DE1618447B2 - Verfahren zur trennung von acrylnitril und acetonitril - Google Patents

Description

des Acetonitrils abzieht sowie diesen Seitenstrom zur Gewinnung des Acetonitrils zu der Abtreiberkolonne C und den Sumpfablauf aus der Extraktionsdestillations-

30 kolonne auf den Kopf der Waschkolonne A führt.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bildet man also den Abtriebsteil der Kolonne so aus, daß er 7 bis

Bei den bekannten Verfahren zur Herstellung von 12 Trennböden mehr enthält als zur Trennung von Acrylnitril durch katalytische Oxydation von Propylen Acrylnitril und Acetonitril und zum Abzug einer wäßin Gegenwart von Ammoniak entstehen als Neben- 35 rigen Acetonitrillösung aus dem Sumpf notwendig

wäre. Dadurch erreicht man, daß die die Kolonne durchlaufende Flüssigkeit nicht erst am untersten Boden, sondern bereits 7 bis 12 Böden darüber frei

Kopf der Waschkolonne (A) führt.

wird von Acrilnitril. Diese 7 bis 12 Böden im Kolon

produkte stets beträchtliche Mengen an Acetonitril und Blausäure.

Die destillative Abtrennung der Blausäure von
Acrylnitril bietet keine technischen Schwierigkeiten,
dagegen ist die Trennung von Acrylnitril und Acetoni- 40 nenunterteil nutzt man aus, um Acetonitril aus dem tril durch Destillation praktisch nicht möglich; sie Sumpf auszutreiben; es reichert sich im Bereich des wird bei den bekannten Verfahren mit Hilfe von Ex- 6. bis 11. Bodens an und kann dort mit einem Teil des traktionen oder extraktiven Destillationen durchge- die Kolonne durchlaufenden Wassers als Seitenführt. Die größte praktische Bedeutung haben bisher strom abgezogen werden, während der Rest des Was-Verfahren, die sich der extraktiven Destillation bedie- 45 sers mit Spuren Acetonitril am Sumpf der Kolonne nen. Beispielsweise wird entsprechend der britischen abläuft und auf den Kopf des Wäschers A zurückge-Patentschrift 981 662 das den Reaktionsteil verlassen- führt wird. In dem Seitenstrom der Extraktionsde und von überschüssigem Ammoniak befreite Re- destillationskolonne B ist Acetonitril angereichert, aktionsgas in einer Absorptionskolonne mit Wasser es wird zu dem Abtreiber C geführt, wo Acetonitril gewaschen. Dabei werden aus dem Gas das gesamte 50 über Kopf abdestilliert und gewonnen wird. Das we-Acetonitril sowie teilweise Acrylnitril und Blausäure sentliche des erfindungsgemäßen Verfahrens ist also, oder aber sämtliche Nitrile vollständig ausgewaschen. daß man nicht — entsprechend dem Stand der Tech-Die nitrilfreien Reaktionsgase enthalten noch restli- nik — am Sumpf der Kolonne B das gesamte Wasser ches Propylen sowie Propan und Kohlenoxide. Zur mit dem gesamten Acetonitril abzieht und zur Abtren-Beseitigung dieser Stoffe werden die Gase im Gemisch 55 nung von Acetonitril über einen Abtreiber C führt, mit Luft in Fackeln und oder öfen verbrannt. sondern durch zusätzliche Anbringung eines »Aceto-

Die wäßrige Lösung der Nitrile gelangt dann in eine nitrilabtreibers« im Unterteil der Kolonne B erreicht,

Extraktionsdestillationskolonne, die am Sumpf be- daß man fast das gesamte Acetonitril zusammen mit

heizt ist und am Kopf Zulauf von nitrilfreiem Wasser z. B. der Hälfte des gesamten Wassers im Seitenstrom

hat. Durch extraktive Destillation trennt man Acryl- 60 abzieht und zur Abtrennung von Acetonitril in einen

nitril und Blausäure, die gasförmig über Kopf gehen, Abtreiber C führt, in dem nun nur noch etwa die

von Acetonitril, das als wäßrige Lösung am Sumpf ab- Hälfte des Dampfes verbraucht wird wie bei den vom

gezogen und in einer Abtreiberkolonne aus der wäß- Stand der Technik bekannten Verfahren,

rigen Lösung abdestilliert wird. Der Sumpfablauf aus Es war überraschend und nicht vorauszusehen, daß

der dritten Kolonne besteht aus Wasser, das abge- 65 man mit dem geringen Aufwand von nur 7 bis 12

kühlt und der Extraktionsdestillations- und der Ab- Böden im Unterteil der Extraktionsdestillationsko-

treiberkolonne wieder zugeführt wird. Ein Nachteil lonne B das Acetonitril so stark in einem Seitenstrom

dieser Verfahren ist, daß dem Acetonitrilabtreiber eine anreichern kann, daß man beim Abtreiben in der Ko-

lonne C etwa 95 % des gesamten Acetonitrils isoliert und nur etwa die halbe Dampfmenge wie bei den bisher bekannten Verfahren verbraucht, und daß die Anreicherung von Acetonitril im Bereich des 6. bis 11. Bodens gelingt, ohne daß die im Oberteil der Kolonne stattfindende extraktive Destillation beeinträchtigt wird, d. h. ohne daß am Kopf der Kolonne ein Durchbruch von Acetonitril erfolgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat sehr große technische Bedeutung, weil es bei den Verfahren zur Herstellung und Gewinnung von Acrylnitril aus Propylen und Ammoniak den Dampfverbrauch um etwa 2000 bis 2600 kg pro 1000 kg erzeugtes Acrylnitril senken kann.

Beispiel

54 800 Nm³/h eines Reaktionsgases aus einem Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril durch Oxydation von Propylen in Gegenwart von Ammoniak werden durch die Leitung 1 in den Sumpf einer Wasch- ao kolonne A mit 45 Trennböden eingefahren. Das Gas enthält 3 125 kg Acrylnitril, 320 kg Acetonitril und 1415 kg Blausäure; die Temperatur beträgt 25°C. Aus dem Sumpf der Waschkolonne A werden 92 859 kg/h einer wäßrigen Lösung mit 3 100 kg Acrylnitril, 320 kg Acetonitril und 1415 kg Blausäure durch die Leitung 2 abgezogen und nach Vorwärmung auf 80° C auf den 42. Boden einer insgesamt 72 Böden enthaltenden Extraktionsdestillationskolonne B geführt. Auf den obersten Boden der Kolonne B laufen durch Leitung 3 30 000 kg/h Wasser mit 7O⁰C. Der Sumpf der Kolonne B wird über Leitung 4 mit 12,7 t/h Dampf beheizt. Über Kopf werden durch Leitung 5 3 100 kg/h Acrylnitril, 1 390 kg/h Blausäure, 2 500 kg/h Wasser und 0,5 kg/h Acetonitril gasförmig abgezogen und kondensiert. Am 7. Boden der Kolonne B werden durch Leitung 6 53 368 kg/h Wasser, 309,5 kg/h Acetonitril und 7 kg/h Blausäure flüssig abgezogen und auf den Abtreiber C geführt, in dem daraus unter Anwendung von 6,2 t/h Dampf durch Leitung 7 309,5 kg/h Acetonitril, 77,1 kg/h Wasser und 7 kg/h Blausäure über Leitung 8 abgetrieben werden.

Von dem Sumpfablauf aus Kolonne C werden durch Leitung 9 33 000 kg/h Wasser auf 7O⁰C abgekühlt und auf den obersten Boden der Kolonne B über Leitung 3 zurückgeführt.

Aus dem Sumpf der Kolonne B werden 70 000 kg/h Wasser und 10 kg/h Acetonitril auf 70 bis 100° C abgekühlt und über Leitung 10 auf den obersten Boden des Wäschers A geführt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   sehr große Menge an Wasser mit relativ wenig Acetonitril zuläuft (weniger als 1 Gewichtsprozent) und daß der Dampfverbrauch in dieser Kolonne zum Austreiben von Acetonitril entsprechend hoch ist. Dieser Auf-5 wand ist sehr unwirtschaftlich, zumal bei den bisher bekannten Verfahren das ausgetriebene Acetonitril anschließend durch Verbrennung teilweise oder vollständig vernichtet wird.
   Es wurde nun ein Verfahren zur Trennung von

   Verfahren zur Trennung von Acrylnitril und Acetonitril durch Auswaschen der beiden Nitrile aus einem Gasgemisch in einer Waschkolonne (A) und Extraktionsdestillation des wäßrigen Ablaufs aus der Waschkolonne (A) in einer Extraktionsdestillationskolonne (B), wobei das Acrylnitril

   gasförmig über Kopf der Kolonne abgetrieben und io Acrylnitril und Acetonitril durch Auswachen der beider wäßrige Ablauf aus dem Unterteil der Extrak- den Nitrile aus einem Gasgemisch in einer Waschkotionsdestillationskolonne (B) einer Abtreiberkolon- lonne A und Extraktionsdestillation des wäßrigen ne (C) zur Abtrennung des darin enthaltenen Ablaufs aus der Waschkolonne A in einer Extraktions-Acetonitrils zugeführt wird, dadurch ge- destillationskolonne B, wobei das Acrylnitril gasförkennzeichnet, daß man eine Extraktions- 15 mig über Kopf der Kolonne abgetrieben und der wäßdestillationskolonne (B) verwendet, die im Bereich rige Ablauf aus dem Unterteil der Extraktionsdestillaunterhalb der Zuführung des Ablaufes aus der tionskolonne B einer Abtreiberkolonne C zur Abtren-Waschkolonne (A) 7 bis 12 Trennböden mehr ent- nung des darin enthaltenen Acetonitrils zugeführt hält als zur Trennung von Acrylnitril und Acetoni- wird, gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß tril notwendig wären, im Unterteil dieser Kolonne 20 man eine Extraktionsdestillationskolonne verwendet, (B) im Bereich des 6. bis 11. Bodens als Seiten- die im Bereich unterhalb der Zuführung des Ablaufes strom eine Teilmenge des Wassers mit dem über- aus der Waschkolonne A 1 bis 12 Trennböden mehr wiegendenden Teil des Acetonitrils abzieht sowie enthält als zur Trennung von Acrylnitril und Acetonidiesen Strom zur Gewinnung des Acetonitrils zu tril notwendig wären, im Unterteil dieser Kolonne B der Abtreiberkolonne (C) und den Sumpf ablauf 25 im Bereich des 6. bis 11. Bodens als Seitenstrom eine aus der Extraktionsdestillationskolonne auf den Teilmenge des Wassers mit dem überwiegenden Teil