DE1521604A1 - Verfahren zum Metallisieren ausgewaehlter Oberflaechenbereiche auf Unterlagen - Google Patents

Verfahren zum Metallisieren ausgewaehlter Oberflaechenbereiche auf Unterlagen

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DE1521604A1
DE1521604A1 DE1966W0041935 DEW0041935A DE1521604A1 DE 1521604 A1 DE1521604 A1 DE 1521604A1 DE 1966W0041935 DE1966W0041935 DE 1966W0041935 DE W0041935 A DEW0041935 A DE W0041935A DE 1521604 A1 DE1521604 A1 DE 1521604A1
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Description

- 5. Juli 1966
pm 0 Bwhait DipWng. Wolter Jack!«* A
Patenlanwält·
Anmelder: Western Electric Company Ine·, 195 Broadway, New York, If.Y. V.St.A.
Verfahren zum Metallisieren ausgewählter Oberflächenbereiche auf Unterlagen.
Die Erfindung betrifft ganz allgemein Verfahren zum Aufbringen eines Belages aus einem Metall auf einen ausgewählten Bereich einer Oberfläche einer Unterlage und sie bezieht sich insbesondere auf Verfahren zum Aufbringen eines Nickelbelages auf einen ausgewählten Oberflächenbereich einer dünnen Siliziumscheibe bei der Herstellung von Halbleitern und auf so gebildete metallisierte Siliziumscheiben»
Es ist daher Hauptaufgabe der Erfindung, neue und verbesserte Verfahren dieser Art sowie neue und verbesserte mit Nickel beschichtete Siiiziumscheiben zu schaffen·
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Im Folgenden wird an einem Ausführungsbeispiel die Nickelplattierung eines ausgewählten Bereiches einer Siliziumschelbe beschrieben. Dies Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass in der ersten Stufe die Oberfläche der Scheibe behandelt wird, um einen Belag aus Siliziumdioxid aufzubringen, der ausser ausgeählten Bereichen alle Teile der Scheibe bedeckt· Dann wird die gesamte Oberfläche "sensibilisiert", indem sie in eine Lösung aus Stannochlorid getaucht wird· Anschliessend erfolgt die "Aktivierung1* der Oberfläche durch Eintauchen in eine Palladiumchloridlösung· Durch diese Behandlungen wird ein extrem dünner Film aus Zinn und Palladium auf die gesamte Oberfläche niedergeschlagen, und zwar sowohl auf den zu plattierenden Siliziumteil als auch auf die SiOp-Schicht· In der folgenden Stufe wird der ZiM-Palladium-Film von der 3 Schicht entfernt, indem die Oberfläche mit einem selektiven Lösungsmittel für SiO2 - aber nicht für Silizium, Zinn oder Palladium - behandelt wird· Der Zinn-Palladium-Film auf dem SiOp: ist ausreichend porös, so dass das Lösungsmittel in eine aussere Schicht der SiO2 eindringt und diese auflöst· Diese Behandlung wird ausreichend lange fortgesetzt, um das gesamte Zinn und Palladium vom SiO2-TeU zu entfernen. Wegen der Selektivität des Lösungsmittels tritt zu dieser Zeit keine sichtbare Wirkung auf dem Zinn-Palladium-Film auf. Nachdem letzterer vom SiOp-Teil entfernt ist, wird ein Belag aus Nickel durch übliche elektrolose Plattierungsverfahren auf den Zinn-Palladium-Film aufgebracht, der als ein Katalysator
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für den Nickelniederschlag wirkt. Bei Nickel-Plattierungen wird Nickel nicht auf dem SiOg-Teil niedergeschlagen. Nach der Nickel ablagerung kann die Scheibe in irgendeiner bekannten Weise behandelt werden, um einen ohmchen Kontakt zu bilden, beispielsweise durch Sintern des Nickels, um eine gute Verbindung mit dem Silizium zu bilden,und anschliessend wird ein Edelmetall, wie Gold, auf das Nickel elektroplattiert·
Ganz allgemein kann der gewählte Metallüberzug (im Beispiel Ni) 3edes Metall "X" sein, das sich aus der Plattierungslösung auf den katalytischen Metallfilm niederschlägt, Otec sich aber nicht unmittelbar auf die Oxidschicht absetzt· Das Grundmaterial "Ϊ" (im Beispiel Si) kann Jeder Stoff sein, auf den sich der katalytische Film aus der Plattierungslösumg absetzt» Das katalytische Metall "Z" (im Beispiel Sn-Pd) muss ein solches sein, das sich aus der Plattierungslösumg sowohl auf das Grundmaterial "T" als auch auf das Oxid niederschlägt, um einen porösen Film zumindest auf der Oxidschicht zu bilden, der fähig ist, als Katalysator für die Ablagerung des Überzugsmetalle "X" zu wirken· Das Oxid muss ein solches sein, auf das sich das katalytische Metall WZH in Form eines porösen Filmes absetzt, auf den sich das Überzugsmteall "X" nicht niederschlägt und das durch ein selektives Lösungsmittel aufgelöst wird, das aber "Y" oder "Z" nicht angreift·
Ändere Aufgaben und Vorteile sowie Merkmale der Erfindung werden im Folgenden anhand eines Ausführungsbeiwpieles, nämlich Nickelplattiesumg auf Silizium unter Verwendung eines
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Zinn-Palladium-Katalyeators, mäher beschrieben. Dabei wird auf die Zeichnungen Bezug genommen, in denen die Fig. 1-5 schematisch eine Siliziumscheibe in ausserordentlich starker Vergrösserung während verschiedener Verfahrensstufen darstellen·
Herstellung des Untergrundes von planaren Halbleitern
Die Ausfükrungsform des erfindungsgemässen Verfahrens umfasst die Herstellung einer planaren Diode (Fig. 5)ι bestehend aus eine Scheibe 11 aus N-Silizium mit einem P-artigen Oberflächenbereich 12. Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, wird eine Schutzschicht aus SiO2 13 auf der Oberfläche der Scheibe 11 gebildet oder "gezüchtet", die alle Teile der Oberfläche bedeckt, ausser dem ausgewählten Bereich, ein "Fenster" 14, wo die Päartige Zone gebildet werden soll· Gemäßs den üblichen Arbeitsverfahren wird der Oxidfilm durch Oxydation in einem Ofen aufgebaut und das Fenster 14 wird durch bekannte Verfahren geätzt· Anschliessend wird eine P-Verunreinigung, wie Bor, durch das Fenster diffundiert, um den P-Bereich 12 (Fig. 2) zu bilden·
In diesem Beispiel wird ein haftender Oberzug au* Nickel 16 (Fig. 5) nur in das Fenster 14 aufgebracht, um als Grundlage und Sperrschicht für die Bildung eines ohmchen Kontaktes im P-Bereich 12 zu dienen·
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Herstellung der Scheibe
Vor Jedem Metallisierungsarbeitsgang (Fig. 2) müssen die Fensterbereiche von Oxide*, allgemein als "Borglas11 bezeichnet, gesäubert werden, die sich während der Diffusion des P-Bereiches 12 bilden, üblicherweise werden diese Oxide durch. Photoätz- umd Abdeckverfahren entfernt. Las verwendete Lösungsmittel ist beispielsweise eine 2 : 1 Lösung aus Ammoniumfluorid in Fluorwasserstoffsäure· Nachdem die Oxide entfernt sind, kann eine sehr dünne Schicht aus "Bor-Hartstoff11 auftreten, die ausserordentlich stabil und schwer zu entfernen ist· Im allgemeinen bewirkt dieser Bor-Hartstoff eine sporadische und unbeständige Plattierung, wenn ein bekanntes ehemische s Nickelplattierungsverfahren verwendet wird· Der Bor-Hartstoff ist in Salpefcersäure-Fluorwasserstoff-Lösungsmittel löslich. Diese Lösungsmittel sind aber für das SiO2 13 und den P-Bereich 12 auch schädlich· Durch das erfindungsgemässe Verfahren wird eine direkte Plattierung über der dünnen Schicht aus Bor-Hartstoff erzielt·
Niederschlagen des katalytischen Filmes
Der nächste Schritt des Verfahrens ist das "Sensibilisierem" der gesamten Oberfläche der Scheibe durch Eintauchen derselbe» in eine saure Stannochloridlösung· Dieser Schritt ist an sich bekannt, und zwar bei der Herstellung von nicht elektrischen Nickelüberzügen auf verschiedenen Nichtmetallen, ein schliesslich Silizium· Die genaue Wirkung der Stannochlorid-
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Behandlung ist nicht bekannt. Es wird aber angenommen, dass ein extrem dünner Film aus metallischem Zinn auf die Oberfläche niedergeschlagen wird, die als ein Katalysator für
weitere metallische Ablagerung in den foög· enden Verfahrens— schritten dient· Dieser angenommene Zinnfilm ist in Fig. 3 mit 17 bezeichnet. Ein typisches Stannochloridbad besteht
SnCl2 - 70,0 g/l
HGl - 4C ml/1
Temperatur - 25° C
Das Eintauchen in Stannochlorid erfolgt nur ganz kurz, etwa 1 Minute. Anschliessend wird die Scheibe sofort Sorgfältig
mit entionisiertem Wasser unter leichtem Rühren und Bewegern gespült·
Als mächster Schritt folgt die "Aktivierung" des dünnea Filmes durch Behandlung mit einer saueem Palladiumchloridlösung, von der allgemein angenommen wird, dass sie über die gesamte Oberfläche einem dünnen Film aus metallischem Palladium ablagert, der mit 18 in Fig. 3 bezeichnet ist. Diese Palladiumbehandlung zusammen mit der Zinabehandluag ist ebenfalls als Vorstufe zu der Niederschlagung von Nickel auf Nichtmetall bekannt·
Eine zweckmässige Zusammensetzung eines brauchbaren Palladiumchloridbades besteht aus:
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PdCl2 - 0,1 ε/ι
HCl - 1,0 ml/l
Temperatur - 25° C
Auch das Eintauchen in Palladiums chi orid dauert nur ganz kurze Zeit,-beispielsweise 20-30 Sek., und anschliessend wird die Scheibe wieder mi entionisiertem Wasser gespült, um die Palladiumschloridlösung zu entfernen, was als "
"Ausziehen" bezeichnet wird. Der Palladiumfila 1st nicht kontinuierlich über der gesamten Oberfläche der SiOp-Schicht· Erfindungsgemäss muss das Eintauchen in Palladiumchlorid nur so lange erfolgen, bis auf der SiOp-ßchicht ein poröser Film gebildet ist. Ob der Falladiuaniederschlag auf dem P-SiIizium 12 auch porös ist, ist nicht bekannt, es scheint aber, dass die genaue Beschaffenheit der Palladiumablagerung auf dem Silizium für den Verlauf des erfindungsgemässen Verfahrens nicht kritisch ist. Es ist aber wichtig, dass der , kombinierte Sn-Pd-Hiederschlag auf der SiOo-Schicht ausreichend porös ist, damit ein selektives Lösungsmittel für den Sn-Pd-FiIm durchdringen und das darunterliegende auflösen kann»
Selektives Entfernen der Sn^Pd-Filmes
Die nächste Stufe des Verfahrens besteht darin, die gesamte Oberfläche der Scheibe mit einem selektiven Lösungsmittel für SiO2 zu behandeln· Dieses Lösungsmittel darf Silizium,
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Palladium oder Zinn nicht angreifen, damit der poröse Sn-Pd-FiIa von der SiOg-Schicht aber nicht vom Fenster 14-entfernt wird. Ein solches selektives Lösungsmittel ist das obengenannte Immoniumfluorid-Fluvrwasserstoff-Gemisch (2 Teile NH^F auf 1 Teil HP). Hierbei sickert das Lösungsmittel durch den porösen Sn-Pd-FiIm 17 - 18, um das darunterliegende SiO« wegzufressen und dabei den Sn-Pd-Niederschlag wegzuschwemmen, wie durch den Pfeil 19 in Fig. M-dargestellt ist· Diese Behandlung wird nur so lange fortgesetzt, wie es erforderlich ist, den Sn-Pd-FiIm zu beseitigen. In dem vorliegenden Beispiel 5-7 Sekunden. Auf diese Weise wird lediglich verhindert, dass mehr SiOp entfernt wird als nötig ist·
Nickelplattierung
Nach dieser aelektiven Ätzstufe verläuft das weitere Verfahren im wesentlichen in üblicher Weise, und zwar mit der Ablagerung der Nickelschicht 16 nur auf den Sn-Pd-FiIm 17-18.
Ein geeignetes Beispiel einer nicht elektrischen Nickelplattierung ist folgendest
Nickelchlorid - NiOl3.6HgO - 30 g Natriunhypophosphit - NaHgPOg.HgO - 10 g Ammoniumcitrat - (NH^)2HOgH5O7 - 65 g Ammoniumchlorid - NH^Cl - 5Og
Destilliertes oder entionisiertes Wasser - 920 ml
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Diese Bestandteile werden in der angegebenen Reihenfolge
gelöst, die Lösung auf 90-95 0 erwärmt und ausreichend Ammoniumhydroxyd zugegeben, um die Farbe der Lösung von grün auf ein tiefes Blau zu bringen (pH- 8-10). Mit der Lösung wird sofort plattiert und der pH unter Zugabe von Ammoniumhydroxyd aufrechterhalten, um Verdampfungsverluste zu ersetzen·
Die Nickelbesehichtung ist autokatalytisch, wie an sich "bekannt ist· Auf diese Weise kann die Nickelschicht 16 in jeder, dem Zweck entsprechenden Bicke plattiert werden· In dem bestimmten Beispiel beträgt die Nickelschicht 2,5 - 5 M· Nachdem das Nickel aufgebracht ist, wird die dünne Scheibe in irgendeiner bekannten Weise weiter behandelt, um das gewünschte Kontaktmaterial aufzubringen, beispielsweise zusätzliches Nickel, Gold oder Silber. In dem beschriebenen Beispiel wird das Nickel bei 750° C vier Minuten lang in einer trockenen StickstoffUmgebung gesintert, um eine feste mechanische und elektrische Bindung mit dem Silizium zu erhalten. Anschliessend wird auf die Nickelschicht auf galvanischem Wege Gold aufgebracht, z.B. in einer Dicke von. 2,5-5 /U· Eine andere Art von Kontakt, die für einige Anwendungen vorgesehen ist, besteht aus aufeinanderfolgenden Schichten aus Palladium Rhodium und Silber, die nach der NickeIpIattierung aufgebracht werden.
Der Hauptvorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht
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darin, dass eine konsistente, sicher und zuverlässige Plattierung auf dem P-SiIizium im Fenster 14 erhalten wird, einschliesslich der Fenster mit einer Schicht aus Bor-Hartstoff, während bei den bekannten Nickelplattierungsverfahren eine sporadische und unbeständige Plattierung auftritt. Durch das vorliegende Verfahren wird auch eine festere Bindung zwischen dem plattierten Nickel und dem P-SiIizium 12 erhalten·
Andere Beispiele
Es sind eine Reihe von Modifikationen der Einzelmerkmale möglich, ohne dass der Erfindungsgedanke beeinträchtigt wird· Obwohl das erfindungsgemässe Verfahren besonders für die Aufbringung von Nicke!überzügen auf Siliziumscheiben verwendbar ist, können die beschriebenen Verfahrensschritte auch zur selektiven Plattierung verschiedener anderer Metalle auf eine Unterlage angewandt werden. Es ist lediglich erforderlich, dass das Material der Unterlage selbst oxydierbar ist, um eine Oxidschicht ausreichender Dicke zu bilden, oder auf dem ein anderes Oxid (beispielsweise Siliziumdioxid) in einer verhältnismässig dicken, fest haftenden Schicht aufgebracht werden kann· Das Beschichtungsmetall muss ein solches sein, das schwer niederzuschlagen ist, um eine ausreichend haftende iJiShicht auf dem blanken Grundmaterial zu bilden, das aber einen fesb hiftitiden überzug bildet, wenn ein entsprechender katalytischer Film wr-
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wendet wird, so wie β·Β. der Sn-Pd-Niederschlag in dem angeführten Bexspiel. Es ist kein Problem, wo der katalytische Film sich nicht auf der "besonderen verwendeten Oxidschicht ablagert, aber da, wo er eine Affinität sowohl für das blanke Grundmaterial als auch für die Oxidschicht zeigt, ist das erfindungsgemasse Verfahren besonders geeignet und brauchbar. In diesem Fall wird der gewollte poröse Film des katalytischen Metalls zuerst unter sorgfältig kontoliierten Bedingungen auf der Oxidschicht gebildet. Änschliessend wird er mit einem (Peil des Oxide durch das beschriebene selektive unterhöhlende Lösungsverfahren entfernt, wobei der katalytische Film Sn dem gewünschten zu beschichtenden Bereich bleibt*
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Claims (2)

1. Verfahren zum Aufbringen eines Belages eines ersten Metalles auf einen ausgewählten Oberflächenbereich eines Grundmaterials, dessen Oberfläche derart, behandelt wird, dass alle Teile ausser dem ausgewählten Bereich mit einer Oxidschicht bedeckt werden, die Oberfläche mit einer Plattierungslösung ψ eines katalytischen Metalls zum Aufbringen eines Filmes dieses Metalles auf die gesamte Oberfläche behandelt wird, derart, dass der Film zumindest an den mit Oxid bedeckten Bereichen porös ist,
dadurch gekenn* eichnet, dass die Oberfläche mit einem selektiven Lösungsmittel für das Oxid, nicht aber für das Material der Unterlage oder das katalytische Metall, solange behandelt wird, bis ausreichende Mengen des Oxids entfernt werden, um den katalytischen Metallfilm von den mit Oxid bedeckten Teilen zu entfernen, anschliessend die Oberfläche mit einer Plattierungslösung des ersten Metalles behandelt wird, um einen Überzug aus diesem Metall lediglich auf den Film des katalytischen Metalls an den ausgewählten Bereichen niederzuschlagen, wobei als erstes Metall ein solches verwendet wird, das sich aus der Plattierungslösung auf das katalytische Metall absetzt, das aber nicht unmittelbar auf die Oxidschicht niedergeschlagen wird, das Grundmaterial ein solches ist, auf das das katalytische Metall aus der Plattierungslösung abgelagert
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wird, und das katalytische Metall ein solches ist, das sich aus der Plattierungslösung sowohl auf das Grundmaterial als auch auf das Oxid niederschlägt» um einen porösen Film zumindest auf der Oxidschicht au bilden, und das fähig ist, als Katalysator für die Ablagerung auf dem ersten Metall zu wirken, und dass als Oxid ein solches gewählt wird, auf das sich das erste Metall nicht niederschlägt und das durch ein Lösungsmittel gelöst wird, von dem das Grundmaterial und das katalytische Metall nicht angegriffen werden·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als erstes Metall Nickel, als Grundmaterial Silizium und als katalytisches Metall Palladium verwendet wird»
3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das katalytische Metall nacheinander aufgebracht wird, wobei erst Zinn und dann Palladium verwendet wird·
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