DE1594600C3 - Schmierfett - Google Patents

Schmierfett

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Description

enthält, worin A ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, Ammonium oder eine 2 bis 6 C-Atome enthaltende Alkylammoniumgruppe oder eine ω-Aminoalkylammoniumgruppe mit 2 bis 6 C-Atomen, η die Wertigkeit von A, und R eine Alkyl-, Aryl-, Alkaryl- oder Aralkylgruppe mit wenigstens 6 C-Atomen bedeutet.
2. Schmierfett nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,5 bis 10 Gewichtsprozent Metallsulfid enthält.
3. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Metallsulfid Molybdänsulfid enthält.
4. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als Metallsulfid " ein amorphes Antimonsulfid enthält.
5. Schmierfett nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als Metallsulfid amorphes Antimontrisulfid enthält.
6. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es 0,5 bis 10 Gewichtsprozent öllösliches Sulfonat, bezogen auf das Gewicht des Schmierfettes, enthält.
7. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches' Sulfonat der obengenannten allgemeinen Formel enthält, worin der Rest R des öllöslichen Sulfonats eine Alkylgruppe ist. ·
8. Schmierfett nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Sulfonat enthält, welches sich von einer Erdölsulfonsäure ableitet.
9. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Sulfonat der obengenannten allgemeinen Formel enthält, in der der Rest R eine Alkarylgruppe ist.
10. Schmierfett nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Sulfonat enthält, welches sich von einer Dialkylarylsulfonsäure ableitet.
11. Schmierfett nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Sulfonat enthält, welches sich von Dinonylnaphthalinsulfonsäure ableitet.
12. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Alkalimetallsulfonat enthält.
13. Schmierfett nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Natriumsulfonat enthält.
14. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Erdalkalisulfonat enthält.
15. Schmierfett nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Sulfonat des Kalziums enthält.
16. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Ammoniumsulfonat enthält.
17. Schmierfett nach den Ansprüchen 1 bis 11. dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Sulfonat eines cu-Amino-C2_6-alkylamins enthält.
18. Schmierfett nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß es ein öllösliches Sulfonat des Äthylendiamins enthält.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Schmierfett.
Die Herstellung bzw. das Auffinden von Schmierfetten (insbesondere von nicht durch Ton verdickten Schmierfetten), die gute Eigenschaften unter extremen Druckbedingungen aufweisen, ist schwierig. Zur Verbesserung der Höchstdruckeigenschaften sind bereits zahlreiche Materialien verschiedener Wirksamkeit vorgeschlagen worden. Beispiele solcher Materialien sind Schwefel-, Selen- und Tellurverbindungen sowie Metallchloride. Unter den Schwefelverbindungen sind Antimonsulfid, Molybdänsulfid und Zinksulfid erprobt worden. Solche Metallsulfide sind jedoch im allgemeinen ohne Verwendung anderer Zusätze zur Verringerung der Abriebwirkung der Sulfide nicht zufriedenstellend; beispielsweise ist die Schleifwirkung von Zinksulfid durch Bleinaphthenate vermindert worden. Ferner reicht der Grad der Wirksamkeit bei extremen Drücken, der bisher mit Rücksicht auf die Kosten der Metallsulfide erreichbar war, nicht aus, um zu einer weitverbreiteten Verwendung von Metallsulfiden in Schmierfetten führen zu können.
Es wurde nun gefunden, daß einem Schmierfett, das ein durch eine Metallseife verdicktes Schmieröl enthält, mittels eines bestimmten öllöslichen Sulfonats und eines Metallsulfids mit Höchstdruckeigenschaften gute Eigenschaften bei extremen Drücken verliehen werden können.
Das erfindungsgemäße Schmierfett besteht aus einem Schmieröl, einer Metallseife zur Verdickung des Schmieröls und Zusatzstoffen. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatzstoffe a) ein Metallsulfid mit Höchstdruckeigenschaften und b) ein öllösliches Sulfonat der allgemeinen Formel
(RSO3);
5° enthält, worin A ein Alkali- oder Erdalkalimetall, Ammonium oder eine Alkylammoniumgruppe mit .2 bis 6 C-Atomen oder eine 2 bis 6 C-Atome enthaltende ω-Aminoalkylammoniumgruppe, η die Wertigkeit von A und R eine Alkyl-, Aryl-, Alkaryl- oder Aralkylgruppe mit wenigstens 6 C-Atomen bedeutet, wobei das Schmierfett naphthenatfrei ist.
Unter »naphthenatfrei« ist zu verstehen, daß das Schmierfett keine Naphthensäuren oder Metallnaphthenate enthält.
Das Schmieröl kann ein natürliches oder synthetisches Schmieröl sein. Aus praktischen Gründen wird jedoch üblicherweise ein natürliches Schmieröl, vorzugsweise ein Mineralschmieröl (beispielsweise ein von Erdöl abgeleitetes Mineralschmieröl), verwendet. Zahlreiche synthetische Schmieröle (beispielsweise Silicon- oder Esterschmieröle) können mittels Seifen unter Bildung üblicher Seifenschmierfette verdickt
werden. Die thermische Stabilität der Seifen ist jedoch im allgemeinen beträchtlich niedriger als jene der öle. Synthetische Schmieröle werden daher normalerweise bei der Herstellung von Seifenschmierfetten nicht verwendet; es bestehen jedoch gewisse Ausnahmen bei einigen komplexen Schmierfetten, die eine beträchtlich höhere Wärmestabilität als übliche Seifenschmierfette haben.
Als Metallseife zur Verdickung des Schmieröls wird die Metallseife einer Fettsäure verwendet, die fähig ist, dem öl eine stabile Gelstruktur zu verleihen. Beispiele für Metallseifen sind übliche Metallseifen, komplexe Seifen und gemischte Seifen. Nachfolgend sind spezielle Typen von Metallseifenverdickungsmitteln angegeben:
Einfache Metallseifen
Aluminiumseife,
Bariumseife,
Kalziumseife,
Lithiumseife,
Natriumseife,
Bleiseife,
Strontiumseife,
Kaliumseife.
Gemischte Seifen
Natrium-Kalziumseife,
Natrium-Bariumseife,
Kalzium-Aluminiumseife,
Natrium-Aluminiumseife,
Magnesium-Aluminiumseife,
Lithium-Aluminiumseife.
Metallkomplexseifen
Hydratisierte Kalziumseife,
hydratisierte Aluminiumseife, hydratisierte Bariumseife,
hydratisierte Lithiumseife,
hydratisierte Natriumseife,
hydratisierte Strontiumseife,
komplexe Aluminiumseife,
komplexe Bariumseife,
Aluminium-Bariumseifenkomplex,
Aluminium-Natriumseifenkomplex,
komplexe Kalziumseife,
Kalziumseife-Kalziumacetatkomplex,
. Kalziumseife-Kalziumchloridkomplex,
Kalziumseife-Strontiumhydratkomplex,
Kalzium-Bariumseifenkomplex,
Lithiumseife-Lithiumacetat,
Magnesiumseifenkomplex,
Bleiseifenkomplex,
Natriumseife-Natriumacetatkomplex,
Natriumseife-Natriumacrylatkomplex,
Natrium-Bariumseifenkomplex,
Strontium-Kalziumacetatkomplex.
Es können 0,05 bis 10 (zweckmäßigerweise 1 bis 5) Gewichtsprozent des Metallsulfids, bezogen auf das Gewicht des Schmierfettes, vorliegen. Das Gewichtsverhältnis von Metallsulfid zu Sulfonat scheint nicht kritisch zu sein. Das Metallsulfid kann Molybdändisulfid, ein amorphes Antimonsulfid oder eine Mischung derselben sein. Ein amorphes Antimonsulfid wird an Stelle eines kristallinen Antimonsulfids ; bevorzugt, da das letztere unerwünschten Abrieb bei Metallteilen hervorrufen kann, möglicherweise auf j Grund der Härte der Kristalle oder von Verunreinigungen im Sulfid. Das amorphe Antimonsulfid kann ; in Form von wenigstens einem solchen Sulfid vorliegen. Beispiele für dieses Sulfid sind Antimontrisulfid (Sb2S3), Antimontetrasulfid oder Antimonpentasulfid. Diese Sulfide können in ihrer Farbe von grau bis gelb variieren, jedoch haben sie üblicherweise in Abhängigkeit von ihrer Herstellungsweise und ihrer Teilchengröße eine etwas rötliche Farbe. Ein amorphes Antimonsulfid kann durch Fällung aus einer wäßrigen : Lösung eines Antimonsalzes durch ein Sulfid, beispielsweise Natriumsulfid oder Schwefelwasserstoff, erhalten werden. .
Es können 0,5 bis 10 (üblicherweise 1 bis 5) Gewichtsprozent des Öls als lösliches Sulfonat, bezogen auf das Gewicht des Schmierfettes, vorliegen. Beispiele von Sulfonaten sind in der nachstehenden Tabelle I angegeben. ,
Natriura-
erdöl-
sulfonat		 Kalzium-
erdöl-
sulfonat		 Tabelle I Strontium-
erdöl-
sulfonat		 Barium-
dinonyl-
naphthalin-
sulfonat		 Natrium-
dinonyl-
naphthalin-
sulfonat		 Ammonium-
dinonyl-
naphthalin-
sulfonat		 Äthylen-
diamin-
dinonyl-
naphthalin-
sulfonat
Analysen 62
33
5
keines
400/470		 41
58
<0,5
1
etwa
890		 Barium-
erdöl-
sulfonat		 31
68
<0,5
1		 50
46.
0,2 max
keines
1055		 50
46
0,2 max
keines
482		 50
- 46
0,2 max
keines
477		 50
46
0,2 max
keines
980
Sulfonat, Gewichts
prozent 		40
59
1
1,5
980/
1010
Mineralöl, Gewichts
prozent
Wasser, Gewichtsprozent
Anorganisches Salz,
Gewichtsprozent
Molekulargewicht
Beispiele von Aryl- oder Aralkylsulfonaten sind Natriumanthracensulfonat und Kalziumphenyldecansulfonat.
Das Sulfonat kann, wie in der USA.-Patentschrift 2 764 548 beschrieben, hergestellt werden. In dieser Patentschrift ist die Herstellung gewisser Metallsalze und der Ammonium- und Aminsalze von Dinonylnaphthalinsulfonsäure beschrieben. An Stelle der Aminsalze können wäßrige Lösungen der Amine (beispielsweise von Dimethylamin, Äthylendiamin, Mono-, Di- oder Triethylamin) der Dinonylnaphthalinsulfonsäure zugesetzt werden.
5 6
In der Tabelle II sind Beispiele von Schmierfetten gemäß der Erfindung angegeben.
Tabelle II Verdickungsmittel Metallsulfid 500 10,6 Barium- und Kalziumseife 11,2 hydratisierte Kalziumseife von 5,0 amorphes Sb2S3 Sulfonat 1,0 amorphes Sb2S3 2,0 amorphes Sb2S3 2,0 amorphes Sb2S3 5,0 Bariumdinonyl-
Gewichtsprozent, Type
b)		 Gewichtsprozent, Type
c)		 von Fettsäuren Palmölsäuren Gewichtsprozent, Type 5,0 amorphes Sb2S3 naphthalinsulfonat
Basisschmieröl, Neutralöl (500 SUS bei 37,8° C) 70/30-Mischung aus Türkischrotöl (750 SUS bei 12,4 Kalziumseife von Schmalzöl- 1,0 amorphes Sb2S3 Methyl/Phenylsiliconöl mit einem Methyl/Phenylverhältnis von 6 und Neutralöl (75 SUS bei 98,9°C)" " einer Viskosität
Gewichtsprozent
a)		 84,6 säuren 3,0 Natriumerdölsulfonat von 47 bis 52 cSt bei 25°C 1,0 amorphes Sb2S3
6,3 Kalziumacetat-Kalziumseifen 0,05 amorphes Sb2S3 2,0 Natriumerdölsulfonat
82,0 84,3 komplex 1,0 amorphes Sb2S3 0,5 Kalziumerdölsulfonat 1,0 amorphes Sb2S3
9,1 Lithiumseife von hydrierten 1,0 amorphes Sb2S3 9,7 komplexe Blei-Natrium-
88,5 90,45 Rizinusölsäuren1) 5,0 Kalziumerdölsulfonat fischölsäurenseife2) 2,0 Natriumerdölsulfonat
13,3 Lithium- und Aluminiumseife SUS 3,0 Bariumerdölsulfonat 3,0 Kalziumerdölsulfonat
82,85 88,9 von Stearinsäure 1,0 MoS2 3,0 Bariumerdölsulfonat
85,0 11,0 Natriumseife von Talgfettsäuren 3,0 Äthylammonium-
87,2 . 10,0 Aluminiumseife von dimerisier- 81,5 37,80C) und »Bright stock« 10,0 gemischtes Magnesium- und C16 _ 18-alkylsulfonat
ten Fettsäuren .1,5 MoS2 4,0 Kaliumerdöl Aluminium-12-hydroxystearat 3,0 Ammoniumdioctyl-
10,0 Äluminiumseife von dimerisier- 8,5 Lithiumseife von hydrierten naphthalinsulfonat
84,4 ten Fettsäuren 2,0 MoS2 150 Viskositätsindex Rizinusölsäuren1)
12,1 Kalzium-12-hydroxystearat 83,8 2,7 Natriumerdölsulfonat 8,5 Lithiumseife von hydrierten
11,0 Kalzium-12-hydroxystearat 0,5 amorphes Sb2S3 Rizinusölsäuren1)
8,8 Bariumseife von hydrierten 1,4 Kalziumerdölsulfonat
Rizinusölsäuren1) 1,0 amorphes Sb2S3
86,3 3,2 Kalziumerdölsulfonat
1,0 amorphes Sb2S3
1,0 Bariumerdölsulfonat
85,0
82,0 4,2 Strontiumerdöl-
sulfonat
87,5 Technisches Gemisch von Pentaerythritestern von C5_9-aliphatischen Monocarbonsäuren
mit einer Viskosität von 4,3 cSt bei 98,90C
87,5
10,2 Natriumseife von 12-Hydroxy-
stearinsäure
') Die hydrierten Rizinusölsäuren enthalten 92 Gewichtsprozent hydrierte Rizinolsäure. ) Die hydrierten Fischölsäuren enthalten C8_22-Fettsäuren, wobei die C14- und C16-Fettsäuren überwiegen.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Zu Proben verschiedener Lithiumseifenschmierfette E bis L wurden kleine Mengen amorphes Antimontrisulfid zugesetzt. Die Proben enthielten kleine Mengen Kalziumerdölsulfonat. Die Proben F, G, H und K
enthielten kleine Mengen Naphthensäuren, und die Probe J enthielt eine kleine Menge eines Lithiumnaphthenats.
Die Druckaufnahmefähigkeit der Schmierfette
65 wurde nach dem Timken-Höchstdrucktest (ASTM Bulletin 228, Februrar 1958, S. 28 bis 31) geprüft. In der folgenden Tabelle III sind die Ergebnisse dieser Prüfungen angegeben.
Tabelle III '·
Ansatz, Gewichtsprozent
E F G H I J K
9,1 8,8 8,8 8,6 9,1 9,0 8,6
86,5 85,3 85,7 86,0 85,9 85,8 88,82).
2,8 2,8 2,8 2,9 2,9 2,9 1,0
1,0 1,0 1,0 1,9 1,5 ■ 1,5 1,0
— 0,1 0,1 0,6 ■ — — 0,6
— -^- '— — — 0,2 —
0,6 1,4 0,9 — 0,6 0,6 —
— 0,6 0,7 — — — —
Seife1)
Basisschmieröl
Kalziumsulfonat ...
Amorphes Sb2S3
Naphthensäuren ...
Lithiumnapthenat ..
Korrosionsinhibitor
Andere Zusätze....
87,52)
3,0
1,0
Bestanden bei
Versagt bei...
Timken-Höchstdruckwert in Kilogramm
-18,1 — — - 11,3 22,7 9,0 —
20,4 9,0 9,0 13,6 24,9 11,3 9,0
24,9
27,2
Seifen aus LiOH · H2O and hydrierten Fettsäuren. ■
Für die Proben E, I, J «rod L waren die Seifen aus hydrierten Rizinusölsäuren abgeleitet, die 92 Gewichtsprozent hydrierte Rizinolsäure enthielten. Die Seifen for die Proben F, G, H und K waren von einem Gemisch aus hydrierter Rizinusölsäure, wie sie oben erwähnt ist, und hydrierten Fischölsäwren abgeleitet, wobei letztere C8 _22-Fettsäuren mit überwiegend C14- und C16-Fettsäuren enthielten.
ÄthyJendiamindinonylaajAithalinsulfonat. '
Wie sich aus Tabelle III ergibt, wird durch die Metallsulfide eine Verbesserung der Druckaufnahmefähigkeit der Seifenbasisschmierfette erreicht, jedoch nur in Gegenwart der Metallsulfonate und nur so lange, wie das Schmierfett frei von irgendwelchen Naphthensäuren oder Naphthenaten ist
Interessanterweise ist Tabelle III auch zu entnehmen (Probe H), daß selbst durch eine Erhöhung der Menge von Metallsulfid die nachteilige Wirkung der Anwesenheit selbst kleiner Mengen Naphthenat nicht vermieden werden kann.
Die Ergebnisse für die Proben K und L zeigen auch, daß der Vorteil der Verwendung amorpher Metallsulfide mit Sulfonaten nicht auf Metollsulfonate beschränkt ist, sondern auch bei Amiiasalzen von Sulfonsäuren vorliegt. Dies wird durch Beispiel 2 veranschaulicht
Vergleich
Zu Proben verschiedener Lithiumseifenfette A bis D wurden kleine Mengen amorphes Antimontrisulnd hinzugegeben. Das Trisulfid würde in den Proben innig dispergiert.
Jede der Proben wurde im Timken-Höchstdruck-
test geprüft.
Tabelle IV zeigt die Ergebnisse des Versuchs. ■
Tabelle IV B C D ' -
Ansatz A 1,0 1,0 5,0
Antimontrisulfid, Gewichtsprozent
Konsistenz:
ASTM-Penetration.
. unbearbeitet 		0,75
282		 Nr. 21)
versagt bei 9		 Nr. 2
versagt bei 11,3
bearbeitet -.. 271
versagt bei 9		 Nr. 2
versagt bei 33,6
NLGI (National Lubricating Grease
Institute), Grad
Timken-Höchstdruckwert
in Kilogramm
') ASTM-Penetrationsbereich 265 bis 295.
Wie aus Tabelle IV hervorgeht, zeigte keines der Seifenschmierfette, die amorphes Antimonsulfid ententhielten, irgendeine wesentliche Verbesserung hinsichtlich der Druckaufnahmefähigkeit, auch nicht bei extrem hohen Metallsulfidkonzentrationen.
B e i s ρ i e 1 2
Gemäß diesem Beispie! wirdÄthylendiamindirionylnaphthalinsulfonat zu einem mit Lithiumhydroxydmonohydrat und hydrierten Fettsäureseifen· verdickten Fett zugesetzt. Das Schmierfett M enthielt kein Erdalkalimetallsuifonat, sondern es enthielt amorphes AntimontrisuificL
Die Ergebnisse des Timken-Höchstdrucktests sind in Tabelle V angegeben. Sie zeigen deutlich den durch Zusatz von sowohl Sulfonat als auch amorphem Metallsulfid im Schmierfett M erzielten Vorteil.
Tabelle V
Ansatz, Gewichtsprozent
6, Lithiumseife von hydrierten
Rizinusölsäuren1)
9,4
') Die hydrierten Rianusölsäurcn enÄiellea 92 Gewichtsprozent hydrierte Rizinolsäure.
409 627/64
Fortsetzung M
Ansatz, Gewichtsprozent 88,1
.1,0
1,5
24,9
27,2
Basisschmieröl2)
Amorphes Antimontrisulfid
Naphthalinsulfonat ;
Timken-Höchstdruckwert
in Kilogramm
Bestanden bei
Versagt bei
2) 63,13:27,05-Gemisch von Türkischrotöl mit 75 SUS
' 37,8°C und 150 Hochviskositätsindex »Bright stock«.
10
Schmierfetten N und O zu prüfen, die gleiche Mengen von Sb2S3 und gegebenenfalls 3,0 Gewichtsprozent Kalziumerdölsulfonate, bezogen auf das Gewicht der Schmierfette, enthielten. Die Ergebnisse dieser Versuche sind in Tabelle VI angegeben.
Tabelle VI
ΙΟΙ
B eis pi e1 3
Die überraschende Wirkung der Kombination der Sulfonate und der amorphen Metallsulfide wird vielleicht noch deutlicher dadurch veranschaulicht, daß 1) die Metallsulfide praktisch keine Höchstdruckaktivität in Seifenschmierfetten ohne die Sulfonate zeigen (s. Tabelle IV) und daß 2) in tonverdickten Schmierfetten, in welchen die Metallsulfide wenigstens eine gewisse Höchstdruckwirksamkeit aufweisen, die Druckaufhahmefähigkeit durch die Sulfonate nicht wirksam erhöht wird.
Die bezüglich tonverdickter Fette vorliegende Situation wird durch den folgenden Vergleich veranschaulicht, in welchem der Timken-Höchstdrucktest verwendet wurde, um die Druckaufnahmefähigkeit von zwei identischen naphthenatfreien tonverdickten
Ansatz, Gewichtsprozent N O
Tonverdicktes Schmierfett .....
Amorphes Sb2S3
Kalziumerdölsulfonate
Timken-Höchstdrückwert
in Kilogramm
Bestanden bei
Versagt bei ". 		96,5
0,5
3>°...
18,1
20,4		 99,5
0,5
keines
18,1"-"
Die tonverdickten Schmierfette der Ansätze N und O hatten jeweils folgende Zusammensetzung:
Gewichtsprozent Türkischrotöl (750 SUS bei
37,8°C) 62,62
»Bright stock« Viskositätsindex 150.. 22,84
Hectorit-Tonschlamm 5,16
Talamid (Tallölfettsäurearnid) 3,5
Phenyl-a-naphthylamin. „ ·_■_·■_·_·_·_ ■ ■ ■ 0,75
Natriumnitrit \ 7.7.77777... 0,6
• Phosphorsäure (85%ig/ 0,41
Wasser ...1 0,12

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Naphthenatfreies Schmierfett, bestehend aus einem Schmieröl, einer Metallseife zur Verdickung des Schmieröls und Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß es als Zusatzstoffe a) ein Metallsulfid mit Höchstdruckeigenschaften und b) ein öllösliches Sulfonat der allgemeinen Formel
(RSO3); (A)+"
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