DE1533277B1 - Verfahren zur Herstellung von Nickelkarbonyl - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Nickelkarbonyl

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DE1533277B1
DE1533277B1 DE19661533277 DE1533277A DE1533277B1 DE 1533277 B1 DE1533277 B1 DE 1533277B1 DE 19661533277 DE19661533277 DE 19661533277 DE 1533277 A DE1533277 A DE 1533277A DE 1533277 B1 DE1533277 B1 DE 1533277B1
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Walter Curlock
Charles Edward O'neill
Paul Etienne Queneau
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    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C01G53/02Carbonyls
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/06Refining
    • C22B23/065Refining carbonyl methods

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Description

1 2
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung teilhafterweise ist sowohl der Eisengehalt als auch der von Nickelkarbonyl durch Behandlung einer bewegten Schwefelgehalt in dem nach der Abschreckung vor-Schmelze eines Nickelsulfidkonzentrats, das wenig- liegenden nickelreichen Legierungspulver nicht größer stens 15°/0 Nickel enthält, mit auf die Badoberfläche als jeweils etwa 2%, um die gewünschte Aktivität bei geblasenem Sauerstoff. 5 der anschließenden Karbonylierung mit niedrigem
Aus der USA.-Patentschrift 3 069 254 ist es bereits Druck zur Herstellung von reinem Nickelkarbonyl bekannt, auf die Badoberfläche einer bewegten Schmelze sicherzustellen.
eines sulfidischen Nickelkonzentrats Sauerstoff zu bla- Der anfängliche Eisengehalt wird vorteilhafterweise
sen, um den Schwefel zu entfernen, während aus der niedrig gehalten, um während der Niederdruck-Kar-USA.-Patentschrift 2 086 881 bereits bekannt ist, aus io bonylierung hohe Ausbeuten an reinem Nickelkarbonickelhaltigem Material bei Drücken unter 100 Atmo- nyl sicherzustellen.
Sphären durch Karbonylierung Nickelkarbonyl zu er- Als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Ver-
zeugen. Bei dem Verfahren gemäß der zuletzt genann- fahren wird ein nickelreicher Sulfidrohstoff verwendet, ten USA.-Patentschrift liegen beträchtliche Mengen an beispielsweise Sulfiderze, Sulfidkonzentrate, aus Nickel-Schwefel vor, was nachteilig ist, da Nickelsulfid gebil- 15 oxiderzen hergestellte Steine und Ofensteine, hergedet wird, das weiterbehandelt werden muß, oder es stellt beispielsweise aus sulfidischen lateritischen nickelmüssen die Karbonylierungsdrücke in unwirtschaft- haltigen Erzen gemäß der USA.-Patentschrift3 004 846, licher Weise erhöht werden. Außerdem liefert dieses oder sulfidische Metallmischungen. Solche Nickel-Verfahren nur geringe Ausbeuten an Nickelkarbonyl. haltigen Sulfidrohstoffe enthalten, bezogen auf das Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu- 20 Gewicht, beispielsweise bis zu etwa zwei Drittel Eisen gründe, ein verbessertes und vereinfachtes Verfahren und bis zu etwa einem Drittel Kupfer, bis zu etwa 5 °/0 zur Herstellung von Nickelkarbonyl zu schaffen. Kobalt, wenigstens etwa 5 bis etwa 35°/0 Schwefel und
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge- als Rest im wesentlichen Nickel in einem Bereich von löst, daß bei einem Verfahren der eingangs beschriebe- mindestens etwa 15 bis zu etwa 75 % des Rohstoffs, nen Art so lange mit Sauerstoff geblasen wird, bis der 25 Bei der Karbonylierung des beim erfindungsgemäßen Eisengehalt auf mindestens 3°/o und der Schwefel- Verfahren anfallenden nickelreichen aktiven Legiegehaltauf 0,5 bis 4% erniedrigt sind, die Schmelze an- rungspulvers wird der Großteil des Nickelgehaltes, schließend in feiner Verteilung abgeschreckt und das beispielsweise 90% oder mehr, als technisch reines gewonnene nickelreiche aktive Legierungspulver in an Nickelkarbonyl gewonnen.
sich bekannter Weise bei Drücken unter 100 Atmo- 30 Der Schwefel liegt in dem nach der Abschreckung Sphären in Nickelkarbonyl übergeführt wird. Vorteil- erhaltenen Legierungspulver in der gleichen gleichhafterweise wird das erfindungsgemäße Verfahren auf mäßigen Verteilung vor wie in der Schmelze vor dem eine Schmelze angewendet, die zu Beginn der Schmelz- Abschrecken, wobei angenommen wird, daß er in behandlung 15 bis 45 % Kupfer enthält. metastabiler, fester Lösung vorliegt.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren durch- 35 Das erfindungsgemäß vorgesehene Beblasen der geführte Abschreckung auf Raumtemperatur kann Badoberfläche einer Schmelze eines Nickelsulfidkonbeispielsweise erfolgen, indem ein Wasserstrom mit zentrats geschieht in der Praxis am zweckmäßigsten hoher Geschwindigkeit gegen einen Strom der nickel- in einem Sauerstoffblaskonverter, haltigen Schmelze geführt wird, wobei praktisch sofort Bei praktischer Durchführung des erfindungsgemä-
ein festes nickelreiches aktives Legierungspulver ge- 40 ßen Verfahrens wird eine Schmelze eines Nickelkonbildet wird, worin der restliche Schwefel gleichmäßig zentrats, beispielsweise eines Pentlanditkonzentrats, verteilt ist. Diese gleichmäßige Verteilung des rest- in einem vorteilhafterweise mechanisch rotierenden liehen Schwefels ist sehr vorteilhaft, da ein derartiges Ofen hergestellt. Es wird Sauerstoff auf die Oberfläche nickelreiches aktives Legierungspulver bei normalen des Bades geblasen, wodurch das Bad auf eine Tem-Karbonylierungstemperaturen und bei relativ wenig 45 peratur in der Größenordnung von 18000C erhitzt über Atmosphärendruck liegenden Drücken leicht kar- und der Eisengehalt erniedrigt wird. Dabei kann bonyliert werden kann. siliziumhaltiges Flußmittel zugesetzt werden. Die
Die Abschreckung der nickelhaltigen Schmelze kann Schlacke, die auch Gangart-Bestandteile aus dem beispielsweise auch erfolgen, indem ein Strom der Konzentrat enthält, wird entfernt. Das in der Schmelze schwefelhaltigen Schmelze mit einer wassergekühlten 5° als Oxid vorliegende Eisen braucht nicht vollständig Metalloberfläche mit hoher Wärmeleitfähigkeit, wie daraus entfernt zu werden, wenn der Eisengehalt auf beispielsweise mit einer wassergekühlten Kupferober- mindestens 3 °/0 erniedrigt ist, da Eisen in dieser Form fläche, in Berührung gebracht wird, die eine sehr die Karbonylierung bei relativ gering über Atmoschnelle Wärmeübertragung bewirkt. Auch auf diese Sphärendruck liegenden Drücken nicht stört. Es kann Weise bleibt die in der Schmelze vor dem Abschrecken 55 zusätzliches Nickelkonzentrat zugegeben werden, wenn vorliegende gleichmäßige Verteilung des Schwefels in es notwendig ist, die Schmelzekonzentration aufrechtdem nach dem Abschrecken vorliegenden Legierungs- zuerhalten und die Schmelze vor Überhitzung zu pulver erhalten. Das durch die erfindungsgemäß vor- bewahren. Während des Blasens von Sauerstoff muß genommene Abschreckung erhaltene Legierungspulver die Temperatur kontrolliert werden, um übermäßige zeigt keine Schwefelausscheidung, was vorteilhaft ist, 60 Beschädigung der feuerfesten Auskleidung des Schmelda eine Schwefelausscheidung im allgemeinen die zegefäßes zu verhindern. Gewöhnlich ist es nicht not-Aktivität bei der nachfolgenden Karbonylierung herab- wendig, bei Schmelzetemperaturen über 1800° C zu setzt. arbeiten. Die frei werdenden großen Wärmemengen
Das beim erfindungsgemäßen Verfahren anfallende gestatten es einen Teil des Sauerstoffs durch Dampf zu Legierungspulver enthält beispielsweise bis zu etwa 65 ersetzen. Der Dampf reagiert teilweise mit den ge- °/0 Kupfer, bis zu etwa 3 %, gewöhnlich unter etwa schmolzenen Sulfiden unter Bildung von Schwefel-0,5 °/0, beispielsweise etwa 0,2 °/0 Eisen, 0,5 bis 4% wasserstoff. Die Produktgase, die sowohl Schwefel-Schwefel und als Rest im wesentlichen Nickel. Vor- dioxyd als auch Schwefelwasserstoff enthalten, können
3 4
zur Herstellung chemischer Produkte gewonnen oder kann geeigneterweise aufgearbeitet werden, indem
zur Gewinnung von elementarem Schwefel weiterbe- Kupfer und Kobalt beispielsweise in ammoniakalischer
handelt werden. Die Temperatur kann auch dadurch Lösung ausgelaugt werden.
kontrolliert werden, daß ein Teil des Sauerstoffs in Während der Entschwefelung wird im wesentlichen
Form von Nickeloxid zugeführt wird, das gleichzeitig 5 alles Eisen, aus der Schmelze entfernt. Zusätzlich
zu Nickelmetall reduziert wird. wird auch ein möglicher Anteil an Kobalt wesentlich
Nach der Erniedrigung des Eisengehalts der Schmelze erniedrigt, beispielsweise auf ein Verhältnis Nickel zu
auf eine geeignete Konzentration beträgt die Schmelze- Kobalt von über 200:1. Das erfindungsgemäß herge-
temperatur gewöhnlich über 10930C, beispielsweise stellte Nickelkarbonyl enthält somit nur Spuren von
13160C. Bei diesem Stand des Verfahrens setzt die io Eisen- und Kobaltkarbonyl. Eine andere vorteilhafte
Entschwefelung des Nickelsulfids ein. Bei diesen Tem- Eigenschaft dieses Nickellegierungspulvers ist, daß die
peraturen reagiert Sauerstoff mit Nickelsulfid unter Karbonylierung leicht bei überraschend gering über
Bildung von metallischem Nickel und Schwefeldioxyd. Atmosphärendruck liegenden Karbonylierungsdrücken
Während der Entschwefelung wird die Temperatur der vor sich geht, selbst wenn Kupfer in Mengen bis zu
Schmelze kontrolliert, um sicherzustellen, daß sie 15 45 % anwesend ist.
ausreichend flüssig bleibt, um die Sauerstoff-Nickel- Die Einfachheit des erfindungsgemäßen Verfahrens
sulfid-Reaktion ablaufen zu lassen. Wenn das End- zur Herstellung von Nickelkarbonyl veranschaulichen
produkt der Reaktion im wesentlichen metallisches die Zeichnungen, worin F i g. 1 ein Verfahrensschema
Nickel ist, neigt der Sauerstoff dazu, mit einem Teil wiedergibt, das gemäß dem Stand der Technik zur
des Nickels unter Bildung von hochschmelzendem 20 Aufarbeitung von Nickel-Kupfer-Sulfidkonzentraten
Nickeloxid zu reagieren. Demzufolge ist während der verwendet wird. Aus F i g. 1 ist zu ersehen, daß das
Entschwefelung starkes Rühren notwendig, um das üblicherweise verwendete Verfahren Rösten, Rever-
Nickeloxid zu dispergieren, mit in der Schmelze ver- berierofenschmelzen, Bessemer-Konvertierung, kon-
bliebenem Schwefel umzusetzen und die Bildung einer trollierte Kühlung des Bessemer-Produkts, Brechen
hochschmelzenden Nickeloxidschlacke zu verhindern, 25 und Mahlen, magnetische Abtrennung, Flotation,
die die Sauerstoffumsetzung auf der Badoberfläche Rösten des abgetrennten Nickelsulfids, Reduktion
behindert oder in extremen Fällen völlig stoppt. und Karbonylierung des reduzierten Nickeloxids
Während der Schwefel weiter entfernt wird, bis seine umfaßt, um reines Nickelkarbonyl zu ergeben. Das
Konzentration etwa 5 bis etwa 2 Gewichtsprozent Kupfersulfid aus dem Arbeitsschritt der geregelten
erreicht, wird die Schmelzetemperatur zwischen ihrer 30 Kühlung wird getrennt auf die Gewinnung von Kupfer
Liquiduslinie und 18000C eingeregelt. aufgearbeitet. Fig. 2 veranschaulicht eine Ausfüh-
Wenn der Schwefel bis auf etwa 5 °/0 oder weniger rungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei der
entfernt worden ist, kann die Sauerstoffbehandlung nur ein Sauerstoffblaskonverter verwendet wird, um
unterbrochen werden, worauf der in der Schmelze das sulfidische Ausgangsmaterial autogen ohne Ver-
dispergierte Sauerstoff sich mit dem restlichen Schwefel 35 Wendung von Brennstoff in das gewünschte Produkt
zu Schwefeldioxid umsetzt und entfernt wird. Der zu konvertieren, wonach die Schmelze abgeschreckt
Schwefelgehalt der Schmelze wird so auf die gewünschte wird, um ein nickelreiches aktives Legierungspulver
Konzentration von etwa 0,56 bis 4% erniedrigt. Das herzustellen, das anschließend bei erhöhten Drücken
Sauerstoffblasen kann bei niedrigen Schwefelkonzen- unter etwa 100 Atmosphären karbonyliert wird, wobei
trationen unterbrochen und der Sauerstoff durch eine 40 reines Nickelkarbonyl gebildet wird, das im wesent-
reduzierende Atmosphäre ersetzt werden, um den liehen frei von Eisen und Kobalt ist. Der Rückstand
endgültigen Sauerstoffgehalt der Schmelze so gering aus der Karbonylierungsreakti on kann dann auf Kupfer,
wie möglich zu halten. In dieser Endstufe des Blasens Kobalt und Edelmetallen aufgearbeitet werden,
wird die Atmosphäre, die auf die Badoberfläche auf- Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter
trifft, geregelt, um, je nach dem Schwefelgehalt, bei dem 45 veranschaulichen,
die Sauerstoffbehandlung unterbrochen worden ist,
leicht oxydierend bis reduzierend zu sein. Die Schmelze,
die gelösten Schwefel in aktiven Mengen enthält, wird Beispiel 1
anschließend abgeschreckt, wie es weiter oben bereits
beschrieben wurde. 50 Um die Wichtigkeit der Kontrolle des restlichen
Das dabei entstandene Nickellegierungspulver, das Schwefelgehalts in der Sulfidschmelze zu veranschau-
bestimmte Mengen an Eisen und Schwefel enthält, ist liehen, werden Metallchargen mit verschiedenem
bei der Karbonylierungsreaktion bei relativ gering Schwefelgehalt aus Nickelsulfidrohstoffen bereitge-
über Atmosphärendruck liegenden Drücken so aktiv, stellt. Die Nickelsulfidrohstoffe enthalten etwa 70%
daß die Teilchengröße der Beschickung für den Kar- 55 Nickel, etwa 25 % Schwefel und kleine Mengen Kupfer,
bonylreaktor recht grob sein kann, beispielsweise etwa Kobalt und Eisen. Die Entschwefelung wird bei ver-
0,6 mm. Geeignete Arbeitsbedingungen für die Kar- schiedenen Schwefelrestkonzentrationen unterbrochen,
bonylierung des hochaktiven Legierungspulvers um- Während des Verfahrens wird mittels elektromagneti-
fassen Temperaturen zwischen etwa 66 und etwa scher Induktion gerührt. Fünf Schmelzen mit Rest-
177° C und gering über Atmosphärendruck liegende 60 schwefelgehalten von 0,04, 0,10, 0,56, 0,90 und 1,16%
Drücke unter etwa 100 Atmosphären, vorteilhaft werden zu Legierungspulver zerstäubt,
zwischen etwa 10 und etwa 60 atü. Der Rückstand der Mit dem Pulver aus jeder der fünf Schmelzen
Karbonylierungsbehandlung variiert in seiner Zu- werden Karbonylierungsversuche durchgeführt. Das
sammensetzung in Abhängigkeit von dem Metallgehalt aktivierte Legierungspulver wird mit Kohlenmonoxid
des anfangs in dem Sauerstoffblaskonverter einge- 65 bei etwa 54 atü und etwa 1350C 16 Stunden lang
brachten Sulfidrohstoffes. In dem aktiven Legierungs- behandelt. Die Rückstände der Karbonylierung werden
pulver anwesendes Kupfer, Kobalt und Edelmetalle zur Bestimmung der Nickelausbeute analysiert. Ta-
werden in dem Rückstand konzentriert. Der Rückstand belle 1 gibt die Ergebnisse dieser Versuche wieder:
5
Tabelle 1
Tabelle 3
Ni Zusammensetzung des [ Cu Co S Nickel
ausbeute
Vsrsuch 97,2 Legierungspulvers *) 0,77 0,04
Nr. 97,0 7 0,86 0,12 %
96,7 0,77 0,56 44
1 96,3 0,83 0,90 59
2 96,0 0,76 1,16 96
3 1,56 99
4 0,9 99
5 1,57
0,88
0,88
*) Rest: Weniger als 0,2% Fe, geringere Mengen an Edelmetallen, hochschmelzende Oxide u. dgl.
Wie aus diesen Versuchsergebnissen entnommen werden kann, ist das Metall bei einem Schwefelgehalt im Endprodukt von weniger als etwa 0,56 % inaktiv, und die Nickelextraktion bei Karbonylierungsverfahren mit wirtschaftlich erhöhtem Druck und Karbonylierungsdauer ist unbefriedigend. Die Ergebnisse bestätigen auch, daß das Pulver aus abgeschreckter Schmelze, das Schwefel in dem notwendigen Gehaltsbereich enthält, bei der Karbonylierungsreaktion sehr aktiv ist. Es wird festgestellt, daß das Nickelkarbonylierungsverfahren bei Schwefelgehalten von mindestens 0,5 % sehr wirksam ist; bei etwa l°/0 sind die Ausbeuten optimal.
Beispiel 2
Das bei diesen Versuchen verwendete Pulver ist aus Kupfer-Nickel-Stein erfindungsgemäß hergestellt worden. Es enthält zusätzlich zum Nickel etwa 5 % Kupfer. Jede Charge wird mit Kohlenmonoxid bei einer Temperatur von 135°C und bei relativ gering über Atmosphärendruck liegenden Drücken von etwa 20 atü 16 Stunden lang umgesetzt, wobei sich die folgenden in Tabelle 2 angegebenen Werte ergeben:
Tabelle 2
15 3 Legierungspulver *) Ni, % S, % Rückstand im chtiger
mit einem
Nickel
ausbeute
Ver-
5 such
97,0 0,12 Verflii
ino/o
Nickel
Nr. 96,3 0,90 des Le gehalt
Cu, % 96,0 1,16 gierungs- % %
0,9 92,6 0,17 pulvers _ 59
IO 1 0,88 91,0 1,15 16,8 99
0,88 91,2 2,10 5,5 16,2 99
4,98 60,5 0,09 5,6 88,1 29
2 4,90 59,2 1,4 74,8 65,3 84
4,88 22,6 56,7 87
38,0 21,0 59,5 8
37,0 93,8 14,4 89
47,2
Vo S Rückstand mit einem
Nickel
Ni-Ausbeute
0,16 im Verpflüchtiger gehalt bei 20 atü
Ni 1,15 in % des %
Legierungspulver*) 92,6 1,97 Legierungs 90,2 %
91,0 pulvers 65,3 23
92,4 78,7 52,0 84
Cu 22,6 91
4,98 16,6
4,90
4,85
*) Rest: Weniger als 0,2 Vo Fe, etwa 0,7 bis 0,9 % Co, kleinere Mengen an Edelmetallen, feuerfesten Oxiden u. dgl.
Die Ergebnisse bestätigen, daß bei einem Schwefelgehalt von nur 0,16 % in dem Legierungspulver die Nickelausbeute ohne hohe Karbonylierungsdrücke völlig ungenügend ist.
Beispiel 3
Geschmolzene Nickelsteine mit variierendem Kupfergehalt im Bereich von etwa 0,9 bis 38 °/0 werden erfindungsgemäß behandelt und zu Pulver zerstäubt. Unter Kohlenmonoxid wird bei einer Temperatur von 1350C und einem Druck von 54 atü 16 Stunden lang karbonyliert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben: *) Rest: Weniger als 0,2% Fe, etwa 0,7 bis 0,9%Co, kleinere Mengen an Edelmetallen, hochschmelzende Oxids u. dgl.
Die Ergebnisse in Tabelle 3 bestätigen, daß selbst bei einem Kupfergehalt von 37°/0 gute Nickelausbeuten bei einem Schwefelgehalt von z. B. 1,4 °/0 erhalten werden.
Es ist vorteilhaft, den Schwefelgehalt in dem Legierungspulver in dem in der Tabelle 3 angegebenen speziellen Bereich zu halten.
B ei spi el 4
Eine Schmelze von Pentlanditkonzentrat, die etwa 25 % Nickel, 34 % Eisen, 0,85 % Kobalt, 33 °/0 Schwefel, eine geringe Menge Kupfer und andere Verunreinigungen enthält, wird mit Kieselerde-Flußmittel in einen Konverter mit sauerstoffangereicherter Luft bei einer Temperatur von etwa 1232° C behandelt. Eine kalte Mischung von Sulfidkonzentrat und Flußmittel wird halbkontinuierlich zugesetzt und Eisensilikatschlacke intermittierend abgezogen. Oxydation und Eisenverschlackung werden fortgesetzt, bis der Stein 1,09 % Eisen und 23,5 % Schwefel enthält (Bessemer-Stein). Dieser Bessemer-Stein wird dann mit einer Sauerstofflanze beblasen, um praktisch das gesamte Eisen und fast den gesamten Schwefel zu entfernen und eine Schmelze mit einem Schwefelgehalt von 0,57 % zu erhalten, deren Schmelztemperatur etwa 1649° C beträgt. Das geschmolzene Nickelmetall wird drastisch abgeschreckt, wobei sich ein teilchenförmiges Nickelmetallprodukt bildet, das 0,57 % Schwefel enthält und für hochaktiv zur Bildung von Nickelmetall nach Karbonylverfahren befunden wurde. Die Reaktion des durch Zerstäuben der Schmelze hergestellten aktiven Legierungspulvers unter Kohlenmonoxid bei 135° C und 54 atü Druck während 16 Stunden führt zu einer hohen Nickelausbeute von 97,7 °/0 als Nickelkarbonyl.
Beispiel 5
Zur Veranschaulichung der Wichtigkeit der Kontrolle des Schwefelgehaltes wird eine Nickelsulfidschmelze aus 70,8% Nickel, 0,09% Eisen, 0,67% Kobalt, 0,65% Kupfer, Rest Schwefel und andere Verunreinigungen mit einer Sauerstofflanze beblasen, allerdings so lange, bis der Schwefel nur noch zu 0,095 % enthalten ist. Das durch Zerstäuben erhaltene Legierungspulver wird unter den schon genannten Bedingungen umgesetzt. Nach 16 Stunden sind nur 42 % des Nickels als Karbonyl extrahiert. Zur Veranschaulichung der Notwendigkeit eines
Zerstäubens der Schmelze wird eine Nickel-Kupfer-Legierung mit einem Nickel-Kupfer-Verhältnis von etwa 3 :1 und Schwefel in einer Menge von etwa 2°/o langsam abgekühlt, wobei sich Schwefel ausscheidet. Nach der Karbonylierung dieses Materials bei 54 atü und etwa 149° C werden nur etwa 17°/o des Nickels nach 16 Stunden extrahiert.
Ein anderer Teil der gleichen Schmelze wird zerstäubt und liefert unter den gleichen Karbonylierungsbedingungen eine Nickelausbeute von etwa 94 0J0.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Nickelkarbonyl durch Behandlung einer bewegten Schmelze
eines Nickelsulfidkonzentrats, das wenigstens 15 °/„ Nickel enthält, mit auf die Badoberfläche geblasenem Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, daß so lange mit Sauerstoff geblasen wird, bis der Eisengehalt auf mindestens 3 °/0 und der Schwefelgehalt auf 0,5 bis 4% erniedrigt sind, die Schmelze anschließend in feiner Verteilung abgeschreckt und das gewonnene nickelreiche aktive Legierungspulver in an sich bekannter Weise bei Drücken unter 100 Atmosphären in Nickelkarbonyl übergeführt wird.
2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 auf eine Schmelze, die zu Beginn der Schmelzbehandlung 15 bis 45 °/0 Kupfer enthält.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
009 547/158
DE19661533277 1965-03-12 1966-03-11 Verfahren zur Herstellung von Nickelkarbonyl Pending DE1533277B1 (de)

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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7776129B2 (en) 2007-04-24 2010-08-17 Chemical Vapour Metal Refining Inc. Apparatus and process for making high purity nickel
GB2449280B (en) * 2007-05-17 2012-12-19 Cvmr Corp Apparatus and process for making high purity nickel

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2086881A (en) * 1932-02-04 1937-07-13 Ig Farbenindustrie Ag Production of nickel and iron carbonyls
US3069254A (en) * 1960-08-23 1962-12-18 Int Nickel Co Autogenous pyrometallurgical production of nickel from sulfide ores

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2245503A (en) * 1938-03-12 1941-06-10 Ig Farbenindustrie Ag Manufacture of nickel carbonyl

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2086881A (en) * 1932-02-04 1937-07-13 Ig Farbenindustrie Ag Production of nickel and iron carbonyls
US3069254A (en) * 1960-08-23 1962-12-18 Int Nickel Co Autogenous pyrometallurgical production of nickel from sulfide ores

Also Published As

Publication number Publication date
GB1067638A (en) 1967-05-03
NO117208B (de) 1969-07-14
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SE310557B (de) 1969-05-05
BE677640A (de) 1966-09-12
BR6677619D0 (pt) 1973-05-17
US3468629A (en) 1969-09-23
FI47114C (fi) 1973-09-10
NL6603206A (de) 1966-09-13

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