DE1598882B2 - Mehrkanal-absorptionsspektrometer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur gleichzeitigen Bestimmung des Vorhandenseins mehrerer Elemente in einer dampfförmigen analytischen Probe.

Vorrichtungen zur analytischen Bestimmung des Vorhandenseins je eines Elementes mit Hilfe der atomaren Absorptionsspektroskopie sind bekannt. Dabei wird eine Strahlung mit der gleichen Frequenz wie die Resonanzstrahlung des Elementes, dessen Vorhandensein ermittelt werden soll, durch einen heißen Dampf einer analytischen Probe hindurchgeschickt, die das Element in Form eines atomaren Dampfes enthält. Die auffallende Strahlung wird auf ihrem Weg durch die dampfförmige Probe je nach der Konzentration des Elementes in der Probe mehr oder weniger absorbiert. Messungen der auffallenden und hindurchgelassenen Strahlung erlauben eine quantitative Bestimmung der Konzentration des Elementes aus der Absorptionsgleichung:

/ = /o exp (— kct),

in der /o die Intensität der auffallenden Strahlung, / die Intensität der hindurchgelassenen Strahlung, k die Extinktionskonstante oder ein Faktor, der die inhärente Absorptionsstärke des Elementes ausdrückt, c die Konzentration des Elementes und / die Länge des im absorbierenden Dampf durch die Strahlung zurückgelegten Weges sind.

Bei der Durchführung eines bekannten Verfahrens wird die für die Absorption benutzte Strahlung im allgemeinen dadurch erhalten, daß ein Dampf des gleichen Elementes, dessen Vorhandensein nachgewiesen werden soll, in einer Gasentladungsröhre oder Hohlkathodenentladungsröhre angeregt wird. Diese Strahlung wird durch optische Elemente zu einem scharf begrenzten Bündel konzentriert, das durch einen Dampf der zu analysierenden Probe hindurchgeschickt wird. Dieser Dampf kann auf jede geeignete Weise erzeugt werden und wird im allgemeinen dadurch erhalten, daß die Probe in eine Flamme gebracht wird. Um die gewünschte Strahlung aus der Flamme wiederzugewinnen und sie von unerwünschten Strahlungen zu trennen, wird das hindurchgelassene Bündel in ein Streuungselement, üblicherweise ein Spektrometer, geleitet, wobei ein Detektor so im optischen Weg des Spektrometer angeordnet ist, daß er die Strahlung der gewünschten Frequenz empfängt. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß es nur mit jeweils einem Element durchgeführt werden kann.

Eine ähnliche Vorrichtung ist auch aus der US-PS 31 37 758 bekannt, mit der ebenfalls nur ein Element gemessen wird. Dabei wird eine Strahlung mit zwei verschiedenen Wellenlängen durch die Probe hindurchgeschickt, um ein sogenanntes »Internal-Standard«- Verfahren anwenden zu können. Dabei wird eine bekannte Menge eines Standardelementes in die Probe gebracht, und der Einschluß dieses Elementes auf ein Hilfsbündel wird bestimmt, um die Messung an dem zu untersuchenden Element unabhängig von verschiedenen Faktoren zu machen.
Die Erfindung bezweckt, eine Vorrichtung zu schaffen, die das Vorhandensein zweier oder mehrerer Elemente in einer analytischen Probe gleichzeitig zu bestimmen vermag.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung enthält dazu: Mittel zur Erzeugung mehrerer getrennter Strahlungsbündel, die je eine Frequenzkomponente, die übereinstimmt mit der Absorptionsfrequenz eines der Elemente in der Probe, enthalten, ein Dispersionselement zum Kombinieren der gesonderten Strahlungsbündel zu einem gemeinsamen, auf die Probe gerichteten Strahlungsbündel, ein Dispersionselement zum Zerlegen des kombinierten Bündels, nachdem es durch die Probe hindurchgegangen ist, in gesonderte, zu gesonderten Detektoren gerichtete Strahlungsbündel, die je eine Frequenzkomponente, die übereinstimmt mit der Absorptionsfrequenz eines der Elemente in der Probe, enthalten.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist im Strahlengang hinter der analytischen Probe ein reflektiertendes Element angebracht zum Reflektieren des kombinierten Strahlungsbündels, nachdem es durch die Probe hindurchgegangen ist, in eine Richtung unter einem kleinen Winkel zur Richtung des auf die analytische Probe gerichteten kombinierten Strahlungs-

bündeis.

Auch ist es zweckmäßig, als Dispersionselement, durch das die gesonderten Bündel zu einem gemeinsamen Bündel kombiniert werden, auch das Element zu verwenden, durch das das kombinierte Bündel in die einzelnen zusammensetzenden Bündel zerlegt wird.

Dadurch, daß der Reflektor nicht genau unter einem rechten Winkel zum auffallenden Bündel angeordnet wird, wird das zurückgehende Bündel vom hingehenden Bündel getrennt, so daß es auf ein Streuungselement fällt, das an einer anderen Stelle angeordnet ist als das zur Kombinierung des Bündels benutzte Element. Dadurch wird erzielt, daß die getrennten Strahlungen nicht nach ihren Ursprüngen zurückkehren.

Weiterhin kann im Strahlengang von der analytischen Probe ein mit einer öffnung versehener Spiegel derart angeordnet sein, daß nacheinander ein durch diesen Spiegel reflektiertes kombiniertes Strahlungsbündel und ein kombiniertes Strahlungsbündel, das zweimal durch die Probe gegangen ist und zweimal durch den Spiegel durchgelassen ist, auf das Dispersionselement zum Zerlegen des kombinierten Strahlungsbündels gerichtet werden.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Die Figur zeigt schematisch ein Mehrkanal-Absorptionsspektrometer gemäß der Erfindung.

Strahlungen, die von Hohlkathodenröhren 1 und 2 erzeugt werden, die je eine Strahlung liefern, deren Frequenz einem der Elemente in einer in einem Raum 25 befindlichen und von einer Flamme verdampften analytischen Probe entspricht, werden durch Linsen 3 und 4 auf Spalte 5 bzw. 6 in einer in der Brennebene der Linsen angeordneten Maske 7 fokussiert. Nachdem sie durch die Spalte 5 und 6 hindurchgegangen sind, fallen die Bündel 8 bzw. 9 der von den Röhren 1 bzw. 2 erzeugten Strahlungen auf ein Streuungselement 10, in dem sie zu einem einzigen Bündel 11 kombiniert werden. Dieses Streuungselement 10 kann ein Prisma oder ein Beugungsraster sein und ist so angeordnet, daß die auffallenden Bündel 8 und 9 wirkungsvoll zu einem einzigen Bündel 11 kombiniert werden, das die zwei von den Röhren 1 und 2 erzeugten Strahlungen enthält. Nachdem das kombinierte Bündel 11 durch einen Spalt 12 hindurchgegangen ist, fällt es auf einen von einem Motor 23 in Drehung versetzten und mit einer öffnung versehenen Spiegel 13, so daß es abwechselnd entweder durch die analytische Probe im Raum 25 hindurchgeht, in dem jedes der Elemente gemäß der vorstehenden Absorptionsgleichung je eine der Strahlungen im Bündel absorbiert, oder vom Spiegel 13 reflektiert wird.

Nachdem das Bündel durch die Probe hindurchgegangen ist, wird es von einem Spiegel 14 derart reflektiert, daß es die analytische Probe abermals durchsetzt und dann durch die öffnung im Spiegel 13 und den Spalt 12 hindurchgeht. Das reflektierte Bündel 24, das die beiden Strahlungen der Röhren 1 und 2 enthält, die dadurch abgeschwächt sind, daß sie durch die analytische Probe hindurchgegangen sind, fällt derart auf das Streuungselement 10, daß es in die zwei zusammensetzenden Bündel 15 und 16 zerlegt wird, die durch Spalte 17 bzw. 18 in der Maske 7 hindurchgehen, die in bezug auf die Spalte 5 und 6, durch welche die von den Röhren 1 und 2 herrührenden Strahlungen anfangs hindurchgegangen sind, verschoben sind. Nachdem die reflektierten Bündel durch die Spalte 17 und 18 hindurchgegangen sind, werden sie wieder durch Spiegel 19 bzw. 20 zu Detektoren 21 bzw. 22 reflektiert, die je auf die teilweise von einem der Elemente in der analytischen Probe absorbierte Strahlung ansprechen.

Obgleich die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben worden ist, bei dem die Strahlung, nachdem sie die Probe durchsetzt hat, auf ein gemeinsames Streuungselement reflektiert wird, können erforderlichenfalls zwei Streuungselemente Anwendung finden, von denen eins die Bündel kombinieren und das andere das kombinierte Bündel in die zusammensetzenden Bündel zerlegen kann. Auch ist es nicht notwendig, das Bündel, nachdem es die Probe durchsetzt hat, zu reflektieren, sondern es kann hinter der analytischen Probe ein Streuungselement angeordnet werden, das das Bündel in seine Bestandteile zerlegt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur gleichzeitigen Bestimmung des Vorhandenseins mehrerer Elemente in einer dampfförmigen analytischen Probe, dadurch gekennzeichnet, daß sie enthält: Mittel (1,2,3,4, 5,6) zur Erzeugung mehrerer getrennter Strahlungsbündel (8, 9), die je eine Frequenzkomponente, die übereinstimmt mit der Absorptionsfrequenz eines der Elemente in der Probe, enthalten, ein Dispersionselement (10) zum Kombinieren der gesonderten Strahlungsbündel zu einem gemeinsamen, auf die Probe gerichteten Strahlungsbündel (11), ein Dispersionselement (10) zum Zerlegen des kombinierten Bündels (24), nachdem es durch die Probe hindurchgegangen ist, in gesonderte, zu gesonderten Detektoren (21.22) gerichtete Strahlungsbündel (15, 16), die je eine Frequenzkomponente, die übereinstimmt mit der Absorptionsfrequenz eines der Elemente in der Probe, enthalten.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Strahlengang hinter der analytischen Probe ein reflektierendes Element (14) angebracht ist zum Reflektieren des kombinierten Strahlungsbündels (11), nachdem es durch die Probe hindurchgegangen ist, in eine Richtung unter einem kleinen Winkel zur Richtung des auf die analytische Probe gerichteten kombinierten Strahlungsbündels (11).

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispersionselement (10), durch das die gesonderten Bündel (8, 9) zu einem gemeinsamen Bündel (11) kombiniert werden, auch das Element ist, durch das das kombinierte Bündel (24) in die einzelnen zusammensetzenden Bündel (15, 16) zerlegt wird.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Strahlengang von der analytischen Probe ein mit einer öffnung versehener Spiegel (13) derart angeordnet ist, daß nacheinander ein durch diesen Spiegel (13) reflektiertes kombiniertes Strahlungsbündel und ein kombiniertes Strahlungsbündel, das zweimal durch die Probe gegangen ist und zweimal durch den Spiegel (13) durchgelassen ist, auf das Dispersionselement (10) zum Zerlegen des kombinierten Strahlungsbündels (24) gerichtet werden.