DE1571592B1

DE1571592B1 - Verfahren zur Sinterung von Bornitrid unter Pressformung

Info

Publication number: DE1571592B1
Application number: DE1965K0056931
Authority: DE
Inventors: Yukio Hayakawa; Makoto Manaka; Akinori Muta
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd; Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd; Showa Denko Materials Co ltd
Priority date: 1964-08-28
Filing date: 1965-08-20
Publication date: 1971-01-14
Also published as: GB1073936A

Description

1 -. _t.. 2

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur von Blähton. Die. deutsche Auslegeschrift 1127 270

Preßformung von Bornitrid (im folgenden BN ge- beschreibt die Herstellung von Formkörpern aus

nannt) und insbesondere auf ein neuartiges Verfah- . .Alkalisilikat, wo eine Wärmebehandlung zum Zwecke

ren zur Sinterung von BN unter Preßformung. der Blähung in einer Form erfolgt. Diese Wärme-

BN wird innerhalb eines.weiten Anwendungsfel- S behandlung erfolgt jedoch in einer nicht gasdicht des benutzt, da es in einzigartiger Weise sehr vorteil- verschließbaren Form, so daß die Form lediglich zur hafte Eigenschaften, wie hohe elektrische Isolations- Abstützung und Festlegung der Gestalt des Formfähigkeit, gute Schmiereigenschaft, Wärmebeständig- körpers dient, jedoch keinen Druck aufnehmen kann, keit, hohe Wärmeleitfähigkeit und chemische Be- Das bekannte Heißpreßverfahren nach der deutständigkeit, vereinigt. Da jedoch BN nach allen bis- io sehen Auslegeschrift 1018 348 könnte es allenfalls lang benutzten Herstellungsverfahren in Form eines nahelegen, die beim Sintern von Bornitrid auftretende feinen Pulvers mit einer Teilchengröße im Mikron- Dehnung durch eine Presse aufzufangen oder zu bereich oder weniger anfällt, wird dieses feine BN- verringern. Damit würde man ebenfalls eine sehr Pulver in herkömmlicher Weise in manchen Fällen aufwendige Einrichtung erhalten. Die Anwendung durch Sinterung unter Preßformung benutzt. 15 einer festen Druckform läßt sich aus dem Stand der

Allgemein werden geformte BN-Teile durch Preß- - Technik nicht entnehmen. Es ist überraschend, daß

formung und Wärmesinterung hergestellt, wobei die die beim Sintern auftretenden Drücke in einer festen

Formungsverfahren in die folgenden beiden Haupt- Druckform ohne sonstige Hilfsmittel aufgenommen

gruppen eingeteilt werden können: werden können. Die Druckform hält das Volumen

ι TT -ο ο cx. x. j· w · _t ²⁰ des Sinterkörpers gleich. Dagegen müßte man bei der

1. Heißpreßverfahren: wonach die Warmesmte- _Anwend einer Presse eme Volumenänderung in rung (bei 1700 bis 2200° C) gleichzeitig mit dem _{Kauf nehn}f_en_ _{Die Erfindung weist somit einen} ^₆ Preßformgang durchgeführt wird _{zur Herstellun von} Bornitrid-Sinterkörpern nach

2. Kaltpreßverfahren wonach zunächst die Preß- _{emem Verfahr}^_fder Massenfertigung, indem ledigformung,erfolgt und danach die Warmesmterung _2$ _{üch eine druckfeste Form} _henutz{^ durengetunrt wird. Da der von der Ausdehnung des BN herrührende

Eine Ausführungsform eines Heißpreßverfahrens Verformungskoeffizient bei 2100° C etwa 5°/o beist in der deutschen Auslegeschrift 1018 348 be- trägt, wird bei Ausführung des erfindungsgemäßen schrieben. Sinterstoffe wie Al₂O₃, SiO₂, WC, SiC zei- Verfahrens das Spiel zwischen der Graphitform, die gen bei der Sinterung eine Schwindung, weil an den 30 als Sinterform benutzt wird, und dem Teil beispiels-Korngrenzen des Stoffes eine Aufschmelzung erfolgt, weise zu 5% oder weniger als eine Abmessung des Man wendet daher während der Aufheizung und der Formteils gewählt, vorzugsweise wählt man ein verSinterung einen Preßdruck auf den Sinterstoff an. schwindendes Spiel.. -

Hierzu ist eine umfangreiche und aufwendige Ein- Für die Kaltpreßformung des Teils vor der Sinterichtung erforderlich, weil die Preßeinrichtung bei 35 rung kann man zu verschiedenen Verfahrenvgreifen. hoher Temperatur arbeiten muß. Für eine Massen- Beispielsweise kann man von einem normalen Kaltfertigung ergeben sich zahlreiche Nachteile, insbeson- preßverfahren unter Verwendung einer Metallform dere eine geringe Ausbeute. oder von einem Strangpreßverfahren Gebrauch

Da in dem zuletzt genannten Verfahren die machen. Um jedoch die Kaltpreßformung unter Wärmebehandlungsstufe nach der Preßformung 4° hohem Druck auszuführen und um einen Formteil durchgeführt wird, ist es infolge der Wärmeausdeh- gleichmäßiger Dicke zu erzeugen, greift man vorzugsnung schwierig, Teile hoher Dichte zu erzeugen, und weise zu einer Formung mittels einer hydrostatischen insbesondere werden die thermischen und mechani- Presse. ·, sehen Eigenschaf ten. der Fertigteile nachteilig beein-, , Um Wesen und Brauchbarkeit der vorliegenden flußt. Dies ist darauf zurückzuführen, daß bei der 45 Erfindung deutlicher aufzuzeigen, werden die folgen-Preßformung ein inneres Spannungsfeld entsteht, da den Ausführungsbeispiele zum ■ Vergleich zwischen das BN-Pulver aus anisotropen schichtförmigen Kri- '■ nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellstallen mit dünner Schichtgestalt besteht. Dieses ten Formteilen und nach bekannten Verfahren her-Spannungsfeld gleicht sich durch die Erhitzung bei gestellten Formteilen beschrieben, der nachfolgenden Sinterung aus, und diese Ausdeh- 50 ,..* , ■ ■ , « nung infolge des Spannungsausgleichs bleibt auch Ausfuhrungsbeispiel 1 nach Abkühlung des Teiles auf Zimmertemperatur * 23 g BN-Pulver werden vorbereitet und mittels bestehen. Der auf diese Ausdehnung zurückzufüh- einer hydrostatischen Presse unter einem Druck von rende Verformungskoeffizient beträgt etwa 2 % bei 2000 bis 3Q00. kg/cm² jeweils in zwei Formteile für einer Aufheiztemperatur von 1000° C und steigt auf 55 jeden Druckwert verformt. Jeder Formteil wurde zu 4,5% bis 5% bei einer Aufheiztemperatur von 1500 einem 25 mm dicken und 40 mm langen Zylinder bis 2100°C an. verarbeitet. Je zwe^ bei Druckwerten von 2000 bzw.

Die Aufgabe der Erfindung liegt in der Bereitstel- 3000 kg/cm² geformte, weiterverarbeitete Formteile

lung eines.wirtschaftlich durchführbaren Verfahrens wurden ausgewählt und jeweils in Graphitformen

zur Sinterung von Bornitrid, das die Herstellung von 6o eingesetzt. Jede Graphitform bestand aus einer zylin-

Sinterteilen hoher Dichte erlaubt. drischen Kappe mit einer 6 mm dicken Zylinderwan-

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch dung und einer 20 mm dicken Bodenwandung. Jede

gelöst, daß das Formstück in einer Sinterform wärme- Form wurde mittels einer Verschlußschraube mit

gesintert wird, wobei die freie Ausdehnung des Form- einem 15 mm dicken Endflansch und einem 10 mm

Stücks durch die Sinterform unterbunden ist. 65 langen Gewindefuß abgeschlossen, die in ein ent-

Die Anwendung von Formen ist bereits für Bläh- sprechendes, in das offene Stirnende der Form einverfahren bekannt. Die deutsche Patentschrift gelassenes Gewinde eingeschraubt wurde. 814 865 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung Die beiden, die zurecht geschnittenen Teile ent-

haltenden Formen wurden sodann in einem Tanmannofen auf 1500° C erhitzt. In jedem Fall wurde das Spiel zwischen dem geformten BN-Teil und der Graphitform vor der Erhitzung auf 2 mm oder weniger eingestellt.

Andererseits wurden die restlichen BN-Preßteile bei 1500⁰C nach dem herkömmlichen Verfahren ohne Verwendung einer Form gesintert.

Die Meßwerte für spezifisches Gewicht und Biegefestigkeit der gesinterten BN-Formteile gemäß den beiden genannten Verfahrensweisen sind in Tabelle 1 angegeben, wo die Formteile Nr. 1 und 2 nach dem oben beschriebenen beispielsweisen Verfahren nach der Erfindung und die Formteile Nr. 3 und 4 nach dem beschriebenen herkömmlichen Verfahren hergestellt sind.

Tabelle

Formteil Nr.	Formdruck (1000 kg/cm²)	Spezifisches Gewicht des Gesamtpreßteils	Spezifisches Gewicht des Gesamtsinterteils	Biegefestigkeit des Sinterteils (kg/cm²)
1 2 3 4	2 3 2 3	1,546 1,618 1,543 1,596	1,417 1,491 1,346 1,370	181,8 231,8 141,2 180,0

Ausführungsbeispiel 2

Dieses Ausführungsbeispiel erläutert den bereits genannten Fall, wo vor dem Kaltpressen dem BN-Pulver ein Bindemittel beigemischt wird.

23 g BN-Pulver wird ein Bindemittel aus 0,58 g in Azeton gelöstem Polythylenglykol beigemischt und in einer Kugelmühle gleichmäßig gemischt. Nach Trocknung mittels Infrarotstrahlung zwecks Verdampfung des Azetons wurde die entstehende Pulvermischung unter einem Druck von 2000 bzw. 3000 kg/cm² verpreßt und zu 24 mm im Durchmesser und 40 mm in der Länge messenden Teilen verarbeitet, genau wie bei Ausführungsbeispiel 1. Die Sinterung dieser Teile sowie die Vergleichsmessungen wurden ebenso wie im Ausführungsbeispiel 1 durchgeführt.

Die Vergleichsergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 eingetragen, wo die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Proben mit den Nr. 5 und 6 und die nach dem herkömmlichen Verfahren hergestellten Proben mit den Nr. 7 und 8 bezeichnet sind.

Tabelle

Formteil Nr.	Formdruck (1000 kg/cm²)	Spezifisches Gewicht des Gesamtpreßteils	Spezifisches Gewicht des Gesamtsinterteils	Biegefestigkeit des Sinterteils (kg/cm²)
5 6 7 8	2 3 2 3	1,662 1,705 1,668 1,710	1,495 1,521 1,410 1,431	223,5 281,3 181,3 226,0

Wie man an Hand der vorstehenden Ausführungsbeispiele und Meßergebnisse erkennt, haben die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Sinterteile überraschende Eigenschaften und zeigen einen Anstieg von 6 bis 9% des spezifischen Gesamtgewichts sowie einen Anstieg der Biegefestigkeit von 15 bis 23% gegenüber entsprechenden, nach einem herkömmlichen Verfahren hergestellten Teilen.

Wie oben beschrieben, kann man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die Minderung des spezifischen Gewichts des Sinterteils ausschließen, was sich bislang nicht vermeiden ließ. Ferner kann man die Biegefestigkeit des Fertigteils wesentlich steigern.

Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt darin, daß sie die Herstellung großer BN-Sinterformteile in vergleichsweise einfacher Weise ermöglicht, ohne daß teuere Einrichtungen wie bei dem Heißpreßverfahren benutzt werden müssen. Damit ist das erfindungsgemäße Verfahren mit Vorteil für eine Massenproduktion geeignet, wodurch die Herstellungskosten ebenfalls gesenkt werden können.

Dadurch erleichtert die vorliegende Erfindung in großem Maße die Herstellung von Teilen in einem weiten Produktionsbereich, einschließlich hochtemperaturfesten Stoffen, Schmelztiegeln und Schiffchenformen zur Reinigung von Stoffen höchster Reinheit, Probenhaltern für das Schwimmzonenschmelzen, Hochfrequenzisolatoren und Hochtemperaturlagern.

Wenn auch die Erfindung in Zusammenhang mit bevorzugten Verfahrensbeispielen beschrieben wurde, so soll sie doch nicht beschränkt sein, da im Rahmen des Erfindungsgedankens Abänderungen und Abwandlungen möglich sind.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Sinterung von Bornitrid unter Preßformung von Bornitridpulver in ein Formstück, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Formstück in einer Sinterform wärmegesintert wird, wobei die freie Ausdehnung des Formstücks durch die Sinterform unterbunden ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bornitrid zur Bildung des Formstücks ein Bindemittel gleichmäßig beigemischt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Abmessungen des Formstücks vor Einsetzen in die Sinterform auf einen Unterschied von weniger als 5%, vorzugsweise so gering als möglich, gegenüber entsprechenden Abmessungen der Sinterform eingestellt werden.