DE1521482A1 - Verfahren zum Herstellen von aetzbarem Siliciumnitrid in Form duenner Schichten - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von aetzbarem Siliciumnitrid in Form duenner Schichten

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DE1521482A1 DE19661521482 DE1521482A DE1521482A1 DE 1521482 A1 DE1521482 A1 DE 1521482A1 DE 19661521482 DE19661521482 DE 19661521482 DE 1521482 A DE1521482 A DE 1521482A DE 1521482 A1 DE1521482 A1 DE 1521482A1
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Description

152U82
Siemens & Halske München 2, -1JUNM966
Aktiengesellschaft Wittelsbacherplatz 2
PA
66/2542
Verfahren sun Herstollen von ätsbarem Siliciumnitrid in Form
Die Erfindung besieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von ätzbaren Siliciumnitrid in Form dünner Schichten durch Abscheiden aus der Gasphase auf einem Trägerkörper0
Ec hat sich gesoigt, daß für sahireiche Anwendungsgebiete in der Halbleitertechnik, bei denen üblicherweise auf den Halbleiterkörpern aufgebrachte Oxidschichten als aktive Bestandteile oder als überzüge sur Anwendung kommen, die hierdurch zu ersielenden Eigenschaften den Anforderungen nicht genügen. So ist insbesondere bei den Bauelementen, bei denen die Oxidschicht einen aktiven Bestandteil darstellt, eine Verbesserung PA 9/501/325 Wa/hfr 909831/0566 „ 2 _
23.5.1966
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der Eigenschaften wünschenswert. Zu diesen Bauelementen zählen beispielsweise die sogenannten MOS-Transistoren (MOS - metaloxide-semiconductor). Zur Herstellung dieser Bauelemente wird das in Scheibenforn vorliegende Halbleitermaterial, z,B, schwach dotiertes Siliciun, zunächst poliert und dann in einem Ofen mit einer dünnen Oxidschicht überzogen. Die Herstellung der Oxidschicht, kann auch durch pyrolytische Abscheidung erfolgenc. Als Ausgangsraaterialien kommen hierfür organische Siliciumverbindungen sowie Silane oder Halogensilane in Frage» Die Umsetzung wird dabei in oxydierender Atmosphäre vorgenommen. Anschließend wird der entstandene 0xidüber2ug teilv/eise unter Anwendung der Fotolithografie abgeätzt. Dann wird die derart vorbereitete Siliciurascheibe durch Eindiffundieren von aktiven Verunreinigungen mit Bereichen des entgegengesetzten Leitungstyps versehen« Ist das Ausgangsmaterial beispielsweise achwach p-Jotiert, so wird die Scheibe durch -Eindiffundieren von Fhoephor in den hierfür vorgesehenen Bereichen, die als source- und drain-Zone bezeichnet werden, nit einer schwachen n-Iotierurig versehen«. Diese Bereiche stehen über einen ebenfalls η-dotierten Kanal, der mit der nach dem Ätzen verbliebenen Oxidschicht bedeckt ist, in Verbindung« Daraufhin wird die gesamte Anordnung mit Metall bedampft und anschließend das aufgedampfte Metall unter Anwendung der Fotolithografie zum Teil wieder entfernt, wobei die Aufdampfschicht lediglich in den Bereichen bestehen bleibt, die zur Herstellung der Elektroden vorgesehen sind.
Da der Oxydationavorgang zahlreiche Nachteile und technologische
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Schwierigkeiten rait sich bringt, insbesondere deshalb, weil bei der Einwirkung von ?"l" .-c.'°ί;''·Ρη. vrr'.c ν .· .'- ."*··; ·. Γ-\ . ο feuchten Sauerstoff bsw. bei der pyrolytischen Abscheidung von Oxidschichten häufig unerwünschte Verunreinigungen, die bei Bauelementen, bei denen die Isolatorachicht aktiver Bestandteil ist, stören, eingeschleppt werden, bestand die Aufgabe, an Stelle einer Oxidschicht eine Schicht aus einem anderen geeigneten Material mit ähnlich guten elektrischen Eigen" schäften aufzubringen* Für die Auswahl des Materials war zu beachten, daß dieses einerseits einen festhaftenden, porend ic I: τ er. Überzug auf der Unterlage bilden muß und daß es sich andererseits bei einer formgebenden Ätzung teilweise ohne Schwierigkeiten entfernen läßt. Wie der Erfindung zugrundeliegende Untersuchungen gezeigt haben, erfüllt Siliciumnitrid in sehr vorteilhafter V/eise diese Aufgaben. Haftfestigkeit und Porendichte des Nitridübersugc sind durchaus befriedigend, während die elektrischen Eigenschaften gegenüber denen des Oxids sogar Vorteile aufweisen. Man muß bei der Herstellung von Nitridschichten lediglich darauf achten, daß das Siliciumnitrid in ätsbarer Form anfälltο
Dies erreicht man bei dem Verfahren nach der Lehre der Erfindung zur Herstellung dünner Schichten aus ätzbarem Siliciumnitrid dadurch, daß ein Silicium und Stickstoff in gebundener Form enthaltendes Reaktionsgas unter Verwendung eines Trägergases in ein Reaktionsgefäß eingeleitet und dort an einem erhitzten Träger unter Bildung von Siliciumnitrid zersetzt wird
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und dabei die Reaktionsbedingungen, insbesondere die Abscheidetenperatur, derart gewählt werden, daß eine irreversible Pyrolyse stattfindet und das gebildete Siliciumnitrid in röntgenamorpher Form abgeschieden wird.
Als siliciumhaltige Komponente des Reaktionsgases kann beispielsweise eine bei Raumtemperatur flüssige organische Sill eiumverbindung gewählt werden. Zu den für die Durchführung des Verfahrene geeigneten Vorbindungen zählen Tetralkylsilane mit der allgemeinen Formel SiR., wobei R ein Radikal wie Methyl, Äthyl, Propyl odor H (maximal zwei Η-Atome bedeutet], oder Trialkylsilane der allgemeinen Formel SiR-X, wobei R die gleiche Bedeutung besitzt wie im erstgenannten Beispiel, während X als Symbol für die Halogene Cl, 3r und J sowie für die Cyan~ gruppe (CN) gewählt ist. Als stickstoffhaltige Komponente wird dem Reaktionsgas Ammoniak zugesetzt, das direkt einem Druckgefäß entnommen wird. Gegebenenfalls kann die Stickstoffkomponente vor dem Vermischen mit den übrigen Komponenten des Reaktionsgases gereinigt werden» Zu diesem Zweck wird das Ammoniak auf ein Alkalimetall, zfB, Kalium oder Natrium, aufkondensiert, anschließend aus der hierbei resultierenden lösung verdampft und über eine getrennte Zuleitung in das Reaktionsgefäß eingeführt. Das Mischungsverhältnis der Silicium und Stickstoff enthaltenden Komponenten entspricht dabei annähernd dem stöchiometrischen Verhältnis ο
Das Reaktionsgas, dem zweckmäßigerweise als Trägergas Wasser-
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stoff und/oder ein inertgas, ζ=3. Stickstoff oder Argon, zugesetzt ist, wird mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von etwa 5 cnioSeko^1 über den bzw. die su beschichtenden Träger geführte Als Abscheidetemperatur hat sich ein Temperaturbereich von 750 - 9000C als vorteilhaft erwiesen. Als besonders günstige Abscheidetemperatur ist eine Temperatur von 80O0G anzusehen c Der Träger wird zur Aufheizung auf die Abscheidetemperatur auf eine durch direkten Stromdurchgang su beheizende Koh*· Icheisbrücke aufgelegt, die nit einem oberflächlichen Siliciumcarbidüberzug versehen ist. Als Träger für die abzuscheidende Schicht eignet sich beispielsweise eine einkristalline Siliciumscheibeo
Die mit Siliciumnitrid überzogene Siliciutnscheibe kann nach Beendigung des Verfahrens zur Herstellung von Halbleiterbauelenenten in ähnlicher Weise wie mit einem Oxid überzogene Siliciumscheibcn einem formgebenden Atzen unterwürfen werden-.· Ais Ätzmittel für das in Form seiner bei niedrigen Temperaturen beständigen rontgenamorphcn Modifikation vorliegende Siliciumnitrid eignet sich verd. Flußsäuro oder ein Gemisch aus Flußsäure und AmiKoniumfluorido
Das Verfahren nach der Lehre der Erfindung läßt sich mit besonderem Vorteil auf die Herstellung von Feldeffekttransistoren anwenden- Diese Bauelemente, die nach Art der MOS-Feldeffekttransistoren aufgebaut sind, enthalten als aktive Schicht an Stelle der Siliciundioxid-Isolierschicht eine Siliciumnitrid-
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schicht, die unter Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung hergestellt worden isto
Nähere Einzelheiten der Erfindung gehen aus dem an Hand der Figuren 1 und 2 dargestellten Ausführungsbeispiel hervor,
In der Figur 1 ist eine zum Herstellen von dünnen Schichten aus amorpher., d.h, rönigjnaraorphera Siliciumnitrid durch Abscheiden aus der Gasphase geeignete Vorrichtung dargestellt ■ In einem Reaktionsgefäß 10 aus Quarz sind die Siliciumscheiben untergebrachte Diese liegen auf einer Kohleheizbrücke 2, die mit einem oberflächlichen Siliciumcarbidübersug versehen ist, auf und werden durch Wärmeübergang von dieser beheizt-. Die Kohleheizbrücke 2 ist über die Stromzuführungen 3 mit einer Spannungsquelle verbunden. Die Stramzuführungen 3 sind isoliert durch die Bodenplatte 4 dec Reaktionsgefäßes 10 hindurchgeführt,. Das Reaktionsgefäß 10 weist außerdem die Einlaßöffnung 5 zum Einleiten des Reaktionsgases sowie die Auslaßöffnung 6 zum Entfernen der Restgase auf. Das obere Ende des Reaktionsgefäßes ist mit einer plangeschliffenen Quarzscheibe versehen, mittels derer die Temperatur der zu beschichtenden SiliciuiEocheiben 1 pyrometrisch bestimmt werden kann» Die Ein- bzwo Auslaßöffnungen 5 und 6 sind mit den Hähnen 8 und 9 versehen, die ein vollständiges oder teilweises Verschließen des Reaktionsgefäßes gestatten» In dieses Reaktionsgefäß wird das Reaktionsgas mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 4 cmc Sek. eingeleitet (lineare Strömungsgeschwindigkeit am
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Ort der Reaktion), Als Reaktionsgas wird in vorliegendem Fall ein Gemisch von 0,5 $ Si(CH5J. und 2 - 5 i NH^ unter Zusatz von Wasserstoff als Trägergas verwendet. Es ist dabei vorgesehen, daß die Siliciumverbindung und das gasförmige Ammoniak über getrennte Zuleitungen, die erst unmittelbar vor dem Eintritt in das Reaktionsgefäß vereinigt werden, durch die Einlaßöffnung 5 in das Reaktionsgefäß Ί0 eingeführt werden. Der Wasserstoff wird dabei einem Vorratsgefäß 11 entnommen und gelangt über das Überdruckventil 12 in das Verdampfergefäß 13> in welchem sich flüssiges Tetramethylßilan befindet und das zur Einstellung der Verdampf ungsgeschwindigkeit in einem Temperaturbad 14 untergebracht ist» Der mit der organischen Siliciumverbindung beladene Wasserstoff gelangt von hier aus über die Einlaßöffnung 5 in das Reaktionsgefäß 10c
Die Zuführung des Ammoniaks erfolgt direkt aus dem Druckgefäß 15 über ein überdruckventil ,6. Soll ein außerordentlich hoher Reinheitsgrad der herzustellenden Siliciumnitridschichten erreicht werden:, so empfiehlt es sich, das aus dem Druckgefäß 15 stammen- | de Ammoniak vor dem Einführen in das Reaktionsgefäß zu reinigen0 Dies geschieht vorteilhafterweise so, daß das Ammoniak in einem geeigneten Reaktionsgefäß auf ein Alkalimetall, beispielsweise Kalium oder Natrium, aufkondensiert und anschließend aus der dabei entstehenden Lösung verdampft wird. Auf diese V/eise gelingt es, das Ammoniak von restlichen Sauerstoffverunreinigungen zu befreien» Das zur Reinigung zu verwendende Reaktionsgefäß ist aus Gründen der Übersichtlichkeit in der Figur nicht dargestellt, zumal hierfür allgemein übliche Vorrichtungen zur Anwendung kommen können- 90983 1/0566 ■ _ 8 .,
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Zum Einstellen des Mischungsverhältnisses der gasförmigen Komponenten sind in die Zuleitungen die Hähne 17» 18 und 19 eingebaut. Die Messung der Strömungsgeschwindigkeit erfolgt durch die Strömungsmesser 20, 2 i .- und 22«
Das Reaktionsgas, beispielsweise ein Gemisch aus 0,5 Io Tetra- y methylsilan und 2 - 5 % Ammoniak (Volumenprozent; unter Verwendung von gereinigtem Wasserstoff als Trägergas, strömt bei geöffnetem Hahn 8 in Richtung des Pfeiles 23 in das Reaktionsgefäß ein -
Das Reaktionsgas wird nunmehr an den auf 8000C erhitzten SiIiciumscheiben zersetzte Dabei entsteht Siliciumnitrid in Form einer bei niedrigen Temperaturen anfallenden amorphen Modifikation und bildet auf der Siliciumoberflache einen festhaftenden., poren·- dichten Überzug. Die V/a hl der Abscheidetemperatur wird einmal dadurch bestimmt, daß sie hoch genug sein muß, um eine genügend große Abscheidegeschwindigkeit zu garantieren,und andererseits so niedrig gehalten werden muß,, daß nicht reines Silicium bzw» Siliciumcarbid abgeschieden wird und außerdem dabei ebenfalls entstehendes Siliciumnitrid in seiner Hochtemperaturmodifikation entsteht. Die Hochtemperaturmodifikation des Siliciumnitrids kann nicht mit den in der Halbleitertechnik üblichen Ätzmitteln abgeätzt werden,, sondern setzt diesen Ätzmitteln einen erheblichen Widerstand entgegem Oxydierende Schmelzen, die eine lösung der Hochtemperaturraodifikation ermöglichen;, sind wegen der Gefahr des Einschleppens von Verunreinigungen ungeeignete Durch die
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verhältnismäßig niedrige Abscheideteinperatur wird erreicht, daß keine Glcichgcwichtsbedingungen am Ort der Abscheidung vorliegen, so daß die Pyrolyse irreversibel verläuft und das SiIisiumnitrid in der gewünschten ätzbaren, nahezu amorphen Form anfällt, 3ei Einhaltung der in Vorhergehenden genannten Reaktionen bedingungen wird eine Abscheidegeschv/indigkeit von etwa 100 ü/Min. erreicht. Auf diese Weise können Schichten mit einer Dicke bis zu einigen /um hergestellt werden« Nach Erreichen der gewünschten Schichtdicke werden die mit einem Siliciumnitridüberzug versehenen Scheiben aus dem Reaktionsgefäß entfernt und der weiteren Verarbeitung su Halbleiterbauelementen zugeführt ο Derartige Anordnungen eignen sich insbesondere zur Herstellung von Feldeffekttransistoren, die in ihrem Aufbau den MOS-Feldeffekttransistoren entsprechen, wobei an Stelle der Siliciumdioxid-Isolierschicht eine Siliciumnitrid-Isolierschicht vorgesehen ist= Die elektrischen Eigenschaften dieser Siliciumnitridschicht sind teilweise noch wesentlich besser als diejenigen der Oxidschicht. Außerdem zeichnen sich diese Schichten durch einen hohen Reinheitsgrad aus«
In Figo 2 ist ein mit Hilfe des Verfahrens nach der Lehre der Erfindung herzustellender Feldeffekttransistor dargestellt* Wie aus der Figur zu eisshen ist, besteht der Grundkörper aus schwach p-dotiertem Silicium (31).Dieser Grundkörper, der zunächst durch eine 3tzbehandlung gereinigt und poliert worden ist, ist anschließend mit einem oberflächlichen Überzug von Siliciumnitrid versehen worden«, Die Siliciumnitridschicht ist anschlies-
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send durch Ätzen mit Flußsäurc unter Anwendung der Fotolithografie teilweise abgeätzt worden« Das Ätzen wurde dabei so durchgerührt, daß die Stollen, die für die source- und drain-Zone vorgesehen sind, freigelegt und für das Eindiffundieren einer aktiven Verunreinigung, ξ*Β. von Phosphor, vorbereitet sind,, Nach den Eindiffundieren sind die Zonen 32 und 33 (source- und drain-Zone) schwach n--uotiert. Die Verbindung zwischen diesen Zonen wird durch den ebenfalls aus η-dotiertem Material bestehenden Kanal 34 hergestellt. Der Kanal 34 sowie Teile der Zonen 32 und 33 sind durch die Siliciuranitridschicht 35 teilweise bedeckt. Diese Anordnung ist abschließend vollständig mit einen Metallüberzug versehen worden, der beispielsweise durch Aufdampfen aufgebracht ist. Durch abermalige Anwendung der Fotolithografie werden die für die Elektroden 36, 37 und vorgesehenen Bereiche abgedeckt und in den übrigen Bereichen der Metallüberzug abgeätzt«
Bei dem fertigen Bauelement werden dann abschließend die als source-, drain- und gatc-Eiektrode dienenden Elektroden 26, 37 und 33 mit den Zuführungen 39 vorsehen und ihrem Verwendungszweck zugeführt?
16 Patentansprüche
2 Figuren
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Claims (16)

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1. Verfahren zum Herstellen von ätzbarera Siliciumnitrid in Form dünner Schichten durch Abscheiden aus der Gasphase auf einen Trägerkörper, dadurch gekennzeichnet, daß ein Silicium und Stickstoff in gebundener Form enthaltendes Roaktbnsgas unter Verwendung eines Trägergases in ein Reaktionsgefäß eingeleitet und dort an dem erhitzten Trägerkürper unter Bildung von Siliciumnitrid zersetzt wird und daß dabei die Reaktionsbedingungen, insbesondere die Abschoidetcinperatur, derart gewählt werden, daß eine irreversible Pyrolyse stattfindet und das gebildete Siliciumniti'id in röntgenatnorpher Form abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Gin Reaktionsgao verwendet wird, das als Siliciumkoraponente eine bei Raumtemperatur flüssige, organische Siliciuraverbindung enthalte
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Totraalkylsilane mit der allgemeinen Formel SiR. verwendet werden, wobei R ~ Methyl, Ä'thyl, Propyl und H (maximal zwei H-Atome) entspricht.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Trialkylsilane der allgemeinen Formel SiEJC verwendet
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werden, wobei R - Methyl, Äthyl, Propyl und H (maximal zwei H-Atone) und X ~ Gl, 3r, J und CN entsprechen«
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktionsgas als stickstoffhaltige Komponente Ammoniak zugesetzt wird.
6» Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß da: Ammoniak direkt aus einem Druckgefäß entnommen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak vor dem Vermischen mit den übrigen Komponenten dec Reaktionsgaoes durch Aufkondensieren auf ein Alkalimetall, z.3. Kalium oder Natrium, und anschließendes Verdampfen aus der resultierenden Lösung gereinigt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als Trägergas gereinigter Wasserstoff und/oder ein gereinigtes Inertgas, z»B. Stickstoff oder Argon, verwendet wird c
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Reaktionsgas verwendet wird, das ein annähernd stb'chionetrisches Gemisch der silicium- und stickstoffhaltigen Komponenten enthält»
10. Verfahren nach einen der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Reaktionsgas verwendet wird, dac 0,5 ^S
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Tetramethylcilan (Si(CH5;^) und 2 bis 5 i» Ammoniak (NH^) enthält.
11. Verfahren nach einen der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgas mit einer linearen Strömungsgeschwindigkeit von etwa 5 cm.oek. * über den bzw» die zu beschichtenden Träger geführt wird=
■|2o Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekenn« zeichnet, daß die Abscheidung in einem Temperaturbereich von etwa 750 - 9CO0C, vorzugsweise bei 8000C, durchgeführt wird«
\3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger mictelo einer durch direkten Strorr.-durchgang su beheizenden Kohleheizbrücke, die mit einen oberflächlichen Siliciuincarbidüberzug versehen ist, auf die Abscheideteiaperatur erhit2t wird»
"Ho Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13» dadurch gekennzeichnet, daß als Träger für die abzuscheidende Schicht einkristalline Silicium3cheiben verwendet werden»
15. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis H zur Herstellung von Halbleiterbauelementen, dadurch gekennzeichnet, daß zum formgebenden Ätzen verdo Flußsäurc oder Gin Gemisch aus Flußsäure und Ammoniurafluorid verwendet wird.
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16. Halbleiterbauelement, insbesondere Feldeffekttransistor, dadurch gekennzeichnet, daß die aktive Schicht aus einem nach den Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14 hergestellten Siliciuranitrid besteht ο
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AT272033B (de) 1969-06-25
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