DE1542632B2 - Verfahren zur herstellung von wasserstoff - Google Patents
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Description
35
Aus der österreichischen Patentschrift 2 49 003 ist ein Verfahren zur Herstellung von Metallsilicate enthaltenden
Katalysatoren für die Konvertierung von kohlenoxid- bzw. kohlenmonoxidhaltigen Gasen beschrieben.
Die Katalysatoren enthalten Kupfer in feinverteilter und hochaktiver Form und werden durch
Auffällen von schwer- oder unlöslichen Kupferverbindungen, insbesondere Kupferoxiden und/oder Carbonaten
auf natürliche oder synthetische Metallsilicate in wäßriger Aufschlämmung und nachfolgender Reduktion
unterhalb 250°C erhalten.
Solche Katalysatoren besitzen zwar eine hohe Aktivität; ihre Aktivität im Dauerbetrieb bei erhöhter
Temperatur und/oder erhöhtem Druck ist jedoch nicht ganz befriedigend; außerdem sind solche Katalysatoren
gegen Verunreinigungen des Rohstoffs durch Blausäure und Schwefelwasserstoff empfindlich.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff
in Gegenwart von ebenfalls Kupferverbindungen enthaltenen Katalysatoren vorzuschlagen, die diese
Nachteile nicht aufweisen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff durch Umsetzung von
Kohlenmonoxid oder kohlenmonoxidhaltigen Gasen mit Wasserdampf zu Kohlendioxid und Wasserstoff
bei Temperaturen unterhalb von 110 bis 260° C an
Kupferkatalysatoren, die Kupfer in feinverteilter und hochaktiver Form enthalten und durch Auf fällen von
schwer- oder unlöslichen Kupferverbindungen, insbesondere Kupferoxiden oder -carbonaten, auf wasserunlösliche,
in wäßriger Aufschlämmung vorliegende natürliche oder synthetische Träger erhalten worden
sind und wobei man den erhaltenen Niederschlag abfiltriert, trocknet, gegebenfalls verformt und bei
Temperaturen unter 250° C reduziert, dadurch gekennzeichnet, daß man als Träger eine Mischung von
Aluminiumhydroxiden und/oder Oxiden und/oder Calciumcarbonat und/oder Magnesiumcarbonat mit
Zinkoxid verwendet.
Das Auffällen der Kupferverbindungen auf die Trägermasse kann in der Weise erfolgen, daß man zu
einer wäßrigen Suspension einer Mischung von natürlichen oder synthetischen Aluminiumhydroxiden oder
-oxiden und/oder Calciumcarbonat und/oder Magnesiumcarbonat mit Zinkoxid gleichzeitig eine Lösung
eines oder mehrerer Kupfersalze und eine Lösung eines Alkalihydroxids oder -carbonats unter starkem Rühren
zugibt. Eine besonders feine Verteilung und gute Aktivität erhält man z. B. bei Arbeitstemperaturen von
40 bis 70° C. Durch eine gleichzeitige Zugabe der Lösungen der Kupfersalze und der Alkalihydroxide oder
-carbonate kann man erreichen, daß der pH-Wert der wäßrigen Suspension während der Umsetzung zwischen
7 und 9 liegt und keine Reaktion des Alkalihydroxids oder -caibonats mit Tonerde oder Calciumcarbonat
eintritt. Derartige Reaktionen können zu Katalysatoren mit verminderter Aktivität führen. Bei
dieser Arbeitsweise wird vermieden, daß Verbindungen, wie Na2CO3, Ca(OH)2 und vor allem Na-Al-Doppelsalze
in den fertigen Katalysatoren verbleiben, und durch eine alkalische Reaktion die Lebensdauer
der Katalysatoren stark beeinträchtigen.
Nach Abfiltrieren der Niederschläge, Trocknen und gegebenenfalls Verformung wird der fertige Katalysator
reduziert. Man kann die Katalysatoren vor und/ oder während der Konvertierung reduzieren, indem
man wasserstoffhaltig Gase, z. B. auch die zu konvertierenden Gase, über die Katalysatoren leitet. Hierbei
ist wesentlich, daß bei der Reduktion eine örtliche Überhitzung in der Katalysatorzone vermieden wird
und Temperaturen unter 25O0C eingehalten werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Katalysatoren enthalten nach der Reduktion das Kupfer in so feinverteilter
hochaktiver Form, daß röntgenografisch keine oder nur geringe Kupferreflexe festzustellen sind.
Im allgemeinen enthält der fertige Katalysator 5 bis 70, insbesondere 10 bis 40% Kupfer. Die Katalysatoren
können außerdem noch Oxide des Chroms, Molybdäns, Wolframs, Vanadins oder Bariums enthalten.
Diese Metalle können entweder als Oxide der wäßrigen Suspension der Aluminiumoxide oder des
Calciumcarbonats und/oder Magnesiumcarbonats mit ZnO zugegeben oder bei der Fällung der schwer- oder
unlöslichen Kupferverbindungen als Carbonate, Oxide oder Hydroxide mitgefällt werden.
Als Aluminiumhydroxide oder -oxide können beispielsweise natürlich vorkommende Bauxite oder
synthetisch hergestellte, gealterte, kristalline Modifikationen, wie Böhmit, y-Al2O3 oder Hydrargillit verwendet
werden. Das Mischungsverhältnis von Aluminiumhydroxid bzw. -oxid und/oder Calciumcarbonat
und/oder Magnesiumcarbonat einerseits und Zinkoxid andererseits kann innerhalb weiter Grenzen variiert
werden. Im allgemeinen wird ein Verhältnis von 15:1 bis 1 : 10 eingehalten, vorzugsweise werden etwa gleiche
Mengen der beiden Komponenten verwendet.
Die erfindungsgemäß verwendeten Katalysatoren haben den Vorteil, gegen Verunreinigungen des zu
konvertierenden Gases, z. B. Schwefelwasserstoff oder Blausäure, weniger empfindlich zu sein. Außerdem
zeigen sie eine bessere Beständigkeit ihrer Aktivität im Dauerbetrieb bei erhöhter Temperatur und/oder
erhöhtem Druck.
In Gegenwart der oben beschriebenen Katalysatoren wird die Umsetzung von Kohlenoxid und Wasserdampf
im allgemeinen bei Temperaturen von Π0 bis 260°C vorgenommen, sie verläuft z. B. bereits bei Temperaturen
von 120 bis 150°C mit Umsätzen von über
60% und schon bei Temperaturen zwischen 150 und
2000C kann das theoretische Gleichgewicht, d. h. ein
fast vollständiger Umsatz von Kohlenmonoxid mit Wasserdampf zu Kohlendioxid und Wasserstoff erreicht
werden. Aber auch bei Arbeitstemperaturen über 2000C zeigen diese Katalysatoren gegenüber den
herkömmlichen Konvertierungskatalysatoren eine überlegene Wirkung. So wird beispielsweise bei vergleichbarem
Kohlenmonoxidumsatz wesentlich weniger Wasserdampf benötigt und eine erheblich größere
Raum-Zeit-Ausbeute ermöglicht.
Die Umsetzung kann sowohl unter Normaldruck als auch unter erhöhtem Druck, z. B. bis 40 at, vorzugsweise
bei 10 bis 30 at, durchgeführt werden. Erfindungsgemäß können kohlenoxidhaltige Gase, z. B.
Spaltgase, Koksofengase, Gase aus der Steinkohlendruckvergasung und Generatorgase, umgesetzt werden.
Das Verfahren, das im übrigen unter den an sich bekannten Bedingungen der CO-Konvertierung arbeitet,
ist auch für die Entfernung geringer Mengen Kohlenmonoxid aus Gasen, z. B. für die Entgiftung
von Stadtgasen, geeignet.
Die in den folgenden Beispielen genannten Teile sind, soweit nicht anders vermerkt, Gewichtsteile.
Ein Brenngas, das 10 Volumprozent Kohlenoxid, 85 Volumprozent Stickstoff und 5 Volumprozent
Methan enthält und dem 2 Volumteile Wasserdampf je 1 Volumteil Kohlenoxid zugegeben werden, wird
mit einer Geschwindigkeit von 1000 1 trockenes Gas/ 1 Katalysator · h bei 190° C über einen unten näher
beschriebenen Katalysator geleitet. Das Gas wird zu 98% konvertiert.
Der Katalysator wird wie folgt hergestellt: In eine Suspension von 38,5 Teilen Zinkoxid und 60 Teilen
Hydrargillit (Al2O3-Gehalt etwa 64%) in 750 Teilen
Wasser läßt man gleichzeitig eine Lösung von 209 Teilen Cu(NO?)2 · 3 H2O und 28,9 Teilen Cr(NO3)3 · 9 H2O in
750 Teilen Wasser und eine 15%ige Sodalösung bei
einer Fälltemperatur von 550C so einfließen, daß ein pH-Wert von 7,3 bis 7,5 eingehalten wird. Man rührt
noch 30 min nach, saugt den Niederschlag ab und wäscht ihn nitratfrei. Nach dem Trocknen bei 24O0C
wird das Pulver in üblicher Weise tablettiert. Zur Reduktion wird der Katalysator 8 h bei 1900C mit
einem Gas aus 3 Volumprozent CO und 97 Volumprozent N2 behandelt.
Ersetzt man den Hydrargillit durch Surinambauxit (Naturbauxit), so erhält man bei der Konvertierung
unter den oben angegebenen Bedingungen das gleiche Ergebnis.
Ein Gas der in Beispiel 1 angegebenen Zusammensetzung
wird mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 600 1 trockenes Gas/l Katalysator · h bei 120° C über
den nachstehend näher beschriebenen Katalysator geleitet. Man erzielt dabei einen Umsatz von 77%
Kohlenoxid. Bei einer Temperatur von 230° C und einer Strömungsgeschwindigkeit von 2000 1 Gas/
1 Katalysator · h erhöht sich der Umsatz von CO auf 98,5%.
Der Katalysator wird wie folgt hergestellt: In eine Suspension von 37,4 Teilen y-Tonerde und 18,6 Teilen
ZnO in 365 Teilen Wasser läßt man bei 6O0C unter Einhalten eines pH-Bereichs von 7,4 bis 7,6 gleichzeitig
eine 15%ige Sodalösung und eine Lösung von 152 Teilen
Cu(NO3)2 · 3 H2O und 21 Teilen Cr(NO3)3 · 9 H2O
in 365 Teilen Wasser langsam einlaufen. Der Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen, getrocknet, bei
300°C kalziniert, tablettiert und anschließend, wie in
Beispiel 1 angegeben, reduziert.
Einem Brenngas, das 12 Volumprozent Kohlenoxid und 88 Volumprozent Stickstoff enthält, werden 3 Volumteile
Wasserdampf je Volumteil Kohlenoxid zugemischt. Dieses Gasgemisch wird bei 150°C und einer
Strömungsgeschwindigkeit von 800 1 trockenes Gas/
1 Katalysator · h über den nachstehend beschriebenen Katalysator geleitet. Nach Verlassen des Katalysatorraums
enthält das Gas 10,5 Volumprozent H2 und 0,5 Volumprozent CO, das entspricht einem Umsatz
von 94%, bezogen auf Kohlenmonoxid.
Der Katalysator wird wie folgt hergestellt: In eine Suspension von 30 Teilen y-Tonerde und 30 Teilen
ZnO in 400 Teilen Wasser läßt man langsam bei 55 bis 6O0C unter Einhalten des pH-Bereichs von
7,2 bis 7,5 eine 15%ige Sodalösung und eine Lösung von 153 Teilen Cu(NO3)2 · 3 H2O in 360 Teilen Wasser
einfließen und rührt danach noch 20 min nach. Der Niederschlag wird abfiltriert, gewaschen, bei 2000C
getrocknet und verformt. Anschließend wird der Katalysator, wie in Beispiel 1 angegeben, reduziert.
Leitet man ein Gas der in Beispiel 3 angegebenen Zusammensetzung bei 14O0C und einer Raumgeschwindigkeit
von 7001 trockenes Gas/l Katalysator · h über den unten beschriebenen Katalysator, so erreicht
man einen Umsatz von 93 %, bezogen auf das Kohlenmonoxid. Das Gas hat nach dem Verlassen des Katalysatorraums
noch einen Gehalt von 0,85% Kohlenmonoxid.
Der Katalysator wird wie folgt hergestellt: Zu einer Suspension von 13 Teilen Aktivkalk (feinteiliger Calcit,
Oberfläche 15 m2/g) und 13 Teilen Zinkoxid in 300 Teilen
"Wasser läßt man bei 55° C gleichzeitig eine 15%ige
Sodalösung und eine Lösung von 76 Teilen Cu(NO3)2 ·
3 H2O, 10,5 Teilen Cr(NO3)3 · 9 H2O und 7,3 Teilen
Zn(NO3)2 · 6 H2O so langsam zulaufen, daß der pH-Bereich
von 7,4 bis 7,8 eingehalten wird, und rührt noch 15 min nach. Der Niederschlag wird abfiltriert,
gewaschen, bei 180° C getrocknet und anschließend tablettiert. Die Reduktion des Katalysators wird wie
in Beispiel 1 durchgeführt.
Wird ein Katalysator verwendet, der statt 13 Teilen Aktivkalk 13 Teile Magnesiumcarbonat enthält, wird
unter den oben angegebenen Konvertierungsbedingungen ein Umsatz von 92% erreicht.
Ein Brenngas, das 10 Volumprozent CO, 85 Volumprozent N2 und 5 Volumprozent CH4 enthält und dem
2 Volumteile Wasserdampf je 1 Volumteil CO zugegeben werden, wird mit einer Geschwindigkeit von 10001
trockenes Gas/l Katalysator · h bei 210° C über den unten näher beschriebenen Katalysator geleitet. Das
Gas wird zu 98% konvertiert.
Der Katalysator wird wie folgt hergestellt: In eine Suspension von 28 Teilen Zinkoxid, 14 Teilen Kaolin
und 14 Teilen Hydrargillit (AI2O3-Gehalt 64%) in
800 Teilen Wasser läßt man gleichzeitig eine Lösung
5 6
von 152 Teilen Cu(NO3)2 ■ 3 H2O und 21 Teilen Niederschlag ab und wäscht ihn nitratfrei. Nach dem
Cr(NO3)3 · 9 H2O in 550 Teilen Wasser und eine Trocknen bei 2200C wird das Pulver in üblicher Weise
15 %ige Sodalösung bei einer Fälltemperatur von 55°C tablettiert. Zur Reduktion wird der Katalysator 8 h
so einfließen, daß ein pH-Wert von 7,3 bis 7,5 einge- bei 1900C mit einem Gas aus 3 Volumprozent CO und
halten wird. Man rührt noch 30 min nach, saugt den 5 97 Volumprozent N2 behandelt.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Wasserstoff durch Umsetzung von Kohlenmonoxid oder kohlenmonoxidhaltigen Gasen mit Wasserdampf zu Kohlendioxid und Wasserstoff bei Temperaturen von 110 bis 260°C an Kupferkatalysatoren, die Kupfer in feinverteilter und hochaktiver Forin enthalten und durch Auffällen von schwer- oder unlöslichen Kupferverbindungen, insbesondere Kupferoxiden oder -carbonaten, auf wasserunlösliche, in wäßriger Aufschlämmung vorliegende natürliche oder synthetische Träger, Abfiltrieren des erhaltenen Niederschlags, Trocknen, gegebenenfalls Verformen und Reduzieren bei Temperaturen unterhalb 250°C erhalten worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man als Träger eine Mischung von Aluminiumhydroxiden und/oder -oxiden und/ oder Calciumcarbonat und/oder Magnesiumcarbonat mit Zinkoxid verwendet.
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