DE1539420C - Fluoreszierender Leuchtstoff auf Calciumhalogenphosphat Grundlage - Google Patents
Fluoreszierender Leuchtstoff auf Calciumhalogenphosphat GrundlageInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Leuchtstoffe auf Calciumhalogenphosphat-Grundlage, die in Leuchtstofflampen
und anderen Vorrichtungen verwendet werden. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf
einen Leuchtstoff, der in einer Leuchtstofflampe verwendet werden soll, die mit verhältnismäßig hoher
Leistungsaufnahme betrieben wird. Hierunter sollen Leistungsaufnahmen zwischen 65 una 120 Watt pro
Meter Lampenlänge verstanden werden.
Es ist bereits seit langem bekannt, daß die Ausbeute und die Stabilität eines Leuchtstoffes auf Halogenphosphat-Grundlage,
wie er in Leuchtstofflampen verwendet wird, durch die Zugabe kleiner Mengen von Cadmium verbessert werden kann. Unter einer kleinen
Menge soll hier eine Menge verstanden werden, die zu gering ist, um sich mit dem Halogen in den hier in
Frage kommenden Leuchtstoffen mit der allgemeinen Zusammensetzung 3Ca3(PO1J)2, CaX8 zu vereinigen,
wobei X ein Halogen wie Chlor oder Fluor darstellt. Die Stabilität eines Calciumhalogenphosphat-Leucht- ao
stoffes, der in üblichen Leuchtstofflampen verwendet wird, wird nach mehreren 100 Betriebsstunden durch
die Beigabe von etwa 1 Gewichtsprozent Cadmium · um 1 bis 3 Lumen pro Watt verbessert. Dieses ist beispielsweise-in
der USA.-Patentschrift 2 965786 beschrieben.
Aus der deutschen Auslegeschrift 1126 030 ist weiterhin
ein Calcium- und/oder Strontium-jS-orthophosphat-Leuchtstoff
bekannt, der mit 0,1 bis 10 Molprozent zweiwertigem Sn und/oder Mn aktiviert ist, bei
dem ein solcher Teil des Calciums und/oder. Strontiums durch mindestens eines der Elemente Al, Mg
oder Cd ersetzt ist, so daß die Summe der Anzahl von Al-, Mg- und Cd-Atomen, geteilt durch die Summe der
Anzahl von Ca- und Sr-Atomen, zwischen 0,02 und 0,50, vorzugsweise zwischen 0,08 und 0,20 liegt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nun die Schaffung eines Calciumhalogenphosphat-Leuchtstoffes,
der sich besonders für Leuchtstoffröhren eignet, die mit höheren Leistungsaufnahmen arbeiten, und
der den bisherigen Leuchtstoffen hinsichtlich der' Helligkeit, der Stabilität und der Ausbeute.überlegen
ist.
Diese Aufgabe wird mit einem Leuchtstoff auf CaI-ciumhalogenphosphatbasis,
der mit Mangan oder Antimon aktiviert ist und auf der Innenseite des Kolbens einer Leuchtstofflampe aufgebracht ist, gelöst,
wobei die Leuchtstofflampe eine Leistungsaufnahme zwischen 65 und 120 Watt pro Meter Lampenlänge
besitzt und Quecksilber mit einem Betriebsdruck von einigen μ'ΐη Hg sowie ein Inertgas mit einem Fülldruck
von einigen mm Hg enthält. Dieser Leuchtstoff enthält dabei erfindungsgemäß 3 bis 4,5 Gewichtsprozent gebundenes
Cadmium,..das einen Teil des Calciums ersetzt.
Zur Herstellung dieses Leuchtstoffes wird die Cadmiumverbindung
mit den anderen Bestandteilen des Leuchtstoffes gemischt und sämtliche Komponenten
werden gebrannt. Nach dem Brennen stellt sich heraus, daß zwischen 3 und 4,5 Gewichtsprozent Cadmium in
dem Leuchtstoff zurückgeblieben sind. Das Cadmium ist in das Calciumhalogenphosphatgitter eingebaut
und ersetzt das Calcium zum Teil. Der Leuchtstoff enthält noch die üblichen Antimon- oder Manganaktivatoren
für Halogenphosphat-Leuchtstoffe, . die im allgemeinen gemeinsam angewendet werden.
Im folgenden soll die Erfindung in Verbindung mit den Zeichnungen im einzelnen beschrieben werden.
F i g. 1 ist eine Seitenansicht einer Leuchtstofflampe, die mit einer verhältnismäßig hohen Leistungsaufnahme
betrieben wird und einen nicht gleichförmigen Querschnitt aufweist. Eine solche Leuchtstofflampe
ist zur Verwendung der erfindungsgemäßen Leuchtstoffe besonders geeignet.
F i g. 2 zeigt eine andere Leuchtstofflampe, die mit verhältnismäßig hoher Leistungsaufnahme betrieben
wird. Der Querschnitt dieser Lampe ist kreisförmig. Auch in dieser Lampe kann der Leuchtstoff nach der
Erfindung verwendet werden. .
In der F i g. 1 ist eine Leuchtstofflampe dargestellt, die einen langgestreckten dicht verschmolzenen Glaskolben
1 aufweist. Der Glaskolben ist teilweise im Schnitt dargestellt. Außerdem ist der Mittelteil des
Lampenkolbens nicht gezeigt, so daß die Zeichnung kürzer gehalten werden kann. Die beiden Enden der
Leuchtstofflampe sind mit Elektroden versehen. Die eine Elektrode ist bei 2 gezeigt. Diese Elektrode wird
von Durchführungen 3 gehaltert. Die Durchführungen 3 gehen durch einen Quetschfuß 4 hindurch, der mit
dem einen Ende des Lampenkolbens verschmolzen ist. Weiterhin sind die Durchführungen 3 mit den Stiften
eines Sockels 5 verbunden, der auf das Ende des Lam- -,,
penkolbens aufgekittet ist. Die Elektrode 2, die die Kathode ist, kann aus einem doppelt gewendelten
Wolframdraht hergestellt sein, der überdreht und mit einer Mischung aus Erdalkalioxiden überzogen ist.
Die Lampe enthält ein inertes Gas, wie beispielsweise Argon und eine Mischung aus Argon und Neon,
das unter einem Druck von einigen Torr eingefüllt ist. Außerdem ist noch eine kleine Menge von Quecksilber
in der Lampe enthalten, die diejenige Quecksilbermenge übersteigt, die während des Betriebs in der ,
Lampe verdampft.
Der dargestellte Lampenkolben ist auf beiden Seiten in regelmäßigen Abständen mit zurückspringenden
Vertiefungen 10 und 11 versehen, die wie Verzierungen wirken. Als Ergebnis dieser Gestalt wird jedoch bei
einer höheren Leistungsaufnahme der Wirkungsgrad, der Lampe erhöht, da dann die Elektronengeschwindigkeit
höher und die Verluste auf Grund elastischer Stöße niedriger werden, die durch die -schnelle Diffusion
von Photonen, Elektronen und Quecksilberionen zu den Wänden bedingt sind. Außerdem kann man
durch die gewählte Form des Lampenkolbens erreichen, daß der Quecksilberdampfdruck für die. Erzeugung
der gewünschten Strahlung optimal wirkt. Hierdurch ist es möglich, Leuchtstofflampen herzustellen,
die pro Meter Lampenlänge zwischen 65 und 120 Watt aufnehmen und eine Lichtausbeute zwischen
70 und 80 Lumen pro Watt ergeben. Eine komerziell erhältliche Lampe dieser Art arbeitet mit einem Strom
von 1,5 A, hat bei einer Länge von 2,40 m eine Leistungsaufnahme von etwa 210 Watt und gibt etwa
15 000 Lumen ab. Die Leistungsaufnahme pro Meter Lampenlänge beträgt somit 87,5 Watt. ■
Der Lampenkolben ist innen mit dem Leuchtstoff nach der Erfindung überzogen, was bei 12 angedeutet
ist. Dieser Leuchtstoff ist ein Calciumhalogenphosphat, das mit Antimon und Mangan aktiviert ist.
Gleichzeitig ist dem Leuchtstoff noch Cadmium hinzugefügt^ und zwar in einer Menge zwischen 3,5 und
5 Gewichtsprozent der Ausgangsmaterialien vor dem. Brennen. .
In der F i g. 2 ist eine weitere Leuchtstofflampe ,dargestellt,
die mit einer hohen Leistungsaufnahme arbeitet. Diese Lampe weist einen Kolben 21 von kreisför-
migem Querschnitt auf. Die Lampe ist an beiden Seiten mit Kathoden 22 der üblichen Art versehen. Hinter
den Kathoden sind Wärmeabschirmscheiben motiert, die um die Enden der Quetschfüße 24 herum angeordnet
sind. Diese Abschirmscheiben reflektieren Strahlung aus der Entladung selbst vom Ende des
Kolbens weg, so daß die Enden des Lanipenkolbens ausreichend kühl bleiben, um den Quecksilberdampf
auf dem optimalen Wert zwischen 8 und 10 μ Hg zu halten, was einer Temperatur von etwa 400C entspricht.
Die Lampe enthält eine kleine Menge Quecksilber sowie eine Füllung aus einem inerten Gas, das
eine größere Wärme als das Gas in den üblichen Leuchtstofflampen entwickelt. Ein solches Gas ist ein
Gas mit einem niedrigeren Atomgewicht als Argon, also beispielsweise Neon oder eine Mischung von Neon
oder Helium mit Argon. Bei komerziell erhältlichen Lampen dieser Art liegt die Leistungsaufnahme pro
Meter Lampenlänge zwischen 65 und 75 Watt. Der Lampenkolben ist innen mit dem Leuchtstoff nach der
Erfindung überzogen, der durch die üblichen bekannten Verfahren aufgebracht werden kann. Das ist bei
12 dargestellt. .
Es hat sich gezeigt, daß der optimale Prozentsatz, mit dem das Cadmium für den besten Wirkungsgrad
und die beste Stabilität einem Calciumhalogenphosphat-Leuchtstoff zugesetzt werden muß, von der Intensität
der Strahlung abhängt, der der Leuchtstoff ausgesetzt werden soll.
Die in dem bereits erwähnten USA.-Patent 2965786 beschriebenen Leuchtstoffe, die 1 Gewichtsprozent
Cadmium enthalten, sind zur Verwendung in üblichen Leuchtstofflampen bestimmt, bei denen die Leistungsaufnahme pro Meter Lampenlänge zwischen 30 und
35 Watt liegen. Weiter ist in dieser USA.-Patentschrift erläutert, daß ein fertig gebrannter Leuchtstoff
mit einem Cadmiumgehalt von mehr als etwa 3 Gewichtsprozent einen geringeren Wirkungsgrad aufweist
und daß Leuchtstofflampen, in denen Cadmium in höheren Konzentrationen, d.h. in mehr als 3°/0
vorhanden ist, nach längeren Brenndauern eine schlechte Stabilität und besonders eine Farbeninstabilität
aufweisen. Nun wurde jedoch gefunden, daß im Gegensatz hierzu für Leuchtstofflampen, in denen pro
Meter Lampenlänge mehr als 65 Watt aufgenommen werden, Cadmiumbeigaben zum Leuchtstoff von mehr
als 3 Gewichtsprozent sehr günstig sind, da dana,eine bessere Ausbeute und eine bessere Stabilität erzielt
wird als mit Leuchtstoffen mit Cadmiumzugaben von weniger als 3 %. Dieses gilt besonders dann, wenn die
Leistungsaufnahme pro Meter Lampenlänge bis auf etwa 120 Watt ansteigt.
Das Cadmium wird den Ausgangsmaterialien für den Leuchtstoff zugemischt, bevor der Leuchtstoff auf
bekannte Weise gebrannt wird. Das Cadmium kann als Oxid, als Carbonat, als Chlorid, als Acetat oder
auch als Phosphat beigemischt werden. Es hat sich gezeigt, daß die Beigabe von Cadmium in Form von
Oxid am günstigsten ist. Die Ausgangsstoffe für den ^ Leuchtstoff werden vor dem Brennen in einer üblichen
"Kugelmühle zusammen mit dem Cadmiumoxid gut durchmischt. Daraufhin wird die Mischung in geschlossenen
Tiegeln in Luft oder, sofern dieses bevorzugt wird, in einem offenen Tiegel unter Stickstoff gebrannt,
um den Leuchtstoff herzustellen. Geeignete Brenntemperaturen liegen zwischen 1100 und 12000C.
Nach dem Brennen wird der Leuchtstoff wie üblich nach behandelt. Hierzu gehört ein grobes Zerbrechen
und ein leichtes Vermählen des fertigen Leuchtstoffes, um Agglomerate wieder zu beseitigen.
In den nachstehenden Beispielen 1, 2 und 3 sind typische Zusammensetzungen für die Ausgangsmate-
5 rialien für Leuchtstoffe angegeben, die ein kühles weißes Licht mit einer Farbtemperatur von 4500°K
abgeben. Diesen Ausgangsstoffen sind 4, 5 und 6°/0
Cadmium hinzugefügt. Die Angaben für Grammol der entsprechenden Elemente oder Radikale sind auf
ίο 6 Mol PO4 bezogen.
Beispiel 1
4°/0 Cadmium hinzugefügt
4°/0 Cadmium hinzugefügt
Material | Gewicht in Gramm |
Gewichts prozent |
Element | Grammol |
CaHPO4 CaCO3 CaF2 CdO a5 Sb2O3 NH4-Cl MnCO3 |
657,0 187,3 55,6 39,4 21,2 19,5 19,9 |
65,70 18,73 5,56 3,94 2,12 1,95 1,99 |
Ca PO4 Cd Mn Sb2O3 F2 Cl2 |
9,3337 5,9999 0,3879 0,2042 0,0919 0,8995 0,2311 |
99,99 |
Beispiel 2
5 °/0 Cadmium hinzugefügt
5 °/0 Cadmium hinzugefügt
Material | Gewicht in Gramm |
Gewichts prozent |
Element | Grammol |
CaHPO4 40 CaCO3 CaF2 CdO Sb2O3 NH4-Cl 45 MnCO3 |
657,0 179,5 55,6 49,4 21,2 19,5 19,9 |
65,70 17,95 5,56 4,94 2,12 1,95 1,99 |
Ca PO4 Cd Mn Sb2O3 F2 Cl1 |
9,2356 5,9999 0,4860 0,2042 0,0919 0,8995 0,2311 |
100,21 |
Beispiel 3
6 °/„ Cadmium hinzugefügt
6 °/„ Cadmium hinzugefügt
55 Material | 65 | Gewicht η Gramm |
Gewichts prozent |
Element | Grammol |
CaHPO4 | 657,0 | 65,70 | Ca | 9,1372 | |
CaCO3 | 171,4 | 17,14 | PO4 | 5,9999 | |
6o CaF1 | 55,6 | 5,56 | Cd | 0,5844 | |
CdO | 59,4 | 5,94 | Mn | 0,2605 | |
Sb8O3 | 21,2 | 2,12 | Sb2O3 | 0,0919 | |
NH4-CL | 19,5 | 1,95 | F2 | 0,8995 | |
MnCO3 | 19,9 | 1,99 | Cl2 | 0,2042 | |
100,40 |
Es wurden Untersuchungen bezüglich der Lebens-
dauer der Leuchtstoffe durchgeführt, und zwar mit einer 40-Watt-Leuchtstofflampe mit normaler Leistungsaufnahme
(etwa 35 "Watt pro Meter Lampenlänge) und mit einer Leuchtstofflampe mit erhöhter
Leistungsaufnahme (87,5 "Watt pro Meter Lampenlänge).
Die Leuchtstofflampe mit erhöhter Leistungsaufnahme war so ausgebildet, wie^ts in Verbindung
mit F i g. 1 beschrieben wurde. Dem Leuchtstoff wurde bis zu 6 °/0 Cadmium hinzugefügt. Die Ergebnisse
dieser Versuchsreihe sind in den nachstehenden Tabellen 1 und 2 aufgeführt.
Tabelle 1
Normale Leistungsauf nähme (35 Watt/m Lampenlänge)
Normale Leistungsauf nähme (35 Watt/m Lampenlänge)
Nr.. | Hinzugefügtes Cadmium Gewichtsprozent |
OStu Lumen |
nden Im W |
100 S Lumen |
unden Im W |
Nl | 0 | 3085 | 75,2 | 2968 | 73,4 |
N2 | 2 | 3159 | 76,6 | 3085 | 76,1 |
N3 | 4 | 3122 | 75,4 | 3043 | 75,3 |
N4 | 6 | 3100 | 74,1 | 3014 | 74,3 |
Erhöhte Leistungsaufnahme (87,5 Watt/m Lampenlänge) nach Ausführungsbeispiel 1)
V]n | Hinzugefügtes Cadmium | 0 Stunden . | Im | 100 Stunden | Im | 300 Stunden | Im | Lichtabnahme 0 Stunden |
Πι. | Gewichtsprozent | Lumen | W | Lumen | W | Lumen | W | 300 Stunden 0/ |
76,4 | 62,8 | 55,5 | /o | |||||
PGl | 1 . | 16,243 | 75,7 | 13,565 | 61,7. | 11,840 | 55,3 | 72,9 |
PG 2 ' | 2 | 16,143 | 76,8 | 12,960 | 63,1 | 11,620 | 55,0 | 72,0 \ |
PG3 | 3 | 16,207 | 75,4 | 13,237 | 64,3 | 11,633 | 57,7 | 71,8 |
PG4 | 4 | 16,083 | 75,1 | 13,627. | 61,8 | 12,273 | 55,8 | 76,3 |
PG5 | '·■'■■ 5 ■ | 16,083 | 13,160 | 11,775 | 73,3 |
Die Ergebnisse aus Tabelle 1, die mit einer normalen 40-Watt-Leuchtstorf lampe üblicher Leistungsaufnahme
gewonnen wurden, bestätigen, daß der optimale Cadmiumgehalt für maximalen Lichtstrom unter 3 °/0 liegt,
daß die größte Lichtausbeute nach 100 Stunden Brenndauer bei 3085 Lumen liegt und daß für 2 Gewichtsprozent
Cadmium die Lichtausbeute 76,1 Lumen pro Watt beträgt. In der Leuchtstofflampe mit hoher
Leistungsaufnahme nach F i g. 1 sind jedoch die Verhältnisse nach 300 Stunden dann am günstigsten,
wenn man den Äusgangsmaterialien für den Leuchtstoff 4 °/0 Cadmium hinzufügt. Als Maßstab ist hierfür
das Verhältnis der Lumenzahl zu Beginn zur Lumenzahl nach 300 Stunden verwendet worden. Mit einem
Cadmiumzusatz von 4°/0 beträgt die Lumenzahl nach 300 Betriebsstunden noch 76,3 °/0 der anfänglichen
Lumenzahl. Wie man sieht, ist dieses Verhältnis der Lumenzahlen bei 0 Betriebsstunden zu den Lumenzahlen
bei 300 Betriebsstunden -für Leuchtstoffe mit
Cadmiumzugaben von 4 und 5°/„ günstiger als für
Leuchtstoffe mit Cadmiumzugaben von 3 °/0 oder weniger.
(Die Angaben bezüglich der Cadmiumzugaben beziehen sich auf die Ausgangsstoffe vor dem Brennen.)
Andere Versuchsreihen haben gezeigt, daß die Lebensdauer der Leuchtstoffe mit hoher Leistungsaufnahme
dann besonders günstig sind, wenn man den Ausgangsstufen
für den Leuchtstoff vor dem Brennen zwischen 3,5 und 5°/0 Cadmium hinzufügt. Das entspricht
einem Cadmiumgehalt von 3 bis 4,5 °/0 im fertiggebrannten Leuchtstoff. Ein Cadmiumgehalt im
fertiggebrannten Leuchtstoff von etwa 3,5 °/0 ist besonders
anzustreben. Der genaue Gehalt an gebundenem Cadmium im fertiggebrannten Leuchtstoff hängt
von der Zusammensetzung des Leuchtstoffs, beispielsweise vom Säuren-Basen-Verhältnis ab.
Die überraschende Überlegenheit von Leuchtstoffen
mit höheren Cadmiumkonzentrationen wurde auch für Leuchtstofflampen mit kreisförmigem Querschnitt
bestätigt, die mit höherer Leistungsaufnahme betrieben wurden. Solche Leuchtstofflampen entsprechen dem
Ausführungsbeispiel nach F i g. 2. In der nachstehenden Tabelle 3 sind die Ergebnisse von Versuchsreihen
angegeben, die mit Leuchtstofflampen nach F i g. 2 gewonnen wurden. Der Cadmiumzusatz betrug 0,2
und 4 Gewichtsprozent.
Erhöhte Leistungsaufnahme (82 Watt/m Lampenlänge) (nach Ausführungsbeispiel 2)
Hinzu | |
gefügtes | |
Nr. | Cadmium |
Gewichts | |
prozent | |
HLl | 0 |
HL2 | 2 |
HL3 | 4 |
0 Stunden
Lumeni lm-
3051
3168
3124
3168
3124
74,7
77,1
74,6
77,1
74,6
500 Stunden Lumen
Im w
2527 ! 61,4 2687 i 64,9 2744 j 66,5
Lichtabnahme 0 Stunden 500 Stunden
83 84 89
Wie man sieht, ist die Lichtausbeute zu Beginn, d. hl mit 0 Stunden Brenndauer für einen Leuchtstoff
mit 2 Gewichtsprozent Cadmium am höchsten. Nach 500 Stunden Brenndauer ist dagegen ein Leuchtstoff
mit 4°/0 Cadmium am günstigsten. (Auch hier beziehen sich die Angaben über das Cadmium auf die
Ausgangsmischung für den Leuchtstoff vor dem Brennen.)
Das molare Verhältnis von Cadmium zu Phosphat im fertiggebrannten Produkt, d. h. im fertigen Leuchtstoff,
liegt im allgemeinen um 10 bis 15°/0 unter dem Mo.lverhältnis in den Ausgangsmaterialien. Wenn es
somit günstig ist, den Ausgangsmaterialien für den Leuchtstoff 3,5 bis 5 Gewichtsprozent Cadmium hinzuzufügen,
so sollte der Cadmiumgehalt des fertig gebrannten Leuchtstoffes doch zwischen 3 und 4,5 Gewichtsprozent betragen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Leuchtstoff auf Calciumhalogenphosphatbasis, der mit Mangan oder Antimon aktiviert und auf der Innenseite des Kolbens einer Leuchtstofflampe aufgebracht ist, wobei die Leuchtstofflampe eine Leistungsaufnahme zwischen 65 undvi'20 Watt proMeter Lampenlänge besitzt und Quecksilber mit einem Betriebsdruck von einigen μιτι Hg sowie ein Inertgas mit einem Fülldruck von einigen mm Hg enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff zwischen 3 und 4,5 Gewichtsprozent gebundenes Cadmium enthält, das einen Teil des Calciums ersetzt.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen109 618/179
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