DE1583922A1 - Verfahren und Einrichtung zum Aufschliessen von Platin und Platinlegierungen,insbesondere von solchen mit einem Anteil von den uebrigen Platinmetallen - Google Patents

Description

• V0 Vereinigte NE-Idetall-Halbzeugwerke Hettstedt Verfahren und Einrichtung zum Aufschließen von Platin und Platinlegierungen, insbesondere von solchen mit einem Anteil von den übrigen Platinmetallen Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Aufschließen von Platin und Platinlegierungen, insbesondere von solchen mit einem Anteil von den übrigen Platinmetallen, auf dem `Wege einer chemischen Reaktion mittels wäßriger Salzsäure und unter Einleiten von Chlorgas.
• Nachdem gegenwärtigen Stand der Technik werden Platin und 2latinlegierungen zum Zwecke der chemischen Scheidung oder Haffination bzw. zur Hereteljung von Platinmetallsalzen, -cliemiko.lien öder -katalysatoren in Königswasser gelöst oder verschiedenartigen 3chmelzaufsclilüs:"en unterworfen. In letzter Zeit werden auch Verfahren beschrieben, die ein Lösen dieser Lietalle in wäßriger Üalzsäure unter gleichzeitigen Einleiten von .Chlorgas zum Inhalt haben. Letztere haben sich-im technischen YaßSitrb bisher nicht durchsetzen können, _:treil sie eine große reagierende Oberfläche des einesetzten Metalles und eine Aktivierung des Chlorgases, zuta Beispiel mit ultraviolettem Licht, erforderlich machen, um eine ausreichend große Rea';tionsZeschwindigkeit zu erzielen.
• Ferner ist das Aufschließen auf thernischem @';ej3e bekn nnt. Der Schmelzaufschluß, zum Beispiel in Gemisch der Platinmetalle mit Kochsalz unter Einleiten von Chloras, zeichnet sich zwar durch eine hohe Reaktionogeschaindigkeit aus. Er ist jedoch durch hohe Anlagen- und Energiekosten sehr teuer. Als weiteren Nachteil weist er den nicht erreichbaren quantitativen- Aufschluß der eingesetzten Metallmengen sowie die stets salzhaltigen Iüetalllösungen auf, die aus dem erkalteten Schmelzkuchen gewonnen werden. Der Anteil an überschüssigem Kochsalz stört den weiteren Bearbeitungsprozeß bzw. macht die Herstellung freier Flätinchlorwasserstoffsäure- absolut unmöglich.

  Das Aufsc:hliebverfahren in Knnigsaaoser schließ-

  lich weist den Nachteil auf, daL die primär er-

  zelten :@:etallösungen dtircli wiederholtes Nieder-

  d@t@li.fen i;iit neu hinzugejetzter Salzalure von der

  @alr:eter.slzure bzw. von den nitrosen

  Gasen quantitativ befreit irerden inüsoen, i,evor sie

  der wv_it eren Bearbeitung zugef iihrt werden kennen.

  I:icr:ittrcii wird dic Auf:@cizliel@;,escli:rindigkeit se-

  hundUr .-rieder stark herabgesetzt.

  Die .,rfi.r;dting hat die 1@u1`@abe, die aufg::sei,;ten

  der he'L;annten ftuf-4h@.`_.e@,un@;:@verfhr@n zu

  Zjt'.a:'@.l:c?n. .

  wird ein .:eheo qu,ntitv tives und

  iur-littvives Aufschliei,en des llc.tina und der

  I1?tinle,icrungn in rr:@;riger Salzsz:tare und unter

  leinleisen ven Wilorgas dadurch erreicht, daß ein

  z3t:indi;ar .@echael zwiacdien der eigentlichen Beak-

  tion in der Gasplinse und einer Abapülung der be-

  reiss ttägesetzten Oberil-:che der i,:etallteilchen

  mit wäijriger Galzs!wure erfel`t.

  Zur Eiuleitun@? der Reaktion wird die gesamte Le-

  tallfiillunt; zunitellst mit einem S?lzsäure-5cliub an-

  gefeuchtet, sodann wird der Glilorgasstrrom eitie;elei-

  tet und die Einrichtung mit Hilfe einer geeigneten

  Beheizung auf .eine Anfangetemperatur..won da 0-

  vorgewärmt. Der .Beginn der Reaktion erfol;t.=plöz-..,'

  lich. und. wird am gleichzeitig einsetzenden Ver-

  brauch des. Chlorgases erkannt. .

  Die exotherme Reaktion gestattet nunmehr ein Ab-

  schalten der, künstlichen Beheizung. Die Reaktion

  führt vielmehr bei eingesetztem Material mit gro-

  ßer spezifischer Oberfläche zu. einer Überhitzung .

  des Reaktionsgutes, so daß eine Kühlung vorgenom-

  men werden muß. Nach einiger Zeit geht der_Verbrauch

  des Chlorgases wieder zurück: Dies ist auf eine

  Sättigung des flUesigkeitsfilmes auf der Meta11-

  oberfläche! dessen Abtrecknung und die damit ver-

  bundene Auskristallisation der gebildeten Metall-

  salze zurückzuführen. Dieser frozeß wird beschleu-

  nigt durch eine schnelle Überhitzung des Einsatz-

  gutes q hervorgerufen-durch eine dichte Packung bei

  großer MetaUoberßl#ehe. Die "besten ErgebnJase wer- -

  den bei- Pulver, feinen Granalien oder ähnlicher Ge-

  stalt erzIelte Zu diesem Zeitpunkt ist- eine erneute

  Abspttlang der bereite umgesetzten Metalloii9l@,-che@

  mit . frischer wäßriger Salzsäure erf crderlich e I Diese

  L JAW Muh in de.13.e in säe aehteiln Schub

  @^e ziede-ne tlaäbez den' gesamteA.$uereohtitt -

  ,` r2,e2@.11 @2w: aber die Hupe der yullung

  däa -Abspülen des Metallsalzes vollständig erreicht

  wirää `,Dadurch wird die gesamte Oberfläche lies Beak--

  tionsgutee wieder für die Fortsetzung der Reaktion

  reaktiviert. Die Menge dieses Saizeäure-Scbubes rich-

  tet sich nach der Ftillmenge an Betall in der Beak-

  tionsker. Br wird bei heftig- reagierendem Einsatz-

  gut in kaltem, bei zur AbkUhlung neigendem Material,

  bedingt durch eine kleine spezifische Oberflächef

  zweckmäßig in vorgewärmtem Zustand zulaufen gelassen,

  um den der Aufschließungsreaktion eigenen Wärmefiber-

  s 3c huß in jedem Falle und unubhängi g #v In- da r Art-und

  Form des sufzuschlielisad®n Metalls zu nutzen, kam

  die abfließende heiße Notallösung -im Gegenstxom--

  prinzip entlang der Reaktionskammer, zurückgeführt

  werden, wodurch gleichermaßen Wärme zur, Aufrecht-

  erhaltung der notwendigen Temperatur zugeführt als-

  auch . bei. zu Überhitzung neigender .Reaktion durch

  entsprechendes sieden diea®r"lösung Wärme ebgeftIhrt.

  . wird . , ..

  Durch =geeignet® kt&rshl: dar Parameter : -

  geometrische Abaousung baw7U,ue. in der.

  geakti Onskmer,

  Bpeiieae@bmf,@ah -=d Ärt. d0° neat=e-

  a -h;tr@s leiteiei* :=. - : " - -..

  ,Inge :und eütratIane3t tUrigen --ieere

  lasen sieh nach dem -beschriebenen i@exfahren alle _ .

  gewünschten let-llvie3'-°n .in der -Zeiteinheit auf-

  schließen und-KonzeutratiQnen der -erhaltenen kla-

  tirunetäliösungen einstellen.

  'Das Verfuhren soll an ein`. Anviendungeheispiel

  näher erläutert werden. In der Pigur ist eine Ein-

  richtung zur 'Durchführung -des Verfahrens darge@ `

  stellt.

  Eine Reaktionskammer 1 von verteilhaft senkrecht

  stehender, zylindrischer Form, vorzugaweise aus

  Glas, nimmt das ,Platin oder die 2latinlegierung

  in Form von Blättchen" Granalien oder Pulver auf.

  Der Boden 2 der Reaktionskammer 1 ist siebförmig

  ausgebildet und mit Glasvoile oder Material Uhnli-

  eher Eigens chaiteh angefüllt $ um einerseits das ein-

  zufüllende Platinmetall am- Durchfallen zu hindern

  und andererseits der Durchgang für die Metallösung,

  das tiberechaseige OhlorgAs und die. Siededämpfe zu

  geväI@le@.@ t e n.

  dis sti:täme ' 1.oxr Ca,: v 600 - mm H®he und

  04;..: rae@aerrden Ubet dem Met& 1-ein-

  6

  f4

  4 :4ra 3 l't-in In Granalieorm

  -. ei

  ruh .-@h:tetnaode Grnzaen

  von' iä t°;qas @klezrierem mittlereta Durchmesser -aus -1e- -

  &ierun9-zn des Platins mit bis zu 2ö Ge@:ichtspro-- .

  zeri'1ß@:ödiutiätiteil enüefüllt. Die eintiesetzten

  Liet^lle mit einer spezifischen Oberfläche-von ca.

  3 ooo cm2 je kg werden zu Beginn mit etwa 500 ml:

  2oi-ijer Salzsäure über den Einfüllstutzen 6 durch-

  . . -. a- _ . . .

  feuc@itet. Danach wird ein Ohlorgasstrom von ca.

  5 1/inin über den Chlorgas-Einleitstutzen 5 in die

  Reuktionska.ner 1 rzit einem erforderlichen Üb er#

  dru.ck_ ,von :ca.= @.1.',.,.5 mAlas.seraäule eingedrUekt, der..

  die äberschüss.ige Salzsäure -in den Außenwantel 3 .

  äri£ckt j so -daE - oh in der Reaktionskammer 1 kei-

  ne- s versende äalzsaure Liehr befindet.

  Nunmehr wird nie Einrichtung in. geeigneter 'eise,

  zur =Bei:,£i-el durch einen Infrarotstrahler, bis auf

  etwa loo oC Vorgewärmt. Das ursprUnglich durch die

  im-Außenmantel .3 stehende SaIzsäure perlende Chlor-

  gas .a:;irci=bei .reichen dieser Temperatur -plötzlich

  vollkc,@Pn verbraucht, und die Beheiz-ung ,kann in-

  diesem Moment abgeschaltet vrerdsn. Nach ca. 6a Se..

  kunden läßt die Reaktion nach, caas - erneuten

  k3:äftige'z.-DUrchperlen. von -Chlerge.2 bezJ,:el@.,geweiee

  von Si.ededUmpfen durch. die Salzaänre im Angemante. 3

  sichtbar Wird. Zu diesen Zeitpunkt werden au$ der

  @rs'`.@i caa- - r30 MI ssalzBäur- iur'ah- bf-tne.

  des Ventils 9 zufließen gelassen, was einen _etvIes

  über dem Chlorgasdruck liegenden, zlveclungßigerwei,se

  durch Druckluft erzielen,. Druck von ca.. 2., 5 m Was-

  sersäule am Ohlorggs-Einleitstutzen- 5 erfordert.

  Beim Durchfließen dieaer Salzsäuremenge durch die

  Reaktionskammer 1 tritt. .zunächst ein stürmisches.

  Sieden der inzwischen gelb bis rot gefärbten hietall#

  lösungim Außenmantel 3 ein. Anschließend hört der

  Gasstrom wieder auf, das heißt, die Reaktion tritt

  erneut ein.

  Die erforderliche.,5alzsäuremenge von ca. 3o ml je

  min wird durch eine Düse 7 in der Zeiteinheit ein-

  reguliert, während die Öffnung des Ventils 9 bei-

  spielsweise-Magnetisch über ein einstellbares -Zeit-

  reis is erfolgt.

  `nach. regelmäßig sieh fortsetzendem Wechsel zwischen

  Gasreaktion wund flUssgke-itsspülung füllt sich der

  Außenmantel 3 -vollständig mit flatinmetall-Zösung.

  letztere läute da rn durch den Ablaufstutzen 1o über

  und, nach .Kh-b-eziehunguWeae- Kondensation der

  - Siededämpte und-Irevam üb erseh üss igen Chlor-

  zag ih einen 418eteü Vorratsbehälter. Die eht--

  sehen. et0vre - nieer -Au-rändng reicht

  2.re en:'rce,ln.: dir - eiesetzte

  , .e7UNsi@ -,.e .M.3-: u`zus,,egen. Dia

  Au:ächlisßgeschvrindigkeit beträgt im lJittel

  -1 ööö .9 .je Stunde. Die. Konzentration der Metall-

  lösung liegt bei 5o g Platinmetall je Zoo ml.

  Die Konzentration kann zum Beispiel durch Ver-

  dopplung der Salzsäuremenge in der gleichen Zeit-

  einheit auf, den halben ,flei"t reduziert werden.

Claims (1)

1. Patentansprüche: .l. Verfahren zum Aufschließen von Platin und latinlegierungen, insbesondere von solchen rait einem Anteil von den übrigen Platinmetallen in wäßriger Salzsäure mit Einleiten von Chlorgas, dadurch gekennzeichnete daß ein ständiger Wechsel zwischen der Reaktion bei erhöhter Temperatur in der Gasphase und ein kontinuierliches, vorzugsweise schubweises Abspülen der jeweils bereits aufgeschlossenen Oberfläche des Metalls mit riäßriger Salzsäure erfolgt. 2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die beim Aufsehließungsvorgang freiwerdende . @Järme den ReaktionsprozeB nach der zu seiner Ein- leitung notwendigen künstlichen iewärmung rUckge- führt wird, indem die spezifische Oberfläche des eingepetzten Platinmetallee bei dichter kackung groß g;ehallen odee indem, vorzugsweise bei klei- ner spezifischer Oberfläche den Eineatzgutea, die abfließende treibe Platimstallösang im Ge- genattomprinZip zur 'Vlarmhaltttng der Resktionn- ka)r verwendet wird. @. Linrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch eine, vorzugsweise aua Glas bestehende, dop- pelt?andige Säule, deren Reaktionskammer (1) mit einem Siebboden mit Glasi7olle-Füllung (2) s arie :mit einem Binfüllstutzen für das' Pla- a- tinuiietall (4), einem Ohlorgas-Einleitungs- stutzen (5) und einer mit einem Ventil (9) auägestatteten Vorratskammer für wäßrige Sr=l-säure (S) versehen ist, während an eine Anbennant e1 (3) im oberen Drittel der Wan- d1111; ein Abl,-ufstutzen (1o) für die Ilatin- ::ictallösung angeordnet ist.