DE1542592B2

DE1542592B2 - Verfahren zur Herstellung von Superphosphorsäure

Info

Publication number: DE1542592B2
Application number: DE1542592A
Authority: DE
Inventors: Charles Joseph Morris Plains Esterhoy Jun.; William David Smokerise Hunter Jun.
Original assignee: Allied Chemical Corp
Current assignee: Allied Corp
Priority date: 1964-02-21
Filing date: 1965-02-22
Publication date: 1974-07-18
Also published as: GB1036544A; ES309589A1; DE1542592C3; DE1542592A1; US3671202A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Superphosphorsäure aus Orthophosphorsäure, wobei man die Orthophosphorsäure in einer Verdampfungszone durch einen Heizgasstrom in eine zweite Zone mitreißen läßt und die mitgerissene Säure in der zweiten Zone in Form von Superphosphorsäure von dem Heizgasstrom abtrennt.

Superphosphorsäure, d. h. Phosphorsäure, die einen Teil, vorzugsweise wenigstens 50 Gewichtsprozent und besser 60 bis 70 %> des Gesamt-P₂O₃ in der PoIyphosphatform, d. h. als Nichtortho-P₂0₅ enthält, hat viele Vorteile gegenüber Orthophosphorsäure, aus der sie üblicherweise hergestellt wird. Beispielsweise sind die Transport- und Lagerungskosten je Gewichtseinheit P₂O₅ für eine bestimmte Menge der Säure geringer, und es können bei Verwendung von Superphosphorsäure feste und flüssige Düngemittel mit einem höheren Gehalt an P₂O₅ hergestellt werden.

Orthophosphorsäure wird gewöhnlich hergestellt, indem man Phosphatgestein mit einer starken Mineralsäure, gewöhnlich Schwefelsäure, versetzt. Das Produkt dieses Verfahrens wird im folgenden Naßverfahrenphosphorsäure genannt. Eine solche Säure hat, wenn sie bis zu einem P₂O₅-Gehalt von 55% konzentriert wird, einen Siedepunkt von etwa 150° C und ist eine viskose Flüssigkeit, in der das gesamte Phosphat in der Orthoform vorliegt, wobei der Ausdruck Phosphat sich wie üblich auf den P₂O₅-Gehalt der Phosphorsäure bezieht. Wenn Orthophosphorsäure konzentriert wird, steigt ihre Viskosität. Die siedende Säure wirkt stark korrodierend und ihre Konzentrierung bietet wegen der Anwesenheit fluorhaltiger Verbindungen, wegen ihrer stark korrodierenden Wirkung, sowie wegen ihrer hohen Viskosität und aus anderen Gründen eine Anzahl schwieriger Probleme.

Ein Verfahren zum Konzentrieren von Naßverfahrenphosphorsäure zu einer Superphosphorsäure mit einem Gehalt von etwa 70% P,O. ist in Industrial and Engineering Chemistry, Bd. 53, Nr. 9 vom September 1961, beschrieben. Bei diesem Verfahren wird Naßverfahrenphosphorsäure in die flüssige Säure unter ihrer Oberfläche eingeleitet. Außerdem werden durch einen in die flüssige Säure eintauchenden Brenner Verbrennungsprodukte eingeleitet. Von einem bestimmten Niveau der flüssigen Säure wird eine Superphosphorsäure, die ein Gemisch von Orthophosphorsäure und Polyphosphorsäuren enthält, abgezogen, gekühlt und gelagert. Aus dem Dampfraum über der Säure werden die aus ihr austretenden Gase zu einer Trennzone geleitet, wo mitgerissene Flüssigkeitströpfchen zum Zusammenfließen gebracht werden und von wo die gesammelte Säure abfließt. Die aus der Trennzone austretenden Gase werden mit Wasser gewaschen, und das aus dem Wäscher austretende Gas wird an die Atmosphäre abgelassen. Varianten dieses Verfahrens sind in den USA.-Patentschriften 3 104 947 und 2 905 535 beschrieben, d. h., auch bei diesen beiden Verfahren muß in der Verdampfungszone ein Sumpf von Säure anwesend sein. Diese mit einem in die flüssige Säure eintauchenden Brenner arbeitenden Verfahren haben unter anderem die folgenden Nachteile:

1. Die zur Erzielung von Gleichgewichtsbedingungen erforderliche Zeit ist unerwünscht lang, d. h., es sind 3 bis 6 Stunden erforderlich, bis eine Superphosphorsäure der gewünschten Konzentration bei Gleichgewichtsbedingungen erhalten wird, und während dieser Zeit gehen große Mengen an Produkt verloren.

2. Vermutlich zufolge der verhältnismäßig langen Verweilzeit der Säure in dem Flüssigkeitskörper und bzw. oder aus anderen Gründen bilden sich unlösliche Nebenprodukte, die das Produkt verunreinigen.

3. Das Produkt hat unvermeidbar einen so hohen Fluoridgehalt, daß es nicht als Rohmaterial für die Herstellung von Produkten für die Nahrungsmittelindustrie verwendet werden kann.

4. Die Konzentration der Nichtortho-PgOg-komponente, d. h. der Polyphosphate des Produktes schwankt, wenn die Verteilung des heißen Gases in der Flüssigkeit variiert. Außerdem ist der prozentuale Gehalt an Nichtortho-P₂0₅ in der Produktsäure, wenn die Konzentrierung bei Temperaturen der flüssigen Säure von etwa 260° C durchgeführt wird, verhältnismäßig gering, gewöhnlich etwa 50 % des Gesamt-P₂O₅ in der Säure.

Nach dem Verfahren der Erfindung zur Herstellung von Superphosphorsäure aus Orthophosphorsäure wird in wirksamer Weise eine Superphosphorsäure mit geringem Fluoridgehalt und hohem Nichtortho-P₂O₅-gehalt erhalten. Die zur Einstellung von Gleichgewichtsbedingungen erforderliche Zeit ist kurz, und die erzeugte Superphosphorsäure ist praktisch frei von unlöslichen Materialien. Das bevorzugte Ausgangsmaterial ist Naßverfahrenphosphorsäure, insbesondere eine solche Säure mit einem Gehalt an P₂O₅ von 50 bis 55%. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung bildet sich in der Verdampfungszone kein Säuresumpf. Die Ausbildung eines solchen Sumpfes wird dadurch verhindert, daß die Strömungsgeschwindigkeit und das Volumen an Heizgas und die Zufuhrgeschwindigkeit der Säure in die Verdampfungszone so eingestellt werden, daß die gesamte Säure bei ihrem Eintritt in den Bodenteil des Reaktors mitgerissen wird.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Superphosphorsäure aus Orthophos-

phorsäure, wobei man die Orthophosphorsäure in einer Verdampfungszone durch einen Heizgasstrom in eine zweite Zone mitreißen läßt und die mitgerissene Säure in der zweiten Zone in Form von Superphosphorsäure von dem Heizgasstrom abtrennt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Zufuhrgeschwindigkeit der Orthophosphorsäure und des Heizgasstromes in die Verdampfungszone so einstellt, daß die gesamte Orthophosphorsäure von dem Heizgasstrom mitgerissen wird, wobei man die Tem- ίο peratur des Heizgasstromes bei seinem Eintritt in die Verdampfungszone bei 315 bis 918° C und bei seinem Austritt aus der Verdampfungszone bei 245 bis 315° C hält.

Die zweite Zone, die vorzugsweise ein Nebelscheider ist, wird zweckmäßig bei praktisch der gleichen Temperatur wie der Dampfraum in der Verdampfungszone, d. h. bei der Temperatur des Heizgases beim Austritt aus der Verdampfungszone gehalten. Das läßt sich dadurch erreichen, daß man die heißen, die mitgerissene Säure enthaltenden Gase, ohne sie zu kühlen, abgesehen von der Kühlung, die durch die Abstrahlung von Wärme von der Anlage bedingt ist, durch die zweite Zone leitet. Wenn in dieser Weise gearbeitet wird, so ist die Temperatur in der zweiten Zone um 2,75 bis 5,5° C niedriger als die in dem Dampfraum, die zwischen 245 und 315° C, vorzugsweise 282 bis 288° C, liegt. Gewünschtenfalls kann jedoch auch die zweite Zone oder das die mitgerissene Säure enthaltende Gas gekühlt werden, um eine Kondensation der Superphosphorsäure zu bewirken. Das Kühlen muß dann in der Weise gesteuert werden, daß eine Superphosphorsäure mit einem verhältnismäßig hohen Gehalt an Polyphosphaten erzeugt wird. Im allgemeinen muß ein Kühlen entweder des heißen Gases oder der zweiten Zone auf eine Temperatur unter 245° C vermieden werden.

Die Temperatur des Heizgases beträgt beim Eintritt in die Verdampfungszone vorzugsweise 370 bis 760° C.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Verdampfungszone von der Innenwand eines Gefäßes und der Außenwand einer durch eine Wand dieses Gefäßes hindurchtretenden und nahe der gegenüberliegenden Wand des Gefäßes endigenden Rohrleitung gebildet, wobei das Heizgas durch die Rohrleitung und die Orthophosphorsäure durch einen Einlaß in der der Eintrittsstelle der Rohrleitung gegenüberliegenden Wand des Gefäßes zügeleitet wird und das die mitgerissene Säure enthaltende Heizgas von der Verdampfungszone durch einen Auslaß neben der Stelle, an der die Rohrleitung in das Gefäß eintritt, abgeleitet wird.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnung, die eine Ausführungsform einer zur Durchführung des Verfahrens geeigneten Apparatur darstellt, veranschaulicht.

Ein zylindrisch oder anders geformtes Verdampfungsgefäß 10, zweckmäßig aus rostfreiem Stahl mit einer Auskleidung aus Kohle steht mit seinem oberen Ende mit einer Verbrennungskammer 11 in Verbindung. Die Verbrennungskammer 11 weist einen Heizgaseinlaß 12 zur Zuführung von Heizgas, wie Naturgas oder einem anderen Heizmedium in die Verbrennungskammer 11 auf. Luft zum Unterhalten der Verbrennung des Heizgases wird durch eine Leitung 13 zugeführt. Mit der Verbrennungskammer Jl steht eine Rohrleitung 14 in Verbindung, die sich bis zu ihrem Auslaß 15 nahe dem Boden des Verdampfungsgefäßes 10 erstreckt. Durch ein Rohr 16 wird den aus der Verbrennungskammer in die Rohrleitung 14 austretenden Heizgasen Temperluft zugeführt.

In den unteren Teil des Verdampfungsgefäßes 10 wird durch eine mit einem Ventil versehene Leitung

17, die mit einer Pumpe 17 a in Verbindung steht, kontinuierlich Naßverfahrenphosphorsäure eingeleitet. Aus der Leitung 17 strömt die Säure nach oben längs der Längsachse des Verdampfungsgefäßes 10 in entgegengesetzter Richtung wie die von der Rohrleitung 14 strömenden getemperten Heizgase, wobei die Achse der Rohrleitung 14 mit der des Verdampfungsgefäßes 10 zusammenfällt. Eine mit einem Ventil versehene Leitung 17 b ermöglicht die Zufuhr von Naßverfahrenphosphorsäure in den unteren Teil des Verdampfungsgefäßes durch den Einlaß 17 c am Umfang des Verdampfungsgefäßes. Das Rohr 17 bildet den bevorzugten Einlaß für die Naßverfahrenphosphorsäure, jedoch können sowohl das Rohr 17 als auch das Rohr 17 b zur Zuführung der Säure verwendet werden.

Die Zufuhrgeschwindigkeit der Säure wird mit Geschwindigkeit und Volumen der aus der Rohrleitung 14 austretenden luftgetemperten Verbrennungsprodukte in der Weise in Beziehung gesetzt, daß die gesamte Säure von den Verbrennungsprodukten, die aus der Rohrleitung 14 austreten und in den die Rohrleitung 14 umgebenden ringförmigen Dampfraum

18, der von der Innenwand des Verdampfungsgefäßes begrenzt wird, hineinströmen, mitgenommen wird. Die die Superphosphorsäure enthaltenden Gase strömen durch Leitung 19 in den Nebelscheider 21, der aus einem zylindrischen oder anders geformten Gefäß aus rostfreiem Stahl mit einer Auskleidung aus Kohle besteht und an seinem oberen Ende ein Nebelpolster 23 aufweist. Das Polster 23 besteht zweckmäßig aus rostfreier Stahlwolle mit einer Dichte von 144 bis 176 kg/m³, die eine Schicht mit einer Dicke von 15 bis 30 cm, vorzugsweise etwa 15 cm Dicke, bildet. Wenn die die Superphosphorsäure enthaltenden Gase durch die Stahlwolle strömen, fließen die Tröpfchen der Superphosphorsäure zusammen, und die Flüssigkeit strömt durch ihr Eigengewicht zum Boden des Nebelscheiders 21 und tritt durch Leitung 24 aus diesem aus. Die Heizgase, von denen die Tröpfchen aus Superphosphorsäure abgetrennt sind, treten durch Leitung 25, die zu einem Rauchwäscher 26 bekannter Bauart führt, aus dem Nebelscheider aus und werden von dem Rauchwäscher durch den Kamin 27 an die Atmosphäre abgelassen.

Der Nebelscheider 21 stellt eine bevorzugte Vorrichtung zum Koaleszieren der von dem Heizgas mitgenommenen Säuretröpfchen dar. Es kann aber auch jede andere Art korrosionsbeständige Vorrichtung zum Koaleszieren von Flüssigkeitsteilchen verwendet werden. In dem Nebelscheider 21, durch den gemäß der bevorzugten Durchführungsform des Verfahrens der Erfindung die mit der Superphosphorsäure beladenen Gase stömen, ohne gekühlt zu werden, herrscht eine Temperatur von 2,75 bis 5,5° C unter der des Dampfraums 18.

Beim Betrieb der in der Zeichnung veranschaulichten Vorrichtung wird durch Leitung 17 kontinuierlich Orthophosphorsäure unter der Austrittsöffnung der Rohrleitung 14 in das Verdampfungsgefäß 10 eingeleitet. Verbrennungsprodukte werden bei 16

5 6

im Gemisch mit Temperluft in solchem Mengenver- phorsäure (Rest hauptsächlich Wasser) so verarbeitet hältnis eingeleitet, daß ihre Temperatur an einem ge- werden, daß ein Produkt mit etwa 74% Gesamt-P₂O₃, eigneten Kontrollpunkt in der Rohrleitung 14, vor- wovon 66,4% Nichtortho-P₂O₅ sind, erhalten wird, zugsweise 7* bis ³A der Länge der Rohrleitung von Wenn bei niedrigeren Dampfraumtemperaturen geihrem oberen Ende entfernt, 315 bis 980° C und 5 arbeitet wird, sind diese Werte niedriger. Durch Ervorzugsweise 370 bis 760° C beträgt. Diese Heizgase höhen der Temperatur um etwa 28° C kann der Gewerden mit einer Geschwindigkeit von 15 bis samt-P₂O_ä-gehalt auf 79 bis 80% bei Zunahme des 75 m/sec, vorzugsweise 21 bis 60 m/sec, durch die Nichtoftho-P₂O₅-gehaltes auf etwa 72 % erhöht Rohrleitung geführt. In dem Verdampfungsgefäß 10 werden.

befindet sich kein Flüssigkeitsniveau, d. h. es sammelt i° Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Ersieh keine Flüssigkeit darin und die gesamte Flüssig- findung. Diese Beispiele wurden in der in der Zeichkeit wird von dem Heizgas, wenn dieses in die Ver- nung dargestellten Vorrichtung durchgeführt, wobei dampfungskammer eintritt, mitgenommen. Das die das Stahlwollepolster in dem Nebelscheider 21 eine mitgenommene Phosphorsäure enthaltende Heizgas Dicke von 12 cm und eine Dichte von 144 bis strömt dann durch den ringförmigen Dampfraum 18 ¹S 176 kg/m³ hatte,
in den Nebelscheider 21, wo die Flüssigkeitströpfchen Beispiel 1
zusammenfließen. Wenn in dieser Weise gearbeitet

wird, liegt die Temperatur in dem Dampfraum 18 in Die in diesem Beispiel als Beschickung verwendete

dem Bereich von 245 bis 315° C, vorzugsweise 282 Orthophosphorsäure enthielt etwa 50% P,O₅, etwa

bis 288° C, und die Geschwindigkeit der durch den ²° 2,0% H₂SO₄, etwa 1,2% Fe₂O_x, etwa 0,8% Al₂O_n,

Dampf raum 18 strömenden, mit den Flüssigkeits- etwa 0,5% F und etwa 45,5% H₂O.

tröpfchen beladenen Heizgase beträgt 0,225 bis In das Eindampfungsgefäß 10 wurden je Minute

3 m/sec, vorzugsweise 1,05 bis 2,4 m/sec. Die Ver- 38 bis 45,6 1 Säure eingeleitet und mit 210 m³/min

weilzeit der Säure in der Verdampfungszone beträgt luftgetemperten Verbrennungsprodukten, die durch

nicht mehr als fünf Sekunden und vorzugsweise we- ²5 Verbrennen von 2,5 bis 3,05 m³/min Natrugas erzeugt

niger als zwei Sekunden. wurden, in Kontakt gebracht. Den Verbrennungspro-

Die die Superphosphorsäure enthaltenden Heizgase dukten wurde die zum Tempern erforderliche Luft treten durch die Leitung 19 hindurch und in den mit der Geschwindigkeit zugeführt, die erforderlich Nebelscheider 21 ein, wo die Säuretröpfchen zusam- war, um die Temperatur in dem Dampfraum 18 bei menfiießen, wenn sie auf die das Nebelpolster 23 bil- 3° etwa 282° C zu halten. Unter diesen Bedingungen dende rostfreie Stahlwolle auftreSen, wenn das diese betrug die Verweilzeit der flüssigen Säure in dem EinTröpfchen enthaltende Heizgas durch dieses Polster dämpfer 10 1 bis 1,5 Sekunden. Das mit Tröpfchen strömt. Die kondensierte Säure fließt durch die Aus- von Superphosphorsäure beladene heiße Gas strömte trittsleitung 24 in einen Tank ab, wo sie vor ihrer mit einer Geschwindigkeit von etwa 4,5 m/sec durch Verwendung gekühlt werden kann. Die von den 35 den Nebelscheider 21.

Tröpfchen befreiten Heizgase strömen durch Lei- Auf diese Weise wurden 98 % des in der Beschik-

tung 25 aus dem Nebelscheider 21 und werden abge- kung enthaltenen P₂O₅ als Superphosphorsäure, die

schreckt und gewaschen, und das unkondensierte Gas praktisch kein unlösliches Material und 65 % Nicht-

wird verworfen, beispielsweise indem man es an die ortho-Ρ,Ο- von den 74,0% Gesamt-P₂O₃ enthielt, erAtmosphäre abläßt. 40 halten. Das Produkt enthielt weniger als 0,1 Ge-

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung besteht wichtsprozent unlösliches Material,
darin, daß die Zufuhr von Heizgas durch die Rohr- . -I₉
leitung 14 mit solcher Geschwindigkeit und in solcher Beispiel 2
Menge erfolgt, daß die Orthophosphorsäure, wenn Die als Beschickung verwendete Naßverfahrensie mit Heizgasen nahe dem Auslaß 15 der Rohrlei- 45 phosphorsäure enthielt 53,5% P₂O₅. Von dieser tung 14 in Kontakt kommt, praktisch vollständig mit- Säure wurden je Minute 36,5 1 in den Eindampfer genommen wird und die Strömungsgeschwindigkeit eingeleitet. 172,5 mVmin Heizgase, die bei einem der die mitgenommenen Säuretröpfchen enthaltenden Brennstoffverbrauch von etwa 8,75 · 10⁵ kcal/t zuge-Heizgase durch den die Rohrleitung 14 umgebenden führtes P₂O₃ erzeugt waren und 134 m³/min Temperringförmigen Raum in die Leitung 19 so hoch ist, daß 5° luft enthielten, wurden mit einer Geschwindigkeit von die Verweilzeit der Säure in der Verdampfungszone 63,6 m/sec durch die Rohrleitung geführt. Die Temnicht mehr als fünf Sekunden und vorzugsweise we- peratur in der Rohrleitung, etwa ³U von ihrem oberen niger als etwa 2 Sekunden beträgt. Dadurch strömt Ende entfernt, betrug 565° C. Die Temperatur in dem das die mitgerissene Säure enthaltende Heizgas im Dampfraum 18 betrug 282 bis 288° C. Durch den Wärmeaustausch mit den durch die Rohrleitung 14 55 Kontakt mit den heißen Gasen wurde die gesamte abwärts strömenden Heizgasen, so daß sich sehr Säure verdampft, und in dem Eindampfer bildet sich rasch Gleichgewichtsbedingungen einstellen, bei keine Flüssigkeit. Die Verweilzeit in dem Eindampdenen Superphosphorsäure mit hohem Nichtortho- fer betrug 1,2 Sekunden. Die mit Superphosphorsäure-P₂O₅-gehalt erhalten wird. Wenn die Verweilzeiten tröpfchen beladenen Heizgase strömten durch den der Säure in der Verdampfungszone nicht mehr als 6o Nebelscheider 21, in dem eine Temperatur von fünf und vorzugsweise weniger als zwei Sekunden be- 282° C herrschte. Vom Nebelscheider wurde kontitragen, so enthält das Produkt wenig oder überhaupt nuierlich Superphosphorsäure abgezogen. Sie enthielt kein unlösliches Material. 73,9 % P₂O₅, wovon 66,4% Nichtortho-P₂O₅ waren.

In der Regel steht die Menge an Nichtortho-P₂O₅ Das Produkt enthielt höchstens eine Spur Fluorid und

in der erfindungsgemäß erzeugten Superphosphor- 65 eignete sich für die Herstellung von Produkten für

säure in direkter Beziehung zu der Temperatur in eine Verwendung in der Nahrungsmittelindustrie,

dem Dampfraum. Bei Temperaturen im Dampfraum In der folgenden Tabelle sind die Bedingungen des

von etwa 282 bis 288° C kann 75%ige Orthophos- Verfahrens der Erfindung denjenigen des obener-

wähnten bekannten Verfahrens, bei dem ein in eine flüssige Säure eintauchender Brenner verwendet wird, gegenübergestellt. In beiden Fällen wurde Naßverfahrenphosphorsäure mit einem Gehalt von 75% an Orthophosphorsäure und etwa 25% Wasser unter den angegebenen Bedingungen konzentriert.

Tabelle

Säurezufuhrgeschwindigkeit, kg/h P₂O₃

Brennstoffverbrauch
(Naturgas)

kcal-105/t P₀O₅

Mittlere Temperatur, ° C

Eintretende Gase

Flüssige Säure

Austretende Gase

Säureprodukt, Gewichtsprozent

Gesamt-P₂O.

Nichtortho-P,O₅,

% des Ges"amt-P₂O₅ .

Fe₂O₃

Al₂O₃

H,SO₄

Verfahren der Erfindung

2160

7,5

482

keine

282

74,0

65,0 0,1 2,0

1,7 3,4

Bekanntes Verfahren

180

8,25

706 269 268

70,9

47,7 0,2 1,8 1,8 2,9

Aus den in dieser Tabelle angegebenen Werten ist ersichtlich, daß bei dem Verfahren der Erfindung ein Produkt mit höherem Gehalt an Nichtortho-P₂O_ er-

35

halten wird, obwohl die Eintrittstemperatur der Heizgase beträchtlich geringer, nämlich 482 gegenüber 706° C ist. Außerdem wird bei dem Verfahren der Erfindung mit einer Austrittstemperatur der Gase von etwa 282° C aus einer 75%igen Orthophosphorsäure ein Produkt mit 74% Gesamt-P,O₅, von denen 65% Nichtortho-P₂0₅ sind, erhalten. "

Um aus 75%iger Orthophosphorsäure nach dem bekannten Verfahren ein Produkt mit 74,8% P₂O₅

zu erhalten, ist eine Gasaustrittstemperatur von 315° C erforderlich. Ein solches Produkt kann auch durch Eindampfen von 75°/oiger Orthophosphorsäure bei Atmosphärendruck bei einem Siedepunkt von 360° C erhalten werden.

Außerdem wird bei dem Verfahren der Erfindung eine beträchtliche Verringerung des Fluoridgehaltes des Produktes erzielt. Es können Produkte, die nur eine Spur Fluorid enthalten und daher für eine Verwendung in der Nahrungsmittelindustrie geeignet sind, erhalten werden.

Durch die Herabsetzung der Verweilzeit der flüssigen Säure in dem Eindampfer wird erreicht, daß das Produkt des Verfahrens der Erfindung praktisch kein festes Material enthält, was seine Weiterverarbeitung wesentlich erleichtert. In dem bekannten Verfahren mit in die flüssige Säure eintauchendem Brenner werden dagegen beträchtliche Mengen an festem Material gebildet. Beispielsweise werden bei dem bekannten Verfahren bei einer Verweilzeit von 20 Minuten bei 260° C etwa 24,6 Gewichtsprozent wasserunlösliche Feststoffe gebildet. Die in dem Verfahren der Erfindung als Produkt erhaltene Säure ist dagegen praktisch frei von unlöslichem Material, d. h. sie enthält gewöhnlich weniger als 0,1 Gewichtsprozent Feststoffe.

Bei dem Verfahren der Erfindung ergibt sich die für die Einstellung von Gleichgewichtsbedingungen in der Anlage erforderliche Zeit hauptsächlich aus der Zeit, die erforderlich ist, bis die Temperatur der Auskleidung des Verdampfungsgefäßes einen gleichbleibenden Wert erreicht hat, d. h. aus dem Wärmefluß in der Verdampferauskleidung. Sobald diese Auskleidung eine gleichbleibende Temperatur angenommen hat, wird ein einheitliches Produkt erzeugt. Die bis zu diesem Zeitpunkt erforderliche Zeit ist vergleichsweise kurz, insbesondere wenn man sie mit der zur Einstellung von Gleichgewichtsbedingungen in dem beschriebenen bekannten Verfahren vergleicht. Während in diesem bekannten Verfahren 3 bis 6 Stunden zur Einstellung von Gleichgewichtsbedingungen erforderlich sind, sind bei dem Verfahren der Erfindung im allgemeinen weniger als 3 Stunden dafür erforderlich.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 409 529/368

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Superphosphorsäure aus Orthophosphorsäure, wobei man die Orthophosphorsäure in einer Verdampfungszone durch einen Heizgasstrom in eine zweite Zone mitreißen läßt und die mitgerissene Säure in der zweiten Zone in Form von Superphosphorsäure von dem Heizgasstrom abtrennt, dadurch ge- ίο kennzeichnet, daß man die Zufuhrgeschwindigkeit der Orthophosphorsäure und des Heizgasstromes in die Verdampfungszone so einstellt, daß die gesamte Orthophosphorsäure von dem Heizgasstrom mitgerissen wird, wobei man die Temperatur des Heizgasstromes bei seinem Eintritt in die Verdampfungszone bei 315 bis 918° C und bei seinem Austritt aus der Verdampfungszone bei 245 bis 315° C hält.