DE1573689A1 - Substanz zum Feststellen von Undichtigkeiten durch pneumatische Druckpruefung - Google Patents

Substanz zum Feststellen von Undichtigkeiten durch pneumatische Druckpruefung

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DE1573689A1 DE1965M0065274 DEM0065274A DE1573689A1 DE 1573689 A1 DE1573689 A1 DE 1573689A1 DE 1965M0065274 DE1965M0065274 DE 1965M0065274 DE M0065274 A DEM0065274 A DE M0065274A DE 1573689 A1 DE1573689 A1 DE 1573689A1
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Description

Dipl.-Ing. H. Sauerland · Qr.-Ing. R. König Patentanwälte · 4ood Düsseldorf ■ Cecilienallee 76 ■ Telefon 435733
P 15 73 689.7 27. Juni 1969
======== IIl/lh/20982
Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha, No. 10, Marunouchi 2-chome, Chiyoda-ku, Tokio, Japan
"Substanz zum Feststellen von Undichtigkeiten durch pneuma- * "tische Druckprüfung"
Die Erfindung "bezieht sich auf eine aus einem Schaumbildner und einem gegebenenfalls antiseptischen Gerinnungsmittel in wässriger lösung bestehende blasenbildende Substanz zum feststellen von Undichtigkeiten durch pneumatische Druckprüfung, die als dünner film auf die zu prüfende Oberfläche aufgetragen wird.
Die Leckprüfung bei Schiffsrümpfen, Tanks oder Kesseln erfolgt im Wege der hydraulischen oder pneumatischen Druckprüfung. Da große Einheiten entsprechend große Flüssigkeitsmengen erfordern, ist im allgemeinen die pneumatische Druckprüfung vorzuziehen, bei der ein Schaumbildner, beispielsweise Seifenwasser oder ein Stoff auf die Oberfläche des Prüflings aufgetragen wird, der sich beim Entweichen eines reaktionsfähigen, beispielsweise Ammoniak oder Schwefeldioxyd enthaltenden Gases verfärbt.
Aus der US-Patentschrift 2 4-69 045 ist bereits eine blasenbildende Substanz bekannt, die aus einem Benetzungsmittel,
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beispielsweise einem höheren Kohlenwasserstoff, höheren Alkoholen, Fettsäuren, einem wasserlöslichen Gummi und Natrium-Alkyl-Alryl-Sulfonat in wässriger Lösung "besteht. Diese Substanz bildet beim Verblasen zu Spielzwecken nach dem Verdampfen des Wasseranteils einen fallschirmähnlichen Film und läßt sich daher nicht für die Leckprüfung verwenden, da die Festigkeit und Beständigkeit der Blasen viel zu gering ist und es im übrigen beim Austritt des Prüfgases aus einem Leck nicht zu festhaftenden Blasen kommen würde. Eine ähnliche, auch für optische Experimente geeignete Substanz ist aus der US-Patentschrift 2 433 625 bekannt; sie enthält einen hygroskopischen Zusatz, vorzugsweise eine wasserlösliche organische Verbindung, die auf den Blasen einen wässrigen Film ergibt und es daher erlaubt, den Wassergehalt der Blasen so einzustellen, daß er sich mit der Feuchtigkeit der Atmosphäre im Gleichgewicht befindet und infolge der Unterbindung einer Verdampfung die lebensdauer der Blase erhöht. Auch in diesem Falle entstehen keine stabilen Blasen, die sich zur Ermittlung von Undichtigkeiten insbesondere über einen längeren Untersuchungszeitraum eignen.
Aus der US-Patentschrift 2 665 257 ist dagegen eine blasenbildende Substanz zum Feststellen von Undichtigkeiten im Wege der pneumatischen Druckprüfung bekannt. Sie besteht im wesentlichen aus Dodecyl-Benzen, Natrium-Sulfonat, Lauryl-Natriumsulfat sowie einem die Fließfähigkeit des pulverförmigen Alkylsulfonat erhöhenden Zusatz. Bei der , Leokprüfung mit der bekannten Substanz entstehen jedoch im Bereich der Undichtigkeit zahlreiche Blasen, die sich leicht von der Oberfläche des Prüflings lösen, und ent- ** schweben. Außerdem beträgt die Lebensdauer der Blasen in
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_ 3 —
Abhängigkeit von der Luftfeuchtigkeit und -temperatur nur einige Minuten. Demzufolge ist die Lebensdauer bei geringer Luftfeuchtigkeit und hoher Temperatur für eine sorgfältige Prüfung und Sicherung des Prüfungsergebnisses völlig'unzureichend. Außerdem ist die Lösung neutral bis schwach alkalisch, so daß für die Stabilisierung der Blasen eine verhältnismäßig lange Zeit erforderlich ist.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht nun darin, eine für die Leckprüfung mit ungiftigen Gasen geeignete blasenbildende Substanz zu schaffen, die in kurzer Zeit stabile Blasen von großer Beständigkeit und Lebensdauer bildet. Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt in ' der Weise, daß bei einer Substanz der eingangs erwähnten Art der Anteil des Gerinnungsmittels 1,8 bis 18$ beträgt und ihr pH-Wert durch einen Säurezusatz auf 3 bis 6 eingestellt wird. Als Gerinnungsmittel eignen sich beispielsweise die wasserlöslichen Kunstharze, Kohlehydrate und/ oder Protein. Die Ausgangsstoffe werden gegebenenfalls unter Zusatz eines Antikorrosionsmittels in Wasser gelöst, wobei eine viskose Lösung entsteht. Bei einem Gehalt von weniger als 1,8$ ist die Gerinnungszeit sehr lang und wird gleichzeitig die Lebensdauer der sich bildenden Blasen verkürzt, während das Gerinnungsmittel bei einem Gehalt von mehr als 18^ keinen gleichmäßigen Film und sohlechte Blasen bildet.
Eine erfindungsgemäße Substanz zum Ermitteln undichter Stellen ergibt, wenn es mittels einer Bürste, eines Aerosols oder anderer Mittel auf den Prüfling aufgetragen wird, Blasen en den Stellen, wo das Prüfgas, beispielsweise Luft, die unter Druck in den Prüfling eingebracht wurde, austritt. Die Blasen v/erden dabei durch die chemische
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Reaktion des Gerinnungsmittels oder im Wege der Lufthärtung verfestigt und bleiben für eine unbestimmte Zeit bestehen, so daß sich eine angemessene Zeitspanne zwischen dem Ablaß des Druckgases und der Zeit für die Untersuchung ergibt.
Geeignete Mittel zur Ermittlung undichter Stellen bei der pneumatischen Druckprüfung werden in Form wässriger Lösungen benutzt, die eine ausreichende Viskosität besitzen und durch Lösen eines den Hauptbestandteil ausmachenden Gerinnungsmittels, beispielsweise eines Kunstharzes, eines wasserlöslichen Harnstoffharzes, eines Harnstoffphenolharzes, MethylZellulose oder eines Kohlehydrates bzw. eines
seiner Derivate wie beispielsweise Zellulose, Stärke, Dextrin, eines Proteins wie beispielsweise Kasein, Gelatine oder Eiweiß mit einem Schaumbildner wie beispielsweise des Alkalisalz einer Fettsäure, das Natriumsalz des Alkyl-Allyl-Sulfonats Oleyl-Diäthyl-Äthylen-Diamin oder Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monolaurat, hergestellt wird. Des weiteren kann der Lösung ein wasserlösliches Antikorrosionsmittel wie Natriumsulfit, Natriumnitrit, Natriumchromat, Natriumbichromat oder aliphatische Amine beigegeben werden» Außerdem kann die Lösung auch ein Antiseptikum, wie beispielsweise Formalin, Thymol, Pentachlorophenol, Methylester-Salizylat, Butylparaoxybenzoat oder auch Borax enthalten.
Die Erfindung wird anhandder nachfolgenden Ausführungsbeispiele des näheren erläutert.
Beispiel I
Die Lösung wurde wie nachfolgend beschrieben hergestellt, wobei es sich bei den Prοζentangaben um Gewichtsprozent handelt.
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Harnstoffharz-Lösung mit 75$ Harnstoff-Formaldehyd-Harz
.Gelatine
Schaumbildner (Natrium-Alkylallyl-Sulfonat)
Wasser 1/10 Phosphorsäure
1, 1, 0, 91, 4»
Die Lösung wurde auf einen geschweißten Stahltank gebracht, der dann unter Druck, beispielsweise unter 0,5 kg/om , gesetzt wurde. Daraufhin bildeten sich kokonförmige Blasen über den Undichtigkeiten des Tanks, die nach 10 Minuten gallertartig und nach zwei Stunden hart geworden und beständig waren. Die Phosphorsäure beschleunigte das Aushärten des Harnstoffes und der Gelatine} sie verhinderte außerdem zusammen mit dem Alkyl-Allylsulfonat, das als Schaumbildner diente, das Rosten des Stahltanks.
Die Wirkungsweise der Säure wird nachfolgend im einzelnen zunächst im Hinblick auf die Harnstoffharz-Lösung erläutert. Harnstoff und Formaldehyd reagieren miteinander und bilden Harnstoffmethylol. Dieses kondensiert dann mit dem Formaldehydüberschuß zu Harnstoffmethylen, das ein wasserunlösliches Harnstoffharz darstellt und aushärtet. Die Säure katalysiert auf diese Weise die folgende Kondensationsreaktion:
NH-OH2OH
Harnstoff CO
+ HOHO
s CO .
NH
NH
NH-CH2OH
Formaldehyd Methylol-Harnatoff
Kondensation N-CH2
+ HCHO -^ CO (^
009813/0729 N"0H2
Methylen-Harnstoff
Bei der Kondensation findet eine Vereinigung zwischen Atomen in eines oder verschiedener Molekülen unter Abspaltung von Molekülen wie H2O, C2H5OH und HCl statt.
Kohlehydrate, Proteine und andeieKolloide koagulieren auf diese YiTeise sehr gut, wenn eine Säure zugegeben wird und der isoelektrische Punkt zwischen pH 3 und 6 liegt. Neben Phosphorsäure können als Härter auch Ameisensäure, Oxalsäure, Essigsäure, Ammoniumchlorid oder Thiozyanat dienen.
Während die Blasen bei 200C für 15 bis 20 Stunden beständig sind, kann die Lebensdauer durch das Einstellen des pH-Wertes innerhalb des angegebenen Bereiches von 3 bis 6 durch Änderung der Menge des Härters verändert werden. Undichtigkeiten können durch äas Beimengen eines Farbkörpers oder eines Pigmentes noch deutlicher gemaoht werden.
Die Anteile des erwähnten Harzes und der Gelatine können bis auf das Fünffache erhöht werden. Als Schaumbildner können erfindungsgemäß oberflächenaktive Kationen wie Natrium-Dodecyl-Benzen-Sulfonat und höhere Alkyl-Schwefel-Ester sowie nicht ionisierte oberflächenaktive Stoffe wie Sorbitan-Monooleate oder Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monooleat dienen»
In Beispiel I dient die Gelatine unter anderem der Härtung des entstehenden Harnstoffharzea bzw. des tarnstoffphenolharzes. Die Gelatine kann jedoch gegebenenfalls auch fortgelassen werden. Es wurde festgestellt, daß die Schale der Blasen zuerst von der Gelatine gebildet und danach weiter duroh die Einwirkung der Säure in Verbindung"mit der Lufttrocknung gehärtet wird.
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Selbstverständlich kann die Gelatine das Aushärten auch alleine herbeiführen, doch sind die auf diese Weise entstehenden Blasen in feuchter Umgebung nicht stabil genug. Diese Schwierigkeit wird jedoch durch die Beimischung des Kunstharzes beseitigt.
Die Gelatine geliert bei Temperaturen unter 300C schnell, so daß sie vor ihrer Verwendung erwärmt werden muß. Es empfiehlt sich daher wegen des schnellen Gelierens bei Temperaturen unter 3O0C, ihren Anteil zu senken und den Harzanteil namentlich bei kaltem Wetter zu erhöhen. Mit anderen Worten, der wesentliche Bestandteil des Gerinnungsmittels ist ein waseerlösliches Kunstharz, während die Gelatine lediglich als unterstützendes Gerinnungsmittel fungiert.
Beispiel II Eine Lösung aus:
Gelatine 4,5#
Schaumbildner (Oleyl-Diäthyl-Äthylen-
Diamin) 0,45$
Formalin 2
Wasserlösliches Antikorrosionsmittel
(Nissan Metalex OA-201) 1
Wasser 91»
wurde auf den Prüfling aufgetragen, wobei sich zahlreiche Blasen bildeten. In obiger Zusammensetzung kann das wasserlösliche Antikorrosionsmittel durch ein anorganisches Salz wie beispielsweise ein Alkalisalz der schwefligen Säure, Salpetersäure, Chromsäure, Bichromsäure oder durch ein organisches Salz, wie beispielsweise ein höheres
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aliphatisches Amin, Sorbitan-Mono-Oleat oder Sorbitan-Tri-Oleat ersetzt werden. Der Schaumbildner kann ein oberflächenaktives Kation, Anion oder nicht ionischer Stoff wie in Beispiel I sein.
Die weiter unten aufgeführten Lösungen des Beispiels III zeitigen nahezu dasselbe Versuchsergebnis wie die Lösungen der Beispiele I und II*.
Beispiel III
Gummiarabikum 4,6
Schaumbildner ("Teepol") 0,46
Pentachlorphenol 1,85
wasserlösliches Antikorrosionsmittel
("Rescol W-711") 0,92
Bei den Ausführungsbeispielen bewirkt ein Phosphor- bzw. Chromsäurezusatz im Bereich von pH 3 bis 6 des beschleunigte Härten der Blasen.
Wie bereits erwähnt, wurden die Lösungen der Beispiele I bis III bei der Leckprüfung mittels Druckgas angewendet und ermöglichten die Ermittlung von Undichtigkeiten mit guter Genauigkeit; dabei müssen die Blasen in keiner Weise durch an den Schweißstellen zurückgebliebene alkalische Flußmittel angreifen. Teile, die mit den erwähnten Lösungen überzogen und einer relativen Luftfeuchtigkeit von 75$ sowie einer Temperatur von 250C sieben Tage lang ausgesetzt waren, wiesen keine Roststellen auf, was auf die antikorroaiven Eigenschaften der Lösungen zurückzuführen ist.
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Die große Beständigkeit der Blasen gestattet es, die Untersuchung auf schadhafte Stellen zu einem späteren Zeitpunkt vorzunehmen.
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Claims (7)

Mitsubishi Jukogyo Kabushiki Kaisha, 10, Marunouchi, 2-ohome, Chiyoda-ku, Tokio, Japan Patentansprüche;
1. Aus einem Schaumbildner und einem gegebenenfalls antiseptischen Gerinnungsmittel in wässriger Lösung bestehende blasenbildende Substanz zum Feststellen von Undichtigkeiten durch pneumatische Druckprüfung, die als dünner Film auf die zu prüfende Oberfläche aufgetragen wird, d adurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Gerinnungsmittels 1,8 bis 18$ beträgt und ihr pH-Wert durch einen Säurezusatz auf 3 bis 6 eingestellt ist.
2. Substanz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Säure Chrom-, Phosphor-, Ameisen-, Oxal- und Essigsäure, Amoniumchlorid oder Thiocyanat enthält.
3. Substanz nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Gerinnungsmittel ein Kunstharz, Kohlehydrat oder Protein enthält.
4. Substanz nach den Ansprüchen 1 Ms 3i dadurch^ gekennzeichnet, daß sie Kunstharz, Harnstoffharz oder ein Harnstoff-Phenolhars enthält.
5. Substanz nach den Ansprüchen 1 bis 3f dadurch ge-
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Neue Unterlagen (Art. 7 s ι > ■·-. .· w 1 ^.,t· -«;^ ϊπ*>πη8βΜβ. ν. 4.9.
kennzeichnet, daß sie als Kohlehydrat Stärke, Dextrin oder Gummiarabikum und als Protein Kasein, Gelatine Qder Eiweiß enthält.
6. Substanz nach den Ansprüchen 1 bis 5$ dadurch ge kennzeichnet, daß sie als Schaumbildner aliphatisches Alkalisalz, Natriumalky1allylsulfonat, Oleyl-Diäthyl-Äthylen-Diamin oderPolyoxyäthylen-Sorbitan-Monolaureat enthält.
7. Substanz nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Antiseptikum Formalin, Thymol, Pentachlorophenol, Methylester-Salizylat, Butyl-Paraoxybenzoat oder Borax enthält.
DE1965M0065274 1964-05-19 1965-05-18 Substanz zum Feststellen von Undichtigkeiten durch pneumatische Druckprüfung Pending DE1573689B2 (de)

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