DE1130197B - Absorptionsmessvorrichtung, insbesondere zur Mikrospektralanalyse - Google Patents

Description

• Ab sorptionsmeßvorrichtung, insbesondere zur Mikrospektralanalyse Die Erfindung betrifft eine Absorptionsmeßvorrichtung, insbesondere zur Mikro spektralanalyse.
• Absorptionsvorrichtungen werden auf vielen Gebieten der chemischen Analyse in großem Umfang benutzt und haben ihre Brauchbarkeit bei der Identifizierung von Verbindungen vieler Art erwiesen.
• Insbesondere die Infrarot analyse wird viel benutzt, um die Absorptionscharakteristiken eines untersuchten Stoffes zu messen. Zu solchen Analysen werden sowohl Einstrahl- als auch Zweistrahlsysteme benutzt.
• Ein gebräuchlicher Typ von Zweistrahlanalysengerät ist in der USA.- Patentschrift 2817769 »Radiation Systems« beschrieben.
• Obwohl die Infrarotspektrophotometrie einen hohen Stand erreicht hat, so haben die zur Zeit verfügbaren Instrumente doch gewisse Grenzen. Eine der wesentlichen Grenzen ist die Unfähigkeit solscher Geräte, extrem kleine Proben genau zu analysieren. Dieser Mangel verursacht besondere Schwierigkeiten auf Gebieten wie der Biochemie, wo es häufig unmöglich ist, Proben in größeren Mengen als Bruchteilen von Mikrogramm zu erhalten. Zum Beispiel ist das zirkulierende Adrenal Steroid Hydrocortison (circulating adrenal steroid hydrocortische) im menschlichen Blut in Konzentrationen von etwa 5 g pro 100 ml enthalten. Eine Probe von 1 11 ist das meiste, was vernünftigerweise von einem Spender erhalten werden kann. Es sind viele Versuche gemacht worden, Geräte zu schaffen, welche in der Lage sind, solche Proben zu analysieren. Es ist beispielsweise vorgeschlagen worden, in den Strahlengang des Meßstrahlenbündels eines Strahlenvergleichssystems ein Paar von Linsen einzuschalten.
• Die Probe würde dann in den Sammelpunkt des Bündels zwischen den Linsen gebracht werden. Diese Lösung ist nur teilweise erfolgreich gewesen, und es treten Schwierigkeiten durch Beschlagen der Linsen, Reflexionsverluste und chromatische Aberration ein.
• Weiter ist es schwierig, das Strahlenbündel auf eine so kleine Fläche zu konzentrieren, wie das wünschenswert ist. Schließlich liegt die Probentläche zwischen den Linsen und nahe an wenigstens einer derselben und ist daher schwer zugänglich.
• Eine andere manchmal angewandte Anordnung enthält eine Mikroskopoptik, die in den Strahlengang des Meßstrahlenbündels eingeschaltet ist. Bei dieser Konstruktion sind die optischen Elemente, sowohl Linsen als auch Spiegel, längs einer gemeinsamen Achse angeordnet, und die Probe ist auf dieser Achse in einem Punkt zwischen den optischen Gliedern angeordnet. Obgleich diese Konstruktion einige Vorteile gegenüber dem oben beschriebenen Doppellinsensystem bietet, bleibt sie aus versohiedenen Gründen unbefriedigend. Wegen der Anordnung der optischen Glieder auf einer gemeinsamen Achse ist dem System ein Schatteneffekt eigen, welcher den Wirkungsgrad des Strahlungsdurchtritts zu verringern trachtet. Weiterhin ist dieses System nachteilig wegen seiner mechanischen und optischen Kompliziertheit.
• Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, mit möglichst wenigen optischen Gliedern auszukommen, dabei die Probe leicht zugänglich anzuordnen und einen hohen Durchlässigkeitswirkungsgrad zu erzielen. Erfindungsgemäß geschieht das dadurch, daß zwei Ellipsoidspiegel, die von außerhalb der Hauptachsen liegenden Ellipsoidflächen gebildet werden, mit einem gemeinsamen Brennpunkt so angeordnet sind, daß von dem einen ersten Ellipsoidspiegel auf den Brennpunkt reflektierte Strahlung auf den zweiten Ellipsoidspiegel fällt, daß das Meßstrahlenbündel in dem anderen Brennpunkt des ersten Ellipsoidspiegels fokussiert wird und dort reflektierende Mittel vorgesehen sind, welche das Meßstrahlenbündel von diesem Brennpunkt auf den Ellipsoidspiegel lenken, und daß die Probe in dem besagten gemeinsamen Brennpunkt der Ellipsoidspiegel angeordnet ist.
• Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und im folgenden beschrieben: Ein Ellipsoid hat bekanntlich die Eigenschaft, daß ein Strahl, der von einem Brennpunkt ausgeht, von der Oberfläche des Ellipsoids durch den anderen Brennpunkt reflektiert wird. Diese Eigenschaft ist in einigen bekannten Geräten ausgenutzt worden, bei welchem Ellipsoidspiegel auf der Längsachse des Ellipsoids versehen sind. Diese Art von Konstruktion ist oben schon erwähnt worden und hat den Nachteil von Schatteneffekten und geringem Wirkungsgrad.
• Außerdem kann der Spiegel nur am Ende eines Strahlenbündels benutzt werden. Die vorliegende Erfindung schafft eine neuartige und wirksame Verbesserung bei Strahlenvergleichsvorrichtungen, in dem sie zwei achsferne Ellipsoidspiegel vorsieht und es dadurch möglich macht, eine starke Vergrößerung und einen hohen Durchlässigkeitswirkungsgrad zu erzielen, während gleichzeitig ausreichend Raum für die Einbringung der Probe bleibt. Diese Merkmale werden deutlicher durch Bezugnahme auf die Zeichnung, in welcher das Gerät nach der Erfindung in Verbindung mit einem Zweistrahlenvergleichssystem dargestellt ist. Dies hat ein Vergleichs strahlenbündel 10 und ein Meßstrahlenbündel 12, welche von einer Strahlungsquelle 14 auf das Monochromatorgehäuse 16 gerichtet sind. Ein erster Planspiegel 18 ist im Strahlengang des Meßstrahlenbündels angeordnet, um das Meßstrahlenbündel auf einen zweiten Planspiegel 20 umzulenken, welcher im Brennpunkt 21 einer Ellipsoidfläche 22 liegt. Der Planspiegel 20 ist so justiert, daß das Meßstrahlenbündel weiter auf einen achsfernen Ellipsoidspiegel 24 reflektiert wird, der einen Teil der Oberfläche des Ellipsoids 22 bildet. Infolge der Eigenschaften einer Ellipsoidfläche werden die Strahlen, die von dem achsfernen Ellipsoidspiegel 24 reflektiert werden, im Brennpunkt 26 der Ellipsoidfläche 22 gesammelt und treffen von dort aus auf einen zweiten achsfernen Ellipsoidspiegel28. Der Spiegel 28 leitet die Strahlung auf den Brennpunkt 21 der Ellipsoidfläche. Diese Strahlung wird von einer zweiten reflektierenden Fläche des Planspiegels 18 aufgefangen, welche die Strahlung wieder in die normale Richtung des Meßstrahlenbündels 12 und in das Monochromatorgehäuse 16 reflektiert. Die achsfernen Ellipsoidspiegel 24 und 28 können so ausgebildet werden, daß sie jedes gewünschte Vergrößerungsverhältnis ergeben. Das Verhältnis der Abstände zwischen dem Brennpunkt 21 und dem Reflektor 24 und zwischen dem Reflektor 24 und dem Brennpunkt 26 stellt das Vergrößerungsverhältnis dar. Die zu analysierende Probe ist im Brennpunkt 26 angeordnet und wird von einem Probenträger 30 gehalten, wo sie von dem stark konzentrierten Meßstrahlenbündel 12 durchstrahlt wird.
• Als ein Beispiel eines erfindungsgemäßen Geräts wurden zwei achsferne Ellipsoidspiegel mit einem Vergrößerungsverhältnis 6:1 in der in der Abbildung dargestellten Weise als Mikro ans atz zu einem normalen Infrarotspektrophotometer benutzt. Der Abstand zwischen den Brennpunkten der Ellipsoidfläche betrug 20 cm, und die achsfernen Ellipsoidspiegel waren symmetrisch angeordnet, wobei ihre Mittelpunkte etwa 3,4 cm von dem Brennpunkt 26 entfernt waren. Der Abstand zwischen den Planspiegeln 18 und 20 längs des Zentralstrahls betrug etwa 4,3 cm.
• Der Abstand längs des Zentralstrahls von dem Planspiegel 20 zur Oberfläche des achsfernen Ellipsoidspiegels 24 betrug 20,4 cm, also 6mal den Abstand von der Oberfläche des Spiegels 24 zur Probenfläche 26. Bei dieser Anordnung wurde eine Verkleinerung des in der Probenfläche erzeugten reellen Bildes der Strahlungsquelle auf ein Sechstel erzielt. Es hat sich gezeigt, daß man mit einem Gerät der beschriebenen Art ausgezeichnete Spektren erhalten kann unter Benutzung von nur 1/io Mikrogramm Probenmaterial, weiches in einer Kaliumbromidpille von 0,5 mm Durchmesser eingeschlossen war. Man sieht aus der Zeichnung, daß der Zentralstrahl 27 des auf den Ellipsoidspiegel 24 auffallenden Strahlenbündels nicht der Zentralstrahl des Bündels nach der Reflektion durch den Spiegel ist. Das liegt daran, daß die von dem Spiegel erzeugte Vergrößerung längs dessen Oberfläche sich ändert und nur für das zentrale Strahlenbündel wirklich 6: 1 ist. Man sieht außerdem, daß durch geeignete Auswahl der optischen Glieder der Mikroansatz in das Meßstrahlenbündel eines normalen Instruments eingeschoben werden kann, ohne die Gestalt des Meßstrahlenbündels 12 vor seinem Eintritt in das Gehäuse 16 zu ändern.
• Es wird dem Fachmann verständlich sein, daß eine Vielzahl von Variationen der Erfindung möglich ist.
• Man kann achsferne Ellipsoidspiegel von jedem beliebigen Vergrößerungsverhältnis benutzen, und die Spiegel können an jeder geeigneten Stelle auf der Ellipsoidfläche angeordnet werden, je nachdem, welches Vergrößerungsverhältnis gewünscht wird. Es ist nur notwendig, daß die Spiegel so angeordnet sind, daß auf die zweite reflektierende Oberfläche die Strahlung fällt, welche von dem ersten Ellipsoidspiegel durch einen Brennpunkt des Ellipsoids reflektiert werden. Es ist nicht einmal notwendig, daß die Ellipsoidspiegel Abschnitte des gleichen Ellipsoids sind. Beispielsweise können die Spiegel Teile von zwei verschiedenen einander umschließenden Ellipsoiden sein, die einen gemeinsamen Brennpunkt haben, oder von zwei Ellipsoiden, die beide Brennpunkte gemeinsam haben, aber verschiedene Exzentrizitäten besitzen. Während in dem dargestellten Ausführungsbeispiel ein einziger Planspiegel mit beidseitig reflektierenden Flächen benutzt worden ist, ist es seIbstverständlich, daß auch zwei getrennte Spiegel benutzt werden können.
• Durch Benutzung eines Geräts der beschriebenen Art zusammen mit einem normalen Strahlenvergleichssystem wird wahrscheinlich im Strahlengang des Meßstrahlenbündels eine zusätzliche optische Weglänge vorgesehen. Wenn diese zusätzliche optische Weglänge bei der Analyse Schwierigkeiten bereitet, kann sie durch Einfügung einer zusätzlichen optischen Weglänge im Vergleichsstrahlenbündel oder durch andere dem Fachmann geläufige Mittel kompensiert werden.
• Wenn in der Beschreibung und den Ansprüchen der Ausdruck »achsfern« in bezug auf die Ellipsoidreflektoren benutzt wird, so bezieht sich das auf einen Reflektor, der als reflektierende Oberfläche einen Teil einer Ellipsoidfläche hat, die nicht von der Längsachse der Ellipsoidfläche getroffen wird.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Absorptionsvorrichtung, insbesondere zur Mikrospektralanalyse, bei welcher ein Meßstrahlenbündel auf einer Probe fokussiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Ellipsoidspiegel (24, 28) die von außerhalb der Hauptachsen liegenden Ellipsoidflächen gebildet werden, mit einem gemeinsamen Brennpunkt so angeordnet sind, daß von dem einen ersten Ellipsoidspiegel (24) auf den Brennpunkt reflektierte Strahlung auf den zweiten Ellipsoidspiegel (28) fällt, daß das Meßstrahlenbündel (12) in dem anderen Brennpunkt des ersten Ellipsoidspiegels (24) fokussiert wird und dort reflektierende Mittel vorgesehen sind, welche das Meßstrahlenbündel (12) von diesem Brennpunkt auf den Ellipsoidspiegel (24) lenken, und daß die Probe (26) in dem besagten gemeinsamen Brennpunkt der Ellipsoidspiegel angeordnet ist.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das auf den Eingangsspalt eines Monochromators gebündelte Meßstrahlenbündel durch Spiegelmittel umgelenkt wird, so daß es im Brennpunkt des Ellipsoidspiegels fokussiert ist.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Spiegelmittel beidseitig spiegelnd ausgebildet sind und die von dem zweiten Ellipsoidspiegel reflektierte Strahlung auf den Eingangsspalt des Monochromators lenken.