DE1546992B2 - Verfahren zur Herstellung heiß siegelbarer beschichteter Folien aus Olefin Polymerisaten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft nunmehr ein Verfahren zur Herstellung heißsiegelbarer beschichteter Folien aus

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung 50 einem Olefin-Polymerisat oder -Mischpolymerisat und

beschichteter selbsttragender Folien aus Olefin-Poly- das Neue der Erfindung besteht in der Kombination

merisaten und die auf diese Weise hergestellten Folien. folgender Verfahrensschritte:
Olefin-Polymerisate sind hier Homopolymerisate und

Mischpolymerisate von Äthylen, einschließlich Poly- 1. Die unbeschichtete Folie wird einer Oberflächenäthylen niedriger Dichte, mittlerer Dichte und hoher 55 Oxydationsbehandlung zur Verbesserung ihrer Dichte, und kristalline Polymerisate und Mischpoly- Bindeeigenschaften unterworfen,
merisate von «-Olefinen mit mindestens 3 und vor- 2. die Folie wird mit einer Verankerungsmasse, die zugsweise 3 bis 6 Kohlenstoffatomen im Molekül, ins- ein flüssiges Medium, ein in Wasser praktisch unbesondere die Polymerisate und Mischpolymerisate lösliches heißhärtbares Amin-Formaldehyd-Harz von Propylen und Buten-1, wobei das Polypropylen 60 und bis zu 75 Gewichtsprozent, bezogen auf das oder das Polybuten-1 mindestens zu 75 % ^m siedendem Trockengewicht der Verankerungsschicht, eines Heptan unlöslich ist, z. B. isotaktisches Polypropylen Alkydharzes auf der Basis von Phthalsäure ent- oder isotaktisches Polybuten-1. hält, beschichtet,

In der britischen Patentschrift 932 652 ist ein Ver- 3. die Verankerungsschicht wird zur Abtrennung

fahren zur Herstellung beschichteter heißsiegelbarer 65 des flüssigen Mediums getrocknet,

Folien aus Olefin-Polymerisaten oder Mischpolymeri- 4. die Folie wird mit einer wäßrigen Dispersion

säten beschrieben, wobei die unbeschichtete Folie einer eines heißsiegelbaren Polymers überzogen und

nachstehend geschilderten Behandlung zur Verbesse- auf der Folie getrocknet.

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Durch die Kombination der genannten Verfahrens- das mit einem Alkohol mit 4 bis 6 Kohlenstoffatomen

schritte werden heißsiegelbare Filme erhalten, bei im Molekül veräthert wurde.

denen der heißsiegelbare Belag äußerst dauerhaft mit Das hitzehärtbare Kondensat muß in Wasser

dem Grundfilm verbunden ist. Wenn keine Veran- praktisch unlöslich sein, da es sich sonst in der wäßkerungsschicht verwendet wird und der heißsiegelbare 5 rigen Dispersion des heißsiegelbaren Polymers, das

Belag direkt auf die Oberfläche des oxydierten Films zum Überziehen verwendet wird, löst. Wenn das

aufgebracht wird, dann findet schon bei geringer heißsiegelbare Polymer zum Trocknen erwärmt wird,

Krafteinwirkung eine Trennung des Grundfilms und vernetzt es sich mit dem darin gelösten Kondensat,

der heißsiegelbaren Schicht statt. Wenn jedoch eine wodurch seine Heißsiegeleigenschaften verschlechtert

Verankerungskomponente verwendet wird, dann ist io werden. Wenn z. B. 0,35 Gewichtsprozent Harnstoff-

die Haftung zwischen der heißsiegelbaren Schicht und Formaldehyd-Kondensat in dem gleichen heißsiegel-

dem Grundfilm wesentlich besser, und ein Abschälen baren Vinylidenchlorid-Acrylnitril-Mischpolymerisat

der heißsiegelbaren Schicht vom Grundfilm ist nicht dispergiert werden, wie es in den Beispielen ver-

zu beobachten. Durch die Verwendung einer Zwischen- wendet wird, und wenn man das Gemisch auf die

schicht, wie sie beim vorliegenden Verfahren auf ge- 15 Härtungstemperatur des Kondensates erhitzt, reicht

tragen wird, werden wesentlich bessere Haftungen er- diese Menge an Kondensat gerade zur Zerstörung

halten, wie dies beispielsweise bei dem in der fran- der Thermoplastizität und Heißsiegeleigenschaften

zösischen Patentschrift 1145 088 beschriebenen Ver- des zum Überziehen verwendeten Mischpolymerisats

fahren der Fall ist. aus. Dies zeigt eine maximale Wasserlöslichkeit für

Es war bisher schwierig, Polyolefinfolien heiß- 20 dieses spezielle Kondensat bei einem Flächengewicht

siegelbar zu machen. Es wurde nunmehr gefunden, von 0,3 g/m² der Verankerungsschicht von 1,1 Ge-

^s daß es zur Erzielung von gebrauchsfähigen Folien wichtsprozent an, wenn es mit einem 0,00177 mm

! > nötig ist, das Verfahren der Oberflächenoxydation mit dicken Überzug dieses speziellen heißsiegelbaren

der Anwendung einer besonderen Verankerungsschicht Mischpolymerisats verwendet wird. Natürlich

zu kombinieren, damit der heißsiegelbare Belag auf 25 schwankt für verschiedene Kondensate für die Ver-

der Grundfolie haften bleibt. Die USA.-Patentschrift ankerungsschicht und für verschiedene heißsiegelbare

2 693 241 bezieht sich auf heißsiegelbare Zellulose- Polymere zum Überziehen die maximal zulässige

folien, und zwar wird ein heißhärtendes Harz, welches Wasserlöslichkeit des Kondensats, doch kann sie

ein Alkydharz enthält, als Verankerungskomponente leicht bestimmt werden.

für den heißsiegelbaren Belag verwendet. Diese Ver- 30 Wenn von der Wasserlöslichkeit des für die Veröffentlichung befaßt sich jedoch nicht mit Polyolefin- ankerungsschicht verwendeten Kondensates gesprofolien, und es findet auch keine Oberflächenoxydation chen wird, so bedeutet dies die Wasserlöslichkeit nach der Folie vor dem Aufbringen der Verankerungskom- dem Trocknen, da während des Trocknens eine geponente statt. Im übrigen ist es bekannt, daß Ver- wisse Härtung des hitzehärtbaren Kondensats erfolgen ankerungsbeläge, die für Zellulosefilme geeignet sind, 35 kann. Eine gewisse Härtung auf dieser Stufe wird benicht für Polyolefinfilme verwendet werden können. vorzugt, um die Wasserlöslichkeit der Verankerungs-Die Erfindung stellt auch heißsiegelbare beschichtete schicht zu verringern, und weil man auch Decküber-Folien bzw. Filme aus Olefin-Polymeren oder -Misch- züge mit besserem Aussehen erhält. Diese Härtung polymeren zur Verfügung, in welchen an die Grund- kann man beim Trocknen des hitzehärtbaren Kondenfolie aus dem Olefinpolymer oder -Mischpolymer eine 40 sates unter derartigen Zeit- und Temperaturbedin-Verankerungsschicht aus einem nachstehend definier- gungen erfolgen lassen, daß zumindest eine gewisse ten hitzehärtbaren Amin-Formaldehyd-Kondensat, Härtung erfolgt, und/oder durch Verwendung der ~ das bis zu 75 Gewichtsprozent des Trockengewichtes nachstehend genannten sauren Katalysatoren. Vor- ) der Verankerungsschicht eines Alkydharzes auf Basis zugsweise ist das hitzehärtbare Kondensat teilweise, Phthalsäure enthält, klebend gebunden ist, und wobei 45 jedoch nicht vollständig gehärtet, bevor man den heißdie Verankerungsschicht mit einer Deckschicht eines siegelbaren Decküberzug aufbringt,
heißsiegelbaren Polymers überzogen ist, das seinerseits Die Verankerungsschicht kann als Dispersion in an die Verankerungsschicht klebend gebunden ist. Wasser oder als Lösung in einem organischen Lö-Das hitzehärtbare Amin-Formaldehyd-Kondensat sungsmittel oder gegebenenfalls in einem Gemisch leitet sich von Formaldehyd und einem Aminoplast- 50 solcher Lösungsmittel aufgebracht werden. Wenn bildner, wie Harnstoff, Thioharnstoff, substituierte man z. B. butyliertes Harnstoff-Formaldehyd-Kon-Thioharnstoffe, Melamin und Guanamin ab. Der- densat verwendet, kann das flüssige Medium der Verartige Kondensate sind in Wasser praktisch unlöslich. ankerungsmasse zweckmäßig aus einem Butanol-Sofern das Kondensat in dem Zustand, in dem es Methyläthylketon-Gemisch bestehen,
normalerweise erhalten wird, nicht wasserunlöslich 55 Das hitzehärtbare Amin-Formaldehyd-Kondensat ist, wird es modifiziert, um es weniger löslich zu muß mit dem verwendeten Alkydharz verträglich machen, z. B. durch Alkylierung, durch Umsetzung sein, d. h., es muß mit dem Alkydharz unter Bildung mit einem einwertigen Alkohol in Gegenwart eines eines homogenen Überzuges nach dem Trocknen stark sauren Katalysators. Ein Beispiel für ein der- mischbar sein. Aus praktischen Gründen muß jede artig modifiziertes Kondensat ist ein Harnstoff-Form- 60 Komponente entweder eine Dispersion bilden können, aldehyd-Kondensat, das mit einem niedrigmolekula- die mit einer Dispersion der anderen Komponente rem Alkohol, z. B. Butanol, in Gegenwart einer oder einer Lösung in dem gleichen Lösungsmittel wie starken Säure alkyliert wurde. Ein solches Kondensat die anderen Komponente verträglich ist.
wird nachstehend als butyliertes Harnstoff-Form- Beim Härten der hitzehärtbaren Verankerungsaldehyd-Kondensat bezeichnet. Das bevorzugte Ver- 65 schicht wird diese mit der behandelten Polyolefinfolie ankerungsharz zur Erzielung der besten Eigenschaften klebend verbunden. Eine Prüfung dieser Bindung hinsichtlich der Heißsiegelbarkeit und Härtung be- besteht darin, einen Klebestreifen auf die Polyolefinsteht aus einem Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat, folie aufzukleben, die zur Verbesserung der Binde-

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eigenschaften der Oberfläche behandelt und mit einem gewicht im Bereich von 0,25 bis 1,0 g/m² und inshitzehärtbaren Kondensat beschichtet und welches besondere oberhalb 0,4 g/m² verwendet, da dann bei dann gehärtet wurde. Wenn man das Klebeband ab- Verwendung solcher Verankerungsschichten gemäß ziehen kann, ohne die Schicht aus dem hitzegehärteten der Erfindung die Grundfolie nicht verzogen wird, Kondensat leicht zu zerstören, ist diese Schicht er- 5 wenn ein heißsiegelbarer Überzug bei der Prüfung findungsgemäß klebend an die Polyolefingrundfolie der Heißsiegel, die mit der fertigen Folie erhalten gebunden. Ein anderer Test für diese Bindung, der werden können, gebrochen wird. Auch die Alterung mit dem ersten vereinbar ist, besteht darin, daß wird mit größerer Stärke der Verankerungsschicht beim Brechen einer Heißsiegelung der mit dem heiß- besser. Wenn, wie es in der vorliegenden Erfindung siegelbaren Polymer überzogenen Folie der heißge- io der Fall ist, die Verankerungsschicht nicht nur das siegelte Überzug nicht in großen Flächen abblättert, hitzehärtbare Kondensat, sondern auch das Alkydharz wie es der Fall ist, wenn keine Verankerungsschicht auf Basis Phthalsäure enthält, wurde festgestellt, daß aus einem hitzehärtbaren Kondensat verwendet wird. diese Schwierigkeiten, die bei Verwendung eines sauren

Die heißsiegelbare Deckschicht kann bei Tempera- Katalysators eintraten, vermindert werden. Ein wertturen im Bereich von etwa 100 bis etwa 13O⁰C etwa 15 volles Merkmal der Erfindung besteht daher in der 1 Minute getrocknet werden. Beim Arbeiten bei Verwendung einer Verankerungsschicht, die ein hitzeniedrigeren Temperaturen werden entsprechend lan- härtbares Amin-Formaldehyd-Kondensat der vorgere Zeiten und bei höheren Temperaturen kürzere stehend definierten Art, bis zu 75 % des Trockenzeiten angewandt. Selbstverständlich soll die Tem- gewichtes der Verankerungsschicht eines Alkydharzes peratur nicht über dem Schmelzpunkt des Olefin- 20 auf Basis Phthalsäure sowie einen sauren Härtungs-Polymers oder -Mischpolymers liegen, aus dem die katalysator für das Kondensat enthält. Das Arbeiten Grundfolie besteht. Die Arbeitstemperatur hängt gemäß diesem bevorzugten Merkmal der Erfindung von der Geschwindigkeit des Trocknens und dem er- ist besonders vorteilhaft, wenn die Verankerungsschicht forderlichen Grad der Härtung oder zusätzlichen ein Flächengewicht von 0,25 bis 1,0 g/m², insbesondere Härtung des jeweils verwendeten hitzehärtbaren Amin- 25 ein Flächengewicht oberhalb 0,4 g/m² besitzt.
Formaldehyd-Kondensats ab. Vorzugsweise verwendet man zwischen 5 und 70%

Wenn die Folie orientiert worden war und bei den Alkydharz, bezogen auf das Gesamttrockengewicht angewendeten Trocknungstemperaturen schrumpft, der Verankerungsschicht, um die brauchbarste Verwird vorzugsweise dafür gesorgt, eine solche Schrump- besserung der Eigenschaften der Verankerungsschicht fung zu vermeiden. Beispielsweise kann man die 30 und eine erhöhte Toleranz bei ihrer Aufbringung zu Trocknung und Erhitzung in einer Vorrichtung durch- erzielen.

führen, welche die Bänder der Folie angreift, wenn Eine weitere Verbesserung der Eigenschaften der

sie in der Längsrichtung z. B. durch einen Stenter erhaltenen Verankerungsschicht kann man gemäß geführt wird. Es ist dann zweckmäßig, eine orientierte einem bevorzugten Merkmal der Erfindung erreichen, Folie zu tempern und gleichzeitig das erfindungsgemä- 35 wenn der hitzehärtbare Verankerungsüberzug aus ße Verfahren auf Folien anzuwenden, die orientiert, dem Amin-Formaldehyd-Kondensat nicht nur ein jedoch noch nicht getempert wurden. Alkydharz, sondern auch einen Weichmacher enthält.

Es ist jedoch unerwünscht, derartige Vorrichtungen Der Weichmacher ist vorzugsweise ein Polyester aus zur Vermeidung der Schrumpfung der Folie zu ver- einem Polymethylenglykol und einer aliphatischen wenden, während sie erhitzt wird, und es ist erwünscht, 4° Dicarbonsäure, vorzugsweise modifiziert mit einer diese Erhitzungsstufen unter solchen Temperatur- Fettsäure, z. B. ein durch Laurinsäure modifizierter bedingungen durchzuführen, daß keine Schrumpfung Polypropylenadipinsäureester. Dieser Weichmacher erfolgt. Es wurde als zweckmäßig befunden, zur Unter- muß natürlich mit dem Alkydharz und dem verstützung der partiellen Härtung des verwendeten wendeten hitzehärtbaren Amin-Formaldehyd-Kondenhitzehärtbaren Amin-Formaldehyd-Kondensates einen 45 sat verträglich sein, d.h., er muß mit diesen Stoffen sauren Katalysator zu verwenden. Derartige Kataly- eine homogene Schicht bilden. Aus praktischen satoren können z. B. Mineralsäuren oder organische Gründen soll der Weichmacher aus z. B. einer DisSäuren, z. B. Trichloressigsäure, Citronensäure oder persion dieser Stoffe oder einer Lösung anwendbar saures Butylphosphat sein. sein, in der alle diese Stoffe sich lösen. Man kann mit

Bei Verwendung saurer Katalysatoren in der Ver- 50 Erfolg bis zu etwa 10% Weichmacher, bezogen auf ankerungsschicht gemäß der britischen Patentschrift das Trockengewicht des Verankerungsüberzuges, ver-932 652 (d. h. ohne ein Alkydharz) wurde festgestellt, wenden.

daß bei verhältnismäßig niedrigem Beschichtungs- Bei der Anwendung der heißsiegelbaren Polymergewicht des Überzuges, z. B. von etwa 0,1 g/m², die überzugsmasse in Form einer wäßrigen Dispersion Bedingungen zum Trocknen der Schicht und der 55 unter Verwendung bestimmter kationischer Emulgierheißsiegelbaren Deckschicht einigermaßen breit sind, mittel (was zweckmäßig ist, da das kationische Emuld. h. ein Bereich von Trocknungstemperaturen bis giermittel als Antistatikum wirkt) wurde festgestellt, zu 30° C oder mehr möglich ist. Es ist jedoch schwierig daß eine Neigung zur Verschlechterung der Alterungsin industriellem Maßstab solche Überzüge mit der- eigenschaften besteht. Aus diesem Grunde zieht man artig niedrigem Flächengewicht aufzubringen, und 60 es vor, wenn antistatische Eigenschaften nicht besonmit zunehmendem Flächengewicht der Verankerungs- ders erwünscht sind, eine wäßrige Dispersion des schicht werden die Trocknungsbedingungen zuneh- heißsiegelbaren Polymerdeckanstriches mit einem anmend kritischer. So ist es bei einem Flächengewicht ionischen Emulgiermittel zu verwenden, z. B. Alkalivon 0,5 g/m² schwierig, sowohl ein gutes Aussehen, alkylsulfate und andere langkettige Kohlenwasserals auch gute Heißsiegeleigenschaften bei der fertigen 65 stoffsulfate, wie sulfatierte Dieselöle.
Folie zu erhalten. Darüber hinaus wurde festgestellt, Unter dem Ausdruck heißsiegelbares Beschich-

daß man zweckmäßigerweise verhältnismäßig dicke tungspolymer wird hier jedes Polymer oder Misch-Verankerungsschichten, z. B. mit einem Flächen- polymer verstanden, das mit Standard-Heißsiegel-

einrichtungen auf die aufzubringenden Folien heißgesiegelt werden kann; vgl. H. P. Zade, »Heat Sealing and High Frequency Welding of Plastics« (Temple Press, London, 1959).

Besonders bevorzugte heißsiegelbare Decküberzüge sind die Mischpolymerisate von Vinylidenchlorid und Acrylnitril, da sie harte Überzüge und hohe Heißsiegelfestigkeiten ergeben, beständig gegen Feuchtigkeit sind und eine geringe Gasdurchlässigkeit haben. Besonders bevorzugt werden Mischpolymerisate, die zwischen 80 und 95 Gewichtsprozent Vinylidenchlorid und 20 bis 5% Acrylnitril enthalten, und die noch andere Monomere, wie Itaconsäure und Methacrylsäure, enthalten können.

Andere polymere Decküberzüge, die als Dispersionen angewandt werden können, sind Polyvinylacetat, teilweise verseiftes Polyvinylacetat, Butadien-Acrylnitril-Mischpolymere, Butadien-Styrol-Mischpolymere, Butadien-Methylmethacrylat-Mischpolymere, Butadien - Methylmethacrylat - Styrol - Mischpolymere, Methylmethacrylat - Methacrylsäure - Mischpolymere, gemischte Polyester der Terephthalsäure und einer anderen Dicarbonsäure mit einem Glykol, z. B. solche Verbindungen, die höchstens 4,0 Mol Terephthalsäure je Mol Sebacinsäure enthalten, Mischpolymere von Vinylidenchlorid und Vinylchlorid oder Acrylsäureestern, Mischpolymere von Vinylacetat mit Vinylchlorid, Mischpolymere von Vinylacetat mit Äthylen und Mischpolymere von Vinylchlorid mit Äthylen.

Das heißsiegelbare Polymer für den Decküberzug kann unter Verwendung eines geeigneten Emulgiermittels durch Vermählen und Dispergieren in Wasser in eine wäßrige Dispersion verwandelt werden. Vorzugsweise stellt man jedoch derartige Dispersionen durch Polymerisation der Monomerbestandteile in einer wäßrigen Emulsion unter Verwendung eines Emulgiermittels her, um das entstehende Polymer in dispergierter Form zu halten.

Wenn der Decküberzug antistatistische Eigenschaften haben soll, kann man ein kationisches Emulgiermittel verwenden. Allerdings kann dies in einigen Fällen eine schädliche Wirkung auf die Alterungseigenschaften der heißsiegelbaren beschichteten Folie haben.

Zu den kationischen grenzflächenaktiven Verbindungen mit guten antistatischen Eigenschaften gehören Amine und Phosphoniumsalze, insbesondere Salze starker Säuren. Besonders brauchbare kationische grenzflächenaktive Verbindungen sind solche, in welchen ein quartärer Ammonium- oder Phosphoniumrest an mindestens einer Kette von Kohlenstoffatomen hängt, die ungesättigt sein kann und die andere Atome als Kohlenstoff in der Kette enthalten kann oder durch diese substituiert ist, z. B. Sauerstoffoder Stickstoffatome. Eine solche Kette enthält normalerweise mindestens 8 Kohlenstoffatome. Im Falle einer Alkylkette leitet sich die Alkylgruppe zweckmäßig von einer Fettsäure oder einem Fettalkohol ab. Die Kette kann ein Formaldehydkondensat oder ein Alkylenoxyd- oder Glykol-Kondensat, z. B. von Äthylenoxyd oder Propylenoxyd, sein. Die Kette kann auch ein polymerer Rest sein, an welchem ein oder mehrere quartäre Ammonium- oder Phosphoniumreste hängen. Zu den kationischen grenzflächenaktiven Verbindungen gehören zwitterionische Verbindungen, z. B. Betaine, die eine Kette der vorstehend beschriebenen Art'haben, welche an dem Kern des Betains hängt.

Beispiele für spezielle Gruppen von Verbindungen, welche sehr wirksame antistatische Mittel sind, sind Verbindungen der allgemeinen Formel

und

R'N+R"₃X-;R' —N+
R' — CO — O

X-; R' — CO — CO — NH —

"₃ χ-,

in denen R ein Wasserstoffatom oder eine Methylgruppe, R' eine lange Kette der vorstehend beschriebenen Art, vorzugsweise ein gradkettiger C₁₀ bis C₂₄-Alkyl- oder Alkenylrest, z. B. der Palmityl-, Cetyl-, Stearyl- oder Oleylrest, oder ein Äthylenoxydkondensatrest mit 5 bis 40 Äthylenoxydeinheiten in der Kette, R" ein Alkyl- oder Alkenylrest, der mit Hydroxyl- oder Arylgruppen substituiert sein kann, oder ein langkettiger Rest wie R' ist, « hat einen Wert von 1 bis 10 und X~ ist ein Anion. Verbindungen mit einem Wert für η = 3 sind besonders brauchbar.

Die heißsiegelbare Decküberzugsdispersion kann noch andere Zusatzstoffe enthalten, z. B. Antioxydationsmittel, Farbstoffe, Pigmente, Gleitmittel, Antiblockmittel und UV-Lichtstabilisatoren. Besonders günstig ist es, Gleitmittel zuzusetzen. Diese zerfallen in zwei Klassen:

a) zerkleinerte feste Stoffe, die in dem heißsiegelbaren Decküberzug unlöslich sind, z. B. Stärke, Talkum, Zinkoxyd, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Diatomeenerde, Kieselsäure, Kaolin, Titandioxyd, Fe₃O₄ und andere anorganische Oxyde, Carbonät, Silikate, Aluminate und Aluminiumsilikate, sowie feindispergierte Polymere» wie Polypropylen, und Polyvinylchlorid; die Teilchengröße des Gleitmittels liegt normalerweise im Bereich von 0,1 bis 20 Mikron und vorzugsweise für die beste Wirkung im Bereich von 0,2 bis 5 Mikron;

b) wachsartige Zusatzstoffe, wie die ungesättigten und gesättigten Fettsäureamide, z. B. Palmitinsäureamid, Stearinsäureamid, Distearamid und Alkylendistearamide, wie Methylen -und Äthylendistearamid, hydroxylierte Fettsäureamide, wie Hydroxystearinsäureamid, hydriertes Ricinusöl, Wachse vom Estertyp und Äthertyp und andere harte Wachse.

Wie bereits oben erwähnt, hat die Verwendung wachsartiger Fettsäureamide manchmal eine schädliche Wirkung auf die Alterung, und die Verwendung derartiger Zusatzstoffe soll nur mit Vorsicht erfolgen.

Die erfindungsgemäß verwendeten beschichteten Folien können nicht orientiert oder in einer oder beiden Richtungen in der Ebene der Folie orientiert sein. Bei der Orientierung in beiden Richtungen kann der Orientierungsgrad in diesen Richtungen gleich sein

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oder ungleich mit einem höheren Orientierungsgrad bänder, Schreibmaschinenfarbbänder, Textilfaden, mein einer bevorzugten Richtung, gewöhnlich der teorologische Ballons, Förderbänder, Bucheinbände, Längsrichtung. Die orientierten Folien können ent- als Trennmittel für Formverfahren, Trennbahnen für

weder vor, während oder nach der Beschichtungsbe- die Schichtpreßstoffherstellung bei niedrigem Druck,

handlung getempert werden. Vorzugsweise werden 5 als Gewächshausverglasung und -isolierung oder allge-Folien aus Polypropylen verwendet, wegen der aus- mein zum Verglasen oder Isolieren, z. B. als Schutzgezeichneten Ergebnisse, die man mit diesen Folien umhüllung für Isolierpackungen und Ballen aus Stein-

im erfindungsgemäßen Verfahren erhält, und insbe- wolle, für Betonunterlagen und -Überzüge, zur zeitsondere Polypropylenfolien, deren Bindeeigenschaften weisen Abdeckung beim Hausbau, für akustische

durch Behandlung in einem elektrischen Hochspan- io Platten und Rohrummantelung, z. B. äußere Um-

nungsfeld, begleitet von einer Koronaentladung, ver- hüllung oder Auskleidung von Röhren aller Art, insbe-

bessert wurden. sondere Kunststoffröhren. Die erfindungsgemäßen

Die erfindungsgemäßen Folien können, gegebenen- Folien können bedruckt oder gefärbt und auf Glas falls orientiert durch Recken in einer oder beiden und anderen Folienmaterialien, wie Polyäthylen, PolyRichtungen, für die meisten Zwecke verwendet werden, 15 äthylterephthalat, Polyvinylchlorid und Vinylidenfür die Polyäthylen, Celluloseester- oder Polyäthylen- chlorid-Vinylchlorid-Mischpolymere oder allgemein terephthalatfolien eingesetzt werden, insbesondere auf Kunststoffe und Gummi kaschiert werden. Insbeweil sie eine hohe Festigkeit und Klarheit haben und sondere können sie dienen zur Herstellung von Sicherin einer Stärke zwischen 0,006 und 0,254 mm ver- heitsglaszwischenschichten, z. B. als Zwischenschicht wendet werden können. Beispielsweise können die ao von Schichtglas oder zum Kaschieren von Glas auf erfindungsgemäß beschichteten Folien als beschichtete Polymethylmethacrylat verwendet werden. Sie können Verpackungsfolien (gegebenenfalls orientiert) zum als Fenster für Behälter und Briefumschläge, als Aus- ■ Verpacken, zur Tütenherstellung, Schichtstoffherstel- kleidungen für Behälter und Flaschenverschlüsse, zum C j lung, für bündelbare Packungen und Flaschenver- Kaschieren auf Metallfolie, um metallische Effekte in schlußpfropfen verwendet werden. Die Folien können 25 Geweben zu erzeugen, zum Kaschieren auf Holz, zur Verpackung von Lebensmittel, insbesondere Papier oder Geweben für Bilder, Bucheinbände, fettigen Lebensmitteln, Seifenpulver, Zigarren, Ziga- Wandschutz um Lichtschalter, Tapeten in durchsichtiretten, Pfeifentabak, Zement, Textilien, eingefetteten ger pigmentierter oder bedruckter Form, für Hut- und unbehandelten Maschinenteilen, Eisenwaren, Ge- macherzwecke, z. B. in Litzenform, entweder allein schenke usw., zur Verpackung von zu sterilisierenden 30 oder kaschiert auf eine andere Folie unterschiedlicher Gegenständen, wie Medikamenten, Pharmazeutika, Farbe, in einer Richtung gereckte Folie, für Abziehinstrumenten, Chemikalien, Verbandsgaze, Bandagen bänder für Pakete, z. B. Zigarettenpackungen, drucku. dgl. und zur Verpackung von Lebensmitteln, die empfindliche Bänder und Klebebänder, durchsichtige j in der Packung erhitzt und gelagert werden können, Maßbänder, insbesondere wenn sie in aus in einer verwendet werden. 35 Richtung gereckter Folien, asymmetrisch kreuzweise

Folien mit besonders niedriger Gasdurchlässigkeit gereckten Folien oder in einer Richtung gereckten,

eignen sich insbesondere für Verpackungszwecke, bei kreuzweise geschichteten Folien hergestellt sind,

denen es auf die Erhaltung des Geruches oder des Insbesondere wenn sie nur einseitig beschichtet sind,

Aromas ankommt, z. B. für Zwiebeln, Seife, Tabak können die erfindungsgemäßen Folien auch für

und Kaffee. 40 Zeichenbürozwecke, z. B. als Durchzeichentuch bzw.

Weiterhin Anwendungsgebiete sind die Elektro- Paustuch nach dem Sandblasen oder einer anderen

technik, Kondensatorwicklungen, Transformatoriso- Schleifbehandlung zur Erzeugung einer rauhen Ober-

lierungen, Schlitzauskleidungen, elektrische Bänder fläche, sowie für graphische Zwecke und photo- i

und Isolierbänder, Kabelumwicklungen. graphische Filme, für Schwarz-Weiß- oder Farbphoto- ("J

Weitere Anwendungsgebiete in der Elektrotechnik 45 graphie und als polarisierende Folie (wenn sie einen Ί" sind kleine Spulen in Form von Metallamellen für dichroitischen Farbstoff enthält und nur in einer Telephon- und Radiogeräte, primäre Isolierung für Achse gereckt ist) für Autoscheinwerfer und Windwärmebeständigen Draht, gespaltenes Glimmerisolier- Schutzscheiben verwendet werden,
band, d. h. Glimmerplatten, eingeschlossen zwischen Weitere verschiedene Anwendungszwecke seien erFolien, kleine Kondensatoren, die z. B. eine zu einem 50 wähnt: Plastische Bindemittel zur Verstärkung nicht-Schichtstoffgebilde verarbeitete Metallfolie oder eine gewebter Textilien, als Ersatz für Gewebe für Kleiim Vakuum metallisierte Folie enthalten, wetterbe- dungstaschen, Schulterbedeckungen u. dgl., als Ersatz ständiger elektrischer Draht, z. B. ein Draht, der mit für Metallrohre, Schutzeinrichtungen, wie Gesichts-Folie umwickelt und mit Asphalt geschichtet ist, Um- schützer, Laboratoriumsbrillen u. dgl, als Unterlagen hüllung für in den Boden verlegte Rohre zur Isolierung 55 zum Metallisieren durch Aufdampfen von Metallen gegen Erdströme, und Schichtstoffgebilde mit Papier im Vakuum, durch Zerstäubung oder andere Verzur Verbesserung der Dielektrizitätskonstante von fahren, Seile oder Bänder, hergestellt durch Aufdrehen Papier und anderen in endlosen Bahnen anfallenden und/oder Flechten von Bändern oder Fäden, bakterio-Materialien. statische Anwendungen zur Hemmung yon n Pilz-,

Die erfindungsgemäßen Folien können für Schall- 60 Schimmel- oder Bakteriumwachstum, Barrieren, gegen platten, Bänder und Magnetbänder, d. h. Ton- oder die Diffusion von Gasen, z. B. Trennwände gegen .die Videobänder für allgemeine Zwecke oder Kommando- Diffusion von Gasen, z. B. Trennwände gegen-die rechnerzwecke verwendet werden, insbesondere die- Diffusion von Dichlordifiuormethan aus Kühlsystejenigen Folientypen, welche aus einseitig gereckten men, als Grundfolie zum Tiefziehen oder für Form-Folien, asymmetrisch kreuzweise gereckten oder kreuz- 65 verfahren, z. B. zum Verformen von Folien in Behälweise geschichteten, einseitig gereckten Folien herge- ter, Geschirr, Platten oder andere Haushaltwaren, stellt sind. kreuzweises Schichten einseitig gereckter Folien unter

Die Folien können verwendet werden für Klebe- Verwendung eines . pigmentierten oder gefärbten

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Klebemittels. Die Schichtstoffe werden verwendet für F i g. 1 gezeigten Diagramm aufgetragen sind. Die ge-Fensterschirme, Markisen, Persenningen u. dgl. und trocknete Verankerungsschicht wurde hierauf mit für zahlreiche andere spezielle Anwendungszwecke, einer wäßrigen 40 Gewichtsprozent Feststoffe enthalwie Spielkarten, Grußkarten, Milchflaschenkappen, tenden Dispersion eines 90:10 Vinylidenchlorid-Trinkhalme, Bänder zum Verschnüren, Paustuch, 5 Acrylnitril-Mischpolymerisats, das mit 5 Gewichtspro-Schaufenster- und Picknickgeschirr, Schützer gegen zent (bezogen auf das Trockengewicht des Mischpoly-Kampfgase, Schaukastenbedeckungen, Bodenbelag für merisats) Steararnidopropyldimethyl-ZJ-hydroxyathyl-Zelte, Fenster für Zelte und Fahrzeuge, Bildschirme, ammoniumnitrat als Emulgator stabilisiert worden - bedruckte Karten, Monogramme und Skalen, Schirme, war, beschiebtet. Die Beschichtung wurde auf dem Regenmantel, Aktenhüllen, Kühlschrankbeutel, Beu- io Laboratoriumsbeschichtungsrahmen unter Verwentel, Trommelfelle, Autobedachung, Autoplanen für dung eines mit Draht umwickelten Glasstabes zum den Versand und die Lagerung, Schaufensterkarten- Beschichten durchgeführt. Dieser Rahmen erlaubte halter, Schnellunterbrecherband, Schutzüberzüge für keine Schrumpfung der Folie beim Trocknen. Der Blitzlichtlampen, Flaschenverschlüsse und Fenster- Decküberzug wurde 1 Minute bei 100° C getrocknet, schirme. Man kann sie als Glaspapierersatz verwen- 15 Man erhielt einen Decküberzug in einer Dicke von den, wenn man sie mit einem festhaftenden Überzug, 17,7 · 10~⁵ cm. Heißsiegelungen wurden 2 Sekunden der Glaspulver oder andere Schleifmittel enthält, über- bei 130° C und 1,61 kg/cm² mit einem Stabheißsiegelzieht. gerät einer Breite von 3,17 mm durchgeführt. Die Verfahren zur Herstellung einer beschichteten, Festigkeit der Siegelung wurde durch Abziehen der geselbsttragenden Polyolefinfolie und solcher Folien ge- 20 siegelten Folien zum Zerreißen der Siegelung bemäß der Erfindung werden in den nachfolgenden Bei- stimmt.

L spielen erläutert. Die Heißsiegelfestigkeit ist gegen die Temperatur der

J I/ B e i s D i e 1 1 Trocknung der Verankerungsschicht in F i g. 1 (Diagramm A) aufgetragen. Diese Figur zeigt, daß man

j Allgemeines Verfahren; Wirkung der Veränderung 25 erfindungsgemäß eine klare Beschichtung mit guter

! der Trocknungstemperatur der Verankerungsschicht. Haftfestigkeit erhält.

; Eine Folie aus isotaktischem Polypropylen, die Die zweite Kurve (Diagramm B) in F i g. 1 zeigt die

j höchstens 5 °/o ^m siedendem n-Heptan lösliche Anteile Änderung der Heißsiegelfestigkeit und der Trockenenthielt, und die zur biaxialen Orientierung siebenmal temperatur der Verankerungsschicht bei Verwendung in der Längsrichtung und siebenmal in der Querrich- 30 einer säurekatalysierten, butylierten Harnstoff-Formtung gereckt und hierauf 0,25 Minuten bei 150° C ge- aldehyd-Verankerungsmasse, die kein Alkydharz enttempert worden war, wurde einer Koronaentladung hält in einer Menge von 0,5 g/m². Die sonstigen Bedinunterworfen, wodurch ihr Berührungswinkel mit gungen sind die gleichen, wie vorstehend angegeben. Wasser von etwa 90 auf etwa 70° C verringert wurde. . .
Die FoHe war 0,0127 mm stark. Zur Koronaent- 35 B e 1 s ρ 1 e 1 2
ladungsbehandlung wurde die Polypropylenfolie über Wirkungen der Veränderung der Trockentemperatur eine 30,3-cm-Walze, die mit einer 0,609 mm dicken des heißsiegelbaren Decküberzuges und der Verwen-Polyäthylenterephthalat-Folie bedeckt war, in einer dung eines Weichmachers.

Geschwindigkeit von 6,09 m/min geführt. Auf die Die Versuche des Beispiels 1 wurden unter Verwen-

Folie wurde von 3 parallelen 0,914 m langen Elek- 40 dung verschiedener Temperaturen und bei einer Trock-

troden entlang der Länge der Walzen eine Korona- nungstemperatur der Verankerungsschicht von 130°C

entladung in Luft bei 15 000 Volt und 2400 Hz aufge- während 1 Minute ohne Verwendung von Trichlor-

brächt. essigsäure (oder bei den Kurven B und C nur bei

"") Die behandelte Polypropylenfolie wurde auf dem 70°C/lmin unter Verwendung dieses Katalysators)

Laboratoriumsbeschichtungsrahmen mit einer Lösung 45 wiederholt. Die bei 130°C/lmin ohne Trichloressig-

eines butylierten Harnstoff-Formaldehyd-Kondensats . säure erhaltenen Kurven sind praktisch die gleichen

und eines kurz-mittel-öligen, mit Ricinusöl modifizier- wie die bei 70°C/l min mit Trichloressigsäure, doch

ten Alkydharzes auf Basis Phthalsäure im Gewichts- konnten die letztgenannten Bedingungen im Falle der

verhältnis 1:1, gelöst in einer Mischung von Butanol Kurve A nicht verwendet werden,

und Methyläthylketon beschichtet. Die Lösung wurde 50 In F i g. 2 ist die Heißsiegelfestigkeit gegen die Trock-

hergestellt, indem man das Alkydharz in fester Form nungstemperatur der heißsiegelbaren Decküberzugs-

zu einer 56gewichtsprozentigen Lösung des butylierten dispersionen aufgetragen.

Harnstoff-Formaldehyd-Kondensats zugab und hier- Es sind 3 Kurven angegeben: A. (ein Kontrollverauf Methyläthylketon bis zur gewünschten Verdün- such) eine Kurve für eine Verankerungsschicht aus nung zusetzte. Das butylierte Harnstoff-Formaldehyd- 55 einem einfachen butylierten Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat wurde durch Verätherung eines Harnstoff- Kondensat; B. eine Kurve für eine Verankerungs-Formaldehyd-Kondensats mit Butanol bis zu einem schicht aus einem butylierten Harnstoff-Formaldehyd-Gehalt an etwa 35 Gewichtsprozent Butoxygruppen Kondensat, das einem kurz-mittel-öligen, mit Ricinusöl hergestellt. Die Beschichtungslösung enthielt nor- modifizierten Alkydharz auf Basis Phthalsäure und malerweise in unverdünntem Zustand 50 % Feststoff. 60 C. eine Kurve für eine Verankerungsschicht aus einem Methyläthylketon wurde zur Erleichterung der Her- Gemisch von butyliertem Harnstoff-Formaldehydstellung der gewünschten Stärke des Überzuges züge- Kondensat, einem kurz-mittel-öligen, mit Ricinusöl setzt. Die Beschichtungslösung enthielt noch 5 Ge- modifizierten Alkydharz auf Basis von Phthalsäure wichtsprozent, bezogen auf den gesamten Gehalt an und einem mit Laurinsäure modifizierten Polypro-Feststoffen, Trichloressigsäure. Die Beschichtungs- 65 pylenadipat im Gewichtsverhältnis 50: 45: 5. Diese lösung wurde in einer Menge von 0^48 g/m² aufge- Kurven zeigen, daß die Verschlechterung der Heißbracht. Die Verankerungsschicht wurde 1 Minute bei Siegelfestigkeit vor allem schrittweise durch Zugabe verschiedenen Temperaturen getrocknet, die in dem in des Alkylharzes und weiterhin durch Zugabe des

13 14

Alkydharzes und des mit Laurinsäure modifizierten festigkeit ist gegen die Temperatur der Trocknung des

Polypropylenadipats verbessert wird, wenn man die heißsiegelbaren Überzuges aufgetragen. Es wurden

Temperatur zur Trocknung der heißsiegelbaren Deck- folgende Mischpolymerisatdispersionen verwendet:

Überzugsdispersion erhöht. Kurve A, 40: 60 Butadien-Styrol-Mischpolymerisat-

. 5 dispersion mit etwa 50% Feststoffen, enthaltend

Beispiel3 4Gewichtsprozent, bezogen auf das Mischpolymer,

Wirkung der Änderung der Schichtdicke der Ver- Natriumdodecylbenzolsulfonat und 3% eines nicht-

ankerungsschicht. ionischen Äthylenoxydkondensats als Dispergiermit-

Die Versuche des Beispiels 1 wurden wiederholt, tel; Kurve B, 92,5:8,5 Vinylidenchlorid-Acrylsäurejedoch wurde die Verankerungsmasse aus dem buty- 10 methylester-Mischporymerdispersion mit 40% Festlierten Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat und einem stoffen, enthaltend 3,2% eines sulfonierten Dieselöls; kurz-mittel-öligen, mit Ricinusöl modifizierten Alkyd- Kurve C, 83 :17 Vinylchlorid-Vinylacetat-Mischpolyharz auf Basis Phthalsäure 1 Minute bei 120° C ge- merdispersion mit 40% Feststoffen, enthaltend 2%> trocknet. Wie aus F i g. 3 hervorgeht, in der die bezogen auf das Mischpolymer, des Natriumsalzes von Trocknungstemperatur für den heißsiegelbaren Deck- 15 sulfonierten! Ölsäuremethylester.
überzug gegen die Heißsiegelfestigkeit aufgetragen ist, Die folgenden Kontrollversuche wurden unter Verwurden verschiedene Stärken der Verankerungsschicht Wendung der Materialien und der Bedingungen der verwendet. Kurven A, B und C durchgeführt, jedoch wurde keine B e i s r> i e 1 4 Verankerungsschicht verwendet.

20 a) Ergab eine Heißsiegelfestigkeit unter 100 g/2,54cm

Wirkung der Verwendung eines anionischen Emul- beim Trocknen des Mischpolymers während einer Mi-

giermittels, das in heißsiegelbaren Decküberzügen nute bei 13O⁰C. Die Haftfestigkeit des Überzuges auf

dispergiert ist. der Grundfolie war schlecht.

Die Versuche des Beispiels 1 wurden unter Verwen- b) Ergab eine Heißsiegelfestigkeit von 150 g/2,54 cm

dung einer Verankerungsmasse aus butyliertem Harn- 25 beim Trocknen während einer Minute bei 130° C. Der

stoff-Formaldehyd-Kondensat und einem kurz-mittel- Überzug haftete schlecht auf der Grundfolie,

öligen, mit Ricinusöl modifizierten Alkydharz auf c) Ergab eine Heißsiegelfestigkeit von weniger als

Basis Phthalsäure im Gewichtsverhältnis 1:1, die 5 % 100 g/2,54 cm beim Trocknen während einer Minute

Trichloressigsäure enthielt, wiederholt. Die Veranke- bei 160⁰C. Die Haftfestigkeit des Überzuges an der

rungsmasse wurde 1 Minute bei 8O⁰C getrocknet. Es 30 Grundfolie war ebenfalls schlecht,

wurden für den Decküberzug verschiedene heißsiegel- Die Überzüge aus dem heißsiegelbaren Mischpoly-

bare Polymerdispersionen verwendet. In F i g. 4 sind mer in den vorstehend genannten Beispielen waren

diese Dispersionen angegeben, und die Heißsiegel- etwa 0,00177 mm stark.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

rung der Bindeeigenschaften ihre Oberfläche unterPatentansprüche: worfen wird, worauf die Folie mit einem hitzehärtbaren, praktisch in Wasser unlöslichen Kondensa-

1. Verfahren zur Herstellung heißsiegelbarer tionsprodukt beschichtet und hierauf mit einer wäßbeschichteter Folien aus einem Olefin-Polymerisat 5 rigen Dispersion eines heißsiegelbaren Polymers Überoder -Mischpolymerisat, gekennzeichnet zogen wird. Anschließend wird der Überzug auf der durch die Kombination folgender Verfahrens- Folie getrocknet und zur Härtung des hitzehärtbaren schritte: Harzes erhitzt, wobei dieses mit dem heißsiegelbaren

1. Die unbeschichtete Folie wird einer Ober- ^ÜbJ^rzug ™^d ^r Folienunterlage klebend verbunden flächenoxydationsbehandlung zur Verbesse- ^{10 wir}fv „ , _Tr , ^. , .
rung ihrer Bindeeigenschaften unterworfen, Pf Behandlung zur Verbesserung der Bindeeigen-

2. die FoUe wird mit einer Verankerungsmasse, ^schaftfⁿ ^f Folienunterlage besteht in einer Oxydadie ein flüssiges Medium, ein in Wasser tion der Oberflache entweder auf chemischem oder praktisch unlösliches heißhärtbares Amin- physikalischen Wege, z. B. mit Schwefelsaure heißer Formaldehyd-Harz und bis zu 75 Gewichts- ¹S Salpetersaure oder Chromsaure oder mit Halogenen Prozent, bezogen auf das Trockengewicht ^uat*^r Bedingungen, bei denen freie Radikale entder Verankerungsschicht, eines Alkydharzes stehen. Man kann auch die Oberflache, z. B bei einer auf der Basis von Phthalsäure enthält, be- Temperatur oberhalb 10O⁰C mit Ozon behandeln schichtet ° Oberflache einer hohen elektrischen Span-

3. die Verankerungsschicht wird zur Abtrennung ^{20 nun}S> begleitet von einer Koronaentladung in Gegendes flüssigen Mediums getrocknet, ^^{art v}°ⁿ Sauerstoff aussetzen Eine solche Behandlung

4. die FoHe wird mit einer wäßrigen Dispersion «* ^{m der} britischen Patentschrift 715 914 beschrieben.

^Man J⁸⁰V¹¹S ^{die Ob}^^Ba^f ^{von Sauers}4°? ^lom

eines heißsiegelbaren Polymers überzogen und ^Man J⁸⁰V¹¹S ^{die Ob}^^Ba^f _c ^von. ,^Sauers4°? ^lom"

auf der Folie getrocknet. sierender Strahlung z. B UV-Strahlung, Rontgen-

25 strahlen, <x-, ß- oder y-Strahlen, insbesondere bei

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- Temperaturen oberhalb 100⁰C aussetzen, oder die zeichnet, daß vor dem Aufbringen des heißsiegel- Oberfläche eine gewisse Zeit mit einer Flamme bebaren Decküberzuges das hitzehärtbare Kondensat handeln, um eine ausreichende oberflächliche Oxydateilweise gehärtet wird. tion, jedoch kein Verziehen der Folie hervorzurufen. 2. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch 30 Die bevorzugte Behandlung ist wegen ihrer Leistungsgekennzeichnet, daß eine Verankerungsmasse, die fähigkeit und ihrer Einfachheit die Behandlung in einen sauren Härtungskatalysator für das heiß- einem elektrischen Hochspannungsfeld, begleitet von härtbare Kondensat enthält, verwendet wird. einer Koronaentladung.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, Wenn man nach dem Verfahren der britischen dadurch gekennzeichnet, daß eine Verankerungs- 35 Patentschrift 932 652 arbeitet und eine Verankerungsmasse, die zusätzlich einen Weichmacher enthält, schicht aus einem Amin-Formaldehyd-Kondensat und verwendet wird. einen sauren Härter hierfür in optimaler Stärke auf-

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bringt, anschließend diese Schicht mit einem heißdadurch gekennzeichnet, daß das heißsiegelbare siegelbaren Polymer überzieht, sind die Bedingungen Polymerisat in Form einer wäßrigen Emulsion, 40 zum Trocknen der Verankerungsschicht äußerst kridie zur Erzielung antistatischer Eigenschaften der tisch, und es ist sehr schwierig, eine fertige Folie bzw. Folie als Emulgiermittel eine kationische grenz- einen Film mit gutem Aussehen und guten Heißflächenaktive Verbindung enthält, aufgebracht Siegeleigenschaften zu erhalten.

wird. Zweck der Erfindung ist es daher, die vorstehend

45 genannten Nachteile zu vermeiden und einen breiteren Bereich von Arbeitstemperaturen zum Trocknen der

Verankerungsschicht zu ermöglichen.