DE1619539B1

DE1619539B1 - Vrefahren zum Färben von Fasermaterialien aus synthetischen Polyamiden

Info

Publication number: DE1619539B1
Application number: DE19671619539
Authority: DE
Inventors: Walter Hees; Mathieu Dr Quaedvlieg; Klaus Dr Walz
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1967-08-07
Filing date: 1967-08-07
Publication date: 1971-01-28
Also published as: FR1576863A; CH514025A; GB1196532A; NL6810946A; BE719175A; US3619123A; CH1174068A4

Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Fasermaterialien aus synthetischen Polyamiden mit sauren Farbstoffen in Gegenwart aromatischer Sulfonsäuren; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben in Gegenwart von aromatischen Sulfonsäuren der Formel

Ar—(Ο—R₃)„—Ο—SO₃Me I
R₂ SO₃Me

durchführt, in der Ar einen aromatischen Rest, insbesondere einen Benzol- oder Naphthalinrest, und R₁ sowie R₂ unabhängig voneinander Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Cycloalkyl-, Aralkyl- oder Arylrest bedeuten, R₃ für einen Aralkylenrest oder für einen gegebenenfalls einmal oder mehrmals durch ein Sauerstoffatom unterbrochenen Alkylenrest steht, η die Zahl O oder 1 ist und Me ein Kation bedeutet, mit der Maßgabe, daß R₁ und R₂ zusammen mindestens 6 Kohlenstoffatome aufweisen müssen.

Hinsichtlich der Symbole R₁ und R₂ sind unter Alkylresten insbesondere solche mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen zu verstehen, z. B. Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Hexyl-, Octyl-, Nonyl-, Decyl-, Dodecyl- und Hexadecylreste, unter Cycloalkylresten insbe- 30: sondere der Cyclohexylrest, unter Aralkylresten insbesondere Benzyl- und Phenyläthylreste und unter Ajrylresten insbesondere Phenyl- und Naphthylreste.

Als Kation Me kommen vor allem die Alkalimetallionen, das Ammoniumion sowie die niedere Alkylreste enthaltenden Ammoniumionen in Betracht.

Die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen können durch Sulfonierung von Hydroxylverbindungen der allgemeinen Formel

R

Ar—(O—R₃)„— OH

^R2

in der Ar, R₁, R₂, R₃ und η die oben angegebene Bedeutung haben, mit Sulfonierungsmitteln, wie Schwefelsäure, Schwefeltrioxid, Chlorsulfonsäure oder Amidosulfonsäure, hergestellt worden sein. Als Hydroxylverbindungen seien beispielsweise genannt: Hexylphenol, Octylphenol, Nonylphenol, Dodecylphenol, Hexadecylphenol, Umsetzungspr,odukte von Oleylalkohol oder ölsäure mit Phenol oder Kresol, Dibutylphenol, Dihexylphenol, Nonylkresol, Cyclohexylphenol, Cyclohexyläthylphenol, Hydroxydiphenyl, Hydroxydiphenylmethan, Hydroxydiphenylpropan, Heptylnaphthol sowie deren Umsetzungsprodukte mit Alkylenoxiden, wie Äthylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid, Glycid und Styroloxid oder Alkylenoxid-Mischungen.

Die erforderlichen Mengen an den erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen der Formel I lassen sich durch Vorversuche leicht ermitteln. Im allgemeinen haben sich Mengen von etwa 0,5 bis 2%, bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Färbegutes, bewährt.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten sauren Farbstoffe können beliebiger Art sein.

Das erfindungsgemäße Färbeverfahren eignet sich für alle synthetischen Polyamide, wie z. B. PoIycaprolactam, Polyhexamethylendiaminadipat oder Poly-11-amino-undecansäure.

Das Färben der Polyamidfasermaterialien wird üblicherweise so durchgeführt, daß man das Färbegut in eine auf etwa 40 bis 50° C erwärmte wäßrige Flotte einbringt, welche die sauren Farbstoffe, die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen der Formel I und Säuren, wie z. B. Essigsäure oder Ameisensäure, enthält, dann die Temperatur des Färbebades allmählich auf annähernd 100° C steigert und das Färbebad so lange auf dieser Temperatur hält, bis es erschöpft ist. Man kann aber auch das Polyamid-Färbegut vor dem eigentlichen Färbeprozeß mit einer Flotte vorbehandeln, die nur die erfindungsgemäß zu verwendenden Verbindungen der Formel I und die üblichen Säuren enthält, indem man das Färbegut in dieser Flotte etwa 5 bis 20 Minuten auf 130⁰C erhitzt. Nach dem Abkühlen auf 40° C wird die Flotte mit den Farbstoffen versetzt, dättnnallmählich auf 98 bis 120⁰C erhitzt und etwa 1 Stunde auf dieser Temperatur gehalten.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gelingt es, Polyamidfasermaterialien der verschiedensten Art, beispielsweise Flocken, Spinnkabel, Kammzüge, Garne, Gewebe, Gewirke oder Vliese mit sauren Farbstoffen hervorragend gleichmäßig zu färben; insbesondere wird das beim Färben von Geweben oder Gewirken aus synthetischen Polyamiden leicht auftretende Streifigfärben vermieden.

Die in den folgenden Beispielen angegebenen Farbstoffnummern beziehen sich auf die Angaben in Colour-Index, 2. Auflage, Bd. 3.

Beispiel Γ

Ein Gewebe aus Polycaprolactamfäden wird im Flottenverhältnis 1:40 in ein auf 40° C erwärmtes Bad eingebracht, das im Liter 0,065 g Farbstoff Nr. 18 835,0,033 g Farbstoff Nr. 17 070,0,055 g Farbstoff Nr. 62055, 0,3 g Eisessig und 0,35 g der Verbindung der Formel

CH₃

—CH₂-CH-O-SO₃Na

SO₃Na

enthält. Das Färbebad wird allmählich auf 98⁰C erhitzt und etwa 60 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Man erzielt eine hervorragend gleichmäßige Graufärbung.

An Stelle des verwendeten Egalisiermittels läßt sich mit gleichem Erfolg auch eine der folgenden Verbindungen einsetzen:

CH₃
-CH₂-CH-O-SO₃Na

SO₃Na

Q₂H₂₅-/ ^-0-CH₂-CH-O-CH₂-CH-O-SO₃Na SO₃Na CH₃ CH₃

CH₃

₅—/~\—O—CH₂-CH-O-SO₃NH(CH₂-CH₂-Oi SO₃NH(CH₂-CH₂-OH)₃

Beispiel 2

Ein Gewirk aus Polyhexamethylendiaminadipatfäden wird im Flottenverhältnis 1:30 in ein auf 40° C erwärmtes Bad eingebracht, das im Liter 0,4 g Eisessig und 0,5 g der Verbindung

CH,

C₉H₁₉

20

-CH₂-CH-O-SO₃Na

S0,Na

enthält. Man erhitzt das Bad allmählich auf 130⁰C und beläßt es kurze Zeit auf dieser Temperatur. Dann wird es auf 40⁰C abgekühlt. Anschließend werden je Liter Flotte 0,09 g Farbstoff Nr. 18 835, 0,043 g Farbstoff Nr. 17 070 und 0,1 g des im dritten Absatz des Beispiels 1 der deutschen Patentschrift 823 912 beschriebenen Farbstoffs zugesetzt. Das Färbebad wird allmählich auf 115⁰C erhitzt und etwa 60 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Es wird eine ausgezeichnet gleichmäßige Silbergraufärbung erzielt.

An Stelle des verwendeten Egalisiermittels lassen sich mit gleichem Erfolg auch die folgenden Verbindungen einsetzen:

SO₃Na

0-CH₂-CH₂-O-SO₃Na

SO₃Na

CH₃ Q₆H₃₃ —^~\~ 0-CH₂-CH-O—S O₃Na

^r

S 0,Na

—CH₂-CH-O-SO₃Na

O—CH,-CH,-O—SQ,Na

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Färben von Fasermaterialien aus synthetischen Polyamiden mit sauren Farbstoffen in Gegenwart aromatischer Sulfonsäuren, dadurch gekennzeichnet, daß man das Färben in Gegenwart von aromatischen Sulfonsäuren der Formel

Ar—(O—R₃)„—O—SO₃Me
R₂ SO₃Me

durchführt, in der Ar einen aromatischen Rest und R₁ sowie R₂ unabhängig voneinander Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Cycloalkyl-, Aralkyl- oder Arylrest bedeuten, R₃ für einen Aralkylenrest oder für einen gegebenenfalls einmal oder mehrmals durch ein Sauerstoffatom unterbrochenen Alkylenrest steht, η die Zahl O oder 1 ist und Me ein Kation bedeutet, mit der Mäßgabe, daß R₁ und R₂ zusammen mindestens 6 Kohlenstoffatome aufweisen müssen.