DE1597643C - Verfahren zum Herstellen einer photographischen Silberhalogenidemulsion und Vorrichtung zur Ausübung dieses Ver fahrens - Google Patents
Verfahren zum Herstellen einer photographischen Silberhalogenidemulsion und Vorrichtung zur Ausübung dieses Ver fahrensInfo
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Description
Silberhalogenidemulsion anzugeben, nach dem eine Emulsion mit verbesserter Ausnutzbarkeit des eingesetzten
Silbersalzes erhalten wird.
Die Lösung der Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß man unmittelbar nach dem Einbringen von
trockener oder gequollener Gelatine in die auf die gewünschte Reaktionstemperatur gebrachte Halogenidlösung
die Silbernitratlösung einfließen läßt, wobei ein verhältnismäßig geringer Teil der an sich bewegten
Halogenidlösung stärker bewegt wird und diesem stärker bewegten Teil die Silbernitratlösung zugeführt
wird.
Durch die Erfindung wird erreicht, daß die Silberausbeute wesentlich verbessert wird. Die Folge davon
ist, daß ein erheblicher Teil an Silbernitrat eingespart werden kann, wodurch die Herstellungskosten der
Emulsion beachtlich gesenkt werden können. Andererseits läßt sich bei unveränderter Silbersalzmenge
eine wirksame Deckkraftsteigerung erzielen.
Zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung sind die Vorrichtungen entsprechend gestaltet.
Ausgegangen wird von einer Vorrichtung, die aus einem Kessel und einem in diesen einführbaren, dem
Bewegen einer im Kessel vorhandenen Lösung dienenden Drehteil besteht und die gekennzeichnet ist
durch ein im Arbeitsbereich des Drehteiles angeordnetes, die Bewegungsgeschwindigkeit der durch den
Drehteil bewegten Lösung erhöhendes Mittel und dadurch, daß die Mündung der die Silbernitratlösung
zuführenden Leitung dem die Bewegungsgeschwindigkeit erhöhenden Mittel zugeordnet ist. Vorzugsweise
ist in dem durch den Drehteil erzeugten Bewegungsstrom eine Düse bzw. Engstelle angeordnet. Diese
Düse kann in vorteilhafter Weise als Venturidüse ausgebildet sein oder aus einer eine Durchgangsöffnung
aufweisenden, den Drehteil mindestens einseitig abdeckenden Platte bestehen.
Es können auch mehrere Drehteile mit mehreren die Bewegungsgeschwindigkeiten der von den Drehteilen
bewegten Flüssigkeitsteilchen erhöhenden Mitteln vorgesehen sein.
Die Vorrichtung kann aber auch in anderer Weise ausgebildet sein, wesentlich ist nur, daß nur ein Teil
der zu bewegenden Flüssigkeit mit wesentlich höherer Geschwindigkeit als der andere Teil bewegt wird. So
kann man eine solche Vorrichtung auch aus mehreren unter Druck setzbaren, Salzlösungen aufnehmenden
Behältern zusammensetzen, die untereinander durch mindestens je eine Rohrleitung verbunden sind, und
diesen Behältern einen die Silbernitratlösung aufnehmenden Behälter zuordnen, der mit den vorerwähnten
Rohrleitungen über mindestens je eine Leitung verbunden ist.
Je größer der Turbulenzunterschied zwischen der bewegten Halogenidlösung und der in diese zulaufenden
Silbernitratlösung ist, um so mehr kann der Anteil an Gelatine zurückgenommen werden. Dadurch
reduziert sich die Viskosität der Lösung und ermöglicht höhere Geschwindigkeiten. Weiterhin ergibt
ein geringerer Gelatineanteil eine höhere Empfindlichkeit des gefällten Silberbromids. Filme von
beispielsweise 27° DIN Empfindlichkeit, nach der herkömmlichen Verfahrenstechnik hergestellt, zeigen
im Kornbild fast nur noch agglomeriertes Korn. Die Korngröße der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Emulsion ist bei gleicher Empfindlichkeit um etwa 75 °/o reduziert und die Einzelkornbildung
begünstigt. Somit läßt dieses Verfahren die Herstellung höchstempfindlicher Filme von bisher ungekannter
Feinkörnigkeit zu.
Bisher war es üblich, die Emulsion in Gefäßen aus nichtrostendem Stahl, beispielsweise Chrom-Nickel-Stahl,
herzustellen. Diese haben den Vorteil guter Wärmeleitfähigkeit. Ihr Nachteil besteht jedoch
darin, daß der Stahl während des Emulsionierungsvorganges mehr oder weniger stark angegriffen wird,
was zu einer Verunreinigung der Emulsion durch
ίο Metallspuren führt. Diese Verunreinigung drückt die
Stabilität, die Empfindlichkeit und auch die spektrale Sensibilisierbarkeit. Um diesen Nachteil zu beheben,
ist es empfehlenswert, mindestens die Innenwandfläche jedes Kessels aus Emaille, Gold, Holz, Kunststoff,
Platin oder Porzellan bestehen zu lassen. Durch diese Anweisung entfällt das Polieren der Kessel, da
sie chemisch nicht angegriffen werden, ganz davon abgesehen, daß die Emulsion nun keine Metallteilchen
mehr aufnehmen kann. Selbstverständlich ist es weiterhin zweckmäßig, auch die bespülbaren Flächen
der Drehteile, Düsen, Platten und Rohre aus denselben nicht angreifbaren Stoffen bestehen zu lassen.
Um die intensive Bewegung einer verhältnismäßig geringen Anfangsmenge einer Halogenidlösung zu erzielen,
wurden die Kessel bisher mit einem gewölbten Boden versehen mit einem konzentrisch angelegten
tiefsten Punkt. Dies hat den Nachteil, daß ein in das Zentrum der Lösung zwecks maximaler Eintauchtiefe
hineingesetzter Rührer die gesamte Flüssigkeitsmenge in eine stark rotierende Bewegung versetzt, die eine
gleichmäßige Strömung ergibt. Wird der Rührer seitlich versetzt und dabei noch schräg gestellt, dann
läßt sich zwar ein besserer Rühreffekt erzielen, es erhöht sich aber die Gefahr einer Schaumbildung,
schon weil sich ganz zwangläufig eine geringere Eintauchtiefe des Rührers ergibt. Dies gilt auch dann,
wenn der Kessel mit einem ebenen Boden versehen ist. Sorgt man jedoch erfindungsgemäß dafür, daß
die tiefste Stelle des Bodens exzentrisch zur Einfüll-Öffnung angeordnet ist, dann ergeben sich wesentlich
günstigere Verhältnisse, es kann auch mit geringeren Anfangsmengen gearbeitet werden.
Bevor die der Ausübung des Verfahrens dienenden Vorrichtungen erläutert werden, sollen Anweisungen
gegeben werden, welche Mengen der verwendeten Bestandteile zweckmäßig sind und wie diese Mengen
miteinander umzusetzen sind.
Für eine Emulsion mit erhöhter Deckkraft
(Faktor 2)
(Faktor 2)
Teil A: 25 ml H2O
5 ml einer lOgewichtsprozentigen Lösung von Phenol in Äthanol
30 g Gelatine
30 Minuten bei 20° C quellen
Teil B: 1500mlH,O
40OgKBr
1OgKJ
40OgKBr
1OgKJ
auf 50° C erwärmen
Teil C: 5000 ml H„O
500 g AgNO3
Teil C: 5000 ml H„O
500 g AgNO3
auf 45° C erwärmen
Teil D: 500 g trockene Gelatine
Teil D: 500 g trockene Gelatine
Teil B setzt man in entsprechende Bewegung, gibt Teil A zu Teil B und läßt unmittelbar anschließend
Teil C während 4 Minuten gleichmäßig zufließen. Danach
wird Teil D eingerührt.
Für eine Emulsion mit erhöhter Deckkraft
(Faktor 2)
Teil A: 50 g Gelatine, trocken
Teil A: 50 g Gelatine, trocken
Teil B: 150OmIH2O
g KBr
g KJ
g KBr
g KJ
auf 50° C erwärmen Teil C: 500OmIH2O
g AgNO3
g AgNO3
auf 43° C erwärmen Teil D: 500 g trockene Gelatine
Teil B setzt man in entsprechende Bewegung, gibt dann Teil A zu Teil B und läßt unmittelbar anschließend Teil C zu Teil B während 5 Minuten gleichmäßig zufließen. Danach wird Teil D eingeführt. Die nach den Beispielen 1 und 2 hergestellten Emulsionen ergeben trotz etwa 5O°/oiger Silbersalzeinsparung gleiche Deckkraft wie die nach den herkömmlichen Verfahren hergestellten Emulsionen, und zwar allein durch die schonende Behandlung der Gelatine.
Teil B setzt man in entsprechende Bewegung, gibt dann Teil A zu Teil B und läßt unmittelbar anschließend Teil C zu Teil B während 5 Minuten gleichmäßig zufließen. Danach wird Teil D eingeführt. Die nach den Beispielen 1 und 2 hergestellten Emulsionen ergeben trotz etwa 5O°/oiger Silbersalzeinsparung gleiche Deckkraft wie die nach den herkömmlichen Verfahren hergestellten Emulsionen, und zwar allein durch die schonende Behandlung der Gelatine.
Für eine Emulsion mit erhöhter Empfindlichkeit
und feinerem Korn
Teil A: 25 ml H2O
Teil A: 25 ml H2O
ml einer 5gewichtsprozentigen Lösung von Phenol in Äthanol g Gelatine
Teil B: 1400 ml H2O
Teil B: 1400 ml H2O
ml einer 5gewichtsprozentigen Lösung von Phenol in Äthanol g KBr
17gKJ
17gKJ
auf 50° C erwärmen Teil C: 5000 ml H2O
g AgNO3
g AgNO3
auf 40° C erwärmen Teil D: 500 g trockene Gelatine
Die Umsetzung erfolgt in gleicher Weise wie im Beispiel 1.
Für eine Emulsion mit erhöhter Empfindlichkeit
und feinerem Korn
Teil A: 25 ml H2O
Teil A: 25 ml H2O
ml einer lOgewichtsprozentigen Lösung von Phenol in Äthanol g Gelatine.
Teil B: 150OmIH0O
g KBr
17gKJ
g KBr
17gKJ
auf 55° C erwärmen Teil C: 4900mlH,O
50OgAgNO3
50OgAgNO3
auf 48° C erwärmen
Teil D: 50 ml einer 5gewichtsprozentigen Lösung von Phenol in Äthanol
Teil E: 500 g trockene Gelatine
Nach Erreichen der vorgeschriebenen Temperaturen setzt man Teil B in entsprechende Bewegung, gibt zu Teil B den Teil A, gleichzeitig zu Teil C den Teil D und läßt Teil C unmittelbar anschließend während einer Zeit von 3 Minuten in Teil B gleichmäßig einfließen. Die so hergestellte Emulsion weist nur Einzelkörner auf, die kleiner sind als die der gleich empfindlichen, handelsüblichen Filme. Ihre Empfindlichkeit ist wesentlich höher. Ihre spektrale Sensibilisierbarkeit ist verbessert, ihre Stabilität vergrößert.
Nach Erreichen der vorgeschriebenen Temperaturen setzt man Teil B in entsprechende Bewegung, gibt zu Teil B den Teil A, gleichzeitig zu Teil C den Teil D und läßt Teil C unmittelbar anschließend während einer Zeit von 3 Minuten in Teil B gleichmäßig einfließen. Die so hergestellte Emulsion weist nur Einzelkörner auf, die kleiner sind als die der gleich empfindlichen, handelsüblichen Filme. Ihre Empfindlichkeit ist wesentlich höher. Ihre spektrale Sensibilisierbarkeit ist verbessert, ihre Stabilität vergrößert.
Für eine hochempfindliche Emulsion
mit feinerem Korn
mit feinerem Korn
Teil A: Wie Beispiel 1
Teil B: 140OmIH2O
Teil B: 140OmIH2O
5 ml einer lOgewichtsprozentigen
Lösung von Thymol, Natriumpentachlorphenolat oderp-Chlorm-Kresol
in Äthanol
auf 65° C erwärmen
Teil C: 4000 ml H2O
auf 65° C erwärmen
Teil C: 4000 ml H2O
50OgAgNO3
auf 60° C erwärmen
Teil D: Wie Beispiel 1
Nach Erreichen der vorgeschriebenen Temperaturen der Teile B und C setzt man Teil B in entsprechende
Bewegung, gibt Teil A zu Teil B und läßt unmittelbar anschließend Teil C während 6 Minuten
gleichmäßig zufließen. Danach wird Teil D eingerührt.
Die nach diesem Beispiel 5 hergestellte, hochempfindliche Emulsion weist die gleichen Vorzüge der
nach den Beispielen 3 und 4 hergestellten Emulsionen auf. Die Deckkraft handelsüblicher, hochempfindlicher
Filme sinkt mit der Steigerung der Empfindlichkeit. Um das Absinken der Deckkraft auszugleichen,
wurde bisher der schon recht hohe Silbergehalt weiter erhöht, ohne daß man dadurch die
zweckmäßigste Dichte erhalten konnte. Die Deckkraft der nach Beispiel 5 hergestellten Emulsion ist nun
wesentlich besser als die der vorerwähnten handelsüblichen Filme. Durch das feinere Korn und die
bessere Deckkraft wird es erfindungsgemäß möglich, Filme mit noch höherer Empfindlichkeit als bisher zur
Verfügung zu stellen.
Die sich an diese Herstellung der Emulsion anschließenden
weiteren Schritte, wie Wässerung, Nachreifung, Sensibilisierung usw., entsprechend den bekannten
Verfahrensschritten, diese brauchen also nicht geändert zu werden.
Nunmehr werden die zur Ausübung des Verfahrens
zu verwendenden Vorrichtungen an Hand schematischer Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 einen lotrechten Schnitt durch einen offenen Kessel, der im exzentrisch versetzten Bodenbereich
eine Austrittsöffnung, einen Drehteil und einen zusätzlichen Teil aufweist, um die durch den
Drehteil erzeugte Bewegung von Flüssigkeitsteilen örtlich erheblich erhöhen zu können, sowie eine
Zufuhrleitung für die Silbernitratlösung, die im Kernbereich des zusätzlichen Teils mündet,
F i g. 2 einen Kessel mit exzentrisch angeordnetem, sackartig ausgebildetem Boden und einem mehrstufigen
Drehteil sowie der Zufuhrleitung für die Silbernitratlösung,
F i g. 3 eine Venturidüse mit zwei der Zufuhrleitungen für die Silbernitratlösung verbunden,
F i g. 4 ein weiteres Ausführungsbeispiel eines mit einer Düse zusammenwirkenden Drehteiles,
F i g. 5 zwei wechselweise unter Druck setzbare Behälter, die untereinander über eine Rohrleitung verbunden
sind, wobei in die Rohrleitung eine Leitung .mündet, die mit einem mit einer Silbernitratlösung
füllbaren Behälter verbunden ist,
F i g. 6 ein Ausführungsbeispiel mit einer Ringleitung.
Der in F i g. 1 dargestellte oben offene Kessel 1 weist einen Boden 2 auf, dessen tiefste Stelle 3 exzentrisch
zur Einfüllöffnung 4 angeordnet ist. Die Innenwandfläche 1' besteht aus nicht angreifbarem Werkstoff,
wie Emaille, Glas, Holz, Kunststoff oder Porzellan. Oberhalb der tiefsten Stelle 3 des Kessels ist
ein als Rührer ausgebildeter Drehteil 5 angeordnet, der über eine Welle 6 antreibbar ist. Oberhalb des
Rührers ist eine eine Durchtrittsöffnung 7 aufweisende Platte 8 verdrehfest angeordnet und beispielsweise gegenüber
der Kesselinnenwand, wie bei 8' angedeutet, abgestützt. Im Bereich der tiefsten Stelle 3 ist ein Ablaßventil
9 vorgesehen, was an sich nicht notwendig ist, der Kessel kann auch durch Kippen entleert werden.
Eine von einem Behälter 10 ausgehende Zufuhrleitung 11 mündet im Bereich der Durchtrittsöffnung
7 der Platte 8. Die entsprechende Halogenidlösung wird im Kessel 1 hergestellt oder in diesen
eingefüllt, ihr Flüssigkeitsspiegel ist mit 12 bezeichnet. Nunmehr wird der Drehteil 5 in Umlauf versetzt, und
nach Öffnen eines Absperrventils 13 kann nun die im Behälter 10 gespeicherte Silbernitratlösung der
Stelle zugeführt werden, an der im Kessel 1 ein verhältnismäßig geringer Teil der Halogenidlösung mit
verhältnismäßig hoher Geschwindigkeit bewegt wird. Dadurch erfolgt eine intensive Mischung der Halogenidlösung
mit der Silbernitratlösung zwecks Fällung des Silberhalogenids. Durch den Flüssigkeitsspiegel
14 der Silbernitratlösung wird angedeutet, daß sich die Mengen beider Lösungen nicht wie 1:1, bei
1 Ogewichtsprozentiger Silbernitratlösung beispielsweise wie 1 : 5, verhalten. Da die Silbernitratlösung
ständig der im Kessel 1 befindlichen Flüssigkeit zugeführt wird, erfolgt eine äußerst intensive Mischung,
bis sich die gesamte Silbernitratlösung im Kessel 1 befindet.
Der Kessel 15 des Ausführungsbeispieles der Fig. 2 ist ebenfalls so ausgebildet, daß seine tiefste Bodenstelle
3' exzentrisch zur Einfüllöffnung angeordnet ist. Der Kessel besitzt also eine Art Sackloch 16.
In diesem Sackloch sind übereinander mit Abstand voneinander zwei als Turbinen ausgebildete Drehteile
17 und 18 angeordnet, denen je eine mit einer Durchtrittsöffnung 7 versehene Platte 8 zugeordnet ist. Diese
Platten stehen im dargestellten Ausführungsbeispiel über einen Hohlzylinder 19 in Verbindung und sind
wie die Platte 8 nach F i g. 1 undrehbar festgelegt. Im Bereich der Öffnung 7 der unteren Platte 8 mündet
die Zufuhrleitung 11, die zu einem hier nicht dargestellten Behälter 10 führt. Die Arbeitsweise entspricht
der zu F i g. 1 erläuterten, nur ergibt sich jetzt eine noch höhere Mischgeschwindigkeit, die durch Anordnen
weiterer Drehteile und Platten gesteigert werden kann. An Stelle einer mit einer Durchtrittsöffnung
versehenen Platte 8 kann auch eine Venturidüse 21 (F i g. 3) vorgesehen sein. Zufuhrleitungen 11 und 11'
münden in diesem Fall im Bereich des engsten Querschnitts dieser Venturidüse bzw. dahinter.
Eine andere Möglichkeit der Zufuhr der Silbernitratlösung zeigt F i g. 4. In einem Düsenkörper 22
mit Engstelle 23 ist in einer Erweiterung 24 eine Turbine 25 angeordnet; die Zufuhrleitungen 11 und 11'
für die Silbernitratlösung münden hier beide im Bereich der Engstelle 23, wenngleich sie auch an anderen
Stellen münden können.
Die in F i g. 5 schematisch dargestellte Vorrichtung besteht aus zwei Kesseln 26 und 27, die über eine
Rohrleitung 28 miteinander verbunden sind. Bei 29 mündet die Zufuhrleitung 11, die an einen Behälter
ίο 10' angeschlossen ist und durch ein Ventil 13' abgesperrt
werden kann. Die abgeschlossenen Behälter 26 und 27 sind über wechselweise betätigbare Ventile 30
und 31 an eine Druckluftquelle 32 angeschlossen. Zunächst wird beispielsweise die Ausgangsmenge einer
vorbereiteten Halogenidlösung in den Kessel 26 eingefüllt, beispielsweise über einen Trichter 33, hinter
dem ein Absperrventil 34 angeordnet ist. Eine entsprechende Vorrichtung 34' kann auch dem Kessel 27
zugeordnet sein. Darüber hinaus empfiehlt es sich, wenigstens einem der beiden Kessel 26 bzw. 27 einen
Ablauf 35 zuzuordnen, der durch ein Ventil 36 abschließbar ist. Zusätzlich können Ventile 37 und 38
vorgesehen sein.
Wird nun das Ventil 30 geöffnet und das Ventil 34 geschlossen und dann Druckluft in den Kessel 26 gegeben,
dann fließt die im Kessel 26 vorhandene Halogenidlösung nach Öffnen der Ventile 37 und 38 in den
Kessel 27, wobei nach Öffnen des Ventils 13' dieser Halogenidlösung Silbernitratlösung zugesetzt wird.
Selbstverständlich muß das Ventil 34' dann geöffnet sein, damit das Überführen der Halogenidlösung in den
Kessel 27 einwandfrei bewirkt wird, und es muß dafür gesorgt werden, daß beim Bewegen der Lösung vom
Kessel 26 zum Kessel 27 bzw. vom Kessel 27 zum Kessel 26 Silbernitratlösung angesaugt wird.
Nach Schließen der Ventile 30 und 34' und Öffnen der Ventile 31 und 34 wird die im Kessel 27 befindliche,
mit Silbernitratlösung versetzte Halogenidlösung über die Leitung 28 wieder in den Kessel 26
gedrückt, wobei weitere Silbernitratlösung zugesetzt wird. Diese Vorgänge wiederholen sich nun, bis die
gesamte im Behälter 10' befindliche Silbernitratlösung der Halogenidlösung zugesetzt ist. Es müssen die beiden
Kessel 26 und 27 ein solches Volumen enthalten, daß die Halogenidlösung und die Silbernitratlösung
in jedem der Kessel Platz findet. Schließlich kann dann die Emulsion nach Öffnen des Ventils 36 abgelassen
und weiter verarbeitet werden. Das die Ventile automatisch so gesteuert werden sollten, wie
dies dem Arbeitsablauf entspricht, sei am Rande erwähnt.
Das Ausführungsbeispiel nach F i g. 6 zeigt einen Kessel 39, der mit einer Halogenidlösung teilweise gefüllt
ist. Der die Silbernitratlösung enthaltende Kessei ist mit 40 bezeichnet. Eine Pumpe 41 ist über eine
Saugleitung 42 und über eine Druckleitung 43 mit dem Kessel 39 verbunden. Eine Leitung 44 dient dem Zuführen
der Silbernitratlösung und ist hier über eine Leitung 45 an die Saugleitung 42, über eine Leitung
46 an die Saugseite der Pumpe 41 und über eine Leitung 47 an die Druckleitung 43 angeschlossen, und
zwar jeweils so, daß die Silbernitratlösung zufließen kann. Wegen der hohen Geschwindigkeit der in den
Leitungen 42 und 43 bewegten Flüssigkeit erfolgt eine einwandfreie Mischung von Halogenid und Silbernitrat.
Durch Anordnen einer oder mehrerer Engstellen läßt sich die Zumischgeschwindigkeit steigern.
■pnf.r
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung einer photo- nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
graphischen Silberhalogenidemulsion, dadurcn 5 dem die Halogenidlösung enthaltenden Kessel
gekennzeichnet, daß man unmittelbar nach (39) eine Ringleitung (42, 43) zugeordnet ist, in
dem Einbringen von trockener oder gequollener der eine Pumpe (41) liegt, und daß die Silber-Gelatine
in die auf die gewünschte Reaktionstem- nitratzufuhrleitung (44) an einer oder mehreren
peratur gebrachte Halogenidlösung die Silber- Stellen in die Saugleitung (42) mündet,
nitratlösung einfließen läßt, wobei ein verhältnis- ίο 11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der mäßig geringer Teil der an sich bewegten Halo- Ansprüche 2 bis 10, enthaltend einen oder mehgenidlösung stärker bewegt wird und diesem star- rere Kessel, dadurch gekennzeichnet, daß minker bewegten Teil die Silbernitratlösung züge- destens die Innenwandfläche (1') jedes Kessels führt wird. . , (1; 15; 26, 27; 39, 40) aus Emaille, Gold, Holz,
nitratlösung einfließen läßt, wobei ein verhältnis- ίο 11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der mäßig geringer Teil der an sich bewegten Halo- Ansprüche 2 bis 10, enthaltend einen oder mehgenidlösung stärker bewegt wird und diesem star- rere Kessel, dadurch gekennzeichnet, daß minker bewegten Teil die Silbernitratlösung züge- destens die Innenwandfläche (1') jedes Kessels führt wird. . , (1; 15; 26, 27; 39, 40) aus Emaille, Gold, Holz,
2. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens 15 Kunststoff, Platin oder Porzellan besteht.
nach Anspruch 1, bestehend aus einem Kessel 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch
und einem in diesen einführbaren, dem Bewegen gekennzeichnet, daß auch die bespülbaren Flä-
einer im Kessel vorhandenen Lösung dienenden chen der Drehteile (5; 17,18, 19; 25), Düsen (21),
Drehteil, gekennzeichnet durch ein im Arbeits- Platten (7, 8; 22, 23) und Rohre (11; 28) aus
bereich des Drehteiles (5; 17, 18, 19; 25) ange- ao Emaille, Gold, Holz, Kunststoff, Platin oder Por-
ordnetes, die Bewegungsgeschwindigkeit der zellan bestehen.
durch den Drehteil bewegten Lösung erhöhendes
Mittel (7, 8; 21, 22, 23; 28; 42, 43), wobei die
Mündung der die Silbernitratlösung zuführenden Um photographische Silberhalogenidemulsionen
Leitung (11) bzw. Leitungen (11,11') dem die Be- 25 herzustellen, wird im allgemeinen so verfahren, daß
Wegungsgeschwindigkeit erhöhenden Mittel züge- man Alkalihalogenide und Gelatine unter Erwärmen
ordnet ist. in Wasser löst und diese Lösung schließlich auf
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge- rezeptbedingte Temperatur weiter aufheizt. Des weikennzeichnet,
daß in dem durch den Drehteil (5; teren wird eine wäßrige Silbernitratlösung auf eine
17, 18, 19; 25) erzeugten Bewegungsstrom eine 30 für den anschließenden Silberhalogenidfällungsvor-Düse
bzw. Engstelle (7, 8; 21, 22, 23; 28; 42, 43) gang geeignete Temperatur gebracht und unter Rühangeordnet
ist. ren der erstgenannten Lösung zugesetzt Bekannt ist
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge- hierzu (britische Patentschrift 846 190) ein Verfahkennzeichnet,
daß die Düse als Venturidüse (21) ren, bei dem eine dünne wäßrige Schicht, enthaltend
ausgebildet ist. 35 Gelatine und Kaliumbromid, von einer aus einer
5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch ge- wäßrigen Silbernitratlösung bestehenden Schicht
kennzeichnet, daß die Düse aus einer eine Durch- überlagert wird, so daß es dabei zur Silberhalogenidtrittsöffnung
(7; 23) aufweisenden, den Drehteil fällung und damit zur Bildung einer Silberhalogenid-(5;
17, 18, 19; 25) mindestens einseitig abdecken- emulsion kommt. Zur kontinuierlichen Durchführung
den Platte (8; 22) besteht. 4° des Verfahrens rotieren zwei konzentrisch ineinander
6. Vorrichtung nach einem oder mehreren, der angeordnete, unabhängig voneinander angetriebene
Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Hohlkegel. Dem inneren Hohlkegel wird eine wäßmehrere
Drehteile (17, 18) mit mehreren die Be- rige Silbernitratlösung und dem äußeren Hohlkegel
wegungsgeschwindigkeit der von den Drehteilen eine wäßrige Lösung von Kaliumbromid und Gelatine
bewegten Flüssigkeitsteilchen erhöhenden Mitteln 45 zugeführt. Die infolge der Rotation über den Rand
(7, 8; 19; 22,23) vorgesehen sind. des inneren Hohlkegels tretende Silbernitratlösung
7. Vorrichtung nach einem oder mehreren der gelangt in den äußeren Hohlkegel mit der in diesen
Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eingeführten Lösung aus Kaliumbromid und Gelatine,
mehrere Drehteile (17, 18) hintereinanderge- Die sich bildende Mischung tritt infolge der Rotation
schaltet angeordnet sind und daß dem in der Be- 50 über den Rand des äußeren Hohlkegels und gelangt
wegungsrichtung des zu bewegenden Flüssigkeits- in einen Sammelbehälter, in dem die gemischte Löstromes
letzten Drehteil (18) die Mündung der die sung durch einen angetriebenen Propeller bewegt
Silbernitratlösung zuführenden Leitung (11) züge- wird. Da die Drehzahl der verwendeten Hohlkegel
ordnet ist. begrenzt ist, denn von bestimmten Drehzahlen ab
8. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens 55 tritt eine Schaumbildung auf, sind diesem bekannten
nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch mehrere Verfahren enge Grenzen gesetzt. Auch sind, wenn
wechselweise unter Druck setzbare Behälter (26, nach diesem bekannten Verfahren gearbeitet wird,
27), die untereinander mindestens durch je eine gute Qualitäten nur dann erzielbar, wenn bereits für
Rohrleitung (28) verbunden sind, und durch einen Versuche größere Mengen, beispielsweise mindestens
die Silbernitratlösung aufnehmenden Behälter 60 501, angesetzt werden.
(10'), der mit der bzw. den Rohrleitungen (28) In eingehenden Untersuchungen wurde festgestellt,
mindestens über je eine Leitung (11) verbunden daß in den nach den herkömmlichen Verfahren herist,
gestellten Emulsionen nur etwa 5O°/o des verwende-
9. Vorrichtung zur Ausübung des Verfahrens ten Silbersalzes auch ausgenutzt werden und daß der
nach Anspruch 1 mit einem offenen Kessel mit 65 unausgenutzte Silberanteil um so größer ist, je höher
gewölbtem Boden, dem an seiner tiefsten Stelle die Empfindlichkeit der Emulsion ist.
eine Austrittsöffnung zugeordnet sein kann, da- Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde,
durch gekennzeichnet, daß die tiefste Stelle (3, 3') ein Verfahren zur Herstellung einer photographischen
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1585737D FR1585737A (de) | 1967-10-23 | 1968-09-27 | |
| US768021A US3628959A (en) | 1967-10-23 | 1968-10-16 | Process for the preparation of photographic emulsion |
| GB1250338D GB1250338A (de) | 1967-10-23 | 1968-10-23 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DET0035082 | 1967-10-23 | ||
| DET0035082 | 1967-10-23 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1597643A1 DE1597643A1 (de) | 1970-05-06 |
| DE1597643C true DE1597643C (de) | 1973-06-20 |
Family
ID=
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