DE1533423C - Niob Hafnium Legierung vom Misch kristalltyp - Google Patents
Niob Hafnium Legierung vom Misch kristalltypInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft Niob-Hafnium-Legierungen Aus den oben zitierten Angaben, sowohl einzeln be-
vom Typ fester Lösungen, die durch Zugabe trachtet wie auch im Zusammenhang gewertet, war
von Yttrium verbesserte Eigenschaften aufweisen, für den Fachmann nicht ohne weiteres ersichtlich, daß
welche die Legierungen sowohl für Tiefst- wie für eine solche Legierung sich sowohl für den Einsatz bei
Höchsttemperaturbeanspruchung besonders wertvoll 5 extrem hohen als auch bei extrem niedrigen Tem-
machen. peraturen eignen könnte.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung Bei Zugabe von 0,02 bis 0,5 Gewichtsprozent, vorderartiger
Legierungen, die verbesserte Eigenschaften zugsweise von 0,05 bis 0,3 Gewichtsprozent Yttrium
aufweisen, insbesondere hinsichtlich der Legierungs- zu Niob-Hafnium-Legierungen wurde gefunden, daß
Stabilität und Schweißduktilität. ίο die normalerweise in derartigen Legierungen anwe-
Es sind aus der britischen Patentschrift 925 107 be- sende instabile zweite Phase in der Mikrostruktur nicht
reits Niob-Wolfram-Legierungen bekanntgeworden, vorhanden, sondern vielmehr durch eine stabile, regel-
die mindestens 45°/o Niob, zwischen 6 und 50% los (statistisch ungeordnet) verteilte agglomerierte
Wolfram, 0 bis 15% Zirkon und 0 bis 20% Titan ent- Phase (wahrscheinlich Oxide und/oder Nitride von
halten, wobei das Zirkon in einer Mindestmenge von 15 Yttrium) ersetzt ist, die auf eine Wärmebehandlung
0,25% anwesend sein soll, wenn der Titangehalt der nicht anspricht. .
Legierung weniger als 1% beträgt, und Titan in.einer So zeigen die erfindungsgemäßen Legierungen alle
Mindestmenge von 1% anwesend sein soll, wenn der Charakteristiken der Lösungshärtung mit sich daraus
Zirkongehalt der Legierung weniger als 0,25% be- ergebender Verbesserung der thermischen Stabilität,
trägt. Außerdem soll in diesen Legierungen 0 bis 5% 20 Verarbeitbarkeit und Schweißduktilität gegenüber den
Molybdän und 0 bis 5% Vanadin vorhanden sein, bereits vorgeschlagenen Legierungen,
wobei die Summe von Molybdän und Vanadin 7% Für die erfindungsgemäßen Zwecke werden Metalle nicht übersteigen soll, ferner 0 bis 5% Eisen, 0 bis 5% der verfügbar höchsten Reinheit verwendet. Niob und Nickel und 0 bis 5% Kobalt, wobei die Summe von Molybdän wurden in den nachfolgenden Legierungs-Eisen, Nickel und Kobalt 10% nicht übersteigen 25 beispielen durch Elektronenstrahlschmelzen einer Versoll, ferner 0 bis 10% Hafnium, 0 bis 5% Tantal, braüchselektrode in einem Vakuumofen gereinigt. jeObisl% Barium, Yttrium, Beryllium und seltene Wolfram wurde in Form eines Pulvers vorgesehen, Erden, 0 bis 1% Kohlenstoff, 0 bis 0,75% Sauer- und Hafniumschwamm und ein Yttriumstab wurden stoff und 0 bis 0,5% Stickstoff, wobei die Summe verwendet.
wobei die Summe von Molybdän und Vanadin 7% Für die erfindungsgemäßen Zwecke werden Metalle nicht übersteigen soll, ferner 0 bis 5% Eisen, 0 bis 5% der verfügbar höchsten Reinheit verwendet. Niob und Nickel und 0 bis 5% Kobalt, wobei die Summe von Molybdän wurden in den nachfolgenden Legierungs-Eisen, Nickel und Kobalt 10% nicht übersteigen 25 beispielen durch Elektronenstrahlschmelzen einer Versoll, ferner 0 bis 10% Hafnium, 0 bis 5% Tantal, braüchselektrode in einem Vakuumofen gereinigt. jeObisl% Barium, Yttrium, Beryllium und seltene Wolfram wurde in Form eines Pulvers vorgesehen, Erden, 0 bis 1% Kohlenstoff, 0 bis 0,75% Sauer- und Hafniumschwamm und ein Yttriumstab wurden stoff und 0 bis 0,5% Stickstoff, wobei die Summe verwendet.
aus Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff „1,5% 3° Der Hafniumgehalt der Legierungen schließt einen
nicht übersteigen soll, sowie zufällige Venmreini- kleinen Prozentsatz Zirkonium mit ein, da Zirkonium
gungen. bekanntlich in der Natur mit Hafnium in dem Erz
Es ist jedoch bekannt, daß selbst reinstes Hafnium vorliegt und nicht vollständig während der technischen
einen Zirkonrestgehalt von 2,7 bzw. 2,9% aufweist. Extraktion entfernt wird. In den nachfolgenden Le-
Es ist daher "davon auszugehen, daß auch die be- 35 gierungsbeispielen umfaßt der Hafniumgehalt etwa
kannten Niob-Wolfram-Hafnium-Legierungen außer 3 Gewichtsprozent Zirkonium, was kennzeichnend
dem durch den zwingend vorgeschriebenen Mindest- für zur Zeit erhältliches technisches Hafnium ist.
gehalt von 0,25% an der echten Legierungskompo- Obgleich die Bearbeitbarkeit der Legierungen der
nente Zirkon bedingten Zirkongehalt durch die mit vorliegenden Erfindung durch Entfernung von
der Hafniumkomponente in die Legierung einge- 40 Zirkonium erhöht wird, rechtfertigt der Grad der
brachte Verunreinigungsmenge an Zirkon einen zu- Verbesserung die Kosten seiner Entfernung aus
sätzlichen Zirkonanteil aufweisen, so daß sich ein tat- dem zur Zeit verfügbaren technischen Hafnium
sächlicher Zirkongehalt ergibt, der stets mindestens nicht.
0,25% über dem Verunreinigungsanteil der bean- Die Elemente Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff
spruchten Legierungen an Zirkon liegt. 45 sind ebenfalls unerwünschte Verunreinigungen in den
In der deutschen Auslegeschrift 1208 499 ist bei erfindungsgemäßen Legierungen und sollen daher auf
Beschreibung einer Niob-Wolfram-Legierung aus 5 den praktisch möglichst niedrigen Grad herabgesetzt
bis 25% Wolfram, 0,5 bis 3% Zirkon oder Hafnium werden. Wenn die Verunreinigungen unter einem Ge-
und einer solchen Menge an Kohlenstoff, daß das halt von etwa 200 Teilen je Million liegen, sind die
Verhältnis der in Atomprozenten ausgedrückten 50 Legierungen für die weitere Verarbeitung nach üblichen
Gehalte an Zirkon oder Hafnium zu Kohlenstoff ' Techniken geeignet. .
0,5 bis 3 beträgt, wobei noch 0,17 bis 2,0% Bei der Herstellung werden die Legierungen durch Yttrium, Rest Niob vorhanden sein sollen, ange- v. Kombination von Elektronenstrahl- und Bogengeben, daß durch den Yttriumzusatz der Sauerstoff- schmelzen vereinigt. Eine Vorlegierung von Niob und gehalt gesteuert werden kann, weil Yttrium Sauerstoff 55 den nicht flüchtigen Zusätzen, einschließlich Wolfram stark bindet. ■; 1 und/oder Molybdän, wird elektronenstrahlgereinigt.
0,5 bis 3 beträgt, wobei noch 0,17 bis 2,0% Bei der Herstellung werden die Legierungen durch Yttrium, Rest Niob vorhanden sein sollen, ange- v. Kombination von Elektronenstrahl- und Bogengeben, daß durch den Yttriumzusatz der Sauerstoff- schmelzen vereinigt. Eine Vorlegierung von Niob und gehalt gesteuert werden kann, weil Yttrium Sauerstoff 55 den nicht flüchtigen Zusätzen, einschließlich Wolfram stark bindet. ■; 1 und/oder Molybdän, wird elektronenstrahlgereinigt.
Die Erfindung betrifft nun eine Nioblegierung Flüchtige Zusätze, wie beispielsweise Hafnium und
vom Mischkristall typ zur Verwendung bei Tempera- Yttrium, werden zu der gereinigten Vorlegierung zuturen
von 1927 bis —196° C, welche dadurch gegeben, um eine Verbrauchsbogenschmelzelektrode
gekennzeichnet ist, daß sie aus 4 bis 15% Hafnium, 60 zu bilden. Doppelverbrauchsbogenschmelzen gewähr-0,02
bis 0,5 % Yttrium sowie 5 bis 15% Wolfram leistet Legierungshomogenität. Diese Arbeitsweise er-
oder 2,5 bis 7,5% Molybdän oder 5 bis 15% Wolf- gibt einen Block, in welchem Kohlenstoff-, Sauerstoffram
und Molybdän, wobei die Anteile an Wolfram ! und Stickstoffgehalte im allgemeinen weniger als 100
und Molybdän so aufeinander abgestimmt sind, daß ' Teile je Million betragen.
1% Molybdän einen Anteil von 2% Wolfram ersetzt 65 Beispiele für die erfindungsgemäßen Legierungsund
umgekehrt, ferner aus je bis weniger als 0,02%' zusammensetzungen sind in der folgenden Tabelle I
Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff, Rest Niob angegeben, wobei die Bestandteile in Gewichtsprozent
besteht. angeführt sind:
| Legierung | Hf | Y | W | Mo | Nb |
| 1 | 4 | 0,02 bis 0,5 | 5 | Rest | |
| 2 | 4 | 0,02 bis 0,5 | 10 | Rest | |
| 3 | 4 | 0,02 bis 0,5 | 15 | Rest | |
| 4 | 10 | 0,02 bis 0,5 | 5 | Rest | |
| 5 | 10 | 0,02 bis 0,5 | 10 | Rest | |
| 6 | 10 | 0,02 bis 0,5 | 15 | Rest | |
| . 7 | 15 | 0,02 bis 0,5 | 5 | Rest | |
| 8 | 15 | 0,02 bis 0,5 | 10 | Rest | |
| 9 | 15 | 0,02 bis 0,5 | 15 | Rest | |
| 10 | 4 | 0,02 bis 0,5 | 2,5 | Rest | |
| 11 ' | 10 | 0,02 bis 0,5 | 2,5 | Rest | |
| 12 | 15 | 0,02 bis 0,5 | 2,5 | Rest | |
| 13 | 4 | 0,02 bis 0,5 | 5 | Rest | |
| 14 | 10 | 0,02 bis 0,5 | 5 | Rest | |
| 15 | 15 | 0,02 bis 0,5 | 5 | Rest | |
| 16 | 4 | 0,02 bis 0,5 | 7,5 | Rest | |
| 17 | 10 | 0,02 bis 0,5 | 7,5 | Rest | |
| 18 | 15 | 0,02 bis 0,5 | 7,5 | Rest | |
| 19 | 4 | 0,02 bis 0,5 | 5 | 2,5 | Rest |
| 20 | 4 | 0,02 bis 0,5 | 5 | 5 | Rest |
| 21 | 4 | 0,OfWs 0,5 | 10 | 2,5 | Rest |
| 22 | 10 | 0,02 bis 0,5 | 5 | 2,5 | Rest |
| 23 | 10 | 0,02 bis 0,5 | 5 | 5 , | Rest |
| 24 | 10 | 0,02 bis 0,5 | 10 | 2,5 | Rest |
| 25 | 15 | 0,02 bis 0,5 | - 5 | 2,5 | Rest |
| 26 | 15 | 0,02 bis 0,5 | 5 | 5 - | Rest |
| 27 | 15 | 0,02 bis 0,5 | 10 | 2,5 | Rest |
Prüfreguli der in Tabelle I aufgezählten Legierungen
und anderer ähnlicher Legierungen wurden durch Schmelzen der Bestandteile in einer Gettereinsatzatmosphäre
unter Verwendung einer nichtverbrauchbaren Wolframelektrode und 8- bis 12faches Wiederschmelzen
zur Gewährleistung maximaler Homogenität hergestellt. Die an Prüfreguli durchgeführten
Prüfungen zeigten, daß die Bearbeitbarkeit von Legierungen mit mehr als etwa 15% Hafnium in einem
untragbaren Grad beeinträchtigt ist, bei mehr als etwa 15% Wolfram oder etwa T1I2 0I0 Molybdän oder entsprechender
Kombinationen davon die Bearbeitbarkeit beeinträchtigt ist und Gehalte über etwa 0,5 °/0
Yttrium zu einer unerwünschten Seigerung und instabilem Schmelzverhalten führen.
In ähnlicher Weise zeigen Legierungen mit einem Gehalt von weniger als etwa 4 Gewichtsprozent
Hafnium unzureichende Hochtemperaturfestigkeit für die erfindungsgemäßen Zwecke.
Bearbeitungsprüfungen und Zugfestigkeitsprüfungen, die an den vorgenannten Proben durchgeführt
wurden, ergaben die Überlegenheit der als bevorzugtes Beispiel angeführten Legierung Nr. 5 für extremen
Hochtemperaturgebrauch. Die physikalischen Eigenschaften dieser Legierung sind in der folgenden Tabelle
II angegeben, in der die angeführten Werte Durchschnittswerte für verschiedene Testproben der
Legierung darstellen. Die chemische Zusammensetzung der Testproben umfaßt 77,8 Gewichtsprozent Niob,
9 bis 11 Gewichtsprozent Hafnium (letzteres enthält etwa 3 Gewichtsprozent Zirkonium), 9 bis 11 Ge-
3.0 wichtsprozent Wolfram und 0,2 °/0 Yttrium. Die
Grundverunreinigungen wurden insgesamt in Teilen je Million zu weniger als 200 Sauerstoff, weniger als
150 Stickstoff, weniger als 20 Wasserstoff und weniger als 100 Kohlenstoff bestimmt.
| Tabelle II | Zugfestigkeit kg/mm2 |
Streckgrenze (YTS) kg/mm* |
Wert Dehnung, °/n in 12,7 mm |
| Eigenschaft ' Zugfestigkeit 0,76 mm Blech 1 Stunde bei 1316° C |
74,17 16,60 9,40 4,15 ausgezeichnet Grundmetall und in geschweißter Form |
60,67 14,70 7,65 4,00 |
29 28 46 142 |
| Zimmertemperatur (Luft) 1370° C (Vakuum) 16500C (Vakuum) 1927° C (Vakuum) Verschweißbarkeit Minimaler Biegeradius bei Zimmertemperatur |
Übergangstemperatur duktil — spröde (4 T—90° Biegestempelgeschwindigkeit
25,4 mm/Minute):
geschweißt .......". — 100cC
umkristallisiertes Grundmetall .....— 1960C
(Erläuterung: T bedeutet die Dicke der Platte.)
Die Zugabe von 0,2 Gewichtsprozent Yttrium verbessert
die Schweißduktilität der Legierung erheblich. In dieser Hinsicht sind Schweißungen der angeführten
Legierungen durch einen minimalen Biegeradius bei Zimmertemperatur und eine besonders niedrige Übergangstemperatur
vom duktilen in den spröden Zustand gekennzeichnet. Die Verbesserungen in dieser
Richtung bei der erfindungsgemäßen Legierung sind ersichtlich.
Das Mikrogefüge der Legierung Nr. 5 ist durch eine regellos verteilte dispergierte Phase sowohl in gegossenem
als auch in geschmiedetem Zustand cha-. rakterisiert. Diese Phase wird durch normale Wärme-
v, behandlung bis zumindest herauf zu 1650°C nicht beeinflußt
und wird sowohl in den wärmebeeinflußten als auch den Schmelzzonen der Schweißungen beobachtet.
Die Stabilität der dispergierten Phase der Legierung Nr. 5 führt zu einer feineren Korngröße in der
Schweißschmelzzone und geringerem Kornwachstum in der wärmebeeinflußten Zone.
Die Wirkungen der Zugabe von Yttrium sind zwar nicht vollständig geklärt, doch wird angenommen, daß
diese Legierungen gute Festigkeit bei hohen Temperaturen, bessere Schweißduktilität und feinere Mikrostruktur
auf Grund der außerordentlichen Wirksamkeit dieser Zusätze als Sauerstoff- und Stickstoffgetter
besitzen, wobei komplexe Oxide und Nitride gebildet werden, die in der Gußstruktur regellos verteilt
auftreten. Durch Bindung des Gehalts an Sauer-
stoff- und Stickstoffverunreinigung in dieser Weise wird die Bildung von Oxiden von Wolfram, Niob oder
Hafnium verhindert, die normalerweise sich in den Korngrenzen konzentriert und so die Duktilität der
Legierung erheblich herabsetzt. Diesbezüglich setzen die dispergierten komplexen Oxide und Nitride des
Yttriums die Duktilität der Legierung nicht herab. Außerdem haben diese Oxide und Nitride von Yttrium
hohe Schmelzpunkte und sind sehr stabil und zerfallen demgemäß nicht und gehen nicht in Lösung zurück,
wenn während des Gebrauchs hohe Temperaturen einwirken. Diese agglomerierte disperse Phase ist
offensichtlich zu grob, um als Dispersionshärter zu wirken, wie aus der geringen Erweichung der Legierung
hervorgeht.
Claims (4)
- Patentansprüche• ■ 1. Nioblegierung vom Mischkristalltyp zur Verwendung bei Temperaturen von 1927 bis —196°C, . dadurch gekennzeichnet, daß sie aus4 bis 15°/0 Hafnium, 0,02 bis 0,5 °/0 Yttrium sowie5 bis 15% Wolfram oder 2,5 bis 7,5 °/0 Molybdän oder 5 bis 15% Wolfram und Molybdän, wobei die Anteile an Wolfram und Molybdän so aufeinander abgestimmt sind, daß 1% Molybdän einen Anteil von 2% Wolfram ersetzt und umgekehrt, ferner aus je bis weniger als 0,02% Kohlenstoff, Sauerstoff und Stickstoff, Rest Niob besteht.
- 2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 4 bis 15% Hafnium, 5 bis 15% Wolfram, 0,02 bis 0,5% Yttrium, Rest Niob besteht.
- 3. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 9 bis 11% Hafnium, 9 bis 11% Wolfram, 0,05 bis 0,3%Yttrium, Rest Niob besteht.
- 4. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 10 % Hafnium, 10 % Wolfram, 0,02 bis 0,5, vorzugsweise 0,2% Yttrium, Rest Niob besteht.
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