DE1547710A1 - Verfahren zum Beschichten photographischer Traeger im Vakuum - Google Patents
Verfahren zum Beschichten photographischer Traeger im VakuumInfo
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Description
Eastman Kodak Company, 343 State Street, Rochester, Staat New York, Vereinigte Staaten von Amerika
Verfahren zum Beschichten photographscher Träger im
Vakuum
Es ist bekannt, Papiere und aus Polymeren bestehende Folien im Vakuum mit strahlungsempfindlichen Stoffen
zu beschichten. Die bisher in dieser Weise hergestellten photographischen Materialien haben jedoch keine wirtschaftliche
Bedeutung erlangen können, weil die photographischen Eigenschaften dieser Materialien sehr ungleichmäßig
sind. Wird beispielsweise nach dem bekannten Verfahren auf einen Papierträger im Vakuum Silberhalogenid aufgetragen,
so kann die photographische Empfindlichkeit des Materials in verschiedenen Abschnitten sehr verschieden
sein. So ist es z» B. möglich, daß Filme erhalten werden,
deren Empfindlichkeit in dir Mitte doppelt so groß ist wie
am Rand, Auch können Unterschiede in der Empfindlichkeit
längs des Filmstreifens auftreten. Es hat sich gezeigt,
daß diese Ungleichmäßigkeiten insbesondere bei Verwendung von flüchtige Verbindungen enthaltenden Trägermaterialien,
z. B. aus Papier und Folien aus Celluloseestern, auftreten.
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickein, das ein gleichmäßiges und trotzdem schnei·
les und wirtschaftliches Beschichten eines photographischen Trägermaterials im Vakuum erlaubt.
Es wurde gefunden, daß die gestellte Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß das Trägermaterial vor der Vakuumbeschichtung
auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der der Gleichgewichtsdampfdruck
der im Trägermaterial enthaltenden fluchen*
tigen Verbindung'nicht mehr als etwa 1/10 des G^leichge-
en
Wichtsdampfdruckes der flüchtigen Verbindung /bei Raumte»-
peratur beträgt und daß das Trägermaterial während des Beschichtungsvorganges auf dieser Temperatur gehalten wird.
Gemäß einer besonders zweckmäßigen Ausführungsfcr» des Verfahrens
der Erfindung wird das Trägermaterial in kontinuierlicher Verfahrensweise, um es abzukühlen, vor Einführung
in die Vakuum-Beschichtungskammer durch eine Kühlkawser
geführt.
Die Vakuum-Beschichtungskammer kann in vorteilhafter Keise
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Kühlplatten oder Kühlrippen aufweisen, um gegebenenfalls
bei der Vakuumbeschichtung noch auftretende flüchtige Verbindungen zu kondensieren.
Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten photographischen
Materialien besitzen hervorragend gleichmäßige photographische Eigenschaften.
In der Zeichnung ist eine Vorrichtung dargestellt, die sich besonders zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung
eignet.
Die Vorrichtung besteht aus zwei Vakuumkammern,und zwar
einer Konditionierkammer 10 und einer Heizkammer 11. Die
von den Wänden 25 gebildete Heizkammer 11 enthält ein offenes Gefäß 30, in dem sich das für die Vakuumbeschichtung
vorgesehene, strahlungsempfindliche Material befindet. In dem Gefäß 30 befindet sich die Elektrode 29, der durch die
Leitungen 27 und 28 elektrischer Strom zugeführt wird. Die Heizkammer 11 kann durch die mit einer Vakuumpumpe verbundenen
Öffnung 13 evakuiert werden. Die über der Heizkammer 11 befindliche Konditionierkammer 10 enthält die Abspulrolle
14, die Führungsrollen 18, 19 und 20 und die Aufspulrolle
21. Das auf der Rolle 14 aufgewickelte Trägermaterial 15
wird fiber die Rolle 18 durch die Schlitzöffnungen 31 und 32 durch die Heizkammer 11 geführt. Nach der in der Kammer 11
erfolgten Beschichtung wird das beschichtete Material über .
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die Führungsrollen 19 und 20 der Aufspulrolle 21 zugeführt, die durch eine nicht dargestellte Antriebsvorrichtung angetrieben wird. Die fconditionierkammer 10 ist über die Leitung 12 an eine Vakuumpumpe angeschlossen. In der Kammer
sind ferner hohle Kondensationsbleche 22, 23 und 24 angeordnet, durch die ein Kühlmittel zirkulieren kann«
Bei Inbetriebnahme der Vorrichtung wird der Heiz#lektrode 29 durch die Leitungen 27 und 28 elektrischer Strom zugeführt. Dadurch wird das strahlungsempfindliche Material
in dem Gefäß 30 verdampft. Die Dämpfe 26 des strahlungsempfindlichen Materials füllen die Heizkammer 11 und schlagen sich auf dem kontinuierlich durch die Kammer laufende
Trägermaterial IS nieder. Es entsteht das strahlungsempfindliche Material 35, das auf der Rolle 21 aufgespult wird.
Als vorteilhaft hat es sich erwiesen, das Trägermaterial vor Einführung in die Kammer 10 in einer Kühlkammer vortukühlen. Das Trägermaterial soll dabei durch und durch vorgekühlt werden und nicht etwa nur auf der Oberfläche. Wird
nämlich nur die Oberfläche des Trägermaterials gekühlt, so werden nur unbefriedigende Ergebnisse erhalten. Aus diesem Grunde hat es sich auch nicht als besonders vorteilhaft erwiesen, das Trägermaterial in der Vakuumkammer vor
der Beschichtung mit Kühlwalzen vorzukühlen.
Die Temperaturen, auf die das Trägermaterial abgekühlt werden, liegen im allgemeinen unter O0C, beispielsweise bei
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20 bis 3O0C unterhalb Raumtemperatur oder beispielsweise
ο
tuch bei -50 C* Durch die Kühlung des Trägermaterials wird
die Verdampfung von Verbindungen aus den Trägermaterial
während der Beschichtung verhindert· Die in Einzelfalle günstigste Temperatur hängt vom Typ des Trägermaterials
ab und kann leicht ermittelt werden. Sie soll nicht so niedrig sein, daß das Trägermaterial brüchig oder zu hart zum
Behandeln wird*
Das Verfahren der Erfindung eignet sich zur Beschichtung der verschiedensten Trägermaterialien, insbesondere solchen, die Stoffe enthalten, die während des Beschichtungsprozesses verdampfen können*
Insbesondere eignet sich das Verfahren der Erfindung für die Beschichtung von Papier· Papier kann bekanntlich relativ große Mengen an Feuchtigkeit enthalten, die während des
Beschichtungsprozesses verdampfen können. Ferner eignet sich das Vorfahren der Erfindung besonders zur Beschichtung von
Folien aus Celluloseestern, wie beispielsweise Celluloseacetat und Celluloseacetatbutyrat, die im allgemeinen noch
Lösungsmittelreste, wie beispielsweise Aceton enthalten,
Das Verfahren der Erfindung eignet sich ferner zur Beschichtung von Trägermaterialien, die bereits mit einer oder mehreren Zwischenschichten beschichtet sind, d. h. Schichten,
die nach Auftrag der itrahlungsempfindlichen Schicht zwischen
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letzterer und dem Träger liegen« Auch diese Zwischenschichten können flüchtige Stoffe enthalten, die zu Unregelmäßigkeiten in photographischen Material führen· Die Zwischenschichten können dabei auf Trägeraaterialien aufgebracht
sein, die selber flüchtige Verbindungen enthalten können· So lassen sich nach de« Verfahren der Erfindung beispielsweise erfolgreich Polyesterfolien, wie beispielsweise PoIyäthylenterephthalatfolien, beschichten, die zwar selbst ia
wesentlichen frei von flüchtigen Stoffen|sind, jedoch Zwischenschichten aufweisen, die die Adhäsion der auf de» Träger aufgetragenen strahlungseapfindlichen Stoffe verbessern,
sollen· Derartige Zwischenschichten können beispielsweise aus Gelatine, Mischungen von Gelatine ait anderen PoIyaeren, beispielsweise nit Cellulosenitrat und anderen PoIyaeren, die zur Herstellung von Zwischenschichten verwendet
werden, best «ten, Derartige Schichten werden im allgemeinen
in Fora von wässrigen Lösungen aufgetragen, die Lösungsaittel, wie Methanol, Aceton oder andere flüchtige Verbindungen enthalten können· j
Als strahlungsempfindlich© Stoffe können i» bekannter Weise Silberhalogenide, wie beispielsweise Silberchlorid,- SiI-berbronid, Silberjodid und Mischhalogenide, wie beispielsweise Silberchlorobroaid und Silberbroaojodid auf die Trägeraaterialien aufgetragen werden* Gegebenenfalls können
auch Däapfe von Silber und einen oder aehreren Halogeniden nach bekannten Verfahren getrennt erzeugt und auf das Träger·
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material aufgetragen werden. So können r. B. auch mehrere Aufdampfvorrichtungen hintereinander angeordnet sein, um
verschiedene, strahlungsempfindliche Schichten oder Schichten, die mit den btrahlungsempfindlichen Schichten zusammenwirken und beispielsweise eine Erhöhung der Empfindlichkeit
oder Stabilität bewirken, auf das Trägermaterial aufzutragen. Als strahlungsempfindliche Stoffe können außer Silberhalogeniden weiterhin z. B. Phosphore und Photokonduktoren,
wie beispielsweise Zinkoxyd oder Titandioxyd, verwendet werden.
Werden in der Konditionierkammer Kondensiervorrichtungen
angeorgnet, z. B. Kondensationsbleche, so kann durch diese
beispielsweise flüssiger Stickstoff zirkuliert werden* Die an den Kondensationsvorrichtungen abgeschiedenen Stoffe
können dann aus der Kammer entfernt werden. Bei der Vakuumbeschichtung wird die Heizkammer vorzugsweise auf Drucke
— 3
von weniger als etwa 1 χ 10 Torr evakuiert. Als besonders vorteilhaft hat es sich erjtwiesen, bei Drucken von
3 χ 10'* bis 3 χ 10~5 Torr zu arbeiten.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Unter Verwendung einer handelsüblichen Vakuumbeschichtungs-909847/0303
vorrichtung (Modell 4Ί0-10, hergestellt von der P.J. Stokes
Corporation, USA) wurde ein Papierträger mit Silberbromiddampf beschichtet·
Die Vorrichtung bestand aus zwei getrennt evakuierbaren,
übereinander angeordneten Kanunern. Die obere Konditionlerkammer entsprach der Kammer 10 der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung. Die untere Heizkammer entsprach der
Kammer 11 der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung.
Die Kammer 11 besaß jedoch zusätzlich eine zweiteilige Trennwand unterhalb des durch die Kammer laufenden Bandes 15$ durch
welche daβ Band vom Kammerinhalt abgeschirmt werden konnte·
Die Trennwand konnte mit Hilfe eines Verschlußjüechaniimus geöffnet werden, so daß der Inhalt der Kammer Zutritt sum Band
15 hatte. Der Papierträger wurde aus der Konditlonlerkammer
durch eine 0,038 cm (0,015 inch) große Schiit«öffnung In die
Heizkammer eingeführt und aus dieser durch eine zweite entsprechende Schlitzöffnung wieder in die Konditionierkammer
eingeführt« In der Heizkammer wurde ein 35,56 cm (14 inch)
langer Abschnitt des Papierträgers den Dämpfen ausgesetzt. In der Heizkammer befanden sich elektrisch beheizte Graphitgefäße, die mit Silberbromid gefüllt und vom Träger in einer
Entfernung von 38,10 cm (15 inch) entfernt aufgestellt waren. Die Verdampfungsvorrichtung war von mit Wasser gtkühlten
Strahlungeschildern umgeben* '
In der klimatisierten Kamratr befanden sich gekühlten Kondensierbleche.
Ö098O/03Ö3
Der Druck in den Kammern wurde mit einem Druckmesser (Modell DQ-26H cold cathode type, hergestellt von F.J.
Stokes Corporation) gemessen. In der Konditionierkammer
fc'lt· ' . 9098*770303 original ,nspecteo
% r·'-·, : : ■ ■■ ■
befand sich der Druckmesser In der Nähe der Abspulrolle und
In der Heizkammer etwa 20,3 cm unterhalb des durch die Kammer laufenden Trägermaterials·
In die Konditionierkamraer wurde zum Abspulen eine 25»4 cm
(10 inch) breite Rolle mit einem Durchmesser von 25,4 bis
38,10 cm eingesetzt und durch die Vorrichtung transportiert.
Pie Heizkammer wurde gegenüber der Konditionierkaniraer durch
die '""ennwand abgeschlossen, worauf die Konditlonierkammer
bis auf einen Druck von 5 χ 10"-* bis 5 χ 10 Torr evakuiert
wurde. Die Heizkammer wurde bis auf einen Druck von 1 χ 10 J-bis 5 χ 10*5 TOrr evakuiert· Anschließend wurde das Abdampfgefäß erhitzt. Sobald die Sllberbromldschmelze die Verdampfmgsteuperatur erreicht hatte, wurden der Transportmechanismus der
Konditionierkammer eingeschaltet und die Trennwand geöffnet· Nach der Beschichtung des Trägermaterials wurde die Trennwand
wieder geschlossen, die Abdampfgefäße In der Heizkammer abkühlen gelassen und das Vakuum aufgehoben.
Die Geschwindigkeit der Beschichtung hängt vom Druck in den Kammern und von der Temperatur der Abdampfvorrichtung ab. Die Temperatur der Silberbromidechraeize lag bei 450 bin 9000C. -
Drei 25*4 cm breite Rollen eines mit Ton beschichteten Fapieres mit einem Rollendurchweser von 30,48 cm wurden unter
drei verschiedenen Bedingungen aufbewahrt χ 1* lansi Hgunitemperatur (230C) und ^O % rel. Feuchtigkeit, 2» in einem
Vakuumofen bei 9O0C und bei einem kontinuierlich auf etwa
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OBIG"""-
0,1 Torr gehaltenen Druck und 3. in einem Trockeneisbehälter
bei einer Temperatur von etwa -SO0C.
Die drei Rollen wurden dann in der beschriebenen Weise mit Silherbromid bei einer Durchlaufgeschwindigkeit von 83,82 m
pro Minute beschichtet« Die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammgefaßt.
Aufbewahrungsbedingungen
Tabelle 1
Konditionierkammer
Heizkamme r
Dicke der erzeugten Schicht in mgAg pro 9,29 dmz
Raumtemperatur
(23°C) 3,0 χ 1O'3 3,6 χ 10'4
Vacuumofen (300C)
gekühlt (-5O0C)
3,8 χ 10~4 2,3 χ 10"4
6,5 χ 10
-4
1,6 χ 10
-4
Die erhaltenen Ergebnisse zeigen, daß ein wesentlich niedrigerer Druck erhalten wurde, wenn der Träger vorgekühlt wurde und die anderen Beschichtungsbedingungen die gleichen
blieben. Durch die erhaltene höhere Beschichtungsdicke bei
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einer Vorkühlung konnte die Beschichtungsgeschwindigkeit
erhöht werden.
Die photographischen .Ii i genschaft en des im Vakuumofen getrockneten
Trägers waren nicht so gut wie die photographischen Eigenschaften eines Trägers, der bei Raumtemperatur
behandelt wurde. Der im Vakuumofen getrocknete Träger lieferte ein Material mit einer sehr niedrigen Ges-ämtempfindlichkeit
und einen zu niedrigen D -Wert. Die getrocknete
max
Oberfläche des Papiers behinderte in gewisser Weise auch die
Beschichtung.
Die photographischen Eigenschaften des unter Verwendung
des bei Raumtemperatur behandelten Trägers erhaltenen Materials waren sehr ungleichmäßig und unterschieden sich von
Punkt zu Punkt oft um den Faktor 2 oder einen noch höheren
Faktor, d. h. die Empfindlichkeit des Materials war in der Mitte oft doppelt so groß wie an den Rändern.
Die photographischen Eigenschaften eines nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Materials waren demgegenüber
in beiden Richtungen des Materials sehr gleichmäßig.
2 Rollen Papier der Art, wie es zu Beschichtungszwecken ver-
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wendet wird, wurden 1. bei Raumtemperatur (23 C) und 40 %
relativer Feuchtigkeit und 2. in einem Trockeneisbehälter bei einer Temperatur von etwa -500C aufbewahrt. Nach der
Konditionierung wurden die Papiere, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit Silberbromid beschichtet. Diesmal wurde
die Abdampfvorrichtung jedoch in einer Entfernung von 27,94 cm von dem Träger angeordnet und der Träger mit einer
Geschwindigkeit von 175,26 m (575 ft) pro Minute durch die Heizkammer durchgeführt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse
sind in der folgenden Tabelle zusammgestellt:
Aufbewahrungsbedingungen
Druck in Torr
Konditionier- Heizkammer kammer
Dicke der erzeugten Schidt in mgAg7pro
9,29 dm*
Raumtemperatur 8,0 χ 10 9,5 χ 10~4
50uC)
6,6 χ 10
4,0 χ 10
-4
25
Durch die Vorkühlung des Papiers wurde eine beträchtliche
Verminderung des Druckes erzielt und die Beschichtungsdicke wurde erhöht. Dadurch wurde eine schnellere Beschichtung Möglich. Die photographischen Eigenschaften der be-
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schichteten Materialien entsprachen im wesentlichen denen der entsprechenden Proben von Beispiel 1.
2 Rollen von mit Ton beschichtetem Papier wurden 1. bei Raumtemperatur (230C) und bei 40 I realtiver Feuchtigkeit
und 2. in einem elektrischen Kühlschrank bei einer Temperatur von -2 30C aufbewahrt. Nach der Konditionierung wurden
die Rollen, wie in Beispiel 1 beschrieben, mit Silberbromid beschichtet. Die Abdampfvorrichtung wurde diesmal
jedoch 27,94 cm von dem Papierträger entfernt angeordnet. Auch wurde der Träger mit einer Geschwindigkeit von 259,08 m
pro Minute durch die Heizkammer durchgeführt. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt.
Aufbewahrungsbedingungen
Tabelle 3
Dicke der erzeugten Schicht in agAg-pro 9,29 dmz
Konditionier- Heizkanmer kanmer
ekühlt
23dC)
23dC)
5,1 χ 10
-4
3,7 χ 10
-4
909847/0303
Tu
- J* 7
Die erhaltenen Crpebnisse zeilen, daß eine beträchtliche
Abnahme des Druckes)und eine Erhöhung der Beschichtunrsdicke
auch ohne eine besonders extreme Kühlung erhalten werden. Die photographischen nigenschaften der beiden Proben
entsprechen denen der entsprechenden Proben von Beispiel 1.
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Claims (3)
1. Verfahren zum Beschichten eines flüchtige Verbindungen enthaltenden Trägermaterials mit strahlungsempfindlichen
Verbindungen, insbesondere Silberhalogeniden, im Vakuum, bei dem das Trägermaterial kontinuierlich durch eine Kammer geführt wird, in der das auf das Trägermaterial aufzutragende Strahlungsempfindliche Material verdampft wird,
dadurch/gekennzeichnet, daß das Trägermaterial vor der Vakuumbeschichtung auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei
der der Gleichgewichtsdampfdruck der im Trägermaterial enthaltenen flüchtigen Verbindungffticht mehr als etwa 1/10
des Gleichgewichtsdampfdruckes der flüchtigen Verbindungen bei Raumtemperatur beträgt und daß das Trägermaterial während des Beschichtungsvorganges auf dieser Temperatur gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,daß das
Trägermaterial vor dem Beschichtungsverfahren auf eine Temperatur von etwa -2O0C bis etwa -SO0C abgekühlt wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Beschichtungskammer auf einen Druck von etwa 3 χ
-4 -ζ
10 bis etwa 3 χ 10 Torr evakuiert wird.
90984 7/C303
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US46872865A | 1965-07-01 | 1965-07-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1547710A1 true DE1547710A1 (de) | 1969-11-20 |
Family
ID=23860999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19661547710 Pending DE1547710A1 (de) | 1965-07-01 | 1966-06-28 | Verfahren zum Beschichten photographischer Traeger im Vakuum |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE683392A (de) |
| DE (1) | DE1547710A1 (de) |
| GB (1) | GB1150626A (de) |
-
1966
- 1966-06-28 DE DE19661547710 patent/DE1547710A1/de active Pending
- 1966-06-29 BE BE683392D patent/BE683392A/xx unknown
- 1966-06-30 GB GB2937266A patent/GB1150626A/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1150626A (en) | 1969-04-30 |
| BE683392A (de) | 1966-12-01 |
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