DE1592432C - Verfahren zur Zinkabtrennung von Cad mmm - Google Patents
Verfahren zur Zinkabtrennung von Cad mmmInfo
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Description
1 2
Die Erfindung bezieht sich auf die Zinkabtrennung Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur
von Cadmium und insbesondere ■— jedoch nicht wirksamen und rationellen Zinkabtrennung von
ausschließlich — auf die Gewinnung von Zink und Cadmium vorzusehen.
Cadmium aus Laugenflüssigkeiten, die bei Zink- Die Lösung dieser Aufgabe bei einem' Verfahren'
Schmelzvorgängen erhalten werden. 5 zur Zinkabtrenniing von Cadmium in wäßriger ChIo-Es
ist in der Technik des Schmelzens von Zink- ridlösung durch Flüssig-Flüssig-Extraktion mit einem
erzen und Bleierzen bekannt, daß beim Rösten von organischen Lösungsmittel besteht gemäß der Erfin-Zinksulfid-
und Bleisulfiderzen, beispielsweise durch dung darin, daß man die Zink- und Cadmiumchlorid
Brennen dieser Erze auf der Sintervorrichtung, ein enthaltende wäßrige Lösung in saurem oder neu-
Teil der wertvollen Metalle, insbesondere Cadmium, ίο tralem Medium in Gegenwart von 50 bis 200 g/l
und ein Tci! des Zinks und Bleis verdampft wird. Natriumchlorid mit einem Phosphorsäurealkylester
Diese Metalle können als Sulfide, Oxyde oder ver- der allgemeinen Formel
schiedene andere Salze verdampft werden, die mit /p rf >. ,, pr.
den Gasen, wie z.B. Schwefeldioxyd und Stickstoff, lL»Mä»+iWi(3-i|fu.,
die die Sintervorrich'tung verlassen, abgeführt werden. 15 extrahiert, in der η gleich oder größer als 3 und
Kleine Mengen von Arsen werden ebenfalls ver- χ gleich 1, 2 oder 3 ist.
dampft. Bevor das Schwefeldioxyd in den Gasen in Um für die Extraktion geeignete Ausgangslösungen
Schwefelsäureanhydrid und dann in Schwefelsäure zu erhalten, leitet man die Laugeflüssigkeit über
umgewandelt werden kann, müssen' die in den Gasen einen Kationenaustauscher. Nach Eluierung des
mitgerissenen Staubteilchen entfernt werden. Dies 20 Austauschharzes liegt eine Lösung von beispielsweise
kann auf verschiedene Weise geschehen; ein bevor- 3 bis 30 g/l Zn, 5 bis 30 g/l Cd, 100 bis 150 g/l NaCl
zugtes Verfahren besteht darin, die Gase in einem vor. Die Lösung weist einen pH-Wert von etwa
Naßwäscher bzw. -reiniger zu waschen. In einem 2 bis 3 auf und enthält noch Kationen, wie z.B.
solchen Reiniger werden die Gase mit Wasser oder Ca++ und Mg+h in kleineren Mengenanteilen,
verdünnten Lösungen von schwefeliger Säure oder 25 Bei der Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktion werden
Schwefelsäure gewaschen. Dies dient dazu, die meisten im wesentlichen alle Zinkionen in die organische
Staubteilchen aus dem Gas zu entfernen und eine Phase hineingenommen, und das Cadmium verbleibt
kleine Menge vom Zink und Cadmium herauszulösen. im wesentlichen in der wäßrigen Phase.
Da die Waschflüssigkeit bzw; Lauge oftmals wiederholt Das Cadmium kann aus der wäßrigen Phase als
in den Kreislauf zurückgeführt wird, können sich die 30 unlösliches Salz ausgefällt werden, beispielsweise als
Konzentrationen von Metallen, wie z.B. Zink und Sulfid, Hydroxyd oder als anderes unlösliches Salz.
Cadmium, in der Flüssigkeit beträchtlich verstärken. Zink kann aus der organischen Phase dadurch
Die wirtschaftliche Rückgewinnung dieser Metalle gewonnen werden, daß diese Phase mit Wasser,
aus solchen Flüssigkeiten stellt ein Problem dar, das verdünnter Schwefelsäure oder Salpetersäure oder
die Metallurgen in der Zinkschmelztechnik seit 35 verdünnten wäßrigen Lösungen.von anderen Salzen
Jahren beschäftigt. als Chloriden in Berührung gebracht wird. Die so
Es ist bekannt, daß bei einem Verfahren zur Tren- erhaltene wäßrige zinkhaltige Lösung kann zur Her-
nung seltener Erden sich Cadmium mit Dibutyl- Stellung von Zinkchemikalieri Verwendung finden,
phosphorsäure nicht aus wäßriger Fhase extrahieren Die regenerierte organische Flüssigkeit wird in den
läßt. Diesem bekannten Verfahren läßt sich jedoch 40 Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktionsvorgang zurück-
nichts für eine Zinkabtrer.nung von Cadmium, d. h. geführt.
über das Verhalten dieser beiden sehr verwandten Geeignete organische Phasen zur Anwendung in
Metalle bei gleichzeitiger Anwesenheit im Extrak- der Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktionsstufe sind bei-
tionssystem entnehmen. spielsweise Ester von organischen und anorganischen
Ferner ist es bekannt, Gleichgewichtskonzentra- 45 Säuren, insbesondere von Phosphorsäure, ζ. B. Tri-
tionen für die Extraktionen von Zinkjodid oder von butylphosphat, sowie Säureester, ζ. B. Dioctyjphos-
Cadmiumjodid mit Tributylphosphat zu berechnen, phat. Diese können in unverdünnter Form oder
wobei jedoch bei diesen Extraktionen keine Lösungen. ansonsten als Lösungen in inerten Lösungsmitteln,
eingesetzt werden, die Zink- und Cadmiumionen beispielsweise Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Xylol
gleichzeitig enthielten. Über die Trennungsmöglich- 50 oder Kerosin, oder wasserunlöslichen höheren Ke-
kcit dieser beiden Metalle aus binären oder gar tonen, angewendet werden.
ternären Systemen läßt sich daraus nichts entnehmen. Vorzugsweise wird beim Verfahren gemäß der
Zwar werden auch Verteilungskoeffizienten für die Erfindung Tributylphosphat als Extraktionsmittel
Systeme Zn2l-HCl-Tributylphosphat und Cd2t-HCl- verwendet.
Tributylphosphat untersucht, wobei diese Koeffi- 55 Um eine optimale Zinkabtrennung von Cadmium
zienten jedoch nur für jedes Metall einzeln und zu erreichen, wird der pH-Wert der wäßrigen Lösung
auch das nur bei nicht zu hohen Halogenidionen- vorzugsweise im Bereich von 1,5 bis 6 gehalten. In
konzentrationen gelten. Da sich jedoch die Verteilung saureren Lösungen nimmt der Verteilungskoeffizient
zwischen den Phasen ändert, wenn ein weiteres von Cadmium zwischen organischer und'wäßriger
Metall zugegeben wird, kann mit diesen Angaben 60 Phase schneller zu als derjenige von Zink; dies führt
weder etwas über die Verhältnisse bei einem zwei zu einem viel ungünstigeren Auftrennungsfaktor. In
Metalle enthaltenden System ausgesagt werden, noch stärker alkalischen Lösungen beginnt die Ausfällung'
kann für einen derartigen Fall ein Trennfaktor der Metallhydroxyde.
berechnet werden. Noch unübersichtlicher werden die Die Konzentration von NaCl in der wäßrigen
Verhältnisse bei hohen Halogenidkonzentrationen. 65 Lösung soll im Bereich von 50 bis 200 g/l liegen
Auch aus diesen bekannten Angaben ist also nichts und vorzugsweise wenigstens 80 g/l betragen. Dies
zu entnehmen, was zu einer Zinkabtrennung von ist jedoch nicht so kritisch wie der pH-Bereich, da
Cadmium beitragen könnte. sich der Verteilungskoeffizient sowohl von Zink als
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auch von Cadmium zwischen den beiden Phasen mit etwa der gleichen Geschwindigkeit wie die Veränderung
der Salzkonzentration ändert.
Die Temperatur der Lösung soll während der Extraktionsstufe so niedrig wie möglich gehalten .
werden, da der Trennfaktor bei Temperaturerhöhung schnell abfällt. Vorzugsweise wird die Temperatur
während der Extraktion unterhalb von 3O0C, insbesondere
im Bereich von 10 bis 300C, gehalten.
Es ist überraschend festgestellt worden, daß Tributylphosphat ein äußerst selektives Lösungsmittel
für Zinkionen ist; das einzige andere Kation, bei dem festgestellt wurde, daß es durch dieses Lösungsmittel
aus den salzreichen wäßrigen Chloridlösungen entfernt, wird, ist das Goldkation. Demgemäß ist
dieses Lösungsmittel überraschend wirksam bei der Zinkabtrennung von Cadmium.
Bei einer Ausführungsform. des Verfahrens gemäß der Erfindung wird die cadmiumhaltige wäßrige
Flüssigkeit bis zu einem pH-Wert von weniger als 1 angesäuert und zur Extraktion des Cadmiums in
die organische Phase hinein mit einem weiteren Lösiingsmittelanteil behandelt werden, wodurch eine
Cadmhimabtrennung von anderen vorhandenen Kationen bewirkt wird. Diese. Arbeitsweise kann bei
Ausgangslösungen hoher Cadmiumkonzentration angewendet werden, nachdem Zink mit dem Lösungsmittel
aus der wäßrigen Phase entfernt worden ist. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß auf diese
Weise Cadmiumionen in die Lösungsmittelphase hinein extrahiert werden können, ohne mit anderen
Kationen verunreinigt zu sein. Dieses Cadmium kann anschließend aus der organischen Phase durch Umsetzung
mit Wasser, verdünnter HNO3 oder H2SO4
oder der wäßrigen Lösung eines anderen Salzes als Chlorid, entfernt werden. Auf diese Weise kann eine
wäßrige Lösung erhalten werden, die im wesentlichen nur Cadrniumkationen enthält, woraus dann hochreine
Cadmiumverbindungen ausgefällt werden können.
Vorzugsweise wird die Auftrennung beim Verfahren gemäß der Erfindung durch Flüssig-Flüssig-Extraktion'im
Gegenstrom ausgeführt. Bei einer kontinuierlichen Gegenstrom-Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktionsanlage
· fließen die organischen und wäßrigen Phasen in einer Anzahl von Misch- und Absetzstufen
im Gegenstrom zueinander. Weiterhin kann die organische Phase, die an einem Ende einer solchen
Anlage austritt und eine kleine Restmenge Cadmium enthält, von diesem Cadmium dadurch befreit werden,
daß sie mit einer Lösung von Natriumchlorid in Berührung gebracht wird, die dann der in die Anlage
eintretenden wäßrigen Zufuhrflüssigkeit zugesetzt wird.
Die Erfindung wird an Hand der nachstehenden Beispiele näher erläutert:
B e i s ρ i e 1 1
50 ml Ionenaustauscherflüssigkeit mit 17,8 g/l Cd, 3,3 g/l Zn, 0,21 g/I Ca, 0,16 g/l Pb, 0,028 g/l Fe und
mit einem Salzgehalt von etwa 100 g/l NaCl wurde 10 Minuten lang mit 50 ml Tributylphosphat gerührt.
Die Schichten wurden abgetrennt und hinsichtlich Zink- und Cadmiumgehalt analysiert. Dies wurde
bei pH-Werten von 2,5 und 1,0 wiederholt.
| pH | Wäßrige Schicht g/l Zn j g/i Cd |
20,3 21,2 11,1 |
Organische Schicht g/l Zn g/l Cd |
1,06 1,11 7,00 |
Verteilungskoeffizient Zn I Cd |
0,052 0,052 0,63 |
Auftrennungs faktor |
| 2,5 2,5 1,0 |
0,71 0,68 0,42 |
2,72 2,74 ■ 2,64 |
3,82 4,04 6,3 |
73 78 10 |
Unter Verwendung einer Lösung aus 40°/o Di-(2-äthylhexyl)-phosphat in Kerosin wurden die nachstehenden
Verteilungskoeffizienten und Auftrennungsfaktoren erhalten:
Zinkkonzentration
(g/l)
wäßrig organisch
wäßrig organisch
Zinkverteilungskoeffizient
Cd-Konzentration
(g/l)
wäßrig I organisch
wäßrig I organisch
Cd-Verteilungskoeffizient
1,68.
1,95
1,16
0,24
0,011
Damit erhält man einen Zn/Cd-Trennfaktor von 104. Der anfängliche pH-Wert der wäßrigen Lösung
betrug 4,0 (angenähert).
In einer Neunstufen-Gegenstrom-Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktionsanlage
unter Verwendung von Tributylphosphat/wäßrigen Chloridlösungen mit zwei Stufen Natriumchloridlösungsrückfluß zur Entfernung
restlichen Cadmiums aus der organischen Phase (wobei die Fließgeschwindigkeit der Natriumchloridlösung
20% der primären wäßrigen Zufuhr betrug) ergaben sich bei nachstehenden durchschnittlichen
Konzentrationen von Zink und Cadmium in der wäßrigen Zufuhrlösung:
9,7 g/l Cd
5,0 g/l Zn
5,0 g/l Zn
während einer Betriebsdauer von 41 Tagen in der wäßrigen Flüssigkeit, die aus der Anlage austrat,
durchschnittliche Zink- und Cadmiumkonzentrationen
von
8,2 g/l Cd
0,0008 g/l Zn
0,0008 g/l Zn
Dies bedeutet eine 99,46%ige Gewinnung von Cadmium in der wäßrigen Phase.
Das Zink wurde aus der organischen Phase durch Rückwaschen des organischen Extraktes mit sehr
verdünnter H2SO4 in fünf Stufen einer Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktionsanlage
entfernt. Dabei wurde eine wäßrige Lösung mit 5,0 g/l Zink und 0,046 g/l Cadmium erhalten.
Es ist zu beachten, daß dies Durchschnittszahlenwerte über 41 Tage sind; es gab Zeitabschnitte, wo
noch bessere Trennwerte erhalten wurden.
Claims (6)
1. Verfahren zur Zinkabtrennung von Cadmium in wäßriger Chloridlösung durch Flüssig-Flüssig-Extraktion
mit einem organischen Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Zink- und Cadmiumchlorid enthaltende wäßrige Lösung in saurem oder neutralem Medium in
Gegenwart von 50 bis 200 g/l Natriumchlorid mit einem Phosphorsäurealkylester der allgemeinen
Formel
extrahiert, in der η gleich oder größer als 3 und
Λ· gleich 1, 2 oder 3 ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet; daß man als Extraktionsmittel Tributylphosphat
verwendet.
3. Verfahren nach einem der. vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der wäßrigen Lösung im Bereich von
1,5 bis 6 gehalten wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Temperatur während der Extraktion unterhalb von 3O0C, insbesondere im Bereich von 10 bis
JO0C, gehalten wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
cadmiumhaltige wäßrige Flüssigkeit bis zu einem pH-Wert von weniger als 1 angesäuert und zur
Extraktion des Cadmiums in die organische-Phase hinein mit einem weiteren Lösungsmittelanieil
behandelt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man
die Auftrennung durch Flüssig-Flüssig-Extraktion im Gegenstrom ausführt.
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