DE1598087A1 - Verfahren zur Schmelzextraktion von Gasen aus Metallen fuer Analysenzwecke - Google Patents

Description

• Verfahren zur Schmelzextraktion von

  Garen aus Metallen für, AnalysenzwuCk@@

  bei der jahmjlzextrak-tionsanalyie von Gasen werden Metallproben

  In einem Ofen auf' einen Träger erhLtzt, so dass sie schmelzen und

  dabei die in Ihnen cntrts,ltenen Gase ,in den Ofenraum abgeben. Diese

  Gase werden mitte1s'elriar- Pumpe gesammelt, eLnem Gasanalysengernt

  zugefiihrt uni untersucht. Es ist wichtiK, dass zum Schmelzen der

  Proben Trägor verwendet ,werdet, die ;boi der Untersuchungstemperatur

  ip c@,tak't mit dsn ecknelzflüss,tgen °MetaLlproben nicht selbst

  Ggp,e obgebep, @n(elehe die L3eutiMaung dss Gasgehaltes der Proben ver-

  fÄlsqhep wgrdep. >M4p verendet daher TrUger aus Kohlenstoff '(Graphit),,

  lzri wr ;.mgi t ein .Yogin eines T;ieggls. ;Dar Tiege;1 .mit der zuSehi-rep

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  ist. Ausserdem wird durch den in der SchmwLüe gelösten Yohlen--toff

  die Löslichkeit für manche Gase, wie z.B. jauerstoff oder '.ti2kstoi'f,

  wesentlbh verringert. Die Anwendbarkeit vier nachfoleiic1 beschrif.b@:n@:n

  Erfindung ist aber, wie ersichtlichierden rrir@d, nicht auf @c@tüen@t;@fi-

  träger beschränkt.

  Bei der Durchführung des bekannten Verfahr#2ns ergibt wich dl,; Auf-

  gabe, die Untersuchung von ProL,en serienwei.;e durchzuführen, d.h.

  es soll möglichst ohne Zeitverlust eine Probe nach der anderen auf

  den Träger gebracht werden, erhitzt und entgast werden können. 1~lui,.t

  belässt man die Rückstände zuvor extrahierter Proben auf dtm @rä@e@,

  sofern dies die Analjse a der, nachfolgenden Proben nicht itöi#t. Die,;

  trifft jedoch nicht immer zu bzws nur bei geringen Anioiüer#i-ingen an die

  AniLlysengenauigkeit; selbst dann, wenn die EritgasunG dür aorl;inL;irn

  Proben vollständig durchgeführt werden kann, ergeben :;ich @criirieri@-

  .keiten dadurch, dass die Rückstände voi-arii;egant,-enei, Pi@"beri auf dij

  neue Probe verdünnend wirken,da sie sieh finit dieser misch=,-n, #iociui@u1i

  die üasabgabe durch Vergrösserung der Diffujionswege stark verlanLaw;it

  wirb. Dies führt zu einer unvollständigen Entgasung und dadurch fehlen-

  haften Analyse bzw. bedingt-grossen Zeitaufwand.

  Es sind Vorrichtungen bekannt geworden, wtlchc es erniö,;lchen,

  die Probenrückstünde aus dciii Tiegel vor jeder, neuen Extraktion zu

  entfernen. rlan-hat z.B. rorgaschlagen, kippbare Tiegel zii verwendtri.

  Die Beseitigung der Rückstände vom Träger S begegnet dabtsi ,jedoch der,

  S;:hwiärigkeit, dass- diese fest haften un_1 sich nicht cader nur unvoLl-

  ständig entfernen lassen. plan hat auch .ichon vorgeschlagen, den Ti -trel

  drehbar zii machen, derart, dass die Rückstände durch flietikraft ti@,raus-

  geschleudert werden können. Diese Einrichtung hat sich bewährt, ei--

  fordert aber ziemliehen'apparativen Aufwand.

  Die durch die.Probenrückstände verursachten Nachteile durch eine neue

  ArbeitsweLsc: zü veinieiden, ist das Ziel eler Erfindung.

  Das erflndurigegemäs:ic Verfahren zur Sotuiielzextraktion von Gasen aus

  14-3tallen für Analysenzwecke, wobei die zu untersuchende Wtal1-

  probe auf einem Träger erhitzt wird und die dabei aus der Probe

  freigesetzten Gasen gesammelt und untersucht werden, i!t dadurch

  gekenn7eicirnet, dass das Aufschmelzen und die Extraktion der Probe

  auf einer auf dem TrUger aufre'rachten losen Schicht eines granu-

  lierten reaktionsträgen Körpers durchgeführt wird.

  Am einfachsten ist es, ein Granulat aus dem gleichen Material zu

  verwenden, ans dem auch der Träger besteht, wobei sich ein Granulat

  rnit einer so feinem Körnung empfiehlt, dass das geschmolzene Proben-

  r>>-2tall infolge seiner Oberflächenspannung nicht in die Zwischenräume

  zwischen den einzelnen Körnern eindringen kann. Insbesondere kann die

  Schmelzextraktion gemäss Erfindung in an sich bekannter Weise in einem

  L@@h:@lt:@r aus Kohlenstoff durchgeführt werden und als Granulat Kohlen-

  stoffgries verwendet werden. Nach Durchführung der Extraktion einer

  Probe kann diese zusammen mit dem zu ihrer Erschmelzung dienenden Granu-

  lat vom Träger entfernt und darauf nach Aufbringen eineAeuen Schicht

  des Granulates die Untersuchung der nächstfolgenden Probe durchgeführt

  werden. Es hat sich gezeigt, dass eine Probenschmelze gegebenenfalls

  ::war mit dem Granulat nicht aber mit dem Träger zusammenbackt, so dass

  sie nach der Untersuchung in jedem Fall leicht entfernt werden kann.

  Es können dazu die bekannten üblichen Einrichtungen benutzt werden.

  Eine t.@z:;onäf@r:einfache Ausführungsform der Erfindung ergo sich, wenn

  als TrUgcr nicht ein Tiegel sondern eine ebene Platte oder ein Band dient,

  auf welche das Granulat und die Proben aufgelegt werden. Einesolche Platte

  lässt sich mittclz eincr- einfachen Halterung um eine in ihrer Ebene

  liegjndt, Achse kippen; anderenfalls kann ein einfacher Abstreifer zum

  Entfernen dus Rückstandes vom plattenförmigen Träger verwendet werden.

  Bei uinvr anderen Ausführungsform des Verfuhrens nach der Erfindung

  könnun bei aufeinsnderfolgender Extraktion me,#erer Proben die von

  der Untersuchring vorangebe:n#ler Proben auf dem Träger verbleibenden

  ßück@tände reit dem Granulat °dberdeckt werden und darauf eine neue

  Prc1-; @.@@fgelegt, L@z#hitzt,,rznd der Schmelzextraktion unterworfen weracn.

  Es ltrt .sich gezeigt, dass eine selche Einbettung der Rückstände immer

  dann zu empfehlen ist, wenn vor allem die Nachteile der Vermischung mit'vorangegangenen Proben vermieden werden soll. Zur sicheren Isolierung einer Probenschmelze vom Rückstand. einer vorangegangenen Probe genügt meist eine Granulatschichtdicke von etwa 1 mm.
• Das Verfahren nach der Erfindung weist ausser den genanten Vorteilen der leichten Entfernbarkeit der Probenrückstände und der Vermeidung der Vermischung mit Probenrückständen noch den Vorteil auf, dass die Berührungsfläche zwischen Probenschmelze und Träger verkleinert und dadurch die freie Oberfläche der Scxur,elze vegrössert und auf dies: Weise die Gasabgabe beschleunigt wird.
• An Hand der anliegenden Zeichnung soll die Erfindung näher erläutert werden. Es sollen die Proben 1,2,3 und 4 nacheinander untersucht werden Zu diesem Zweck wird. in den Tiegel 5 eines Extraktionsofens auf eine unterste Lage 6 von Graphitkörnern die Probe 1 aufgelegt, erhitzt und extrahiert. Nachdem diese Extraktion durchgeführt ist, wird eine Graphitkörnerschicht 7 zugefügt und dadurch die erste Probe völlig in Graphit eingebettet. Es kann sodann die Untersuchung der Probe 2 erfolgen, hierauf wieder Graphitgries zugegeben werden, die Probe 3 untersucht werden und so fort. Wenn der Tiegel kippbar ausgebildet ist, kann, wie oben beschtieben, auch .jede entgaste Probe nach Durchführung der Messung aus dem Tiegel entfernt werden, bevor die nächste zugegeben wind.

Claims (1)

1. P A T E N T A N S P R U E C H E 1. Verfahren zur Schmelzextraktion von Gasen aus Metallen für Analysenzwecke, wobei die,zu untersuchende Metallprobe auf einem Träger erhitzt wird und die dabei aus der Probe frei- gesetzten Gase gesammelt und untersucht werden, d a d u r c h ge k e n'n z e i e h n e t , dass das Aufschmelzen und die Extraktion der Probe auf einer auf dem Träger aufgebrachten losen Schicht eines granulierten reaktionsträgen Körpers durchgeführt wird. 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r e h g e k e n n z e i c h - n e t , dass eine Schicht aus einem Granulat aus dem gleichen Material verwendet wird, aus dem der Träger besteht. 3. Verfahret ,na ,Patentanspruch,1, d a d u r c h g a k e n n - ... z e i c h n e t.:, dass ein Granulat mit einer so feinen Körnung verwendet wird, dass das geschmolzene Probenmetall infolge seiner Oberflächensparmung nicht in die Zwischenräume zwischen den ein- zelnen Körnern eindringen kann. 4. Verfahren nach Patentanspruch 1, d a d u r c h g e k e n n - z e i e h n e t, dass die Schmelzextraktion in an zieh bekannter Weise in einem Behälter aus Kohlenstoff durchgeführt wird und a1$ Granulat Kahlerstoffgries verwendet wind. 5. Verfahren nach Patentanspruch 1, d a d u r c h g u k e n n - z e i a h. n e t, dass na* viirohfühning der Extraktion die Probe zuriarrunen mit dem zu ihrer I.x,."crunilziing diunender Granulat vom Träger entfernt wird und ri-,rauffolgend na.sh neuen Schiaht".'dGranulatdie @riter;@i@@hiing c1#srnic:h:@t,folgenclen Probe durchgeführt wird. . # b. Verfahren nach )Pattntanach 1, d a c:1 u r 0 11 t,,; 1 11 11 z e i c h n e t , dass bei auf einanderfolgender Extraktion mehrerer Proben die von der Untersuchung vorangehender Proben auf dem Träger verbleibenden Rückstände mit einem 'ranulat überdeckt werden, dass darauf eine neue Probe aufgelegt, erhitzt und der Schtiielzext"@Lktion unterworfen wird.