DE1598288A1

DE1598288A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Analyse disperser Systeme

Info

Publication number: DE1598288A1
Application number: DE19661598288
Authority: DE
Inventors: Binek Dipl-Ing Bedrich; Przyborowski Geb Von Sieglinde; Ullman Dipl-Ing Werner
Original assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Current assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Priority date: 1965-11-06
Filing date: 1966-11-02
Publication date: 1970-12-17
Also published as: US3644743A; NL6615540A; DE1598288B2; GB1135416A; SE335631B; DE1598288C3

Description

Aktenzeichen: P 15 98 288. 4

Anmelder:

Ceskoslovenskfi akademie ved„, Praha 1

"Verfahren und Vorrichtung zur Analyse disperser Systeme"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Analyse disperser Systeme in einer Gasphase.

Die physikalischen und chemischen Eigenschaften von aerodispersen Systemen werden zur Zeit durch verschiedene Arbeitsverfahren und Vorrichtungen bestimmt, welche insbesondere die Konzentration von Teilchen, deren chemische Zusammensetzung und Größenverteilung determinieren. Es sind zum Beispiel bereits sogenannte Abscheideve'rfahren und -vorrichtungen bekannt, wie Elektro- und Thermalpräzipitoren oder Zentrifugalabscheider. Diese besitzen aber den gemeinsamen Nachteil, daß die Meßergebnisse über einen in der Regel längeren Zeitraum summiert sind. Diese durch die zeitliche Summierung an die Konstanz der Aerosolparameter gestellten außerordentlich hohen Anforderungen sind praktisch nicht einzuhalten. Das Meßergebnis ent-

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hält' also in Undefinierter Weise alle zeitlichen Schwankungen, so daß erhebliche Fehler auftreten. Statistisch gesicherte Ergebnisse erfordern einen sehr großen Aufwand. In der Praxis kommen auch Messungen bei Prozessen in Betracht, deren Parameter sich sehr schnell ändern, so daß hier die Anwendung der Abscheideverfahren gänzlich ausgeschlossen ist_ö

"■Es sind auch Verfahren und Vorrichtungen bekannt, die zwar eine Momentanzeige der Konzentration und der Größenverteilung liefern fe (z.B. Streulicht- und Flammenszintillationsmethoden), bei denen sich jedoch zusätzlich zu den spezifischen Nachteilen besonders die begrenzte Empfindlichkeit im suibmikronischen Gebiet der Aerosolteilchen, welches ständig größere Bedeutung erlangt, nachteilig auswirkt» Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung erfordert hierbei zusätzliche chemische Analyse,,

Die oben angeführten Nachteile werden durch die Erfindung beseitigt bzW\, vermindert. Sie betrifft die Analyse von dispersen Systemen in einer Gasphase, in der dispergierte Teilchen auf eine Temperatur erwärmt werden, bei der sie ihr Emissionsspektrum ausstrahlen.

Die Erfindung besteht darin, daß die dispergierten Teilchen so voneinander entfernt weßden₇ z. B.- durch Verdünnung des dispersen Systems durch die Gasphase^ daß jedes dispergierte Teilchen einzeln und nacheinander auf seine Emissioristeinperatur erhitzt wird und die entstehenden Lichtimpulse einzeln und nacheinander registriert und analysiert werden. Die voneinander entfernten dispergierten Teilchen können durch Erhitzen in einer elektrischen Entladung z, B» in einer Bogenentladung? durch einen VerbrennungsprozeiL z_o B, durch

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Erhitzen in einer Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme, oder mittels Korpuskularstrahlung, Z₀B₀ durch Laserwirkung, auf ihre Emissionstemperatur gebracht werden. Die zu verwendende Vorrichtung besteht aus einer mit einer Erwärmungskammer verbundenen Mischkammer mit mindestens einer Düse und/oder Blende sowie mit Zuführungen für das disperse System und für die reine Gasphase, wobei Düse und/oder Blende für die Zufuhr der Gasphase axial zur Zuführung des dispersen Systems angeordnet ist, und aus einer Vorrichtung zur Registrierung und Analyse der dispergieren Teilchen₀

Die Erfindung hat die Vorteile, daß die durch die einzeln und nacheinander erhitzten, ihre Atom- oder Molekülspektren ausstrahlenden Teilchen entstehenden Lichtimpulse, die der Teilchenmasse proportional sind, einzeln und nacheinander nachgewiesen, ermittelt und gemessen werden.

Die Lichtimpulse werden dann optischen Filtern zugeführt, durch die Licht mit unerwünschter Wellenlänge abgeschieden wird. Die von den optischen Filtern durchgelassenen Lichtimpulse werden durch elektronische Vorrichtungen verstärkt und in bestimmte Gruppen entsprechend ihrer Größe oder anderen Parametern aufgeteilt. Die sortierten Impulse werden durch elektronische Zähler registriert oder können beispielsweise auch graphisch dargestellt werden.

Der Erfindungsgegenstand ist z.B. vorteilhaft in der Aerosolforschung, bei der Lösung von Strahlenschutzproblemen, in der Kerntechnik, in der Meteorologie, im Gesundheitswesen und in der Metallurgie anwendbar. In der Aerosolforschung kann die Erfindung insbesondere bei der Untersuchung von dynamischen Änderungen der Eigenschaften von Filtermaterialien und bei der Beobachtung von Änderungen von

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Aerosolsystemen benutzt werden. Für den Strahlenschutz und das Gesundheitswesen ist der Erfindungsgegenstand für Inhalationsuntersuchungen, im Zusammenhang mit der Lösung von Problemen der Arbeitshygiene und der Aerosoltheraphie von großer Bedeutung. Die Erfindung kann allgemein insbesondere überall dort mit Vorteil zur Anwendung kommen, wo es sich um die Feststellung und/oder Bestimmung von in Spuren vorliegenden Mengen einer festen oder flüssigen Substanz in einer Gasphase handelt.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.

In einer Erwärmungskammer 1, die aus durchsichtigem, hochhitzebeständigem Material für Temperaturen über 105 C, z. B. Polytrifluorchlorethylen, besteht, sind zwei Rohre 2 und 3 angeschlossen,, Das Rohr 2 dient zur Zufuhr des zu untersuchenden Gemisches von einer gasförmigen und einer flüssigen Phase oder einer gasförmigen und einer festen Phase, oder einer beliebigen Kombination der ein- . zelnen Phasen aus der Mischkammer 4. Das Rohr 3 dient als AbfUhrungsrohr. In die Mischkammer 4 führen zwei Rohre 5 und 6 für die gesteuerte Zufuhr der Phase. Durch das Rohr 5 strömt das aerodisperse Gemisch und durch das Rohr 6 die reine Gasphase in die Mischkammer 4, wo das zugeführte aerodisperse Gemisch und die reine Gasphase gemischt bzw. die darin enthaltenen Teilchen durch die bei der Vermischung entstehende Verdünnung voneinander entfernt werden. Durch ein innerhalb der Mischkammer 4 befestigtes Blendensystem wird eine vollkommene Vermischung erreicht. Der Erwärmungskammer 1, in welcher die voneinander entfernten Teilchen einzeln und nacheinander auf ihre Emissionstemperatur erhitzt werden, so daß sie entsprechende Licht-

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impulse aussenden, sind ein oder mehrere optische Systeme 7, optische Filter 8 und die Fotokathoden von Elektronenvervielfachern 9 zugeordnet, welche die Lichtimpulse in elektrische Impulse verwandeln. Die elektrischen Impulse werden im Verstärker 10 verstärkt, in der elektronischen Vorrichtung 11 sortiert und in der weiteren elektronischen Vorrichtung 12 in wählbaren Größenintervallen gezählt, und gegebenenfalls auch, in einer weiteren elektronischen Vorrichtung 13 graphisch dargestellt.

Nachfolgend sind sechs Anwendungsbeispiele beschriebene ä

Beispiel 1

Die Bestimmung des Fraktionsabscheidegrades eines Filtermaterials:

Als Testaerosol zur Bestimmung des Fraktionsabscheidegrades eines Filtermaterials wurde ein festes Natriumchlorid-Aerosol (pro analysis) mit Teilchendurchmessern zwischen 0^05 bis 2 um verwendete Dieses Aerosol wurde mit filtrierter Luft gemischt und über das zu untersuchende Filtermaterial der erfindungsgemäßen Vorrichtung zugeführt. Die Eintrittskonzentration wurde mit dem erfindungsgemäßen Verfahren unddsr erfindungsgemäßen Vorrichtung eingestellt. Hierbei wurde eine Luft-Wasserstoff-Flamme sowie ein optisches Filter mit einer maximalen Durchlässigkeit bei einer Wellenlänge von 589$ 3 mum verwendet. Die Eintrittskonzentration wurde in 10 Durchmesserbe-

3 reichen (von 0,05 bis 1 um) als Teilchenzahl pro cm bestimmt. In gleicher Weise werden auch Größenverteilung und Konzentration auf der Austrittsseite des Filtermaterials bestimmt. Der Fraktionsabscheidegrad wurde aus den auf diese Weise ermittelten Werten errechnet O

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Beispiel 2

Bestimmung der Filtrationskinetik bei der Messung des Fraktionsabscheidegrades:

Es ist gelungen, mit dem erfindungsgemäßen Verfahren-und der erfindungsgemäßen Vorrichtung die schnellen Änderungen dos Fraktionsabscheidegrades während der Filtration insbesondere im submikronischen Gebiet der Teilchen zu messen. Prinzipiell ist die gleiche Verfahrensweise wie in Beispiel 1 anwendbar. Durch Benutzung der Einrichtung zur graphischen Darstellung von Teilchengrößenspektren für die gemessenen Aerosolteilchen erhält man auf dem Schirm des Kathodenstrghloszillographen eine Abbildung der Aerosolverteilung über dem Teilchendurchmesser in 10 Durchmesser-. bereichen«, Diese Abbildung erfaßt die Änderungen des Fraktionsabscheidegrades im zeitlichen Abstand von jeweils T Sekunde. Auf diese Weise wurde z. B. der Einfluß von veränderlichen elektrostatischen Ladungen auf den Abscheidevorgang bei Membranfiltern eindeutig bewiesen.

Beispiel 3 .

Die Bestimmung der Retention von Aerosolteilchen im Atemtrakt;

Im Prinzip wurde so wie in den Beispielen 1 und 2 verfahren Das Aerosol wurde jedoch hierbei aus dem Aerosolbehälter entnommen. Die Teilchendurchmesser lagen zwischen 0,04 und 1 um, die Konzen-

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tration betrug 10 Teilchen pro cm . Über geeignete Ventile wurde das Aerosol eingeatmet, und in einen anderen Aerosolbehälter ausgeatmet. Das Aerosol des Inhalations- und des Exhalationsbehälters wurde abwechselnd in Abständen von jeweils 1 Minute mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemüßen Vorrichtung unter-

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sucht. Auf diese Weise wurden die Teilchenzahlen und Teilchengroßen pro Volumeneinheit in 10 Durchmesserbereichen bestimmt. Aus ^:dem Verhältnis der einzelnen für das inhalierte und exhalierte Aerosol gewonnenen Meßwerte wurde die Retentionsrate für die einzelnen Teilchengrößenbereiche bestimmt..

Beispiel 4

Bestimmung der Konzentration von Strontiumteilchen in der atmosphärischem Luft bei gleichzeitiger Ermittlung ihrer Größenverteilung ϊ

Der erfindungsgemäßen Vorrichtung, in der zur Analyse der Strontiumteilchen eine Wasserstoff-Sauerstoff-Flamme und ein optisches Filter mit maximaler Durchlässigkeit bei der Wellenlänge 460,7 mum benutzt wurde_f wurden 200 cm /min atmosphärische Luft zugeführt,, Die Wirkung der Störspektren wurde entsprechend dem Charakter der atmosphärischen Verunreinigung durch die Antikoinzidenzschaltung zweier weiterer optischer Systeme (Fotovervielfacher und entsprechende optische Filter) begrenzt. Teilchenzahl und Teilchengröße wurden in 10 Größenbereichen (0_r3 bis 3 um) pro Volumeneinheit der atmosphärischen Luft bestimmt.

Beispiel 5

Bestimmung von Thorium in der atmosphärischen Luft:

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung wurden zum Nachweis von in Aerosolform vorliegenden atmosphärischen Verunreinigungen benutzt. Bereits beim Nachweis einzelner Aerosolteilchen wurde ein Warnsignal erhalten« Auf diese Weise wurden Thoriumteilchen von 1 l/m Durchmesser (Emissionswellenlänge 438 mum) unter Verwendung von Hochfrequenzentladung (10 MHz)

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nachgewiesen_o Die Hochfrequenzentladung fand zwischen ,zwei gekühlten Kohleelektroden statt. Das analysierte Luftvolumen be-

trug 100 cm /min.

Beispiel 6

Bestimmung der Koagulationsgeschwindigkeit des Aerosols:

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung wurden mit großen Nutzen zur Messung der Koagulationsgeschwindigkeit von Aerosolen eingesetzte Es wurde die Koagulation in einem aus festen Kalziumchlorid- und flüssigen Lithiumchloridteilchen bestehenden System gemessen. Die Mischung der beiden Aerosolarten erfolgte in einem Aerosolbehälter von 3 m Inhalt. Zuerst wurde die Konzentration der Kalzium- und Lithiumchloridteilchen getrennt bei Verwendung der entsprechenden optischen Filter (Wellenlänge maximaler Durchlässigkeit; für Kalzium 554 mum, für Lithium 670 mum) in 10 Größenbereichen bestimmt. Bei Einsatz von in Koinzidenz geschalteten Systemen (Fotovervielfacher, entsprechende optische Filter) wurde dann der Verlauf der Koagulation der beiden Aerosole in Abständen von jeweils 1 Minute bei einem Durchsatz von 50 cm /min gemessen.

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Claims

PA T ENT ANSPRÜCHE:

1. Verfahren zur Analyse disperser Systeme in einer Gasphase, bei der dispergierte Teilchen auf eine Temperatur erwärmt werden, bei der sie ihr Emissionsspektrum ausstrahlen, dadurch gekennzeichnet, daß die dispergierten Teilchen so voneinander entfernt werden, z.B. durch Verdünnung des dispersen Systems durch die Gasphase, daß jedes dispergierte Teilchen einzeln und nacheinander auf seine Emissionstemperatur erhitzt wird und die entstehenden Lichtimpulse einzeln und nacheinander registriert und analysiert werden.

2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die voneinander entfernten dispergierten Teilchen durch Erhitzen in einer elektrischen Entladung, Z₀ B. in einer Bogenentladung, auf ihre Emissionstemperatur gebracht werden.

3, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die voneinander entfernten dispergierten Teilchen durch einen Verbrennungsprozeß, z. B. durch Erhitzen in einer Sauerstoff-Wasserstoff-Flamme, auf ihre Emissionstemperatur gebracht werden. >

4, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die voneinander entfernten dispergierten Teilchen durch Erhitzen mittels Korpuskularstrahlung, z_o B. durch Laserwirkung, auf ihre Emissionstemperatur gebracht werden«,

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5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer mit einer Erwärmungskammer verbundenen Mischkammer mit mindestens einer Düse und/oder Blende sowie mit Zuführung für das disperse System und die reine Gasphase, und aus einer Vorrichtung zur Registrierung und Analyse der dispergierten Teilchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Düse und/oder Blende für die Zufuhr der Gasphase axial zur Zuführung des dispersen Systems angeordnet ist.

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