DE1592173A1 - Verfahren zur Gewinnung einer Barium 137haltigen organischen Phase - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung einer Barium 137haltigen organischen Phase

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DE1592173A1
DE1592173A1 DE19661592173 DE1592173A DE1592173A1 DE 1592173 A1 DE1592173 A1 DE 1592173A1 DE 19661592173 DE19661592173 DE 19661592173 DE 1592173 A DE1592173 A DE 1592173A DE 1592173 A1 DE1592173 A1 DE 1592173A1
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barium
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Philippe Poirier
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Description

Dipl.-Ing. Lsmprecht München 22, Stelnsdorfttr. 10
SAINT-GOBAIN TECHNIQUES NOUVELLES, Courbevole (Seine), Frankreich
Verfahren zur Gewinnung einer Barium 1J57 haltigen organischen Phase
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung einer Barium 137 haltigen organischen Phase ausgehend von Cäsium 137.
Dank seiner kurzen Lebensdauer ist Barium IJf für medizinische Anwendungen besondere interessant. So kann es beispielsweise in den Organismus injiziert werden und ermöglicht dann über die Bestimmung der y-Emission die Messung der Zirkulattonsgesohwindigkeit des Blutes in vivo.
Barium 137 kann ebenfalls für technische Prüfungen in der Industrie herangezogen werden, von denen beispielsweise der Nachweis von Leckverlusten und Undichtigkeiten, Strömungsuntersuchungen und Durchsatz- bzw. Durohflußmessungen zu nennen sind.
Für gewisse industrielle Anwendungen, wie beispielsweise für hydraulische Messungen an Erdölprodukten kann das Vorliegen von Barium 137 innerhalb einer organischen Phase interessant sein.
009826/1678
BAD OWGi
Das erfindungsgemäße Verfahren, nach dem Barium 137 ausgehend von Cäsium 157* das an einem Ionenaustauscherharz fixiert ist, in organischer Phase erhalten werden kann, ist im wesentlichen dadurch gekennzeichnet, daß man das mit Cäsium 137 beladene Ionenaustauscherharz mit einer wäßrigen Phase in Kontakt bringt, der eine Pufferlösung zugegeben wurde und daß man dann eine Elution mit einer organischen Phase anschließt, die geeignet ist, Barium 137 aus dieser wäßrigen Phase aufzunehmen und die vor ihrem Durchgang durch das Harz mit wäßriger Phase ins Gleichgewicht gebracht wurde, bis der pH-Wert dieser letzteren in einem vorbestimmten Intervall bleibt.
Die Fixierung von Cäsium 137 an dem Ionenaustauscherharz kann in der Weise erreicht werden, wie es in der franz. Patentschrift 1 392 506 der Anmelderin vom 8.11*1963 mit dem Titel "Verfahren zur Herstellung von Barium 137" sowie dem ersten Zusatzpatent beschrieben wird.
Die für die Durchführung der Erfindung am besten geeigneten Extraktionsmittel sind /ϊ-Diketone, wie Thenoyltrifluoraceton und Organophosphorverbindungen. Man verwendet beispielsweise die in Kohlenwasserstoffen lösliche Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure (l'acide di 2 ethyl hexyl phosphorique; D2 EHPA).
ι Die Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure tauscht gegen gewisse
Kationen, wie Barium, ein Proton aus unter Bildung des entsprechenden Salzes und ermöglicht damit die Überführung dieser Metallionen in die organische Phase nach dem folgenden Schema:
Uic 2 6/1878
BAD
2 [(D2 EHPA) η] + Ba+* * 2 [(Da EHPA) Ba] + 2H+
organ. Phase wäß. Phase ' organ.Phase wäß.Phase
Wie man dieser Gleichung entnimmt, steigt bei der Extraktion von Barium mit Diathylhexylphosphorsäure die H+-Ionenkonzentration der wäßrigen Phase. Damit die Barium 137-Extraktion mit guten Ausbeuten ausgeführt werden kann, ist es daher notwendig, daß der pH-Wert der wäßrigen Phase in einem bestimmten Intervall gehalten wird.
Der Einfluß des pH-Wertes auf'die Extraktionsausbeuten kann in folgender Weise gezeigt werden:
25 ml einer wäßrigen Phase aus einer 2 M Natriumnitratlösung mit Barium 137 und einen Essigsäure-Natriumaoetatpuffer wurden mit 25 ml einer organischen Phase, die ein Volumenteil Diathylhexylphosphorsäure pro 9 Vol.teile Dodecan enthielt, zusammengebracht. Die Extraktionen wurden unter Veränderung des pH-Wertes ausgeführt, und die erhaltenen Extraktionsausbeuten sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengefaßt:
pH 6 5 4,5 4
3,1 50 78,3 70,7
Fig. 1 zeigt diese Werte in Form einer Kurve; längs der Abszisse wurden die pH-Werte aufgetragen und längs der Ordinate die Extraktionsausbeuten. Wie man sieht, muß der pH-Wert zur
009826/1678
BAD ORIGINAL
\ ΌΌ Δ I /O
Erzielung guter Extraktionsausbeuten bei diesem System zwischen 4 und 4,5 gehalten werden. ·
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Extraktion von Barium 157 in eine organische Phase wird nun die Flüsslg^Flüssigextraktion direkt an der Harzsäule vorgenommen, an der das Cäsium 157 fixiert ist, wodurch eine sehr einfache "saubere" Arbeitsweise ermöglicht wird, bei der keine zusätzlichen Extraktionseinrichtungen und Gefäße erforderlich und die Verseuchungsgefahren sehr gering., sind.
Wenn man das Ionenaustauscherharz mit einer wäßrigen Phase in Kontakt bringt, die dann abgelassen bzw. abgesaugt (essoree) wird, wobei das Harz aber nicht getrocknet wird, bleiben die Harzkörner von einer dünnen Wasserhaut umhüllt. Wenn diese Körner nun mit einem organischen, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel in Kontakt gebracht werden, bleibt diese dünne Wasserhaut bestehen. Wenn in dieser dünnen Schicht der wäßrigen Phase Barium 157 vorhanden ist und wenn die organische Phase durch eine mit einem organischen Lösungsmittel, wie Dodecan, verdünnte Lösung von Diäthylhexy!phosphorsäure gebildet wird, kann das Barium in die organische Phase übergehen bzw. extrahiert werden, unter der Voraussetzung, daß die pH-Bedingungen beachtet werden.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bringt man also die Harzsäule mit wäßrigem Milieu in Kontakt (in das Ba
009826/1678
BAD ORIGINAL
-aber nicht Cs vom Harz abgegeben wird) bzw. bildet man die Harzsäule in wäßrigem Milieu und ersetzt dann direkt die wäßrige Phase durch die organische Phase. Dieser Vorgang kann unter der Wirkung der Schwerkraft stattfinden, indem man das organische Lösungsmittel von oben in die Säule eintreten läßt. Wenn das organische Lösungsmittel bzw. die organische Phase (spezifisch) schwerer als die wäßrige Phase ist, läßt man es bzw. sie von unten in die Säule eintreten. Der Austausch einer Phase durch die andere kann durch Zugabe einer geringen Menge eines nichtionischen oberflächTTüktiven Mittels zu der wäßrigen Phase erleichtert werden.
Wie weiter oben gezeigt wurde, hat die Einstellung des pH-Wertes der wäßrigen Phase eine sehr große Bedeutung, wenn man gute Extraktionsausbeuten erhalten will. Es ist daher zweck mäßig, die Änderungen des pH-Wertes der wäßrigen Phase möglichst gering zu halten und den pH-Wert wenn mögl^ihjinnerhalb des Bereiches von 4 bis 4,5 zu halten.
Gemäß einem wesentlichen Merkmal des Verfahrens wird daher die organische Phase von ihrem Durchgang durch das Harz mit der wäßrigen Phase ins Gleichgewicht gesetzt. Gibt man organische und wäßrige Phase zusammen, so nimmt der pH-Wert dieser wäßrigen Phase infolge der Extraktion von Natriumionen ab. Man wiederholt daher die Kontaktierung der zu benutzenden organischen Phase mit der wäßrigen Phase, die zur Einstellung des Gleichgewichtes
9826/1670
BAD ORiGINAL
benutzt wird, mit immer frischen Anteilen dieser Phase, bis der pH-Wert der letzteren im gewählten Bereich bleibt. Diese Behandlung kann vorzugsweise kontinuierlich in einer Batterie von Misch- und Dekantiergefäßen vorgenommen werden. Die organische Phase geht im allgemeinen aus dieser Behandlung trübe hervor. Man versetzt sie daher mit Tributylphosphat, das die Auflösung des Natriumsalzes der Diäthylhexylphosphorsäure begünstigt und die organische Phase klärt.
Man gibt andererseits zu der wäßrigen Phase eine Pufferlösung. Man kann vorzugsweise einen Puffer aus Zitronensäure und saurem Natriumphosphat verwenden.
Die Tatsache, daß man die Flüssig-Flüssigextraktion an der Harzkolonne sä-bst vornehmen kann, ermöglicht die Verwendung des gleichen Gerätes in organischer, wie in wäßriger Phase. Das erfindungsgemäße Verfahren kann vorzugsweise unter Verwendung der Vorrichtung ausgeführt werden, die in der franz. Patentschrift 1 4^2 721 der Anmelderin vom 10.2.1965 mit dem Titel "Vorrichtung zur Erzeugung von Radioelementen" beschrieben wurde.
Es folgen Beispiele zur Erläuterung der Extraktion von Barium iyj mit einer organischen Lösung an einer Harzsäule, an > der Cäsium IJf fixiert wurde.
In Beispiel 1 wird an ein und derselben Säule eine Elution in wäßrigem und eire Slution in organischem Milieu ausgeführt.
«8826/16 78 bad origin*.
In Beispiel 2 werden die Änderungen der Elutionsausbeuten in Abhängigkeit von der Zahl der an einer Säule ausgeführten Blutionen untersucht; und
in Beispiel J wird über Ergebnisse einer Untersuchung der mit Fraktionierung des Eluats eluierten Aktivität berichtet.
Bei allen diesen Beispielen hatten die wäßrige und die organische Phase folgende Zusammensetzung:
wäßrige Phase 2 M NaNO,
(Lösung I) ΙΟ"·5 M "Cemulsol K (oberflächenaktives
Mittel)
0,05 M Zitronensäure 0,1 M
organische Phase, die
mit der wäßrigen Phase
ins Oleichgewicht gebracht wurde 1 Vol.-teil D2 EHPA
1 Vol.-teil Tributylphosphat (Lösung II) 8 vol.-teile Dodecan
Die Wirksamkeit eines "Generators" für ein Radioisotop wird durch das folgende Verhältnis gekennzeichnet:
A° E= AT
wobei Af die am Harz fixierte Aktivität und A° die gesamte Anfangs-Aktivität des "Auszuges" bezogen auf den Beginn der Elution bezeichnet. Diese Definition kann insbesondere im Falle einer längeren Elution zu Werten von A° führen, die höher sind, als Af.
009826/1678
BAD OFHGlNAL
Die Kontamination wird durch das Verhältnis gegeben«
Ar
«o
wobei Ar die Restaktivität im Eluat ist, die nach einer für den vollständigen Zerfall des Bariums ausreichenden Zeit gemessen wird. Diese Restaktivität wird durch eine Kontamination des Eluats durch Cäsium verursacht.
Beispiel 1
2 An einer Säule von 4 cm Höhe und 1 cm Querschnitt mit
4 ml Ionenaustauscherharz (Amberlyte A 27), das mit Kupfer-
-2 ferrocyanid beladen war, wurden 1,3 χ 10 mc Qäsium entsprechend 1,44 χ 1Ό6 Impulsen/Minute fixiert.
Es wurden drei Elutionen in wäßrigem Milieu ausgeführt.
Elutionsdauer eluiertes Volumen [m£j A° Impulse / Minute
2 Minuten 20
4 n 30
5 n 50		 10
10
10		 1,6 χ 106
2,1 χ 106
3 χ io6
und drei Elutionen im organischen Milieu
009826/1678
BAD OFHGINAL
Elutionsdauer eluiertes Volumen \mt A0 Impulse / Minute
7 Minuten 47
2 !l 14
2 " 45		 10
5
■5		 4,46 χ 106
2,46 χ 106
2,95 χ 106
Die Punktionsweise in organischem Milieu entspricht durchaus den Erwartungen.
Beispiel 2
An einer Harzsäule von 4 cm Höhe und 1,6 cm Querschnitt
mit 6,4 mi> Harz wurden 0,9 mc Cäsium entsprechend 10 Impulsen pro Minute fixiert. Mit der Lösung I mit pH 4,4 wurden zwei Elutionen mit 15 ml in drei Minuten ausgeführt.
» 1,43 χ 108 Impulse / Minute = 1,27 x 108 " · "
ο β 1,8 χ 10
c = 1,6 χ 10
-6 -6
, 4 1 der organischen Phase (Lösung II) wurden mit bzw. gegenüber der Lösung I gesättigt mit Hilfe einer flachen Misch- und Dekantiervorrichtung mit 8 Extraktionsstufen. Zwei Elutionen mit 15 ml in drei Minuten ergaben:
1,53 x 108 Impulse / Minute c = 4,7 χ 10
-6
Ao 2 - 1,60 χ
10
ο - 2,9 x IC"6
BAO ORIGINAL
009826/167 8
In diesem Stadium hatten 100 ml organische Phase die Säule
passiert.
Die "Isotopenquelle11 wurde dann mit 5500 ml organischer Phase mit Hilfe einer Pumpe mit konstanter Fördergeschwindigkeit von 500 ml/h eluiert. Alle 500 ml wurde ein "Auszug" mit 15 ml in drei Minuten hergestellt. Die Abnahme bzw. der Zerfall des aktiven Ba wurde mit einem ^"-Zähler verfolgt. Folgende Resultate wurden erhalten.
N° Volumen
[ml] 		A° 108 Ar Restakti c χ 106 Bemerkungen
imp./min vität
1 100 1,55 48 4,7
2 400 1,60 31 2,9
3 700 1,60 517 20 48 h Kontakt
4 1000 1,84 65 5,5
5 1500 1,60 51 2,9
6 1600 1,60 21 1,9
7 1900 1,45 150 15,6 17 h Kontakt
8 2200 1,55 48 4,7
9 25OO 1,60 29 2,7
10 2800 1,54 15 1,4
11 3IOO 1,54 5 0,54
12 5400 1,28 14 1,6
15 1,28 18 2,1
Aus diesen Ergebnissen kann man schließen, daß die "Isotopenquelle" nach dem Durchgang von 5400 ml Lösungsmittel
ihre Funktionsweise unter guten Bedingungen beibehält, d.h. nach
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- li -
Durchgang einer Menge, die dem 550-fachen des Harzvolumens entspricht oder 227 "Auszügen" mit 15 ml. Es wurde festgestellt, daß die Kontamination durch eine lange Kontaktzeit erhöht wird.
Beispiel 3
Bei einer Säule gemäß Beispiel 2 wurde ein "Auszug" mit l6 ml mit einer Qeschwindigkeit von 300 ml/h hergestellt. Dieser "Auszug" wurde in Fraktionen von 1 bis 3 ml gesammelt. Es wurde 1 ml von jeder Fraktion entnommen, zur Verfolgung des AktivitSteabfalls.
. Die erhaltenen Ergebnisse wurden auf zweierlei Weise ausgewertet»
a) indem als Anfangspunkt bzw. -zeit für die einzelnen Fraktionen der Anfangspunkt T° des "Auszugs" genommen wurde (in üblicher Weise); und
b) indem als Anfangszeit T° für die einzelnen Fraktionen der um diejenige Zeit verschobene Anfangspunkt T0 genommen ,wurde, die zum Abfließen der vorangehenden Fraktionen gebraucht wurde.
009826/1678
I J J
1 ) T° nicht korrigiert
N0 üog A° V 2 E„ 2 ς-Ε
lml P 2 P 4 ^*
1 4,05 2 0,2 6 0,2
2 6,85 1 15,5 7 13,7
VjJ 6,96 5 18,2 10 31,9
4 6,87 2 7,4 12 39,3
5 6,85 2 20,2 14 59,6
6 6,86 2 14,5 16 74,2
7 6,85 15,5 87,7
8 6,86 15,5 102
=s Volumen der einzelnen Fraktionen
1 ml = Anfangsaktivität der einzelnen Entnahmen von lml
* = Elutionsausbeute der einzelnen Fraktionen
2 ) T0 korrigiert
N0 *°6 A°lm£ VP EP £VP £E
1 4,05 2 0,2 2 0,2
2 6,79 2 12,5 4 12,6
3 6,84 2 14,8 6 27,4
4 6,74 1 5,5 7 52,9
5 6,67 5 14 10 46,9
: 6 6,65 2 8,5 12 55,4
·. 7. 6,56 2 7,5 14 62,7
8
j		 6,54 2 6,9 16 69,6
009826/1678
Die erste Berechnungsart liefert 102 % Ausbeute, die zweite 69,6 %,
Pig. 2 zeigt die Elutionsausbeuten in Abhängigkeit vom Volumen des Eluats mit T°-Korrektur (Kurve I) und ohne "^-Korrektur (Kurve II).
In Fig. 3 sind die Änderungen der Aktivität in Abhängigkeit vom Volumen des Eluats für T°-korrigierte Werte wiedergegeben. Längs der Abszisse wurde das Volumen des Eluats aufgetragen und längs der Ordinate der Logarithmus der Aktivität.
Man kann feststellen, daß nach Elution mit l6 ml organischer Phase diejenige Stufe oder Höhe noch nicht erreicht wurde, die dem kontinuierlichen Betrieb der "Isotopenquelle" entsprechen würde.
Gegenüber einer nur mit wäßriger Phase arbeitenden "Isotopenquelle" hat die Flüssig-Flüssig-Extraktion die Tendenz, den Aktivitätspeak zu verbreitern. Folglich ist die Ausbeute im Bereich kleiner Elutionsvolumina bei gleichem Volumen geringer, ohne daß jedoch diese Erscheinung den praktischen Wert des Systems in Frage stellt.
009826/1678

Claims (5)

- 14 Patentansprüche
1. Verfahrei zur Gewinnung einer Barium 137 haltigen organischen Phase, ausgehend von Cäsium IJfJ, das an einem Ionenaustauscherharz fixiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß man das Harz mit einer wäßrigen, mit Pufferlösung versetzten Phase in Kontakt bringt, in die Barium aber praktisch kein Cäsium vom Ionenaustauscherharz abgegeben wird und das (feuchte) Harz mit einer orgarr" sehen Phase eluiert, die das Barium 137 aus der dem Harz anhängenden wäßrigen Phase aufnimmt und die vor ihrem Durchgang durch das Harz mit wäßriger Phase ins Gleichgewicht gebracht wurde, bis der pH-Wert der letzteren in einem bestimmten Bereich bleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Phase durch die in einem inerten Lösungsmittel verdünnte Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure gebildet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Phase durch eine Lösung eines Natrium- oder Erdalkalisalzes gebildet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet}, daß der pH-Wert der wäßrigen Phase zwischen 4 und 4,5 liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die der wäßrigen Phase zugesetzte Pufferlösung ein Puffer aus Zitronensäure und saurem Natriumphosphat ist.
009826/1678
Leerseite
DE19661592173 1965-12-23 1966-12-23 Verfahren zur Gewinnung einer Barium 137haltigen organischen Phase Pending DE1592173A1 (de)

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