DE1521702C - Verfahren zur Herstellung von Vakuumbehältern aus Stahl - Google Patents

Description

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. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein schiedliche Ursachen hat, nämlich zum einen das an

Verfahren zur Herstellung von Vakuumbehältern mit der Wandoberiläche haftende adsorbierte Gas und

Stahlwänden, und sie ermöglicht es, die mit der Ent- zum anderen das im Innern des festen Materials der

gasung dieser Wände verbundenen Schwierigkeiten Behälterwände gelöste oder eingeschlossene Gas. Zur

sehr weitgehend zu vermeiden. 5 Entfernung des Gases von der Oberfläche genügt ein

Sie hat zum Ziel, die Erzeugung sehr hoher Vakua Aufheizen dieser Behälterwände auf etwa 200°C

in Behältern mit großen Abmessungen mittels relativ unter kontinuierlicher Absaugung und ein anschließen-

kleiner Pumpenanlagen zu ermöglichen, ohne daß ein des Abkühlen. Die Beseitigung des im festen Material

längeres Ausheizen dieser Behälter bei hohen Tempe- enthaltenen Gases ist bedeutend schwieriger auszu-

raturen unbedingt notwendig ist. i° führen, vor allem bei industriellen Legierungen.

Bekanntermaßen muß man zur Erreichung eines Ein bei kleinen Proben anwendbares Verfahren

Endvakuums von größenordnungsmäßig 10~¹⁰ Torr besteht in einem Aufheizen derselben auf sehr hohe

bei Raumtemperatur in einem geschlossenen Behälter Temperaturen unter Vakuum; die Gase diffundieren

diesen vorher etwa 10 Stunden lang bei einer Tempe- dabei im Festkörper und verlassen seine Oberfläche,

ratur in der Nähe von 400 bis 450° C ausheizen und 15 an der sie sich nicht festsetzen können. Dieses Ver-

außerdem die Verwendung jeder organischen Sub- fahren verbietet sich jedoch bei großen Teilen von

stanz bei der Ausführung der verschiedenen Teile des selbst, und es ist ganz allgemein bei Metallen und

Behälters ausschließen. . Legierungen nicht gut anwendbar, die im Vakuum

Durch ein solches Ausheizen wird das Ausmaß der leicht verdampfen und bei diesen Temperaturen bereits

Restdesorption so weit vermindert, daß auch mit 20 kriechen. Beispielsweise kann man ein Wolframteil im

Pumpen relativ geringer Dimensionierung sehr niedrige Vakuum durch Aufheizen auf etwa 2000⁰C entgasen,

Drücke erreicht werden können. Für einen Enddruck ohne daß ein starkes Verdampfen auftritt. Dagegen

von 10~¹⁰ Torr in einem Behälter mit größenordnungs- verdampfen.von 900°C an Chrom und Nickel rasch (

mäßig 10 m³ Inhalt darf jedoch der spezifische Rest- aus einem Werkstück aus nichtrostendem Stahl,

desorptionsgasstrom schätzungsweise 35 während zur Entfernung des in einem Werktiick von

einigen Millimetern Dicke enthaltenen Gases eine

10¹⁰Torr · I/s · cm² Behandlung über mehrere Stunden bei dieser Temperatur notwendig wäre.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden

nicht überschreiten, was im allgemeinen nur nach 3° nun alle angegebenen Schwierigkeiten beseitigt, und

einem extrem langen Ausheizen des gesamten Behälters zwar durch die Ausbildung einer dauerhaften Ober-

. realisierbar ist. flächenbarriere oder Hemmschicht auf der Oberfläche

Ein derartiges Ausheizen ist nun recht problematisch, der Wände, welche die Gase am Verlassen des Festinsbesondere wegen der notwendigen Anwendung von körpers hindert. . . ■
Heizkörpern mit erheblichem Platzbedarf und der 35 Erfindungsgemäß besteht die entscheidende Ober-Schwierigkeit, eine einheitliche Temperatur in einem flächenbehandlung in einer Oxydation der Wände, die Behälter mit großen Abmessungen zu erzeugen, die durch ein Ausheizen bei einer geeigneten Temperatur mit der Höhe der Ausheiztemperatur und den Ab- unter einem passenden Druck über eine gegebene Zeit messungen dieses Behälters zunimmt, und wegen der in atmosphärischer Luft oder in reinem Sauerstoff Beschränkung in der Wahl der zu verwendenden 4° oder in einer Gasmischung, die zur Bildung einer Materialien hinsichtlich ihrer besonderen Schmelz-, oberflächlichen Oxydation geeignet ist, vorgenommen Rekristallisations-, Kriech- und anderen Eigenschaften. wird. . Außerdem ist es schwer, die Schwierigkeiten zu Bemerkt sei dazu noch, daß die vorangehende Oberbeherrschen, die durch die Anwendung von dichten flächenbehandlung der Wände durch Reinigen, Po- ,* Durchführungen für die Halterung und Anschlüsse 45 lieren und Spülen nicht notwenigerweise zu einer ν der erforderlichen Heizkreise bedingt sind sowie durch optisch ebenen Oberfläche führen muß, sondern nur die. Ausdehnungen der verschiedenen Teile des Be- so weit ausreichend sein soll, daß die Wände frei von hälters. jeder Kontamination sind mit Ausnahme von nor-

Die vorliegende Erfindung hat nun ein Verfahren malerweise unvermeidbaren geringen Oxidmengen und zur Herstellung von Vakuumbehältern zum Gegen- 50 oberflächlich angelagertem Wasserdämpf. Außerdem

stand, das neben anderen Vorteilen das Erreichen von findet das Ausheizen während der Oxydationsphase

Enddrücken von größenordnungsmäßig 10~¹⁰ Torr in auf Temperaturen zwischen 430 und 550⁰C bei Atmo-

Behäiiern großer Abmessungen ohne Ausheizen oder sphärendruck statt, wobei die Ausheizdauer von einigen

nach einem kurzzeitigen Ausheizen bei mäßigen Minuten bis zu einigen Stunden variieren kann. BeiTemperaturen von etwa 200 bis 300⁰C während nur 55 spielsweise kann auf einem elektrolytisch polierten Teil

einiger Stunden ermöglicht. Überdies können nach aus nichtrostendem Stahl der Sorte DIN X 5 CrNi 18 8

diesem Verfahren nach einem konventionellen Aus- ' durch 2 Stunden langes Ausheizen bei etwa 45O⁰C

heizen von etwa 10 bis 20 Stunden Dauer bei 45O⁰C an Luft eine oberflächliche Oxidschicht von etwa

Restdrücke erreicht werden, die merklich unter 1000 A Dicke gebildet werden.
10-¹⁰Torr liegen. 60 Die mit einer solchen Oberflächenbarriere verbun-

Das .erfindungsgemäße Verfahren ist im wesent- denen Vorteile sind zahlreich. Unter diesen ist besonders

liehen dadurch gekennzeichnet, daß die vorgeformten derjenige hervorzuheben, der von der starken Ver-

und gereinigten Wände elektrolytisch, chemisch oder minderung des Ausmaßes der spezifischen Desorption

mechanisch poliert, abgespült, anschließend oxydiert herrührt, die in diesem Fall nicht mehr von der Dicke und schließlich zusammengebaut werden. 65 der darunterliegenden festen Wand abhängt. Eine

Es ist bekannt, daß der von den Wänden eines solche Barriere kann außerdem sehr einfach hergestellt Behälters ausgehende und das erreichbare Vakuum werden, beispielsweise durch einfache Oxydationsbegrenzende Restgasstrom im wesentlichen zwei unter- behandlungen, die ohne besondere Schwierigkeit bei

großen Teilen unabhängig von ihren Formen und Abmessungen ausführbar sind..

Schließlich ist die Wirkung einer solchen Oxidschicht von Dauer, .und die im Wandmaterial eingeschlossenen Gase reagieren nicht mit einer so gebildeten Hemmschicht; selbst nach einer etwa 30 Tage langen Lagerung in Umgebungsluft behält eine mit einer Oberflächenschicht bedeckte Stahlprobe ihren Verbesserungsfaktor hinsichtlich der Restdesorption im Vergleich zu demselben, aber nicht behandelten Stahl bei.

Zur Erläuterung werden im nachfolgenden zwei spezielle Beispiele für die Behandlung von Stahl-, oberflächen nach dem erfindungsgeniäßen Verfuhren angegeben.

Ausheizen in Umgebungsluft bei 540°C vorgenommen.

Man vervollständigt die Behandlung durch 5 Stunden langes Ausheizen bei 300³C im Ultrahochvakuum.

Der im Verlauf mehrerer Versuche gemessene spezifische Restdesorptionsgasstrom des so behandelten Stahls lag bei größenordnungsmäßig ΙΟ"¹¹ Torr · l/s · cm², bei Raumtemperatur. Dagegen, gibt eine identische Stahlprobe, die keine oberflächliche. Oxidschicht hat, aber sonst genau den gleichen Behandlungen unterworfen wurde, einen spezifischen Restgasstrom, insbesondere von eingeschlossenem Wasserstoff, von etwa 2 · 10~^u Torr · l/s-cm² bei Raumtemperatur.
Der erzielte Gewinn ist daher ein Verbesserungsfaktor von etwa 2000 bei oxydiertem Stahl.

B ei s ρ i e I 1

Bei einem nichtrostendem Stahl mit 17,8% Cr, 9,50% Ni, 0,02⁰ZoTi, 0,027°/„ C und 1,58°/₀Mn genügt ein Ausheizen von größenordnungsmäßig einer Stunde bei 300°C mit einer Pumpgeschwindigkeit von etwa 0,2 l/s für eine Wandoberfläche von 800 cm³ zur ) \ Erzielung eines spezifischen Restdesorptionsgasstronies von etwa 4 · 10~^uTorr · l/s · cm² bei einem in Umgebungsluft 2 Stunden lang bei 500⁰C oxydierten Stahlbehälter. Dieser Strom liegt bei 1,5 · 10~^u Torr · l/s · cm² bei einem analogen nichtoxydierten Behälter.

; Beispiel 2

Eine Probe aus nichtrostendem Stahl mit Titan der ■ Sorte DIN χ 10 Cr NiTi 18 9 in Form eines Hohlzylinders mit einer Wandstärke von I mm, einer Länge von 12 mm . und einem Außendurchmesser ι von 20,5 mm wurde auf der Drehbank bearbeitet, ! anschließend entfettet und mit einer Lösung von 6Ö°/₀ konzentrierter H₃PO₄ und 40% konzentrierter H₂SO₁ bei einer Temperatur von 45⁰C und einer Stromdichte von 1 A/cm^a 5 bis 10 Minuten lang elektrolytisch j poliert.

Anschließend wurde nach Spülen mit entionisiertem Wasser eine Oxydation durch 2V₂ Stunden langes

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Herstellen von Vakuumbehältern mit Stahlwänden, dadurch gekennzeichnet,, daß die vorgeformten und gereinigten Wände elektrolytisch, chemisch oder mechanisch poliert, abgespült, anschließend oxydiert und schließlich zusammengebaut werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation der Wände durch eine Wärmebehandlung in einer aus reinem Sauerstoff bestehenden oder einer Sauerstoff oder ein Sauerstoff abgebendes Gas enthaltenden Atmosphäre vorgenommen wird.

3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände während des Oxydierens bei Atmosphärendruck einige Minuten bis einige Stunden auf eine Temperatur zwischen 430 und 55O⁰C gebracht werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurchgekennzeichnet, daß der zusammengebaute Behälter bei einer Temperatur von etwa 200 bis 300⁰C einige Stunden lang aiisgeheizt wird.