DE1596882B2 - Gemenge zum erschmelzen von verwitterungsbestaendigen silber aktivierten phosphatglaesern fuer dosimeter insbesondere fuer gammastrahlen - Google Patents
Gemenge zum erschmelzen von verwitterungsbestaendigen silber aktivierten phosphatglaesern fuer dosimeter insbesondere fuer gammastrahlenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Die Erfindung betrifft Gemenge, aus denen verwitterungsbeständige silberaktive Phosphatgläser für
die Gamma- und auch Neutronen-Dosimetrie erschmolzen werden können.
Zum Nachweis radioaktiver Strahlung, insbesondere von Gamma-Strahlurig, sind bereits seit längerer
Zeit Phosphatgläser bekannt, die mit Silber aktiviert sind. So ist beispielsweise ein Gemenge bekanntgeworden,
das zu 50 Gewichtsprozent aus Aluminiummetaphosphat, zu 25 Gewichtsprozent aus Bariummetaphosphat
und zu 25 Gewichtsprozent aus Kaliummetaphosphat als Grundgemenge besteht, dem bis zu 1 σ Gewichtsprozent Silbermetaphosphat zugesetzt
werden können.
Ein anderes bekanntes Glas (deutsche Auslegeschrift 1 621 009) wurde aus einem Gemenge erschmolzen,
das zu je 50 Gewichtsprozent aus Lithiummetaphosphat und Aluminiummetaphosphat besteht.
Diesem Grundgemenge sind dann 3 Gewichtsprozent Boroxid und 7 Gewichtsprozent Silbermetaphosphat
zugefügt.
Diese bekannten Gläser weisen bei einer sehr niedrigen Vordosis eine hohe Empfindlichkeit auf.
Allerdings besitzen sie den großen Nachteil, daß sie sehr weich sind und sehr schnell an ihrer Oberfläche
verwittern. Es ist selbstverständlich, daß durch derartige verwitterte Oberflächen bei der Auswertung
infolge des Streueffektes der Oberfläche die Meßergebnisse verfälscht werden.
Es sind daher seit langem Versuche unternommen worden, derartige für die Gamma-Dosimetrie verwendbare
Gläser hinsichtlich ihrer Verwitterungsbeständigkeit zu verbessern. Bisher sind diese Versuche
jedoch durchweg fehlgeschlagen.
Es sind ferner für die Dosimetrie Gläser bekanntgeworden, die einen Anteil an Berylliumoxid aufweisen.
Das · Gemenge, aus dem diese Gläser erschmolzen werden, enthält insgesamt zwischen 70 und 80 Gewichtsprozent
Phosphorpentoxid, bis zu je 10 Gewichtsprozent Natrium- und Aluminiumoxid und bis zu 1,5 Gewichtsprozent Lithiumoxid. Zur Aktivierung
ist diesen Gläsern Silberoxid bis zu 10 Gewichtsprozent zugefügt. Auch diese Gläser weisen noch
eine unbefriedigende Oberflächenbeständigkeit auf. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß
Gemenge, aus denen Phosphatgläser erschmolzen werden, die zu etwa gleichen Teilen Lithium- und
Aluminiummetaphosphat als Grundbestandteil enthalten und die mit Silbermetaphosphat aktiviert
sind, durch Zufügung von 7 bis 20 Gewichtsprozent Berylliumoxid eine hervorragende Verbesserung ihrer
Oberflächenbeständigkeit aufweisen. Dabei kann das Berylliumoxid im Austausch gegen das Lithiummetaphosphat
und/oder das Aluminiummetaphosphat eingesetzt werden. Es wurde gefunden, daß insbesondere
ein Anteil zwischen 8 und 15 Gewichtsprozent Berylliumoxid ein Optimum ergibt. Wird der Anteil
an Berylliumoxid über 15 Gewichtsprozent hinaus gesteigert, insbesondere dann, wenn dabei der Anteil
an Lithiummetaphosphat verringert wird, dann ergibt sich wieder eine Verschlechterung der Oberflächenbeständigkeit.
Wie aus den nachfolgenden Tabellen zu ersehen ist, kann die obere Grenze für den Anteil
an Berylliumoxid auch nur dann erreicht werden, wenn das B.erylliumoxid gegen das Aluminiummetaphosphat
ausgetauscht wird. In jedem anderen Falle, also entweder wenn das Berylliumoxid gegen das
Lithiummetaphosphat allein oder wenn es zu etwa gleichen Teilen gegen das Lithiummetaphosphat und
das Aluminiummetaphosphat ausgetauscht wird, führt ein Zusatz von 20 Gewichtsprozent Berylliumoxid
bereits zur Kristallisation.
Da es zweckmäßig ist, die Phosphatgläser nach der Erfindung unter oxydierenden Bedingungen zu erschmelzen,
sind den Gemengeansätzen jeweils 2 Gewichtsprozent Natriumnitrit zugefügt.
Die Zusammensetzung eines Gemenges, aus dem ein Ausgangsglas erschmolzen wurde, besteht aus
46,6 Gewichtsprozent LiPO3,
44,6 Gewichtsprozent A1(PO3)3,
44,6 Gewichtsprozent A1(PO3)3,
3,0 Gewichtsprozent AgPO3,
2,0 Gewichtsprozent NaNO2,
3,8 Gewichtsprozent B2O3.
Dieses Glas wurde hinsichtlich seiner Verwitterungsbeständigkeit nach der Methode geprüft, die in dem
Katalog 3050 der JENAer GLASWERKE SCHOTT & GEN., Mainz, vom Oktober 1966, auf dem Blatt III/3
unter dem Titel »Klimawechsel-Beständigkeit« beschrieben ist. Nach der dort angegebenen Einstufung
der einzelnen Gläser gehört das vorgenannte Glas zur Klasse .4, also der Klasse der empfindlichsten
Gläser. In den nachstehenden Tabellen ist jeweils die Verwitterungsklasse mit angegeben worden.
In der Tabelle 1 ist im ersten Beispiel das Bortrioxid des Ausgangsglases durch einen entsprechenden
Gewichtsanteil Berylliumoxid ersetzt worden. Eine Verbesserung der Oberflächenbeständigkeit ist damit
jedoch noch nicht zu erzielen. In den weiteren Beispielen dieser Tabelle ist dann der Anteil an Berylliumoxid
auf Kosten des Lithiummetaphosphats erhöht worden. Wie die Tabelle zeigt, ergibt erst ein Anteil
von über 6 Gewichtsprozent Berylliumoxid eine überraschende Verbesserung, die jedoch bei höheren
Anteilen an Berylliumoxid wieder abnimmt.
| Glas | LiPO., | A1(PO.,)3 | AgPO3 | NaNO2 | BeO | Verwitterung |
| Nr. | (Gewichtsprozent) | |||||
| 1 | 46,60 | 44,60 | 3,00 | 2,00 | 3,80 | 4 |
| 2 | 44,40 | 44,60 | 3,00 | 2,00 | 6,00 | 4 |
| 3 | 40,40 | 44,60 | 3,00 | 2,00 | 10,00 | 2 |
| 4 | 35,40 | 44,60 | 3,00 | 2,00 | 15,00 | 3 |
| 5 | 30,40 | 44,60 | 3,00 | 2,00 | 20,00 | kristallisiert |
Bei den Beispielen der Tabelle 2 ist der Anteil an Berylliumoxid auf Kosten des Aluminiummetaphosphats
erhöht worden. Wie bereits oben beschrieben, kann in diesem Falle der Anteil an Berylliumoxid bis auf 20 Gewichtsprozent
gesteigert werden, ohne daß eine Entglasung eintritt. Auch bei diesen Beispielen ergibt sich zunächst
eine Verbesserung der Oberflächenbeständigkeit mit der Erhöhung des Berylliumoxidanteils. Beim Überschreiten
von 15 Gewichtsprozent verschlechtert sich jedoch die Beständigkeit wieder.
| Glas | LiPO3 | Al(PO3I3 | AgPO3 | NaNO2 | BeO | Verwitterung |
| Nr. | (Gewichtsprozent) | |||||
| 6 | 46,60 | 42,40 | 3,00 | 2,00 | 6,00 | 4 |
| 7 | 46,60 | 38,40 | 3,00 | 2,00 | 10,00 | 3 |
| 8 | 46,60 | 33,40 | 3,00 | 2,00 | 15,00 | 2 |
| 9 | 46,60 | 28,40 | 3,00 | 2,00 | 20,00 | 2 bis 3 |
In der Tabelle 3 schließlich ist der Anteil an Berylliumoxid bei gleichzeitiger Verminderung der Anteile an
Lithiummetaphosphat und Aluminiummetaphosphat erhöht worden. Auch bei diesen Beispielen zeigt sich hinsichtlich
der Oberflächenbeständigkeit der gleiche Trend. Allerdings läßt sich auch bei diesen Beispielen, bei
denen der Lithiummetaphosphatanteil absinkt, nicht mehr die obere Grenze von 20 Gewichtsprozent Berylliumoxid
erreichen, ohne daß eine Entglasung eintritt.
| LiPO3 | Al(PO3J3 | Tabelle 3 | NaNO2 | BeO | Verwitterung | |
| Glas Nr. |
45,50 43,50 41,00 38,50 |
43,50 41,50 39,00 36,50 |
AgPO3 (Gewichtsprozent) |
2,00 2,00 2,00 2,00 |
6,00 10,00 15,00 20,00 |
4 2 2 bis 3 kristallisiert |
| 10 11 12 13 |
3,00 3,00 3,00 3,00 |
|||||
Es hat sich gezeigt, daß durch die Zugabe von Berylliumoxid das Lösungsvermögen für Silberionen nicht
abnimmt. Auch die Dosimetereigenschaften (Vordosis, Empfindlichkeit) bleiben bei diesen Gläsern erhalten,
wenn dafür gesorgt wird, daß das Berylliumoxid in äußerst reiner Form zugesetzt wird. Insbesondere muß das
Berylliumoxid frei von Verunreinigungen durch Eisen sein.
Claims (2)
1. Gemenge zum Erschmelzen von verwitterungsbeständigen silberaktivierten Phosphatgläsern
für Dosimeter, insbesondere für Gammastrahlen, gekennzeichnet durch folgende Bestandteile:
75 bis 91,2 Gewichtsprozent LiPO3 und Al(PO3):,,
wobei LiPO3 zwischen 35 und 47 Gewichtsprozent
vorhanden ist und das Gewichtsverhältnis
von LiPO3 zu
Al(P O3)3 zwischen
0,79 und 1,64 beträgt,
von LiPO3 zu
Al(P O3)3 zwischen
0,79 und 1,64 beträgt,
2 bis 8 Gewichtsprozent AgPO3,
7 bis 20 Gewichtsprozent BeO
und bis zu
und bis zu
2 Gewichtsprozent NaNO2.
2. Gemenge nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gemengesätze 8 bis 15 Gewichtsprozent
BeO enthalten.
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