DE1594103B2 - Dichtungsmasse von ein-komponententyp auf basis von (meth)acrylsaeureester- mischpolymerisaten - Google Patents
Dichtungsmasse von ein-komponententyp auf basis von (meth)acrylsaeureester- mischpolymerisatenInfo
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Description
55
Eine Dichtungsmasse dieses Typs enthält Binder, Füllstoffe und Lösungsmittel als Hauptbestandteile.
Außerdem kann die Dichtungsmasse u. a. Farbkörper, Zusätze zur Verbesserung der Theologischen Eigenschaften
der Masse und deren Haftung auf verschiedenen Unterlagen enthalten. Dichtungsmassen dieser
Art werden u. a. als Fugendichtmassen im Baugewerbe verwendet, wo große Forderungen u. a. daran gestellt
werden, daß die fertiggetrocknete Fuge ohne zu zerplatzen Belastungen bei niedrigen Temperaturen aushalten
soll und gleichzeitig bei höheren Temperaturen nicht klebrig werden darf. Solche Dichtungsmassen
haben auch viele andere Anwendungsgebiete.
Bei Verwendung als Fugendichtmasse geschieht das Auftragen am besten mit Hilfe einer manuell betätigten
oder pneumatischen Druckpistole. Die Dichtungsmasse kann auch mittels eines Spatels aufgetragen
oder, wenn sie viel Lösungsmittel enthält, mit dem Pinsel aufgestrichen werden.
Es ist bekannt, gewisse Polymethacrylate und Polyacrylate, z. B. Polybutylmethacrylat und Polyäthylacrylat,
als Binder in Dichtungsmassen vorstehend beschriebenen Typs zu verwenden.
Es wurde nun gefunden, daß hauptsächlich auf Acrylaten mit 4-12C-Atomen in dem Alkoholrest
basierende Mischpolymerisate Dichtungsmassen mit einer Reihe bisher nicht bekannter Eigenschaftskombinationen
ergeben, nämlich
a) eine niedrige Glasumwandlungstemperatur (Tg)*), wodurch die fertiggetrocknete Dichtungsmasse
niedrigen Temperaturen ausgesetzt werden kann, ohne zu reißen,
b) trotz niedriger Tg wird die fertiggetrocknete Dich- ί
tungsmasse nicht klebrig, nicht einmal bei Zimmertemperatur und darüber,
c) es kann eine leicht zu spritzende Masse mit niedrigem Lösungsmittelgehalt hergestellt werden, was
ein schnelles Trocknen und unbedeutendes Schrumpfen ergibt,
d) die fertiggetrocknete Masse hat eine solche Konsistenz, daß sie bedeutender Kontraktion und
Dehnung ausgesetzt werden kann, ohne zu reißen,
e) bei evtl. Reißen aufgrund anomal niedriger Temperatur oder anderer Belastung weist die fertigtrockene Masse gute selbstdichtende Eigenschaften
auf,
0 die Dichtungsmasse weist gute Adhäsion selbst
gegenüber feuchten Flächen auf,
g) die Dichtungsmasse läuft beim Auftragen nicht in vertikale Fugen.
g) die Dichtungsmasse läuft beim Auftragen nicht in vertikale Fugen.
Diese Kombination von Eigenschaften kann erfindungsgemäß durch die im Anspruch 1 beschriebene
Dichtungsmasse erreicht werden.
Das Polymer soll als erste erfindungsgemäße Bedingung wenigstens 30, in der Regel über 50Gew.-%
eines Acrylsäureesters mit 4-12, vorzugsweise 4-8 C-Atomen, in dem Alkoholrest enthalten. Durch
die Wahl eines Esters mit verhältnismäßig langem Alkoholrest erhält das fertige Polymerisat einen niedrigen
Tg-Wert und außerdem wird es möglich, vergleichsweise niedrigviskose Lösungen mit niedrigem
Lösungsmittelgehalt herzustellen. Für Homopolymerisate linearer Acrylsäureester gilt, daß die Tg bei
8C-Atomen in dem Alkoholrest ein Minimum bei ca. -65 C hat. Bei mehr als 8 C-Atomen beginnt
die Tg aufgrund der Neigung des langen Alkoholrestes zu kristallisieren. Bei größerer Anzahl C-Atome
in dem Alkoholrest zeigen Polymerlösungen abnehmende Viskosität bei ein und demselben Molekulargewicht
und konstantem Trockengehalt. Der Alkoholrest in Acrylsäureestem kann vom Alkyl- oder Alkoxy-
*) Der Begriff »Glasumwandlungstemperatur« beinhaltet, daß eine charakteristische Veränderung der Polymereigenschatten
dadurch erfolgt, daß ein verhältnismäßig hartes, sprödes, glasiges Material in ein Material übergeht, das
weicher, vielseitiger und gummiartig ist, wenn die Temperatur die Glasumwandlungstemperatur (Tg) durchläuft.
alkyltyp sein. Als Beispiel derartiger Ester können lineare Ester, wie n-Butylacrylat, n-Amylacrylat,
n-Hexylacrylat, n-Heptylacrylat, n-Oktylacrylat, n-Decylacrylat
und n-Dodecylacrylat, im Verhältnis zur Molekülgröße schwach verzweigte Ester, wie 2-Äthylbutylacrylat
und 2-Äthylhexylacrylat, und Alkoxyalkylester,
wie 2-Äthoxyäthylacrylat und 2-Butoxyäthylacrylat,
genannt werden.
Als Sonderfall der ersten Bedingung kann das Polymer wenigstens 60 Gew.-% eines Esters enthalten, in
dem der Alkoholrest zyklisch oder im Verhältnis zur Molekülgröße stark verzweigt ist.
Zyklische oder stark verzweigte Gruppen enthaltende Polyacrylate haben eine wesentlich höhere Tg als
lineare oder schwach verzweigte Polyacrylate, die die gleiche Anzahl C-Atome enthalten. Damit das Polymer
den gewünschten Tg-Wert erhalten soll, müssen diese Ester in anderen Proportionen als die linearen Ester
enthalten sein. Der Vorteil dieses Polymertyps ist, daß er auch in sehr konzentrierten Lösungen eine
niedrige Viskosität ergibt, was nach Vorstehendem gute Spritzfähigkeit und unbedeutende Schrumpfung
zur Folge hat. Es wurde weiter festgestellt, daß dieser Polymertyp Dichtungsmassen ergibt, die nicht beim
Auftragen in vertikale Fugen laufen, ohne daß die Verbindung besondere Zusätze zur Verhinderung des
Laufens enthält Als Beispiele solcher Monomerer können Cyclohexylacrylat, Benzylacrylat, Phenoxyäthylacrylat,
Tetrahydrofurfurylacrylat, Isobutylacrylat, sek.-Butylacrylat, 3-Amylacrylat und 4-Methyl-2-Amylacrylat
angeführt werden.
Als zweite Bedingung soll das Polymer bis zu 70 Gew.-%, normalerweise höchstens 50 Gew.-%, eines
härtefördernden Monomers enthalten, dessen Aufgabe es ist, zusammen mit den Acrylestern gemäß Bedingung
1 den gewünschten Tg-Wert, die gewünschten Löslichkeitseigenschaften und übrige Eigenschaftskombinationen gemäß der Erfindung zu ergeben. Mit
härteförderndem Monomer sind hier Monomere gemeint, deren Homopolymere eine Tg <+10cC haben,
d. h. höher als die obere Grenze für die Tg bei Polymeren nach der Erfindung. In den nachfolgenden Beispielen
für verwendbare härtefördernde Monomere wird die Tg in 0C für das Homopolymer in Klammern
angegeben: n-Butylmethacrylat (Tg = 17), n-Propylmethacrylat
(Tg = 33), Äthylmethacrylat (Tg' = 47), Isobutylmethacrylat (Tg = 54), Vinylacetat (Tg = 30),
Vinylchlorid (Tg = 80), Acrylnitril (Tg = 95), Styrol (Tg = 100) und Methylmethacrylat (Tg = 105). Je
höher der Tg-Wert des Homopolymers des härtefördernden Monomers ist, um so kleiner ist die Menge
des jeweiligen Monomers, die im Mischpolymerisat aufgenommen werden kann, wenn der gewünschte
Tg-Wert und die übrigen Eigenschaften nach der Erfindung erhalten werden sollen. Demnach können
n-Butylmethacrylat bis maximal 70 Gew.-%, Methylmethacrylat und Styrol bis maximal 50 Gew.-% und
Acrylnitril bis maximal 15 Gew.-% vorhanden sein. Die Wahl des härtefördernden Monomers beeinflußt
nicht nur die Tg beim Mischpolymerisat, sondern auch die Löslichkeits- und mechanischen Eigenschaften,
wie z. B. die Elastizität. Acrylgruppen mit mehreren C-Atomen wie Butylmethacrylat oder zyklische
Gruppen enthaltende Monomere wie Styrol tragen dazu bei, das Polymer in aliphatischen Kohlenwasserstoffen
löslich zu machen, aber unlöslich in hydrophilen Lösungsmitteln. Acrylnitril trägt zur Elastizität des Polymers
bei, und es wird gleichzeitig weniger löslich oder sogar unlöslich in aliphatischen Kohlenwasserstoffen.
Hingegen wird die Löslichkeit in Lösungsmitteln eines hydrophilen Charakters verbessert. Für
unterschiedliche Zwecke sind Dichtungsmassen mit verschiedenen Eigenschaften erforderlich. Diese
Eigenschaften können in hohem Maße durch die Wahl geeigneter, härtefordernder Monomerer eingestellt
werden.
Wenn die fertige Dichtungsmasse auf poröse oder unebene Flächen aufgetragen wird, erhält man in der
Regel ausreichende Haftfähigkeit auf der Unterlage. Beim Aufbringen auf geglättete, nicht saugende
Flächen, wie Glas und Metall, kann es mitunter vorteilhaft sein, wenn das Polymer Monomere mit haftfördernden
Gruppen enthält. Als Beispiel für derartige haftfördernde Monomere können Acrylsäure, Methacrylsäure,
Itakonsäure, Acrylamid, Methacrylamid, 2-Hydroxyäthylacrylat oder -methacrylat, Diäthylaminoäthylacrylat
oder -methacrylat, Glycidylacrylat oder -methacrylat genannt werden. Auch andere hier
nicht genannte haftfördernde Monomere sowie Kombinationen solcher Monomerer können in Frage
kommen. Mit höherem Gehalt an haftfördernden Monomeren wird eine steigende Viskosität bei der fertigen
Polymerlösung erhalten, weshalb die Menge derartiger Monomerer so niedrig als möglich gehalten werden
sollte. Allgemein sollte der Gehalt haftfördernder Monomerer 12 Gew.-% nicht übersteigen. Bei carboxylhaltigen
Monomeren, die eine sehr starke Viskositätserhöhung verursachen, sollte der Gehalt 5 Gew.-%
nicht überschreiten.
Das Polymer soll weiter als dritte Bedingung einen Tg-Wert haben, der allgemein auf maximal +10cC
liegt. Auf Polymeren mit unter -40rC liegenden Tg-Werten basierende Dichtungsmassen sind in erster
Linie zur Verwendung bei Kühl- und Gefrieranlagen vorgesehen, wo die Temperatur ständig sehr niedrig
ist. Bei Zimmertemperatur und darüber sind diese Dichtungsmassen verhältnismäßig klebrig. Dichtungsmassen, die auf Polymeren mit zwischen -40 und
+ 10GC liegenden Tg-Werten aufgebaut sind, sind vorwiegend
zur Anwendung in solchen Fällen vorgesehen, bei denen die Temperatur auf Zimmertemperatur und
darüber ansteigen kann.
Das Molekulargewicht bei den Polymeren soll so gewählt werden, daß die fertige Dichtungsmasse eine
solche Viskosität erhält, daß sie mit konventionellen Verfahren, normalerweise mit Hilfe einer Druckpistole,
aufgetragen werden kann. Im Hinblick auf die Spritzfähigkeit soll das Molekulargewicht des Polymeren
so niedrig wie möglich sein. Mit abnehmendem Molekulargewicht werden allerdings die Eigenschaften der
fertiggetrockneten Dichtungsmasse in gewissen Beziehungen verschlechtert. Sie verliert u. a. einen Teil
ihrer Elastizität, wird klebrig und neigt bei hohen Temperaturen zum Verlaufen. Unter Berücksichtigung
aller dieser Faktoren wurde festgestellt, daß das Polymer ein solches Molekulargewicht haben muß, daß
die relative Viskosität zwischen 1,05 und 1,80 zu liegen kommt, wenn 1,2-Dichloräthan als Lösungsmittel verwendet
wird. Dieses ist die vierte erfindungsgemäße Bedingung.
Das in Rede stehende Polymer wird am besten durch Lösungspolymerisation direkt in dem in Frage
kommenden Lösungsmittel gewonnen. Es ist auch möglich, das Polymer durch Perl- oder Blockpolymerisation
herzustellen. Im letzteren Fall wird fertiges Polymer im Lösungsmittel aufgelöst.
Die Dichtungsmasse soll als fünfte Bedingung pulver- oder faserförmiges Material in einer solchen Menge
enthalten, daß die Trockensubstanz der Dichtungsmasse aus 25-70 Gew.-% Binder, d. h. Polymer oder
Polymer und Weichmacher, und 75-30 Gew.-% pulver- und faserförmigem Material besteht. Als Beispiel für
pulverförmiges Material können reine Füllstoffe, wie Kreide und Talkum, Farbkörper, wie Titandioxyd und
Zinkoxyd, Farbstoffe, Rostschutzfarbe, Zusätze, um die fertiggetrocknete Dichtungsmasse unbrennbar oder
selbstverlöschend zu machen, wie Antimontrioxyd und Polyvinylchlorid in Pulverform, Zusätze zur Verbesserung
der Theologischen Eigenschaften der Dichtungsmasse, wie kolloidale Kieselsäure, sowie Hydrophobierungszusätze,
wie Zinkstearat, Kalziumstearat und AIuminiumstearat, genannt werden. Als faserförmige Zusätze
werden vorwiegend Asbest- und Glasfasern verwendet, aber auch organisches Fasermaterial, wie
Nylon, Polyester und Cellulose, ist anwendbar.
Als geeignete Lösungsmittel können aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol und Xylol, Naphthene,
wie Cyclohexan. aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Hexan und Heptan, oder Gemische von Kohlenwasserstoffen,
wie Petroläther, Ligroin oder Lacknaphtha, Alkohole, wie Äthanol, Propanol und Butanol in der
Regel im Gemisch mit anderen Lösungsmitteln, Ester, wie Äthylacetat und Butylacetat, Ketone, wie Aceton
und Methyläthylketon, sowie chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Trichlorethylen, dienen. Die Wahl des Lösungsmittels
ist von der Zusammensetzung des Polymers, der Forderung an die Verdunstungsgeschwindigkeit,
hygienischen Gesichtspunkten, Brandgefahr u. a. m. abhängig. Ganz allgemein haben sich Kohlenwasserstoffe
als sehr gut verwendbar erwiesen, und zwar aufgrund guter Löslichkeitseigenschaften beim
jeweiligen Polymer, schwachen Geruches, niedriger Toxizität und hoher Verdunstungsgeschwindigkeit.
In gewissen Fällen, in denen ein extrem niedriger Tg-Wert, ein hoher Gehalt an Trockensubstanz oder
beides angestrebt wird, kann es zweckmäßig sein, Weichmacher anzuwenden. Der Gehalt an Weichmachern
sollte höchstens bis zu 40 Gew.-% betragen, und zwar gerechnet auf die Gesamtmenge an Bindern,
d. h. auf die Summe vom Polymer und Weichmacher. Als Beispiel für geeignete Weichmacher können Dibutylphthalat,
Dioctylphthalat, Butylbenzylphthalat, Dibutylsebacat, Dioctylsebacat und Butoxyäthylphosphat
genannt werden. Gewisse Typen von Weichmachern wie Tri(2,3-Dibrompropyl)phosphat oder Tri-(2,3-Dichlorpropyl)phosphat
haben auch die Fähigkeit, fertiggetrocknete Dichtungsmassen unbrennbar oder selbstverlöschend zu machen.
Vorstehend wurde erwähnt, daß spezielle pulverförmige
Materialien wie kolloidale Kieselsäure zur Verbesserung der Theologischen Eigenschaften der
Dichtungsmasse verwendet werden. Bei gewissen Polymeren, insbesondere bei solchen, die Acrylnitril enthalten,
kann es angebracht sein, weitere Zusätze vorzunehmen, um das nicht trocknende Dichtungsmittel
am Verlaufen zu hindern, wenn es z. B. in vertikale Fugen eingebracht wird. Als Beispiel für derartige
Zusätze können ein langes Alkylradikal enthaltende Amine wie Alkylimidazolin und Dimethyldodecylamin,
Polyamine wie Polyäthylenimin sowie Tenside eines anion- oder kationaktiven oder nichtionischen
Typs genannt werden. Die Größe der Zusätze beträgt allgemein maximal 3 Gew.-%, normalerweise maximal
1,5 Gew.-%, gerechnet auf die ganze Dichtungsmasse.
In gewissen Fällen kann es auch begründet sein, Zusätze zu machen, um die Haftung auf verschiedenen
Unterlagen zu verbessern. Das Haften auf feuchten Flächen kann mit Hilfe von ein langes Alkylradikal
enthaltenden Aminen wie Alkylimidazolin und Dimethyldodezylamin, gewisse kationaktive Tenside, wie
Alkylimidazolinacetat sowie Polyamine wie Polyäthylenimin verbessert werden. Als Beispiel für übrige
haftfördernde Zusätze können Phenolharze, Silikone
ίο und Silane eines haftfördernden Typs genannt werden.
Die Größe der Zusätze kann bezüglich Phenolharze bis zu 20 Gew.-% betragen, während die übrigen Zusätze
im allgemeinen unter 5 und in der Regel unter 2 Gew.-% — gerechnet auf die ganze Dichtungsmasse liegen.
Bei Verwendung im Häuserbau hat sich gezeigt, daß ein zwischen -350C und -200C liegender Tg-Wert
zufriedenstellend ist. Die Dichtung kann dabei eine Außentemperatur von +9O0C aushalten. Für den Gebrauch
im Hause kann ein Tg-Wert von +100C, jedoch vorzugsweise von 00C, gewählt werden.
In einem 3-Liter-Glaskolben, der mit Rückflußkühler, Thermometer, Anschluß für Stickstoffgas und
Rührer aus rostfreiem Stahl versehen ist, wurde eine Lösungspolymerisation gemäß nachstehend beschriebenem
Verfahren durchgeführt.
In einem besonderen Gefäß wurde zuerst eine Monomermischung mit der Zusammensetzung:
n-Butylacryiat 1155 g 77Gew.-%
Methylmethacrylat 345 g 23Gew.-%
1500 g 100Gew.-%
1500 g 100Gew.-%
zubereitet.
Die Polymerisation wurde in 7 Stufen mit folgenden Monomer- und Katalysatormengen durchgeführt:
Reaktionsstufe
12 3 4 5 6 7
Monomer- 240 190 214 214 214 214 214
mischung
(g)
mischung
(g)
Azodiiso- 2,5 0,75 0,85 0,85 0,85 0,85 0,85
butyronitril
(g)
butyronitril
(g)
Der Kolben wurde mit Stickstoffgas gefüllt, danach wurden 375 g Toluol eingegeben, der Rührer in Bewegung
gesetzt und der Apparat mit Hilfe eines durch Thermostat kontrollierten Wasserbades auf 75CC erwärmt.
Die Polymerisation erfolgte in 7 Stufen. In jeder Reaktionsstufe erhielt man einen Temperaturanstieg
von 75°C auf ca. 95°C. Nach jeder Stufe wurde der Inhalt des Apparates auf 75°C gekühlt. Für die
Stufen 1-7 betrug die Zeit insgesamt 6 Stunden. 0,5 Stunden bzw. 3 Stunden nach Stufe 7 wurden jedesmal
1,5 g Azodiisobutyronitril zum Ausreagieren von Monomerresten. zugesetzt. Die Füllung wurde dann
bei 750C so lange gefahren, bis die gesamte Aufenthaltszeit
im Apparat 24 Stunden betrug.
Am fertigen Lösungspolymer (A) wurden folgende Kennwerte erhalten:
Trockengehalt:
Viskosität bei 20 C nach
Brookfield:
Brookfield:
79,5%
28000OcP
28000OcP
50OcP
Viskosität bei 20'C nach
Brookfield nach Verdünnung mit
Toluol auf 50% Trockengehalt:
Brookfield nach Verdünnung mit
Toluol auf 50% Trockengehalt:
Relative Viskosität in 1,2-Dichlor- 1,29
äthan nach Ostwald:
äthan nach Ostwald:
Glasumwandlungstemperatur (Tg):
Berechneter Wert: -25' C
Berechneter Wert: -25' C
Gemessener Wert: -26°C
Zubereitung der fertigen Dichtungsmasse Nr. la
Lösungspolymer A | 125 g |
Kreide, handelsüblich | 83 g |
Asbest | 5g |
Kollodiale Kieselsäure, | |
handelsüblich | 12g |
225 g
Die Komponenten wurden in einem Kneter gemischt, bis die Masse homogene Konsistenz erhielt.
Die fertige Dichtungsmasse wurde in eine Pappröhre mit Kanüle gefüllt und in eine sogenannte
Kittspritze verbracht. Vor dem Auftragen erwärmte man die Spritze auf 350C, um das Spritzen der Masse
zu erleichtern.
Die Dichtungsmasse wird als Fugendichtmasse mit Eigenschaften nach der Erfindung verwendet.
Zubereitung der fertigen Dichtungsmasse Nr. 1 b
35
Lösungspolymer A | 125 g |
Alkylimidazolin, handelsüblich | 1,25 g |
Kreide, handelsüblich | 83 g |
Asbest, handelsüblich | 5g |
Kolloidale Kieselsäure, | |
handelsüblich | 12g |
40
Die Polymerisation wurde in 5 Stufen mit folgender Charge von Monomergemisch und Katalysator durchgeführt:
Reaktionsstufe
3 4 5
Monomer- 320 280 300 300
ίο mischung (g)
Azodiisobutyro- 2,8 1,1 1,2 1,2 1,2 nitril (g)
Am fertigen Lösungspolymer B wurden folgende is Kennwerte erhalten:
Trockengehalt:
Viskosität bei 200C nach
Brookfield bei 75% Trockengehalt:
Brookfield bei 75% Trockengehalt:
Viskosität bei 2O0C It. Brookfield
nach Verdünnung mit Toluol auf 50%:
nach Verdünnung mit Toluol auf 50%:
Relative Viskosität nach Ostwald:
75,0% 25000OcP
80OcP 1,19 Glasumwandlungstemperatur (Tg): -80C
Zubereitung der fertigen Dichtungsmasse
Lösungspolymer
Kreide
Asbest Kolloidale Kieselsäure
133 g
83 g
5g
12 g
233 g
226,25 g
Lösungspolymer und Alkylimidazolin wurden zuerst gemischt, danach wurden die übrigen Komponenten
in gleicher Weise wie bei der Masse 1 a eingemengt.
Durch Zusatz von Alkylimidazolin hat die Dichtungsmasse 1 b verglichen mit 1 a bessere Haftung
auf feuchten Oberflächen und kleinere Tendenz zum Verlaufen beim Auftragen auf vertikale Flächen.
Die Komponenten wurden in früher beschriebener Weise vermischt.
Die Dichtungsmasse kann bei Zimmertemperatur mit Hilfe der kittspritze angewendet werden.
Die fertiggetrocknete Masse ist bei Zimmertemperatur vollkommen klebfrei.
Die Polymerisation wurde in der gleichen Apparatur und nach dem gleichen. Verfahren wie in Beispiel 1
durchgeführt, aber mit der folgenden Charge:
Zusammensetzung der Monomermischung g in Gew.-%
Die Polymerisation wurde in der gleichen Apparatur nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 durch- 55 n-Butylacrylat
geführt, jedoch mit folgender Charge: Acrylnitril
1275
225
225
1500
85
15
15
100
Monomerzusammen-
setzung
in Gew.-%
setzung
in Gew.-%
60
n-Butylacrylat
Methylmethacrylat
Monothioglycerin
Toluol
Methylmethacrylat
Monothioglycerin
Toluol
975 65
525 35
0,75
500
500
2000,75 100
Zusammensetzung der Lösungsmittelmischung in Gew.-%
Toluol n-Butanol 425
75
75
500
85
J5
J5
100
709 530/453
ίο
Kennwerte für das fertige Lösungspolymer (C): Trockengehalt: 74,7%
Viskosität bei 20 C nach
Brookfield bei 74,7% Trockengehalt: 17000OcP
Brookfield bei 74,7% Trockengehalt: 17000OcP
Viskosität bei 2OX It. Brookfield
nach Verdünnung mit Toluol und
Butanol auf 50% Trockengehalt: 900 cP
Relative Viskosität nach Ostwald: 1,16
Glasumwandlungstemperatur (Tg) (berechneter Wert): -29' C
Zubereitung der fertigen Dichtungsmasse
Lösungspolymer C
Alkylimidazolinacetat
Kreide
Asbest
Kolloidale Kieselsäure
133 g
1,3 g 83 g 5g 12g
234,3 g Kennwerte für das fertige Lösungspolymer (D):
Trockengehalt: 74,5%
Viskosität bei 20' C nach
Brookfield bei 75% Trockengehalt: 8600OcP
Brookfield bei 75% Trockengehalt: 8600OcP
Viskosität bei 20C It. Brookfield
nach Verdünnung mit Toluol auf
50% Trockengehalt: 51OcP
Relative Viskosität nach Ostwald: 1,17
Glasumwandlungstemperatur
(berechneter Wert): -10' C
Zubereitung der Dichtungsmasse
Lösungspolymer D
Kreide
Asbest
Kolloidale Kieselsäure
133 g 78 g 10g 12g
233 g
Die Komponenten wurden in früher beschriebener Weise vermischt. Das Alkylimidazolinacetat hat zur
Aufgabe, die Dichtungsmasse beim Auftragen auf vertikale Oberflächen am Verlaufen zu hindern. Der Zusatz
verhindert auch Blasenbildung während des Trocknens der Masse. Die fertiggetrocknete Fuge ist außerordentlich
elastisch.
Die Herstellung wurde in der gleichen Apparatur und nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1
hergestellt, aber mit der folgenden Charge:
Die Komponenten wurden in früher beschriebener Weise im Kneter vermischt. Die Dichtungsmasse kann
mit der Kittspritze bei Temperaturen bis hinunter auf 1O0C gespritzt werden.
Ein Lösungspolymer wurde in der gleichen Apparatur und nach einem ähnlichen Verfahren wie in
Beispiel 1 hergestellt, aber mit folgender Charge:
g \ | Zusammen setzung der Monomer- mischung in Gew.-% |
40 | n-Butylacrylat Cyclohexylacrylat |
g | 600 900 |
Zusammen setzung der Monomer- mischung in Gew.-% |
|
n-Butylacrylat n-Butylmethacrylat |
600 900 |
40 60 |
45 Toluol |
1500 310 |
40 60 |
||
Toluol | 1500 500 |
100 | 4 5 6 7 | 8 9 | 100 | ||
Stufe 1 2 3 |
140 165 165 165 170 170 170
Monomermischung 190 (g)
Azodiisobutyronitril 2,26 0,56 0,66 0,66 0,66 0,66 0,68 0,68 0,68
(g)
Polymerisationstemperatur 75-95 C.
Kennwerte für das fertige Lösungspolymer (E): Trockengehalt: 83,2%
Viskosität bei 20 C nach
Brookfield nach Verdünnung mit
Toluol auf 50 % Trockengehalt: 147OcP
Relative Viskosität nach Ostwald: 1,17
Glasumwandlungstemperatur
(berechneter Wert): -IOC
Zubereitung der Dichtungsmasse
Lösungspolymer E | 125g |
Kreide | 77g |
Asbest | 15g |
Kolloidale Kieselsäure | 12g |
6«; 229 g
Die Komponenten wurden in früher beschriebener Weiss im Kneter vermischt.
Die Dichtungsmasse enthält nur 9 Gew.-% Lösungsmittel (Toluol) und schrumpft deshalb nur unbedeutend
beim Trocknen.
In einem mit Rückflußkühler, Thermometer, Anschluß für Stickstoffgas und Rührer aus rostfreiem
Stahl versehenen 3-Liter-Kolben wird ein Acrylmischpolymerisat
durch Lösungspolymerisation in folgender Weise hergestellt.
(g) (g) |
g | 936 240 24 |
2 | Zusammen setzung der Monomer mischung in Gew.-% |
3 | |
n-Butylacrylat Methylmethacrylat Acrylsäure |
1200 | 400 1,6 |
78 20 2 |
400 1,6 |
||
Stufe 1 |
100 | |||||
400 2,8 |
||||||
Monomermischung Azodiisobutyronitril |
||||||
Die Polymerisation wurde in 3 Stufen nach früher beschriebenem Verfahren bei 75-95 C durchgeführt.
Kennwerte für das fertige Lösungspolymer (F): Trockengehalt: 59,7%
Viskosität It. B rook field bei
59,7% Trockengehalt: 755OcP
Viskosität bei 2OC nach Verdünnung mit Toluol auf 50%
Trockengehalt: 62OcP
Trockengehalt: 62OcP
Relative Viskosität nach Ostwald: 1,22
Glasumwandlungstemperatur
(berechneter Wert): -24; C
Zubereitung der Dichtungsmasse
Lösungspolymer F | 167g |
Kreide | 78 g |
Asbest | 10g |
Kolloidale Kieselsäure | 12g |
267 g
Die Komponenten wurden in früher beschriebener Weise im Kneter vermischt. Durch Vorhandensein
von Carboxylgruppen (von Acrylsäure) im Polymer erhält die fertiggetrocknete Dichtungsmasse gute Haftung
auf den meisten Unterlagen.
Claims (5)
1. Dichtungsmasse vom Ein-Komponententyp, bestehend aus Polymethacrylaten oder Polyacrylaten
als Binder, Lösungsmittel, pulver- oder faserförmigem Material und gegebenenfalls Zusätzen
zur Verbesserung des Haftvermögens, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein
Mischpolymerisat ist, das einerseits wenigstens zu 30Gew.-% aus einem Acrylsäureester mit
4-12C-Atomen in dem Alkoholrest oder aus Mischungen
von zwei oder mehreren derartigen Estern, und andererseits bis zu 70Gew.-% aus einem
härtefördernden Monomer, das als Monomer definiert wird, dessen Homopolymer einen Tg-Wert
von über +1O0C aufweist, oder aus Mischungen von zwei oder mehreren derartigen Monomeren
besteht, einen Tg-Wert von maximal +10cC und eine zwischen 1,05 und 1,8 liegende relative Viskosität
in 1,2-Dichloräthan als Lösungsmittel aufweist, daß die Masse bis zu 40 Gewichtsprozent - bezogen
auf die Summe von Polymer und Weichmacher - eines Weichmachers enthält und daß das pulver- oder faserförmige Material 30-75 Gew.-%
der Gesamttrockensubstanz ausmacht und der Lösungsmittelgehalt bis zu 50Gew.-% des Gesamtgewichtes
von Binder und Füller beträgt.
2. Dichtungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymer wenigstens
60Gew.-% eines Esters mit 4-12 C-Atomen in dem
Alkoholrest, wobei der Alkoholrest zyklisch oder im Verhältnis zur Molekülgröße stark verzweigt
ist, oder Mischungen derartiger Ester enthält.
3. Dichtungsmasse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischpolymer
maximal 5Gew.-% haftfördemde Monomere vom
Typ ungesättigter polymerisierbarer Carbonsäuren und maximal 12Gew.-% eines anderen haftfördernden
Monomers enthält.
4. Dichtungsmasse nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus aliphatischen
oder aromatischen Kohlenwasserstoffen, Naphtha oder Mischungen derartiger Kohlenwasserstoffe
besteht.
5. Dichtungsmasse nach Anspruch 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß sie maximal 3 Gew.-% Tenside
eines anion- oder kationaktiven oder nichtionischen Typs, ein langes Alkylradikal enthaltende Amine,
Polyamine oder Mischungen davon als weitere Zusätze zur Verbesserung der Theologischen Eigenschaften
enthält.
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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