DE1571175B2 - Verfahren zum aufbringen von ueberzuegen durch aushaertung von lufttrocknenden, ungesaettigten polyesterharzmassen - Google Patents
Verfahren zum aufbringen von ueberzuegen durch aushaertung von lufttrocknenden, ungesaettigten polyesterharzmassenInfo
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Description
30
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von Überzügen durch Aushärtung von lufttrocknenden,
ungesättigten Polyesterharzmassen mittels UV-Bestrahlung im Bereich von 2800 bis 3800 Ä in Gegenwart
von Photosensibilisatoren, wobei die UV-Bestrahlung gegebenenfalls mit einer IR-Bestrahlung gekoppelt
wird.
Das Bestrahlen von Lacküberzügen zum Zwecke der Aushärtung ist an sich bekannt. Nach den deutschen
Anmeldungen S 8110 und A 97 78 werden Überzüge wie Lacke durch eine kombinierte Bestrahlung im IR
und sichtbaren oder UV-Bereich gehärtet. Aus der deutschen Auslegeschrift 1089 969 ist das Vernetzen
von hochmolekularen Äthern durch ionisierende oder durch UV-Strahlung bekannt. Genannt
werden Bestrahlungszeiten von einer Stunde oder darüber. Nach der britischen Patentschrift 828 771
und der japanischen Auslegeschrift 17 846/1961 werden ungesättigte, nicht lufttrocknende Polyesterharze
stufenweise erst einer ionisierenden Strahlung hohen Energiegehaltes ausgesetzt und dann durch Wärme
oder in Gegenwart von Katalysatoren fertig gehärtet. Aus der USA.-Patentschrift 2 505 067 ist ein Verfahren
zur katalytischen Photopolymerisation in der Masse bekannt; danach lassen sich Schichtstoffe aus
harzgetränktem Papier herstellen. Bestrahlt wird mit sichtbarem oder UV-Licht; die Tränkharze enthalten
als Photokatalysatoren haloalkylpolynukleare Verbindungen. Eine Vorrichtung und ein Verfahren zum
Bestrahlen von schnelltrocknenden Druckfarben ist aus den USA.-Patentschriften 3 008 242 und 3 052 568
bekannt. Bestrahlt wird mit aktinischem Licht unmittelbar nach oder während des Auftrags der Druckfarben
in einer Schichtstärke von 2 bis 4 μπι, um das Abheben oder Verschmieren der Druckfarbe auf den
Druckwalzen zu verhindern.
Die bisher bekanntgewordenen Verfahren zum Aushärten von Lacküberzügen arbeiten fast durchweg mit
Dauerbestrahlung und nicht lufttrocknenden Polyesterharzen, die meist in sehr geringer Schichtstärke aufgetragen
werden. Dies hängt mit den bisher bei der Verwendung von Polyestern auf dem Gebiet der Überzüge
auftretenden Schwierigkeiten zusammen, verwendbare Härtungsgeschwindigkeiten bei niederen Temperaturen
zu erzielen, wie sie vor allem bei der Behandlung von Holz und anderen wärmeempfindlichen Unterlagen
gebraucht.werden. Die in der bisherigen Technik entwickelten Katalysatorsysteme, welche Peroxide mit
Inhibitoren und Stabilisatoren kombinieren, um ein vorzeitiges Gelieren der Polyesterüberzüge zu verhindern,
beruhen auf einem Kompromiß zwischen Gebrauchsdauer und Härtungszeit, obwohl die Verwendung
von Schlitzgießvorrichtungen und doppelt gerichteten Spritzpistolen dazu beigetragen haben, die
Notwendigkeit eines Einkomponentensystems zu vermindern und Katalysatoren zur Aushärtung von Polyestern
sowohl bei Raumtemperatur als auch durch Wärmehärtung bei niedrigen Temperaturen entwickelt
worden sind.
Überraschenderweise hat sich, nun gezeigt, daß in Schichtstärken bis zu 0,3 mm aufgetragene Überzüge
aus lufttrocknenden, ungesättigten Polyesterharzmassen in Gegenwart von Photosensibilisatoren zuverlässig,
schnell und schonend für das Trägermaterial aushärten, wenn man sie der intermittierenden Strahlung
einer Gasentladungsblitzlampe aussetzt.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Aufbringen von Überzügen durch Aushärtung von
lufttrocknenden, ungesättigten Polyesterharzmassen durch UV-Bestrahlung im Bereich von 2800 bis 3800Ä
in Gegenwart von Photosensibilisatoren, gegebenenfalls kombiniert mit einer IR-Bestrahlung und ist dadurch
gekennzeichnet, daß man die Überzugsmassen in flüssigem Zustand in einer Schichtdicke bis zu
304,2 μπι aufbringt und der intermittierenden Strahlung
einer Gasentladungsblitzlampe aussetzt.
Lufttrocknende, ungesättigte Polyesterharze ergeben ausgezeichnete wasserbeständige, harte und dauerhafte
Überzüge, die gewerblich unter anderem als Möbelbelag verwendet werden. In diesem Falle soll der
Polyesterfirnis eine dicke, durchsichtige Schicht vom Aussehen einer Glasplatte ergeben. Dicke Polyesterharzschichten
können in einem einfachen Arbeitsgang auf geeignete Unterlagen aufgebracht werden, beispielsweise
durch Aufspritzen, mit einem Walzenbeschichter oder mit einer Schlitzgießvorrichtung.
Mit Hilfe des anmeldungsgemäßen Verfahrens ist es nun möglich, ungewöhnlich dicke Schichten der im
wesentlichen nichtflüchtigen Harzmasse vollständig zu einem harten Film auszuhärten, weil starke, im wesentlichen
wärmefreie Lichtstrahlung verwendet wird, die kürzere Härtungsperioden erlaubt als sie bisher möglich
waren, ohne Holz, Papier, Leder oder andere wärmeempfindliche Unterlagen zu schädigen. Infolge
dieser schnelleren Aushärtung von ungesättigten Polyesterüberzügen ist nun die Anwendung der auch Blitzphotolyse
genannten Wirkung einer starken intermittierenden Strahlung einer Gasentladungsblitzlampe
auf eine polymerisierbare Substanz auf wärmeempfindlichen Unterlagen wirtschaftlich durchführbar. Bevorzugt
werden bei dem Verfahren nach der Erfindung Schichtstärken von 76,2 bis 203,2 μπι.
Die erfindungsgemäß zusammen mit Photosensibilisatoren
zu verwendenden ungesättigten Polyester enthalten als lufttrocknende Komponente Allylgruppen,
die beispielsweise mit Hilfe von Allyläthern
in das Polyestermolekül eingebaut werden. Solche Allyläther sind einwertige und/oder mehrwertige
Ätherderivate von mehrwertigen Alkoholen wie Diallyläther von Pentaerythrit oder Trimethylolpropan,
Allylglycerinäther sowie Allylglycidyläther. Mit diesen Verbindungen können 5 bis 50% der Glykoläquivalente
in einem ungesättigten Polyesteransatz ersetzt werden. Dieser Ersatz hängt in einem gewissen Ausmaß
von der Anzahl der Allylgruppen pro Mol des jeweils verwendeten Allyläthers ab. Es können jedoch
auch Verbindungen, die keine Ätherbindung enthalten, verwendet werden, um die Allylgruppen in das Polyestermolekül
einzuführen.
Die zur Herstellung der Polyester verwendeten Dicarbonsäuren setzen sich aus ungesättigten und gesättigten
Säuren zusammen, und zwar im Verhältnis von 90:10 bis 10:90. Das bevorzugte Verhältnis liegt
zwischen 75:25 und 25:75. Die am stärksten gehärteten
Schichten werden erhalten, wenn der ungesättigte Säureanteil 50 % der Gesamtmenge der Dicarbonsäure
im Polyester übersteigt. Die gebräuchlichsten ungesättigten Dicarbonsäuren sind Maleinsäure, Malein-
m säureanhydrid und Fumarsäure. Als gesättigte Säuren
kommen beispielsweise Itaconsäure, Citraconsäure, Mesaconsäure, Aconitsäure, Phthalsäureanhydrid,
Phthalsäure, Endomethylentetrahydrophthalsäureanhydrid und Tetrahydrophthalsäureanhydrid in Frage.
Die gebräuchlichsten Polyole sind Äthylenglykol und Diäthylenglykol; es können aber auch andere
zwei- und mehrwertige Alkohole zu ungesättigten Polyestern umgesetzt werden. Mehrwertige Modifiziermittel,
wie Pentaerythrit oder Apfelsäure, können 5 bis 12% der im Polyester vorhandenen Gesamtäquivalente ausmachen; sie beeinflussen das Verhältnis
der gewählten Säuren. Mit z. B. Pentaerythrit als mehrwertigem Modifiziermittel werden vorzugsweise
etwa gleiche Teile Fumarsäure und Tetrahydrophthalsäureanhydrid umgesetzt.
Die Veresterung erfolgt in üblicher Weise bei Temperaturen von 177 bis 232° C bis zu einer Säurezahl
von 5 bis 50, in Gegenwart eines Überschusses von 5 bis 20 Molprozent Hydroxyläquivalenten. Der ab-
; gekühlte Polyester wird in einem äthylenisch unge- h sättigten Monomeren gelöst; dabei kommen als Teil
des Lösungsmittels auch Verbindungen, die Allyläthergruppen enthalten, in Frage. Üblicherweise macht das
Monomere 20 bis 50 Gewichtsprozent des verdünnten Polyesterproduktes aus. Vorzugsweise kommen Vinylmonomere
in Frage, beispielsweise Styrol, Vinyltoluol, Fumarsäuredibutylester, Diäthylmaleat, 2-Äthylhexylacrylat,
Diallylphthalat, Diallylmaleat, Methylmethacrylat, Acrylnitril, Vinylpyrrolidon, Triallylcitrat
und/oder Äthylenglykoldimethacrylat.
Maximale Nutzwirkung, Geschwindigkeit und Kostenersparnis des' Verfahrens werden mit Hilfe eines
automatisierten Systems erzielt, das sich aus Förderband, Beschichtungsvorrichtung, beispielsweise einer
Schlitzgießvorrichtung und einer Blitzphotolyseanlage zusammensetzt. Die Blitzphotolyseanlage enthält mehrere
Gasentladungsblitzlampen, nachstehend auch Blitzröhre genannt, als Quelle intermittierender Lichtstrahlung,
sowie Einrichtungen, um Leistungsaufnahme und Strahlungsabgabe der Lampen zu steuern. Vorzugsweise
läßt man die verschiedenen Blitzröhren in ! Reihenfolge blitzen, wodurch ein kontinuierlicher
Strahlungseffekt erzielt wird, während jede Röhre genügend Zeit erhält, um ihren maximalen Nutzeffekt
wiederzugewinnen.
Die Charakteristika des Blitzes hängen von der Konstruktion der Blitzröhre uad der elektrischen Entladespannung,
Induktion und Widerstand im Entladungsweg der im Kondensator gespeicherten elektrischen
Ladung, von der Größe des sich entladenden Kondensators und seiner Ladespannung ab. Die Blitzdauer
kann im Hinblick auf die Entladungszeit über einen relativ großen Zeitraum (1 : 20000 μβ) variiert
werden; außerdem können Intensität, Verteilung und Frequenz des Blitzes je nach Vorhaben mit bekannten
Mitteln variiert werden.
Die Konstruktion der Blitzröhre hat einen beträchtlichen Einfluß auf den Bogenwiderstand während der
Entladung: Durch Verlängerung oder Verengung der Röhre wird der Bogenwiderstand erhöht und damit die
Geschwindigkeit, mit welcher der Kondensator entladen werden kann, stark beeinflußt. Die Entladungsröhre
wird aus Quarz oder Glas in verschiedenen Formen, z. B. gerade, schnecken- oder kreisförmig,
hergestellt und mit Edelgas, wie Xenon, Helium und/oder Argon gefüllt. Für Lichtwellenlängen oberhalb
von 3000 Ä müssen Quarzröhren verwendet werden, weil Glas diese Wellenlängen nicht durchläßt.
Elektrische Blitzröhren können für kontinuierlichen oder intermittierenden Betrieb verwendet werden.
Intermittierender Betrieb bedeutet einen Blitzzyklus, in welchem die »Aus«-Zeit der »Ein«-Zeit zumindest
äquivalent ist. Vorzugsweise soll die »Aus«-Zeit die Blitzdauer übertreffen. Je größer innerhalb eines bestimmten
Bereiches die »Aus«-Zeit ist, um so schneller kann der Vorgang unter kontrollierte Bedingungen
und in einen wirtschaftlichen Bereich gebracht werden. Verwendet man mehrere Blitzröhren in einer Reihe
und stellt sie so ein, daß sie nacheinander blitzen, so erhält man innerhalb eines gegebenen Zeitintervalls
eine größere Anzahl Blitze, während jede Blitzröhre genügend »Aus«- oder Erholungs-Zeit hat.
Erfindungsgemäß wird zum ersten Mal intermittierende Lichtstrahlung zum Aushärten von Polyesterbeschichtungen
angewandt, wobei die Polyesterbeschichtungen sekundenlang der vollen Blitzintensität
bei vollständiger Lichteinwirkung ausgesetzt werden. Die bisherige Verwendung von Wärmeenergien in der
notwendigen Größe zeigte schädliche Einflüsse auf wärmeempfindliche Unterlagen, was nun verhindert
werden kann.
Blitzeinheiten umfassen einen weiten Intensitätsbereich vom kleinen, tragbaren Blitzgerät mit einer
Leistungsaufnahme von 25 bis 125 Ws pro Blitz, das Amateurphotographen verwenden, bis zu Hochleistungsanlagen
für gewerbliche, insbesondere photographische Zwecke, die heute mit 1000 bis 24000 Ws
pro Blitz arbeiten.
Noch leistungsfähigere Blitzgeräte mit höheren Impulsgeschwindigkeiten sind möglich und werden in
dem Maße entwickelt, indem neue Verwendungsmöglichkeiten für diese Anlagen gefunden werden.
Gemäß einer weiteren Ausbildung des Verfahrens wird eine der heute verfügbaren gewerblichen Höchstleistungs-Gasentladungsblitzlampen
verwendet, die in einem Bereich von 300 bis 24000 Ws pro Blitz arbeitet,
je nach der Kapazität des Stromkreises. Beispielsweise liegt der maximale Lichtstrom dieser Einheit mit
1600 Ws Blitzleistung bei 170 · 106 Im, die Dauer des Blitzes beträgt etwa 600 μβ. Wenn die Anlage mit der
maximalen Blitzleistung von 24000Ws arbeitet, so erhält man einen maximalen Lichtstrom von 3 · 108 Im
und eine Blitzdauer von etwa 4000 με. Der maximale
Lichtstrom wird mit Beginn des Blitzbogens erhalten und nimmt danach gleichmäßig bis Null am Ende des
Blitzbogens ab.
Die Blitzröhre ist eine intermittierende Lichtstrahlungsquelle. Je größer aber die Blitzzahl pro Zeiteinheit
ist, um so mehr nähert man sich einer gleichmäßigen Lichtstrahlung. Faktoren, die auf die Blitzröhre
während des Betriebes einwirken, verhindern große Blitzgeschwindigkeiten mit maximaler Blitzleistung.
Die Verbindung von Wärmeentwicklung in der Röhre mit langer Dauer des Spitzenstroms kann
die Röhre beschädigen, es sei denn, daß genügend Ruhezeit für Wärmeverteilung vorgesehen ist. Höhere
Blitzgeschwindigkeiten mit größerer Blitzleistung werden durch erzwungene Kühlung erzielt, oder es werden
mehrere Blitzröhren verwendet, die nacheinander blitzen, wobei jede Röhre genügend Ruhezeit erhält
und gleichzeitig eine hohe Blitzgeschwindigkeit erzielt wird. Künftige Entwicklungen und Verbesserungen
in der Konstruktion werden zur Lösung dieses Problems beitragen. So wurde z. B. vor kurzem die Entwicklung
einer Multi-Elektrodenblitzröhre bekannt,
mit welcher bis zu 10 000 mal pro Sekunde bei hoher Lichtleistung geblitzt werden kann. Diese Blitzröhre
befindet sich in einem mit einer Flüssigkeit gefüllten Glasbehälter, wodurch sie den hohen Drücken, die
innerhalb der Röhre durch die sehr hohen Blitzgeschwindigkeiten und hohen Blitzleistungen erzeugt
werden, widerstehen kann.
ίο Die Intensität der Lichtquelle ist von größter Bedeutung
für das Verfahren nach der Erfindung. Die hierbei als Lichtquelle verwendete Blitzröhre wird der schnelleren
Übersicht wegen in der folgenden Tabelle I mit anderen verfügbaren Lichtquellen verglichen. Dazu
werden Leistungsaufnahme und Lichtstromabgabe je einer typischen Lampe in dem niederen, mittleren und
Hochleistungsbereich einander gegenübergestellt. Aus der angeführten Größenordnung ersieht man, daß eine
Blitzröhre Lichtenergie anderer Intensität erzeugt als bisherige technische Lichtquellen.
Lampe
Leistungsaufnahme Ws | 15 | min. | Lichtstromabgabe | max. | 106 | 142 | 000 | min. |
max. | 1500 | 10 | 4 | 106 | 33 000 | 10« | ||
106 | 10 000 | 50 | 45 | 106 | 333 000 | 15 · 10« | ||
500 | 4 | 800 | 300 | 113 | 170 · 10« | |||
24000 | 100 | 5 200 | ||||||
215 | 15 000 | |||||||
85 | 3 000 | |||||||
1500 | 81000 | |||||||
3 000 | 132 | |||||||
Elektrische Blitzröhre
Glühlampe
Leuchtstoffröhre
Quecksilberlampe
Ungesättigte Polyesterharzschichten werden am wirksamsten durch Lichtstrahlung in der Zone stärkster
Strahlung gehärtet. Die Blitzlampen sollten so angeordnet sein, daß ihre Strahlung die Polyesterschicht
so nahe wie möglich und im rechten Winkel zur Oberfläche des Filmes trifft. Die Lichtdichte wird
erhöht und damit die Härtungszeit verringert, wenn man nahe an die Blitzröhrenlichtquelle heranrückt.
Die Betriebsentfernung zwischen den verschiedenen Blitzlampen und der Oberfläche, der mit ungesättigtem
Polyester beschichteten Gegenständen beträgt zweckmäßigerweise 5 bis 63,5 cm, vorzugsweise 10,16 bis
30,48 cm.
Damit Lichtstrahlung der beschriebenen Art wirksam ungesättigte Polyester härten kann, muß dem
Polyester ein Photopolymerisationskatalysator oder Photosensibilisator beigegeben werden. Es sind zahlreiche
Photosensibilisatoren im Gebrauch, z. B. Quecksilber-,
Cadmium-, Ammonium- und Uraniumsalze; Triäthylbleiacetat, Eisen-, Chrom- und Aluminiumsalze;
Benzoylperoxid, Acetonchloralhydrat und gewisse Farbstoffe wie Azoverbindungen; Carbonylverbindungen
wie Benzophenon und Benzaldehyd, Acyloine und organische Verbindungen mit einer benachbarten Carbonylgruppe, wobei Acyloinäther
wirksamer sein sollen als-Acyloine; Alkylhydroperoxyde;
organische Verbindungen mit zwei oder mehr Halogenatomen an demselben Kohlenstoffatom, Hexachloräthan,
Alkyljodide kombiniert mit Quecksilber, 2-substituierte Naphthaline, wie 2,7-Dichlordiphenylsulf
on, sowie Aryl- und Alkyldisulfide, wobei die Arylverbindungen die höhere Aktivität besitzen.
Vorzugsweise werden Polyesterharzmassen ausgehärtet, die als Photosensibilisator eine synergistische
Kombination aus 25 bis 75 % 1-Chlormethylnaphthalin
und 75 bis 25 °/0 2-Naphthalinsulfonylchlorid oder
2-Chloranthrachinon enthalten. Die erstere Kombination wird in Konzentrationen von 0,5 bis 5 %>
vorzugsweise von 1 bis 3% verwendet.
Beide bevorzugten Kombinationen von Photosensibilisatoren absorbieren Wellenlängen im Bereich
von 2900 bis 4000 Ä. Dieser Bereich wird angemessen gedeckt durch die Leistungsabgabe der zur erfindungsgemäßen
Durchführung bevorzugten Klasse von hochintensiven, mit Xenon gefüllten Quarzblitzröhren, die
etwa 25% ihrer gesamten Lichtstrahlung im Wellenlängenbereich von 2500 bis 4000 Ä abgeben. Im allgemeinen
hängen die spektralen Kennzeichen einer elektrischen Blitzröhre von der Art des Gases in der
Röhre ab und können durch Zugabe anderer Elemente, z. B. Krypton, Helium oder Quecksilber, allein oder in
Verbindung miteinander, verändert werden.
7 8
Bei der Photopolymerisation durch Blitzphotolyse und fünf Infrarotlampen 5 angeordnet und nach
von lufttrocknenden, ungesättigten Polyesterschichten unten gerichtet, so daß ihre Lichtstrahlung unmittelbar
auf Holz, gepreßten Holzfaserplatten und anderen auf das Förderband 6 unterhalb der Lampen fällt,
wärmeempfindlichen Substraten werden diese zweck- Das Förderband 6 wandert über ein paralleles Schie-
mäßigerweise in an sich bekannter Weise zuvor grün- 5 nenpaar 7, welches innerhalb der Vertiefung 8
diert, vorteilhafterweise mit aktiven Grundanstrichen. (F i g. 2) von Haube 2 fluchtend mit dem Boden des
Bevorzugt werden Grundiermittel der Lackklasse, die Gehäuses 1 angeordnet ist. Das Förderband wird so
hauptsächlich durch Verdunsten des Lösungsmittels angetrieben, daß das beschichtete Material ruhig
trocken und besonders gut schnellen Produktions- durch die Einheit wandert, mit genügend Verweilzeit
Programmen anzupassen sind. Langsamer trocknende io innerhalb der Lichtstrahlungszone, um weitgehende
Grundierungsmittel, z. B. solche, die trocknende Öle Aushärtung der Polyesterbeschichtungen zu erzielen,
enthalten, werden ebenfalls verwendet, solange sie das Das untere Bandteil 6b des Förderbandes 6 liegt
Substrat wirksam versiegeln und von dem Polyester- auf den Walzen 9 und 9 a auf, die an ihren Enden
bezug trennen. Die Grundierungsmittel können farblos drehbar über Träger 11 und 11a auf den Wellen 10
oder gefärbt, aktiv oder inaktiv sein. 15 und 10 er montiert sind. Die Träger 11 und 11a sind
Die bevorzugten Grundiermittel der Lackklasse ent- an den Seiten des Gehäuses 1 neben Schlitzen 22
halten als Bindemittelphase Nitrocellulose und Lö- (F i g. 2) angebracht, die den Durchgang des Förder-
sungsmittellösungen von Vinylpolymeren, z. B. eines bandes 6 durch das Gehäuse 1 gestatten. In der
Vinylchlorid -Vinylacetat -Copolymeren, sowie manch- Vorderwand der Haube 2 befindet sich eine weite
mal ein organisches Peroxid wie Methyläthylketon- 20 Öffnung 24 mit Schiebetüren und in der Vorderwand
peroxid oder Cyclohexanonperoxid in einer Menge des Gehäuses 1 eine Schalttafel mit Schaltern und
von 1 bis 9 Gewichtsprozent, bezogen auf das Grün- Reglern zur Bedienung der Anlage,
diermittel. In dieser Zusammensetzung werden sie in Die Schaltung der Photolyseeinheit ist im unteren
der vorliegenden Beschreibung aktive Grundier- Teil des Gehäuses 1 untergebracht. Hauptschalter 12
anstriche genannt. Bei Verwendung von aktivem 25 schaltet den elektrischen Strom für die gesamte
Grundieranstrich wird nach der Beschichtung mit un- Photolyseanlage ein. Schalter 14 schaltet den Strom
gesättigtem Polyesterharz eine Vorbehandlung bei für die Infrarotlampen ein, Schalter 15 regelt den
Temperaturen von 60 bis 1210C während 5 bis 15 Mi- Bandvortrieb, und Schalter 16 setzt die Blitzröhren in
nuten vorgenommen, um die Menge an Lichtstrahlung Betrieb; Schalter 17 ist ein Ressrveschalter. Über den
herabzusetzen, die zur Endaushärtung der Schicht 30 Schaltern liegen Signallampen 13 bis 13 d* und zeigen
benötigt wird. Die Wärmebehandlung beschleunigt an, wenn eingeschaltet ist. Die Photolyseanlage ist
das Entweichen von eingeschlossener Luft und von durch eine dreipolige Sicherheitssteckdose 19 und ein
Lösungsmitteln und kann die Zersetzung beliebiger, Außenkabel mit Stecker, welcher in der Steckdose 19
vorhandener Peroxidkatalysatoren in Gang setzen. durch Drehen eingerastet wird, mit einer äußeren
Sie wird vor und/oder während der Blitzphotolyse mit 35 Stromquelle von 117 V verbunden. Der Strom schaltet
IR-Lampen vorgenommen. In der in der Zeichnung ab, wenn die Anlage abgebaut ist. Der regelbare
und den Beispielen beschriebenen Ausführungsform Transformator 18 mit Einstellknopf 18 a regelt die
des Verfahrens nach der Erfindung sind daher die IR- Heizleistung der Lampen von 0 bis zur vorgeschrie-
Lampen und Blitzröhren zu einer geschlossenen Ein- benen Leistung von 375 Watt für jede Lampe. Mit den
heit zusammengestellt worden. Aktive Grundier- 40 fünf Infrarotlampen kann die die Gegenstände auf
anstriche und Wärmebehandlung wie vorstehend be- dem Förderband 6 unter den Lampen 5 umgebende
schrieben, erzeugen allein keine Aushärtung der zur Luft im Bereich von etwa 24 bis etwa 1.49 0C gehalten
Lichtsensibilität katalysierten Polyesterbeschichtun- werden.
gen. Sie werden jedoch in Verbindung mit Licht- F i g. 2 zeigt zu beiden Seiten der Haube 2 weite
strahlung angewandt, um die Zahl der Lichtblitze und 45 öffnungen 23 und 23 a für den Durchgang des Förderder
Gesamtbestrahlungszeit, die benötigt wird, um bandes 6 und der daraufliegenden beschichteten Gevollständige
Aushärtung der Polyesterüberzüge zu er- genstände. Die Teile der Öffnungen 23 und 23 a, die
zielen, herabzusetzen. nicht zum Durchgang des Förderbandes notwendig
Die Zeichnung erläutert eine Anlage zur Durchfüh- sind, werden zur Lichtabschirmung mit abhebbaren
rung des Verfahrens nach der Erfindung. Es zeigt 5° Wänden verdeckt. Die von den Blitzröhren aus-
F i g. 1 die Vorderansicht einer fertig zusammen- gehenden Lichtblitze sind zu stark für das menschliche
gebauten Bestrahlungsanlage, wobei Teile abgenom- Auge und müssen daher, soweit wie möglich, abge-
men wurden, schirmt werden.
F i g. 2 die Seitenansicht der Anlage gemäß F i g. 1, In F i g. 3 sind die Infrarotlampen 5 durch kleine
Einzelteile sind im Schnitt gezeigt, 55 Kreise und die Blitzlampen oder Blitzröhren 4 mit
F i g. 3 die Anordnung von Infrarotlampen und Reflektoren durch große Kreise dargestellt. Die InfraGasentladungslampen
zueinander in der Anlage gemäß rotlampen 5 sind mit einer Spannung von 117 V Fig. 1, parallel geschaltet.
F i g. 4 das Schaltschema für fünf Gasentladungs- F i g. 4 zeigt ein Schaltschema zum Betrieb der
blitzlampen entsprechend Fig. 1, 60 fünf Blitzlampen4. Das Netzgerät25 erhöht die Netz-
F i g. 5 die Seitenansicht einer mit Xenon gefüllten spannung von 117 V auf etwa 1000 V, indem der
Blitzlampe (Quartzhelix) gemäß Fig. 1, Wechselstrom zu Gleichstrom von etwa 950 V gleich-
F i g. 6 eine Unteransicht von F i g. 5. gerichtet wird. Diese Spannung wird an den aus fünf
F i g. 1 zeigt eine halbtechnische Versuchsanlage Kondensatorenpaaren bestehenden Speicherkondensa-
mit fünf Blitzröhren. Das rechteckige Gehäuse 1 ist 65 tor 26 angelegt. Jedes Kondensatorpaar hat eine
die Basis für die Haube 2, mit dem Abgasstutzen 3 Gesamtkapazität von 225 mF. Die Speicherkapazität
zur Entfernung der Lösungsmitteldämpfe. Im oberen des Stromkreises kann durch Parallelschalten eines
Teil der Haube sind fünf Blitzlampen 4 in Reflektoren oder mehrerer Kondensatoren des Speicherkondensa-
tors 26 geändert werden. Mit einem in den Stromkreis geschalteten Kondensatorpaar verfügt man über
225 mF oder 112 Ws. Die Kapazität der Anlage kann bis maximal 560 Ws erhöht werden, indem nacheinander
die übrigen vier Kondensatorpaare in dem Stromkreis geschaltet werden.
Die in dem Speicherkondensator 26 gespeicherte Spannung wird an die Blitzröhren L33 bis L37 angelegt.
Sie wird jeweils nur durch eine Röhre entladen, wie dies ein Reihenschalter, der aus einem Zeitrelais 27
und fünf Relais R28 bis R32 besteht, angibt. Die
Reihenbedienung wird vom Zeitgeber 27 gesteuert. Der Strom für den Reihenschalter wird vom Gleichrichter
38, welcher den 117 V Wechselstrom der Leitung gleichrichtet, geliefert. Das Zeitrelais 27 schließt
in wiederholter Folge jeweils eines der Relais R28 bis R32. Wenn eines der fünf Relais, z. B. R28, geschlossen
wird, wird Relais 44 in Betrieb gesetzt und trennt den Speicherkondensator 26 von der Stromquelle 25.
Die verbleibende Kondensatorspannung ist an die Röhren L33 bis L37 angeschlossen. Gleichzeitig wird
ein Teil dieser Spannung bei 45 durch das geschlossene Relais 28 und durch die damit verbundene Impulsspule
AT39 entnommen. Der dadurch induzierte höhere Spannungsimpuls in der Spule ΛΤ39 ionisiert
das Gas in der Blitzröhre L33 und verursacht einen leitenden ionisierten Weg, in welchen der Speicherkondensator
26 seine elektrische Energie entlädt und dadurch einen strahlenden Lichtblitz erzeugt.
Jede Röhre wird in gleicher Weise abwechselnd in wiederholter Reihenfolge geblitzt. In der beschriebenen
Anlage wird ein Blitz pro Sekunde erzeugt, indem jeweils eine der fünf Lichtbogenblitzröhren L33 bis
L 37 alle 5 Sekunden oder zwölf mal pro Minute geblitzt wird. Die Zeitdauer des Blitzes kann zwischen
0,7 bis 1,3 ms schwanken und hängt von der Kapazität ab.
Die in der Photolyseanlage verwendete Art von Blitzröhren kann am besten gemäß F i g. 5 erläutert
werden. Eine mit Xenongas gefüllte, schnecken- oder schraubenförmig geschlossene Quarzröhre mit Anode
48 und Kathode 49 an ihren entgegengesetzten Wänden ist aufrecht auf dem Sockel 47 montiert. Im Boden des
Sockels 47 sind Leitungen von der Anode 48, der Kathode 49 und der Spule 50 mit entsprechenden
numerierten Steckstiften angeordnet. Mit diesen werden die elektrischen Bestandteile der Blitzröhrenanlage
in den Blitzröhrenstromkreis gesteckt.
F i g. 6 ist eine Bodenansicht des Sockels 47 und zeigt die Anordnung der Steckstifte 48, 49 und 50.
Ein von der Spule 50 aufgenommener elektrischer Impuls ionisiert das Gas in der xenongefüllten Röhre
46 und erzeugt eine Entladungsstrecke zwischen Anode 48 und Kathode 49. Die dadurch erzeugte elektrische
Spannung und die Rekombination bewirken die Abgäbe von Lichtquanten.
Großtechnische Anlagen sehen eine größere Blitzeinheit oder eine Anzahl kleiner, kombinierter Einheiten
vor für große Ausbringung bei der Härtung von Polyesterbeschichtungen. Durch die Verwendung einer
größeren Anzahl Blitzröhren wird eine längere Verweilzeit in der Lichtstrahlungszone erzielt; dies erlaubt
einen größeren Bandvorschub. Gemäß einer (nicht gezeigten) bevorzugten Ausführungsform werden die
Gegenstände auf einem Förderband durch die Be-Schichtungszone und die Härtungszone geführt. In
diesem Fall befindet sich neben dem Förderband eine Auftragsvorrichtung, wie Schlitzgießvorrichtung oder
Auftragswalzen; daran schließt sich eine Reihe von Infrarotlampen zur Erwärmung an, auf die mehrere,
in ein oder mehreren Reihen angeordnete Blitzlampen folgen, unter denen sich die Endaushärtung vollzieht.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung der Erfindung. Im Beispiel 1 werden im einzelnen
die verschiedenen Faktoren, welche die Härtungsgeschwindigkeit unter Lichtstrahlung beeinflussen,
unter anderem die Anwesenheit eines aktiven Grundieranstrichs, die Anwendung einer Induktionsperiode
bei erhöhter Temperatur und/oder Raumtemperatur vor der Lichtbestrahlung und die Intensität und Dauer
der Einwirkung der Lichtstrahlung. Verwendet wurden folgende ungesättigte lufttrocknende Polyesterharzmassen
:
Polyester A
30 % Diallylpentaerythrit-diäthylenmaleatphthalsäureanhydrid
In einem mit Rückflußkühler und Falle versehenen 3-1-Kolben wurden 441 g Maleinsäureanhydrid, 222 g
Phthalsäureanhydrid und 490 g Diäthylenglykol gemischt und unter Rühren allmählich auf 182° C erwärmt.
Dann wurden 86 g Toluol zugegeben und die Reaktion unter Stickstoff bei gleicher Temperatur von
182° C fortgeführt. Nachdem die Säurezahl auf 141 bis 142 gefallen war, wurden 428 g Diallylpentaerythrit
und 14,6 g Copolymer aus sulfoniertem Styrol und Divinylbenzol zugegeben. Das Gemisch wurde wieder
auf 1820C erwärmt und bei dieser Temperatur bis zur
Endsäurezahl 37 bis 39 gehalten. Zuletzt wurde das gebildete Wasser mit Toluol als Schleppmittel in einem
Stickstoffstrom abgezogen. Das Polyesterharz mit Säurezahl 37 bis 39 wurde abgekühlt und mit Styrol zu
einer 75°/oigen Harzlösung verdünnt, Säurezahl 38,6, Viskosität W-. Als Inhibitor wurden 100 ppm tert.-Buthylhydrochinon,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Lösung, zugegeben.
Polyester B
30 % Diallylpentaerythrit-äthylenmaleatphthalsäureanhydrid
441 g Maleinsäureanhydrid, 222 g Phthalsäureanhydrid und 285 g Äthylenglykol wurden wie bei Polyester
A umgesetzt und bei Säurezahl 173 bis 176 428 g Diallylpentaerythrit und 12,7 g Copolymer aus
sulfoniertem Styrol und Divinylbenzol zugegeben. Das fertige Harzgemisch wurde mit Styrol zu einer
Lösung aus 75% Polyesterharz in 25% Styrol verdünnt, Viskosität Z1 +, Säurezahl 37,4.
Polyester C
Trimethylolpropan(TMP)-monoallylätherdiäthylenmaleatpththalsäureester
588 g Maleinsäure, 296 g Phthalsäureanhydrid und 746 g Diäthylenglykol wurden gemäß Polyester A gemischt,
erwärmt, mit 67 g Toluol versetzt und unter Stickstoff und Rückfluß gehalten. Bei Säurezahl 100
wurden 306 g TMP-monoallyläther zugegeben und die Umsetzung bis zur Endsäurezahl 20 bis 22 geführt.
Das fertige Harz wurde mit Styrol im gleichen Verhältnis 75:25 verdünnt; Viskosität der Lösung Z1,
Säurezahl 21,2.
Folgende Bestandteile wurden zu einem flüssigen ungesättigten Polyesterharzgemisch für Beschichtungen
vermischt:
Polyester A 100 g
Styrol 40 g
l%ige Silikonöllösung in Styrol ... 2 g Nichttrocknendes
Caprinsäure-Alkydharz 2 g
1-Chlormethylnaphthalin 1,4 g
2-Naphthalinsülfonylchlorid 1,4 g
Gesamtmenge 146,8 g
Das Gemisch wurde auf verschiedene Ahornholzplatten aufgestrichen, die entweder mit einem Grundiermittel,
bestehend aus 15% Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer
und 85°/0 Gemisch aus Xylol und Methylisobutylketon oder mit einem aktiven Grundieranstrich,
bestehend aus 6,5% 60%ige Lösung aus Methyläthylketonperoxid in Dimethylphthalat, 13,2%
Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymer und 80,3% Gemisch
aus Xylol, Methylisobutylketon und Äthylamylketon vorbehandelt worden waren. Darauf wurden die
Platten bei Raumtemperatur gealtert oder mit Wärme vorbehandelt und anschließend mit einer Helixquarzblitzröhre
aus einer Entfernung von 25,4 cm bestrahlt.
Die Blitzröhre wurde mit einer Kapazität von
350 μΡ, verbunden mit einer 3000 V Stromquelle bei
einer Leistungsaufnahme von etwa 1600 Ws pro Blitz, betrieben. Die Blitzdauer betrug 2 μβ, die »Aus«-Zeit
zwischen den Blitzen 25 bis 30 s und die Temperatur unter der Blitzröhre 28,90C. Die Versuchsbedingungen
und Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle II zusammengefaßt.
Tabelle II | Platten-Nr. | Grundierung | Vo rbehandlung | Blitz Photolyse | Ergebnisse |
A1 | Aktiver Grundier anstrich |
4 Minuten bei Raum temperatur gealtert, Wärmevorbehandlung 3 bis 4 Minuten bei 93,9°C |
20 Blitze/etwa 0,04 s Belichtung |
Leicht klebriger, halb wegs harter Film |
|
A2 | Aktiver Grundier anstrich |
Wärmevorbehandlung 7 Minuten bei 90,60C, 3 Minuten bei Raum temperatur gealtert |
40 Blitze/etwa 0,08 s Belichtung |
Film härter als A1; sehr wenig klebrig |
|
A3 | Grundiermittel | Wärmevorbehandlung 5 bis 6 Minuten bei 93°C |
20 Blitze/etwa 0,04 s Belichtung |
Oberflächenhaut gebildet; Film darun ter nicht gehärtet |
|
A4 | Aktiver Grundier anstrich |
19 Minuten bei Raum temperatur gealtert |
20 Blitze/etwa 0,04 s Belichtung |
Oberflächenhärtung; Film gelartig und weich |
Die verschiedenen, in Tabelle II aufgeführten, einer Wärmebehandlung unterworfenen Platten zeigten keinerlei
Härtung, bevor sie der Lichtstrahlung ausgesetzt wurden. Lichtstrahlung allein bewirkte bei niederer
Temperatur, etwa 28,9 0C, teilweise Härtung der unvorbehandelten
Platte A4, aber zusätzliche Lichtblitze wären nötig gewesen, um vollständige Härtung zu erzielen.
Platte A1 zeigt, daß eine vollständigere Aushärtung erzielt wird unter Verwendung einer aktiven
Grundierschicht und Wärmebehandlung. Wärmebehandlung allein jedoch, ohne Anwendung einer aktiven
Grundierschicht, ist nicht wirksam, wie die Angaben für Platte A3 zeigen. Zusätzlich erläutern die in
Tabelle II aufgeführten Ergebnisse die Wirkung von verstärkter Belichtung auf die Aushärtung von PoIyesterbeschichtungen
durch Blitzphotolyse.
Polyester A 67,00 g
Polyester B 33,00 g
Styrol 35,00 g
Siliconlösung gemäß Beispiel 1 ... 2,00 g
Alkydharz gemäß Beispiel 1 2,00 g
1-Chlormethylnaphthalin 2,03 g
2-Naphthalinsulfonylchlorid 2,03 g
Gesamtmenge 143,06 g
Die Bestandteile wurden gründlich gemischt und die flüssige Polyesterharzmasse auf eine mit aktivem
Grundieranstrich gemäß Beispiel 1 grundierte HoIzplatte aufgetragen. Die feucht beschichtete Platte
wurde 5 Minuten in einem Ofen bei 1000C getrocknet
und anschließend gemäß Beispiel 1 bestrahlt. Die Blitzröhre wurde sofort eingeschaltet und die Platte
40 Blitzen starker Lichtstrahlung ausgesetzt. Die bestrahlte Polyesterbeschichtung war hart und auch
später nicht mehr klebrig. Die Härte der Schicht nahm im Verlauf der Zeit noch etwas zu. Dies zeigt,
daß der Härtungsprozeß nach beendeter Bestrahlung noch andauerte.
Polyester C 100 g
Styrol 40 g
Siliconlösung gemäß Beispiel 1 .... 2 g
Alkydharz gemäß Beispiel 1 2 g
° 1-Chlormethylnaphthalin 1,4 g
2-Naphthalinsulfonylchlorid 1,4 g
Gesamtmenge 146,8 g
Die gründlich gemischte Polyesterharzmasse wurde auf eine Holzplatte gestrichen, die wie im Beispiel 1
mit einem aktiven Grundieranstrich grundiert worden war. Die bestrichene Platte wurde 5 Minuten lang bei
10O0C in einem Ofen getrocknet und unmittelbar
danach wie in Beispiel 1 mit 40 Blitzen aus einer Entfernung von 25,4 cm bestrahlt. Die gehärtete Polyesterschicht
war ziemlich hart und war auch später nicht mehr klebrig. Zusätzliche Härtung des Überzugs
wurde durch Alterung erzielt.
Polyester A 100 g
Styrol 39 g
1-Chlormethylnaphthalin 1,4 g
2-Naphthalinsulfonylchlorid 1,4 g
Gesamtmenge 141,8 g
Die Bestandteile wurden gemischt und die Polyesterharzmasse auf eine wie in Beispiel 2 mit einem
aktiven Grundieranstrich grundierte Holzplatte aufgebracht. Die Platte wurde in eine Photolyseeinheit
gemäß F i g. 1 in einer Entfernung von 43,18 cm von den Blitzröhren angeordnet. Die IR-Lampen wurden
angestellt und mit Hilfe des regelbaren Transformators so eingestellt, daß auf der Oberfläche der Platte eine
Temperatur von 93° C erhalten wurde. Nach 5 Minuten wurden die Blitzröhren eingeschaltet und 5 Minuten
lang geblitzt, dies ergab 300 Blitze oder 0,39 s Gesamtbelichtung. Danach wurde sowohl die IR- als auch die
Lichtstrahlung ausgeschaltet.
Die resultierende Polyesterbeschichtung war hart, klebfrei und abriebfest.
Im Gegensatz hierzu wies eine zweite Holzplatte, die auf dieselbe Art und Weise vorbehandelt und bestrichen,
aber nur 8 Minuten lang einer R-Bestrahlung bei etwa 93° C ausgesetzt worden war, keinerlei Anzeichen
einer Härtung der Polyesterbeschichtung auf.
Polyester A 100 g
Styrol 36,5 g
Alkydharz gemäß Beispiel 1 2 g
1-Chlormethylnaphthalin 1,4 g
2-Naphthalinsulfonylchlorid 1,4 g
Das Polyesterharzgemisch wurde auf gemäß Beispiel 1 grundierte und nichtgrundierte Holzplatten
aufgestrichen. Die Umgebungstemperatur unter den IR-Lampen betrug während der Wärmebehandlung
etwa 54,5 bis 60° C. Die beschichteten Platten waren 43,18 cm von den Lampen der Photolyseeinheit gemäß
F i g. 1 entfernt. Jede Platte wurde 420 Lichtblitzen ausgesetzt, die Blitzröhren arbeiteten mit einer Kapazität
von 1125 μΡ bei einer durchschnittlichen Spannung
von 800 V. Die Gesamtbelichtung betrug pro Platte etwa 0,42 s bei einer Blitzgeschwindigkeit von
etwa 0,7 bis 1,3 μβ pro Blitz.
Platte Nr. |
Grun diert |
IR-Vor- behand- lung |
IR-Behand- lung während der Licht bestrahlung |
Bemerkungen |
B1 B2 B3 |
ja ja nein |
5 Min. keine 5 Min. |
15 Minuten keine 15 Minuten |
Ein paar Luft blasen Mehr Luftblasen als B1; leichte Schrumpfung Mehr Luftblasen als B2; geschrumpft |
Gesamtmenge 141,3 g
Alle Plattenbeschichtungen waren vollständig gehärtet, nachdem sie der Lichtstrahlung ausgesetzt
worden waren. Die gehärteten Polyesterüberzüge waren klebfrei, hart und abriebfest. Die R-Wärmebehandlung
hatte wenig Einfluß auf den Härtungsprozeß, weil die Platten nicht mit einem aktiven
Grundieranstrich grundiert worden waren. Sie trug jedoch dazu bei, die in den feuchten Überzügen vorhandenen
Luftblasen vor der Aushärtung durch Blitzphotolyse zu vertreiben.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum Aufbringen von Überzügen durch Aushärtung von aus lufttrocknenden, ungesättigten
Polyesterharzmassen durch UV-Bestrahlung im Bereich von 2800 bis 3800 Ä in Gegenwart
von Photosensibilisatoren, gegebenenfalls kombiniert mit einer IR-Bestrahlung, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Überzugsmassen in flüssigem Zustand in einer Schichtdicke bis zu 304,2 μΐη aufbringt und der intermittierenden
Strahlung einer Gasentladungsblitzlampe aussetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Gasentladungsblitzlampen mit
einer Leistungsaufnahme von mindestens 300 Ws pro Blitz verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyesterharzmassen
aushärtet, die als Photosensibilisator eine synergistische Kombination aus 25 bis 75% 1-Chlormethylnaphthalin
und 75 bis 25% 2-Naphthalinsulfonylchlorid oder 2-Chloranthrachinon enthalten.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man nichtflüchtige Polyesterharzmassen
aushärtet.
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GB (1) | GB1107534A (de) |
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- 1965-04-14 ES ES0311856A patent/ES311856A1/es not_active Expired
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- 1965-07-15 ES ES0315369A patent/ES315369A1/es not_active Expired
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GB1107534A (en) | 1968-03-27 |
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ES315369A1 (es) | 1966-07-01 |
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Legal Events
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