DE1619756B1 - Vorrichtung zur Flüssig-flüssig-Extraktion - Google Patents

Vorrichtung zur Flüssig-flüssig-Extraktion

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DE1619756B1
DE1619756B1 DE1967B0091036 DEB0091036A DE1619756B1 DE 1619756 B1 DE1619756 B1 DE 1619756B1 DE 1967B0091036 DE1967B0091036 DE 1967B0091036 DE B0091036 A DEB0091036 A DE B0091036A DE 1619756 B1 DE1619756 B1 DE 1619756B1
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DE
Germany
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liquid
housing
shaft
rings
mixing
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Application number
DE1967B0091036
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English (en)
Inventor
Zoja Dmitrievna Putilova
Jurij Fedorovic Sokov
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BASKIRSKIJ NAUCNO-ISSLEDOVAT
Original Assignee
BASKIRSKIJ NAUCNO-ISSLEDOVAT
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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0426Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position
    • B01D11/0434Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position comprising rotating mechanisms, e.g. mixers, rotational oscillating motion, mixing pumps

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Stoffaustauschvorgängen durch Flüssigflüssig-Gegenstromextraktion, die vor allem in der erdölverarbeitenden, erdölehemischen - und - chemischen Industrie Verwendung findet.
  • Bekannt sind für diesen Zweck Extraktoren, die aus einem zylindrischen stehenden Gehäuse mit einem darin eingebauten, waagerechte Scheiben aufweisenden Läufer bestehen. Hier erfolgt das Vermischen der Flüssigkeiten im mittleren Gehäuseteil durch den Umlauf der auf der Welle des Läufers befestigten Scheiben, während das Absetzen der Flüssigkeiten unter den Ringen, die an der Innenwand des Gehäuses etwas oberhalb der Scheiben befestigt sind, stattfindet. Bei einer derartigen Anordnung wird jedoch die Energie, die den Flüssigkeiten zugeführt wird, unzweckmäßig verbraucht, weil das Vermischen der Flüssigkeiten in der Zone niedriger Geschwindigkeiten im mittleren Gehäuseteil zwischen den Scheiben und Ringen, das Absetzen dagegen in der Zone maximaler Geschwindigkeiten an den Gehäusewänden unter den Ringen erfolgt. Hierdurch wird das Zusammenfließen der Tropfen der leichteren Flüssigkeit verhindert und demnach der Wirkungsgrad des Stoffaustausches herabgemindert.
  • Bekannt ist ferner eine zur Flüssig-flüssig-Extraktion dienende Vorrichtung, die aus einem aufrecht stehenden Rohr mit einer darin angeordneten Welle besteht, wobei axial im Abstand und rechtwinklig zur Welle Schleuderscheiben, die in der Nähe der Welle stets Öffnungen aufweisen, angeordnet sind und die Spalte zwischen der Rohrwand und den aufeinanderfolgenden Schleuderscheiben abwechselnd größer oder kleiner und die Abstände zwischen aufeinanderfolgenden Scheiben auch unterschiedlich sein können. Bei einer derartigen Vorrichtung ist eine Aufteilung des Extraktionsraumes in Vermischungs-und Absetzzonen nicht möglich. Das der Reinigung unterliegende Destillat strömt in der Extraktionszone von den unteren zu den oberen Stufen durch die Scheibenöffnungen, wogegen das Extraktionsmittel nur an den Rohrwänden entlangströmt. Daher befindet sich an letzteren im wesentlichen eine große Vermischungszone, während das Absetzen in den oberen und unteren Zonen erfolgt. Beim Vermischen müssen sich demzufolge aus der kontinuierlichen Phase und den Tropfen der dispersen Phase zwei ringförmig sich drehende Wirbel ausbilden, so daß unter diesen hydrodynamischen Bedingungen - das Vermischen zugleich mit dem Absetzen stattfinden muß.
  • Bekannt ist auch ein aus einem zylindrischen Körper mit über die ganze Innenwandlänge verteilten, festsitzenden Ringen (Statoren) bestehender Extrator, bei welchem sich das Phasenvermischen mit Hilfe einer zwingend großen Zahl sich drehender Wellen mit daran befestigten Scheiben vollzieht. Hier liegt die Absetzzone im Gebiet der größten Umfangsgeschwindigkeit, während sich das Vermischen in der Zone der geringsten Umfangsgeschwindigkeit vollzieht; derartige hydrodynamische Bedingungen sind selbstredend unvorteilhaft.
  • Schließlich ist ein aus einem senkrechten zylindrischen Körper bestehender Extraktor bekannt, an deren Welle halb runde, halb elliptische Scheiben angeordnet sind. Beim Drehen der Welle erfolgt eine Zerteilung der einen Phase in Tröpfchen und deren Berührung mit der unbeweglichen zweiten Phase.
  • Unter diesen hydrodynamischen Bedingungen ist eine Extraktion nur in solchen Systemen durchführbar, deren Entmischungsgeschwindigkeit äußerst hoch ist, d. h., das Zusammenfließen der Tropfen muß praktisch augenblicklich erfolgen.
  • Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht in der Beseitigung der erwähnten Nachteile durch Entwicklung eines Extraktors, der bei verhältnismäßig geringem Kraftaufwand einen guten Kontakt zwischen den Flüssigkeiten und einen wirksamen. Stoffaustausch gewährleistet.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in einer Vorrichtung, bestehend aus einem zylindrischen, stehenden Gehäuse mit einer Schleuderelemente tragenden Welle, wobei die Spalte zwischen den Rändern der aufeinanderfolgenden Schleuderelemente und der Gehäusewand und die Abstände zwischen den aufeinanderfolgenden Schleuderelementen abwechselnd größer und kleiner sind, sowie mit Ein-Auslässen für schwere und leichte Phase, erfindungsgemäß für die die kleineren Spalte bildenden Schleuderelemente Ringe und für die die größeren Spalte bildenden Schleuderelemente Scheiben vorgesehen sind.
  • Die Ringe dienen zum Vermischen von Tropfen der leichteren Flüssigkeit mit dem Strom der schwereren Flüssigkeit und zur Verhinderung von Längszirkulation der Flüssigkeiten entlang der Gehäusewände; die Scheiben gewährleisten dagegen das Sammeln der leichteren Flüssigkeit unter den Scheiben und nachfolgend die von diesen Scheiben bewirkte Zerteilung dieser Flüssigkeit in Tropfen. Die Ringe werden zweckmäßigerweise mittels mit der Welle starr verbundener Stützen an der Welle befestigt.
  • Im Gegensatz zu den bekannten Extraktoren bildet sich im erfindungsgemäßen Extraktor bei der Drehung der Welle eine größere Anzahl von abwechselnden Vermischungs- und Absetzzonen, wodurch der Masseaustausch wesentlich verbessert wird. Das Absetzen und das Zusammenfließen der Tropfen findet in der Zone geringer Geschwindigkeit in der Gehäusemitte unter den sich drehenden Scheiben statt, wogegen das Vermischen in einer Zone großer Geschwindigkeit an der Gehäusewand stattfindet. Die disperse Phase sammelt sich auf jeder Stufe unter den sich drehenden Scheiben in Gehäusemitte in Form eines konischen Trichters und unterliegt einer vollständigen oder zumindest teilweisen Entmischung, bevor sie erneut dispergiert wird.
  • Die erfindungsgemäße Anordnung von Vermischerpaaren in Form sich drehender Scheibe-Ring-Einheiten ist somit neu und aus der bekannten Kombination Rotorscheibe - Statorring, die nur bei gänzlich andersartigen hydrodynamischen Verhältnissen anwendbar ist, nicht zu folgern.
  • Die Besonderheit des erfindungsgemäßen Extraktors besteht darin, daß an der Welle für das Vermischen flache, horizontale Ringe mit einem äußeren Durchmesser, der etwas kleiner ist als der Innendurchmesser des Gehäuses, sowie massive horizontale Scheiben mit einem Durchmesser, der annähernd dem Innendurchmesser der Ringe gleich ist, angeordnet sind. Somit ist das Grundelement der Konstruktion die paarige Kombination von je einer Scheibe und einem Ring.
  • Zonen der Durchmischung und Zonen des Absetzens sind räumlich voneinander getrennt, wobei sich die Durchmischungszone an der Gehäusewand im Bereich der maximalen Umfangsgeschwindigkeiten der Phasen, die Absetzzone dagegen in der Gehäusemitte befindet, wo die Phasenumfangsgeschwindigkeit am kleinsten ist. Zufolge der Ringdrehung findet an der Gehäusewand eine innige Phasenvermischung statt. Durch die Fliehkraft wird die schwerere Phase (in der Regel die kontinuierliche Phase) gegen die Gehäusewand geschleudert, während die Tropfen der dispersen Phase der Gehäusemitte zustreben und sich unter den in sich zusammenhängenden Scheiben sammeln, wo auch ihr Zusammenfließen stattfindet.
  • Die neue Vorrichtung gewährleistet daher die Ausbildung eines hydrodynamischen Systems, das nur für den erfindungsgemäßen Extraktor charakteristisch ist und mit dem ein Massenaustausch durch fortlaufende Überführung einer Flüssigkeit in den Tropfenzustand und aus diesem in den kontinuierlichen Zustand, und zwar im Medium einer zweiten, mit der ersten nicht oder nur teilweise mischbaren Flüssigkeit sowie durch anschließendes stufenweises Inberührungbringen dieser beiden Flüssigkeiten durchführbar ist.
  • Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Extraktors wird an Hand der Zeichnung, auf welcher der Extraktor im Längsschnitt dargestellt ist, erläutert.
  • Der Extraktor besteht aus dem senkrechten zylinderförmigen Gehäuse 1, das mit seinem unteren Teil auf den Stützring28, mittels der Zarge 29, gelagert ist, und dem Läufer2, dessen Welle 3 mit den in ihrem mittleren Teil angebrachten Scheiben 4 und Ringen 5 versehen ist. Die von der Welle 27 angetriebene Welle 3 ist in der oberen Stütze 15 und in der unteren Stütze 16 gelagert und infolge ihrer erheblichen Länge aus mehreren Teilen, die miteinander mittels Muffen 19 verbunden sind, ausgeführt.
  • Die Welle 3 weist zur Erzielung der Wellenspannung und Verhinderung einer Vibration die obere Muffe 20 und die untere Muffe 21 sowie das obere Gelenk 22 und das untere Gelenk 23 zur leichteren Zentrierung der Welle 3 auf. Im mittleren Teil der Welle 3 sind - ebenfalls zwecks Verhütung einer Vibration -Zwischenstützen 17 mit Rollen 18 vorgesehen.
  • Das Gehäuse 1 besitzt im oberen Teil den Deckel 6 und im mittleren Teil den Einlaßstutzen 7 zur Einführung der schwereren Flüssigkeit sowie den Einlaßstutzen 8 für die leichtere Flüssigkeit. Im unteren Teil des Gehäuses 1 befindet sich der Stutzen 9 zur Ableitung der schwereren Flüssigkeit und der Stutzen 10 zur Einführung von vorextrahiertem oder eines weiteren Lösungsmittels, welches den zu extrahierenden Stoff nur begrenzt löst. Im Deckel 6 ist der Stutzen 11 zur Ableitung der leichteren Flüssigkeit angebracht.
  • Im oberen und unteren Teil des Gehäuses 1 sind an den Kragstützen 12, 12' die Gitter 13 und 14 zur Dämpfung der Drehbewegung der Flüssigkeiten befestigt. Der Einwirkung der Drehbewegung der Welle 3 auf die Flüssigkeit in der oberen Absetzzone wird durch den Mantel 24 vorgebeugt.
  • Die Scheiben 4 sind auf der Welle in einem genügend großen Abstand für das Durchfließen von Flüssigkeitsströmen zwischen den Ringen 5 an die Hülsen 25 angeschweißt, die auf die Welle 3 mit Hilfe von (nicht gezeigten) Keilen oder Federn aufgesetzt sind. An den Hülsen 25 sind die Stützen 26, an deren freien Enden die Ringe 5 angeschweißt sind, angeschweißt. Die Hülsen25 mit den an ihnen be- festigen Scheiben 4, Stützen 26 und Ringen 5 sind auf der Welle 3 in einem gewissen Abstand voneinander befestigt. Für die Scheiben 4 und die Ringe 5 sind auch andere bekannte Befestigungsarten anwendbar.
  • Die Anzahl der Scheiben 4 und der Ringe 5, ihre gegenseitige Anordnung und die räumlichen Verhältnisse im Gehäuse 1 werden in Abhängigkeit von den Eigenschaften der umlaufenden Flüssigkeiten, der erforderlichen Leistung und der Wirksamkeit des Stoffaustausches geregelt.
  • Durch Flüssig-flüssig-Extraktion durchführbare Stoffaustauschvorgänge werden im erfindungsgemäßen Extraktor folgendermaßen durchgeführt: In den oberen Extraktorteil wird über den Stutzen 7 z. B. Diäthylenglykol, in den unteren Extraktorteil über den Stutzen 8 z. B. ein aromatische Kohlenwasserstoffe~ enthaltendes Platformingbenzin eingeführt. Das Diäthylenglykol senkt sich infolge seines höheren spezifischen Gewichts nach unten, während Benzin entgegen dem Diäthylenglykolstrom hochsteigt. Das Diäthylenglykol füllt den ganzen Innenraum des Gehäuses 1 unterhalb der Trenngrenze der Flüssigkeiten, die sich etwas niedriger als das obere Gitter 13 einstellt, und stellt die kontinuierliche Phase dar, während das Benzin die disperse Phase ist.
  • Beim Umlaufen des Läufers 2 wird Diäthylenglykol als die schwerere Phase infolge der Fliehkraft von den Scheiben 4 zu den Wänden des Gehäuses 1 geschleudert, von den darunterliegenden Ringen 5 aufgefangen und gelangt danach auf die weiter in Richtung des Flüssigkeitsstroms liegenden Scheiben 4.
  • Der Benzinstrom wird dagegen als die leichtere Phase durch die schwere Phase von den Wänden des Gehäuses 1 zum mittleren Teil verdrängt und sammelt sich unter den Scheiben 4 in Form eines Kegels mit nach oben gerichtetem Trichter, kommt dann unter den Scheiben 4 in Form von Strömen hervor, zerfällt in Tropfen und wird zu den Wänden des Gehäuses 1 geschleudert. An diesen Wänden erfolgt dank Drehung der Ringe 5 eine ausgiebige Vermischung der Benzintropfen mit dem Diäthylenglykolstrom. Danach werden die Benzintropfen vom Diäthylenglykol zum zentralen Teil des Gehäuses 1 hin verdrängt und sammeln sich unter der jeweils darüberliegenden Scheibe 4. Auf diese Weise wiederholt sich die Benzinzerteilung in Tropfen und die darauffolgende Vermischung derselben mit dem Diäthylenglykolstrom von einer unteren Scheibe 4 zum Ring 5 und vom Ring 5 zur darüberliegenden Scheibe 4.
  • Soweit in Extraktoren mit begrenzter Anzahl von Mischungsstufen keine ausreichend hohe Konzentration des Endproduktes, d. h. des Extraktes, erzielbar ist, wird zur Erreichung dieses Ziels in den unteren Teil des Gehäuses 1 über den Stutzen 10 entweder ein Extrakt, der teilweise in den Extraktor zurückgeführt wird, oder ein anderes Lösungsmittel, welches den zu extrahierenden Stoff nur begrenzt löst, eingeleitet.
  • Infolge des im Gehäuse 1 nach dem Gegenstromprinzip vor sich gehenden Stoffaustausches löst das Diäthylenglykol den größeren Teil der im Benzin enthaltenen aromatischen Kohlenwasserstoffe, durchfließt die untere Absetzzone unterhalb des Gitters 14 und wird über den Stutzen 9 aus dem Gehäuse 1 abgeleitet. Das entaromatisierte Benzin dagegen steigt hoch, durchfließt die obere Absetzzone oberhalb des Gitters 13 und wird über den Stutzen 11 aus dem Gehäuse entfernt.
  • Bei Verwendung des erfindungsgemäßen Extraktors für Vorgänge, bei denen das spezifische Gewicht des Lösungsmittels kleiner als das spezifische Gewicht der den zu extrahierenden Stoff enthaltenden Lösung ist, kann man das Lösungsmittel über den unteren Stutzen 8 und die Lösung über den oberen Stutzen 7 zuführen.
  • Zulässig ist auch eine Ausführungsform, bei welcher die Trenngrenze beider Flüssigkeiten sich im unteren Teil des Gehäuses 1, nämlich unterhalb des Gitters 14 einstellt. Dabei stellt die Flüssigkeit, die über den unteren Stutzen 8 einströmt, die kontinuierliche Phase dar, während die Flüssigkeit, welche dem Gehäuse über den oberen Stutzen 7 zuströmt, die disperse Phase ist.
  • Der erfindungsgemäße Extraktor weist folgende Vorteile auf: Bei verhältnismäßig geringem Energieaufwand wird im Gehäuse 1 dank der Drehung des Läufers 2 die Zerteilung des Lösungsstroms in kleine Tropfen sowie deren ausgiebiges Vermischen mit dem Strom des Lösungsmittels erzielt.
  • Die Drehbewegung des Stroms der kontinuierlichen Phase, d. h. des reinen Lösungsmittels und der Tropfen der Lösung, gewährleistet eine längere Berührungszeit zwischen dem Lösungsmittel und der Lösung, und demnach nimmt auch der Übergang des extrahierten Stoffes aus der Lösung in das Lösungsmittel zu.
  • Infolge der Fliehkraft, die durch die Drehung des Läufers 2 entsteht, werden günstige Bedingungen zum Absetzen und Entmischen der Flüssigkeiten geschaffen, da das Lösungsmittel als schwerere Flüssigkeit zu den Wänden des Gehäusesl geschleudert wird, während die Lösung als die leichtere Flüssigkeit sich im zentralen Teil des Gehäuses 1 unter den Scheiben 4 sammelt.
  • Die angeführten Vorteile gewährleisten eine größere Leistung bei hoher Wirksamkeit des Stoffaustausches.
  • Beispielsweise beträgt für das System Diäthylenglykol - Platformingbenzin die spezifische Leistung des Extraktors 70 m/m2/h, während die Wirksamkeit, ausgedrückt in Metern der Gehäusehöhe, die einer theoretischen Mischungsstufe entspricht, 1,0 bis 1,2 m beträgt. Diese Werte sind bedeutend besser als diejenigen der zur Durchführung gleichartiger Vorgänge zum Einsatz kommenden Extraktoren.

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Vorrichtung zur Flüssig-flüssig-Extaktion, bestehend aus einem zylindrischen, stehenden Gehäuse mit einer Schleuderelemente tragenden Welle, wobei die Spalte zwischen den Rändern der aufeinanderfolgenden Schleuderelemente und der Gehäusewand und die Abstände zwischen den aufeinanderfolgenden Schleuderelementen, abwechselnd größer und kleiner sind, sowie mit Ein- und Auslässen für schwere und leichte Phase, dadurch gekennzeichnet, daß für die die kleineren Spalte bildenden Schleuderelemente Ringe und für die die größeren Spalte bildenden Schleuderelemente Scheiben vorgesehen sind.
DE1967B0091036 1967-02-03 1967-02-03 Vorrichtung zur Flüssig-flüssig-Extraktion Pending DE1619756B1 (de)

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DE1619756 1967-02-03

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DE1619756B1 true DE1619756B1 (de) 1970-04-30

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DE1967B0091036 Pending DE1619756B1 (de) 1967-02-03 1967-02-03 Vorrichtung zur Flüssig-flüssig-Extraktion

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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB551650A (en) * 1941-05-12 1943-03-04 Us Vitamin Corp Method and apparatus for extraction
DE952889C (de) * 1949-09-22 1956-11-22 Bataafsche Petroleum Vorrichtung und Verfahren zum innigen Inberuehrungbringen von zwei oder mehr nicht oder nur teilweise miteinander mischbaren Fluessigkeiten
DE1139816B (de) * 1958-04-23 1962-11-22 Bataafsche Petroleum Vorrichtung und Verfahren zum Inberuehrungbringen einer fluessigen Phase mit zwei oder mehreren weiteren Phasen im Gegenstrom

Patent Citations (3)

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