DE1619287C3 - Verfahren zur Herstellung von biegsamen wasserdampfdurchlässigen Flächengebilden, insbesondere von Kunstleder - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von biegsamen wasserdampfdurchlässigen Flächengebilden, insbesondere von Kunstleder

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von biegsamen wasserdampfdurchlässigen Flächengebilden, insbesondere von Kunstledern mit für die Schuhwarenindustrie geeigneten Eigenschaften, bei dem ein Faservlies mit einer Lösung oder Dispersion von Polyurethanen in einem hygroskopischen Lösungsmittel imprägniert wird, das Polyurethan durch Eintauchen des imprägnierten Faservlieses in Wasser koaguliert und dabei das Lösungsmittel ausgewaschen wird, wonach das imprägnierte Material getrocknet, abgeschliffen und gegebenenfalls mit einer Narbenappretur versehen wird.
Die bisher erzeugten Kunstleder kann man im wesentlichen in vier Typen einteilen. Es sind vor allem selbsttragende Folien aus Kunststoffen, deren hygienische Eigenschaften, das ist hauptsächlich ihre Durchlässigkeit für Wasserdämpfe, bzw. reversible Sorption von Wasser, minimal ist und deren Zerreißfestigkeit den an Lederaustauschstoffe gestellten Anforderungen nicht entspricht.
Ein weiterer Typus sind Kunstleder mit einer Textilunterlage und mit einer Narbenseite aus Kunststoffen, deren hygienische Eigenschaften in einigen Fällen besser sind als die der selbsttragenden Folien. Sie weisen zwar eine höhere Zerreißfestigkeit auf, aber entsprechen den Anforderungen an Schuhwarenersatzmaterial nicht vollkommen.
Ferner sind es Kunstfaserleder, deren physikalischmechanische Eigenschaften, und zwar dank ihrem beträchtlichen Anteil an Ledermaterialien, zwar ziemlich gut sind, aber es fehlen ihnen die hygienischen Eigenschaften.
Schließlich gehören zu den genannten Typen Kunstleder mit einer faserigen Struktur, welche durch Imprägnierung eines Vlieses aus synthetischen Fasern gebildet sind. Die hygienischen Eigenschaften dieses Typus von Kunstleder sind zwar entsprechend, demgegenüber entbehren sie jedoch der Eigenschaften, welche für das Ledermaterial charakteristisch sind.
Kunstleder, welches verbesserte mechanische und hygienische Eigenschaften aufweist, wird dadurch hergestellt, daß ein Faservlies aus synthetischen Fasern mechanisch durch Nadelung verfestigt wird, wobei zahlreiche, eng benachbarte Vliesfasern in eine zur Vliesfläche im wesentlichen senkrechte Lage gebracht werden, daß dann das Vlies einer Schrumpfbehandlung unterworfen wird, wonach das Faservlies mit einer Lösung von Polyurethanen in einem hygroskopischen Lösungsmittel imprägniert wird, das Polyurethan mit Wasser koaguliert und dabei das Lösungsmittel ausgewaschen wird, wonach das imprägnierte Material getrocknet, abgeschliffen und weiterverarbeitet wird. Die mechanische Verfestigung des Faservlieses nimmt einen breiten Raum im Herstellungsverfahren ein. Dabei kann diese Verfestigung infolge der sehr glatten synthetischen Fasern nicht zu optimalen Werten führen. Die hygienischen Eigenschaften sind bei diesem Verfahren nur schwer erzielbar, weil sämtliche zur Herstellung des Kunstleders verwendeten Rohstoffe hydrophob sind und daher eine Wasserdampfdurchlässigkeit nur durch ganz besondere Maßnahmen erzielt werden kann. Das hergestellte Kunstleder erreicht zwar verbesserte mechanische und hygienische Eigenschaften, diese sind aber noch nicht dergestalt, daß durch dieses Kunstleder Naturleder in beachtenswertem Maße verdrängt werden könnte. Insbesondere bei der Schuhherstellung konnten Kunstleder auch dieser Art kaum Verwendung finden.
Die Mängel der bisher erzeugten Kunstleder werden durch die Erfindung beseitigt, deren Aufgabe es ist, aus Abfallstoffen von Tierhäuten und Kunststoffen ein Kunstleder zu schaffen, das sowohl die Festigkeit als auch die äußeren Eigenschaften von Leder als auch insbesondere die hygienischen Eigenschaften von Leder, vornehmlich eine gute Wasserdampfdurchlässigkeit, aufweist.
Das Wesen der Erfindung besteht bei einem Verfahren zur Herstellung von biegsamen wasserdampfdurchlässigen Flächengebilden, insbesondere von Kunstledern, durch Imprägnieren eines Faservlieses mit einer Lösung oder Dispersion von Polyurethanen in einem hygroskopischen Lösungsmittel, Koagulieren des Polyurethans und Auswaschen des Lösungsmittels durch Eintauchen des imprägnierten Faservlieses in Wasser, wonach das imprägnierte Material getrocknet und abgeschliffen und gegebenenfalls mit , einer Narbenappretur versehen wird, darin, daß als 'Faservlies ein Vlies aus Kollagenfasern verwendet wird.
Das für das erfindungsgemäße Verfahren dienende, aus Kollagenfasern hergestellte Vlies wird aus nicht gegerbten Häuten oder aus gegerbten Lederabfällen gewonnen.
Zur Imprägnierung und Bindung der faserigen Kollagenmaterialien verwendet man völlig vernetztes, teilweise vernetztes oder nicht vernetztes Polyurethan. Unter dem Begriff der vernetzten Polyurethane versteht man Reaktionsprodukte aus Polyestern oder Polyäthern und Polyisocyanaten, insbesondere aus Diisocyanaten.
Das Polyester-Rohmaterial zur Herstellung der Polyurethanes muß in jedem Falle OH-Endgruppen enthalten. Solche Polyester können nach den bekannten Verfahren aus Alkylenoxyden, wie z. B. Äthylenoxyd oder Propylenoxyd, hergestellt werden. Das geeignetste Molekulargewicht der verwendbaren Produkte liegt in den Grenzen von 1000 bis 4000.
Zur Herstellung von Urethanen werden einerseits aliphatische, andererseits jedoch hauptsächlich aromatische Isocyanate verwendet, wie z. B. 2,4-Toluylendiisocyanat, 2,6-Toluylendiisocyanat, 1,5-Naphthylendiisocyanat und weitere. Als hygroskopisches Lösungsmittel für Polyurethane dient z. B. Dimethylformamid.
Gemeinsam mit dem Polyurethan verwendet man zur Imprägnierung in einigen Fällen die Lösung eines Vinylpolymeren, z. B. Polyvinylchlorid oder Polyvinylacetat, in demselben Lösungsmittel. Die Menge von zugesetzten Vinylpolymeren macht 1 bis 50%, bezogen auf das Gewicht der Trockensubstanz des Imprägnierungsmittels, aus.
Die Imprägnierung des Vlieses aus Kollagenfasern wird durch Eintauchen, Spritzen oder Drucksaturation ausgeführt. Das Polyurethan befindet sich dabei in der Lösung eines hygroskopischen Lösungsmittels oder in Form einer Dispersion. Darauf wird das imprägnierte Kollagenfaservlies der Einwirkung von Wasser bei einer Temperatur von 1 bis 900C ausgesetzt, wobei es zur Fällung der Polyurethane kommt und auch das benutzte Lösungsmittel ausgewaschen wird. Als Zusätze zum Bindemittel werden Pigmente, Farbstoffe und ähnliches verwendet.
Bei der Herstellung der Kunstleder verfährt man so, daß man die Imprägnierung in einer Vorrichtung durchführt, welche aus einer Imprägnierungs-Maschineneinheit, einer Abwelkeinrichtung und aus einem System der Behälter für ein Fällen des Imprägniermittels und für ein Auswaschen des Lösungsmittels besteht. Das imprägnierte Erzeugnis wird in einem kontinuierlichen Tunneltrockner getrocknet und dann beiderseitig geschliffen, wobei eine Seite des Erzeugnisses weiter in einem System mit Schmirgelleinen zur Erzielung einer feineren Oberflächenstruktur abgeschliffen wird. Der ganze Pro,duktionszyklus stellt eine Fließlinie dar, welche mit einer Beschneide- und Wickeleinrichtung endet. Zur Fällung der Polyurethane im Vlies verwendet man Wasser mit einer Temperatur von 1 bis 900C.
Das fertige Erzeugnis wird in einigen Fällen auf einer von den abgeschliffenen Seiten mit einer Narbenappretur versehen, welche in einer von den für Naturleder benutzten Appreturverfahren bekannten Weise durchgeführt wird.
Es ist auch ein Verfahren zur Herstellung miteinander verflochtener Kollagenfasermassen bekanntgeworden. Häute und Leder bestehen bekanntlich aus Fasern eines Kollagen genannten Proteins. Diese Fasern sind in einem regellos verflochtenen, dreidimensionalen Netzwerk angeordnet, und die Eigenschaften des Leders sind im beträchtlichen Maße von dieser Tatsache abhängig. Diese Eigenschaften möchte man gerne in einem Kunstleder haben. Aus diesem Grunde geht man bei diesem bekannten Verfahren so vor, daß zerkleinerte Haut in bekannter Weise dispergiert und das Kollagen der Haut in einem wässerigen Säurebad mit einem pH-Wert von 2 bis 4,5 und 5° C nicht überschreitenden Temperatur unter Bildung einer fiießähnlichen, pastenartigen Masse zumindest teilweise gelöst und darauf gegebenenfalls mit Hilfe von Salzen, die das Kollagen nicht ausfällen, die Ionenstücke der Masse auf 0,4 bis 0,5 eingestellt werden, und daß nach Neutralisation der Säure das Kollagen unter Erhöhung der Temperatur auf 20 bis 37° C ausgefällt und das erhaltene Gel getrocknet wird. Hierdurch wird eine Paste erhalten, die anschließend getrocknet wird. Das· auf diese Weise erhaltene Flächengebilde weist verständlicherweise weder die mechanischen noch die hygienischen Eigenschaften von Leder auf, da die Fasern zu einer Paste destruiert sind. Aber auch die Dispergierung von zusätzlichen Kollagenfasern in der pastenartigen gelösten Kollagenmasse vermag die hygienischen Eigenschaften nicht zu ändern und die mechanischen Eigenschaften kaum zu ändern.
Beispiel 1
Polypropylenglykoläther mit einem Molekulargewicht von 3000 in einer Menge von 1,5 Mol wird mit 4 Mol 2,4 Toluylendiisocyanat 3 Stunden lang auf eine Temperatur von 70 bis 800C erhitzt. Das Vorpolymere wird in 9000 g Dimethylformamid gelöst, und zur Lösung werden 5 Mol destilliertes Wasser in 10 000 g Dimethylformamid zugesetzt.
Die Temperatur des Gemisches wird auf 1100C erhöht und das Gemisch unter weiterem Rühren 10 bis 15 Minuten reagieren gelassen. Nach dieser Zeit wird das Gemisch abgekühlt, eine Lösung von 0,7MoI Diäthylamin in 8000g Dimethylformamid zugesetzt, und nach 1 stündigem Rühren werden 3 Mol 2,4-Toluylendiisocyanat in 2000 g Dimethylformamid zugegeben. Die resultierende Lösung ist etwa 20%ig und enthält noch freie Isocyanatgruppen. Mit dieser Lösung wird das Vlies aus Kollagenfasern imprägniert. Das Polyurethan im Vlies wird durch Eintauchen in Wasser gefällt, worin der Überschuß an Dimethylformamid gleichzeitig ausgewaschen wird. Das gut gewaschene Vlies wird getrocknet und geschliffen.
Beispiel 2
Polypropylenglykoläther mit einem Molekulargewicht-von 1000 in einer Menge von 2 Mol wird bei einer Temperatur von 1000C und unter Rühren mit 1 Mol 2,4-Toluylendiisocyanat 3 Stunden, lang reagieren gelassen. Dem Dimeren werden 2,1 Mol Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat zugesetzt, und das Gemisch wird unter gleichen Bedingungen 1 Stunde lang weiter reagieren gelassen. Das entstandene Vorpolymere wird in 15 000 g Dimethylformamid gelöst, und nach Abkühlen bei Zimmertemperatur wird die Polyurethankette durch Reaktion mit 0,6 Mol Hydrazinhydrat in 500 g Dimethylformamid verlängert. Die so erhaltene viskose Lösung wird mit 14000 g einer 10%igen Polyvinylchloridlösung vermischt, und nach gründlichem Durchmischen wird die Lösung unter intensivem Rühren mit einem Zusatz eines Gemisches von 1100 g destilliertem Wasser in 22 900 g Dimethylformamid vorläufig gefällt. Die vorgefällte Lösung ist etwa 10% ig, und mit dieser Lösung wird das Vlies aus Kollagenfasern imprägniert. Es folgt wieder das Fällen von Polyurethanen in Wasser, gründliches Auswaschen von Dimethylformamid, Trocknen und Schleifen.
Die technisch-ökonomische Auswirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist insbesondere aus dem Endprodukt ersichtlich, welches mit seinen hygienischen und physikalisch-mechanischen Eigenschaften hinter dem Naturleder nicht zurückbleibt.
Die wichtigsten Eigenschaften der Produkte sind insbesondere ihre Durchlässigkeit für Wasserdämpfe und dann ihr Ledercharakter, dessen Mangel einen ernsten Fehler der bekannten Erzeugnisse darstellt,
welche sonst hinsichtlich der . Durchlässigkeit für Wasserdämpfe im ganzen dieser Forderung entsprechen würden.
Während die nach dem Stand der Technik verwendeten synthetischen Fasern wegen ihrer sehr glatten Oberfläche einer sehr eingehenden Vorbearbeitung zur Verfestigung des Vlieses bedürfen, ist das außerdem bei den aus den natürlichen Rohstoffen gewonnenen Kollagenfasern nicht notwendig, weil diese sich infolge ihrer nicht glatten Oberflächen und wegen ihrer nicht geraden Form zu einem Vlies ineinanderfügen.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Endprodukt ist verhältnismäßig billig, besonders wenn man als selbsttragendes Unterlagenmaterial ein Vlies verwendet, welches aus ungegerbtem Gerbereiabfall hergestellt wird. Die Verwendung
' dieses Materials ist nicht nur für die Schuhwarenindustrie, sondern auch für andere Industriezweige, wie z. B. für Ledergalanterie oder Textilindustrie, geeignet, denn außer dem Kunstleder kann man gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gleichfalls auch z. B. Uberzugsstoffe oder Teppichmaterialien herstellen.
ίο Es wurden Vergleichsversuche durchgeführt, um die Werte der mit Kollagenfasern hergestellten Kunstleder in bezug auf die Entfeuchtung (Desorption) und Anfeuchtung (Absorption) mit bekannten Kunstledern zu vergleichen. Die Messungen sind in der nachfolgenden Tabelle niedergelegt:
Kollagenunterlage imprägniert mit Polyurethan N38
%		 V38
%		 Zahl der
Bestimmungen
Inhalt an Kollagenfasern:
30% der Trockenmasse des Kunstleders
54% der Trockenmasse des Kunstleders
40% der Trockenmasse des Kunstleders
40% der Trockenmasse des Kunstleders 		15,9
16,5
22,8
19,5		 • -12,8
-13,4
-18,2
-15,3		 3
3.
3
3
Die Differenzen in den Werten der Sorption und Desorption sind nicht nur durch eine verschiedene Menge Bindemittel, sondern ebenfalls durch die Wahl des Ausgangskollagenrohstoffes für die Zubereitung der Fasern sowie auch durch den Grad der Angerbung dieser Fasern im Laufe einer beliebigen Phase des Herstellungsprozesses vor der Imprägnierung veranlaßt oder wenigstens beeinflußt.
Vergleichsversuche mit bekannten Kunstlederarten mit synthetischen Fasern und mit Polyurethanbeschichtung
Type des Kunstleders N38
%		 V38
%		 Zahl der
Bestimmungen
Mehrschichtiges poriges Kunstleder
Nr. 1 		3,5
6,4
10,4
6,8
4,5
5,2
2,3		 -2,9
-4,9
-8,7
-5,6
-3,5
-4,6
-1,4		 2
4
2
2
3
2
3
Nr. 2
Nr. 3
Nr. 4
Kunstleder mit einschichtiger poriger Unterlage
Nr. 1 ".
Nr. 2
Mehrschichtiges Kunstleder eines anderen Herstellers
Dabei wurde folgende Bestimmungsmethode angewendet: Die Bestimmung der Absorption (N38) und Desorption (V38) wird bei einer Temperatur von 38±0,5°C vorgenommen. Es wird der Zuwachs bzw. die Abnahme der Feuchtigkeit des zu prüfenden Materials in einem Medium von bestimmter relativer Feuchtigkeit bestimmt. Der zu prüfende Gegenstand wird zuerst 24 Stunden lang in einem kryptoklimatischen Gefäß über einer (38 ± 1) prozentigen Lösung von' H2SQ+ klimatisiert, d. h. bei einem relativen Partialdruck (r.p. t.) P1 des Wasserdampfes. Dann wird das Gewicht G1 festgestellt. Der Gegenstand wird ferner 24 Stunden lang in dem Gefäß über einer (20 ± 1) prozentigen H2SO4-Lösung bei einem Partialdruck (r. p. t.) P2 des Wasserdampfes untergebracht und das Gewicht bestimmt. Zuletzt legt man den Gegenstand, gleichfalls für 24 Stunden, in das Gefäß über eine (38 ± 1) prozentige H2SO4-LoSUHg bei einem Partialdruck (r. p. t.) P3 (die genauen Werte pi3 p2, P3 bestimmt man nach einer Tabelle, auf Grund der genau bestimmten HjSO^-Konzentration, durch Titrierung) und stellt dann durch Wägung das Gewicht fest.
Der Gegenstand wird sodann bei 1050C auf ein konstantes Gewicht G0 getrocknet. Der Sorptionswert N38 (%) und der Desorptionswert V38 (%) bestimmt sich aus der Formel
N38 =
G2-G1
100 (%)
100(7o)
V38" Go fo-ft)
Das negative Vorzeichen der Desorption V38 (in
7 8
der ersten Tabelle) bedeutet, daß eine Abnahme der relativ billigen Kollagenfasern in unerwarteter Weise Feuchtigkeit und damit auch des Gewichtes eintritt. das Herstellungsverfahren für ein als Unterlage be-Diese Vergleichsversuche zeigen, daß der Erfin- nutzbares Vlies vereinfachen und darüber hinaus in dungsgegenstand einen nicht unerheblichen techni- ihren Eigenschaften der Entfeuchtung und der Ansehen Fortschritt aufweist. Es ist erstaunlich, daß die 5 feuchtung besonders gute Werte ergeben.

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    • 1. Verfahren zur Herstellung von biegsamen •wasserdampfdurchlässigen Flächengebilden, insbesondere von Kunstledern mit für die Schuhwarenindustrie geeigneten Eigenschaften, durch Imprägnieren eines Faservlieses mit einer Lösung oder Dispersion von Polyurethanen in einem hygroskopischen Lösungsmittel, Koagulieren des Polyurethans und Auswaschen des Lösungsmittels durch Eintauchen des imprägnierten Faservlieses in Wasser, wonach das imprägnierte Material getrocknet und abgeschliffen und gegebenenfalls mit einer Narbenappretur versehen wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Faservlies ein Vlies aus Kollagenfasern verwendet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Imprägnierlösung von Polyurethanen verwendet, die 1 bis 50% Vinylpolymere, bezogen auf die Trockensubstanz, zugesetzt enthält.
DE1619287A 1965-07-14 1966-05-21 Verfahren zur Herstellung von biegsamen wasserdampfdurchlässigen Flächengebilden, insbesondere von Kunstleder Expired DE1619287C3 (de)

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