DE1521350C3 - Verfahren zur chemischen Vernickelung von nichtmetallischen Gegenständen - Google Patents
Verfahren zur chemischen Vernickelung von nichtmetallischen GegenständenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Vernickelung von nichtmetallischen Gegenständen
mittels eines Nickel- und Hypophosphitionen enthaltenden Bades, dem außerdem noch ein
Komplexbildner zur Stabilisierung des Bades und zur Beschleunigung der Nickelabscheidung auf der Oberfläche
des Gegenstandes zugesetzt ist.
In der deutschen Patentschrift 1 077 940 ist ein Verfahren
zur chemischen Vernickelung von Gegenständen mit »katalytischer« Oberfläche beschrieben.
Dieses Verfahren besteht im wesentlichen in der Behandlung der Gegenstände in einem Nickel- und
Hypophosphitionen enthaltenden Bad. Das Wort »katalytisch« besagt in diesem Zusammenhang, daß
das Material, aus dem wenigstens die Oberfläche des Gegenstandes besteht, die Eigenschaft besitzt, die
Oxydoreduktion zwischen den Nickelionen und den Hypophosphitionen, durch die die Abscheidung des
Nickels auf der katalytischen Oberfläche bewirkt wird, zu katalysieren.
Um eine richtige Nickelabscheidung zu gewährleisten, muß das Bad vor allem bestimmte Mengen
der Reaktionsteilnehmer aufweisen, d. h. das Mengenverhältnis von Ni++ zu H2PO2~-Ionen muß zwischen
0,25 und 1,60 liegen; die absolute H2PO2~-Konzentration
muß 0,15 bis 1,20 Mol/Liter betragen; der pH-Wert muß durch die Anwesenheit eines Puffers
und durch während des Reaktionsverlaufs erfolgende Alkalizugabe zwischen 4,3 und 6,8 gehalten werden.
Außerdem muß das Bad, um wirksam zu sein und über längere Zeiträume verwendbar zu bleiben, sogenannte
Aktivierungsmittel enthalten, die aus gesättigten, aliphatischen Dicarbonsäuren mit 3 bis
6 Kohlenstoffatomen, wie Bernsteinsäure, bestehen. Schließlich muß die Reaktion bei einer Temperatur
zwischen 95 und 990C stattfinden.
Da vorerwähntes Verfahren auf die chemische Vernickelung von Gegenständen mit »katalytischer« Oberfläche
beschränkt ist, kann es nicht ohne weiteres zur Metallisierung nichtmetallischer Gegenstände gemäß
Erfindung angewandt werden.
zo Es ist jedoch bekannt, eine metallische Abscheidung von beispielsweise Nickel, auch auf die nichtmetallische
Oberfläche eines Gegenstandes, dadurch aufzubringen, daß man den Gegenstand zur Aktivierung der Oberfläche
zunächst reinigt, aufrauht und mit einer Palladiumsalzlösung
vorbehandelt und nach Reduktion des Palladiumchlorids zu Palladium anschließend den so
aktivierten Gegenstand in ein Nickel- und Hypophosphitionen enthaltendes Bad taucht. Ein derartiges
Verfahren wird in der deutschen Auslegeschrift 1 182 015 beschrieben. Mit Hilfe dieses Verfahrens
können beispielsweise die Oberflächen von Kunststof-
- fen, Gummi, Glas, Holz oder keramischen Stoffen metallisiert werden. Die zur Oberflächenaktivierung
geeignete Palladiumchloridlösung besitzt vorzugsweise eine Konzentration von 35 mg/Liter. Bei Verwendung
von Hypophosphit als Reduktionsmittel hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dieses in dem Metallisierungsbad in einer Konzentration von 0,225 Mol/Liter zu
lösen.
Nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 1 198 643 wird es als vorteilhaft bezeichnet, den Gegenstand
nach dem Aktivieren mit Palladium zunächst in einem verdünnten Vorvernickelungsbad, bei dem das
Verhältnis der Mol-Konzentration von Ni++ zu
H2PO2" nahe bei 0,25 liegt, zu vernickeln und nach
der Bildung einer kontinuierlichen Nickelschicht in einem üblichen Vernickelungsbad weiterzubehandeln.
Durch die Verwendung eines Vorvernickelungsbades soll die ansonst erforderliche Einleitungszeit, die
bis zum Beginn der Nickelabscheidung auf den dispergieren Palladiumteilchen als Wachstumskerne benötigt
wird, entfallen und außerdem die Haftfestigkeit der Nickelschicht erhöht werden. Das Vorvernickelungsbad
kann beispielsweise in folgender Zusammen-Setzung angewandt werden:
Mol je Liter
NiSO4-OH2O 0,09
NaH2PO2 0,225
H3BO3 0,02
(NHJ2SO4 0,09
Der pH-Wert des Vorvernickelungsbades soll 5,5 bis 7 und die Temperatur 10 bis 3O0C betragen. Zur
Steigerung der Vernickelungsgeschwindigkeit kann dem Bad eine gesättigte aliphatische Monocarbonsäure
Weise noch durch Zugabe von Stabilisatoren, wie Bleisulfid oder Bleiazetat, in einer Menge von 2 mg/
Liter erhöht werden. In der nachfolgenden Tabelle wird die bei einem bestimmten pH-Wert vorteilhafte
5 Badtemperatur aufgezeigt, wobei unter diesen Bedingungen sich das Bad durch eine gute Stabilität und
die abgeschiedene Nickelschicht durch die erforderliche Haftfestigkeit auf der Oberfläche des zu metallisierenden
Gegenstandes auszeichnet.
| pH-Wert | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| Temperatur, 0C ... | 65 | 60 | 50 | 40 | 30 |
mit einfacher kurzer Kette, wie z. B. Essig-, Butteroder Valeriansäure, in Form ihrer Salze zugegeben
werden.
Die Verwendung eines Vorvernickelungsbades ist insofern nachteilig, als die Abscheidungsgeschwindigkeit
des Nickels auf der Oberfläche des zu beschichtenden Gegenstandes in dem vorgeschlagenen Temperaturbereich
von 10 bis 30°C verhältnismäßig gering ist, so daß leciglich eine Schichtdecke von 1 bis
1,2 μ pro Stunde erreicht werden kann. Bei einer Temperaturerhöhung des Vorvernickelungsbades auf
über 300C tritt eine spontane Selbstzersetzung unter Entstehung von kolloidalem Nickel ein, wodurch das
Bad unbrauchbar wird.
Eine direkte chemische Vernickelung von nichtmetallischen Gegenständen, wie z. B. Kunststoffen,
nach dem Verfahren der erwähnten deutschen Patent- D s Abscheidung des Nickels auf der Oberfläche des
schrift 1 077 940, ist- nicht möglich, da beispielsweise Ge ^enstandes verläuft unter vorerwähnten Bedingunthermoplastische
Kunststoffe sich bei der erf order- gen in der Zeiteinheit gleichmäßig. Da bei der erfinlichen
Badtemperatur des Vernickelungsbades von 95 20 dungsgemäßen Zusammensetzung des Vernickelungsbis
99°C plastisch verformen und die aufgebrachte bades eine Induktionszeit bis zum Beginn der Nickel-Nickelschicht
eine geringe Haftfestigkeit besitzen abscheidung entfällt, ist die Metallisierung der in das
würde. Vernickelungsbad eingetauchten Gegenstände bereits
Es wurde nunmehr gefunden, daß die Nachteile d r nach 15 Sekunden vollständig. Nach 2 bis 3 Minuten
bekannten Verfahren durch vorliegende Erfindung 25 erreicht die Nickelschicht eine Stärke von etwa 3 bis
überwunden werden können, wenn man dem Ver- 3,5 μ. Diese Nickelschicht, die in Wirklichkeit eine
nickelungsbad üblicher Zusammensetzung einen be- Ni ;kel-Phosphor-Legierung mit 5 bis 15% Phosphor
stimmten Komplexbildner zur Stabilisierung des Bades darstellt, besitzt eine ausgezeichnete Haftfestigkeit auf
zusetzt. nichtmetallischen Gegenständen, deren Oberfläche vor
Das erfindungsgemäße Verfahren zur chemischen 30 der Metallisierung in geeigneter Weise aktiviert wurde.
Vernickelung von nichtmetallischen Gegenständen, " Die nach dem Verfahren der Erfindung aufgebrachte
w jbei diese nach vorheriger mechanischer und/oder Nickelschicht eignet sich zur Verstärkung durch galchemischer
Reinigung mittels einer wäßrigen Palla- vanisch aufgebrachte Nickel-, Glanznickel- und Glanzdiumsalzlösung
aktiviert und nach Reduktion des Chromüberzüge. Weiterhin läßt sich auf die nach dem
. Palladiumsalzes zu Palladium anschließend in ein er- 35 Verfahren der Erfindung abgeschiedene Nickelschicht
wärmtes Vernickelungsbad eingetaucht werden, das als erste Verstärkung eine duktile Kupferschicht aufneben
Nickel- und Hypophosphitionen Puffersub- bringen. Die Vorbehandlung des zu beschichtenden
stanzen enthält und einen pH-Wert zwischen 3 und 9 Gegenstandes zur Aktivierung der Oberfläche soll
aufweist, besteht darin, daß man die Vernickelung in nicht Gegenstand der Erfindung sein. Sie kann beiGegenwart
von Nitrilotrismethylenphosphonsäurebei 40 spielsweise nach dem Verfahren der deutschen Auseiner
Temperatur von 30 bis 70° C durchführt. legeschrift 1182 015 erfolgen.
Um eine einwandfreie und optimale Nickelabschei- Nach dem Verfahren der Erfindung können nicht-
dung zu gewährleisten, ist es zweckmäßig, im Ver- metallische Stoffe bzw. Gegenstände vernickelt werden,
nickelungsbad eine Konzentration an Hypophosphit- wie z. B. Glas, Bakelit oder ein durch Pfropfpolymeriionen
von etwa 0,25 bis 1 Mol pro Liter aufrechtzu- 45 sation von Acrylnitril, Butadien und Styrol hergestellerhalten.
Außerdem ist es von Vorteil, wenn das Mol- ter Kunststoff, verhältnis von Ni++-Ionen zu H2PO2~-Ionen etwa 0,2
bis 1,6 beträgt.
bis 1,6 beträgt.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß das Vernickelungsbad Ni++-Ionen und Nitrilotrismethylenphosphonsäure
im Molverhältnis von etwa 0,7 bis 1,5 enthält.
Schließlich wurde erkannt, daß bei einem pH-Wert von 3 bis 9, vorzugsweise 5 bis 6, im Bad die Nickelabscheidung
besonders günstig verläuft. Zur Einhaitung des vorgeschlagenen pH-Wertes im Bad hat sich
Die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Bades gegenüber den bekannten Bädern besteht darin, daß
vorzugsweise ein Phosphatpuffer, bestehend aus 0,02 bis 0,1 Mol pro Liter, insbesondere 0,067 Mol/Liter,
Na2HPO4-OH2O und 0,002 bis 0,01 Mol pro Liter,
besonders 0,0067 Mol pro Liter, KH2PO4 bewährt.
Der Phosphatpuffer trägt neben seiner Pufferwirkung auch zur Stabilisierung des Bades in obengenanntem
pH-Bereich bei. Höhere pH-Werte und Temperaturen als die im Vorhergehenden erwähnten bewirken eine
1. durch die Anwesenheit von Nitrilotrismethylenphosphonsäure das Vernickelungsbad schon bei
Temperaturen zwischen 30 und 7O0C eine hohe
Abscheidungsgeschwindigkeit des Nickels aufweist, so daß die Metallisierung von nichtmetallischen,
geeignet vorbehandelten Gegenständen in kürzerer Zeit als bisher durchgeführt werden kann,
2. das Bad auf Grund seiner großen Stabilität einfach
in der Wartung ist,
3. die Induktionszeit bis zu Beginn der Abscheidung der Nickelschicht praktisch entfällt und
4. auf die Verwendung eines Vorvernickelungsbades verzichtet werden kann.
Die Regenerierung des Vernickelungsbades kann in
beschleunigte Nickelabscheidunp, vermindern jedoch 65 bekannter Weise mit Hypophosphit- und Nickelionen,
die Stabilität des Bades und c ie Haftfestigkeit der beispielsweise nach dem Verfahren der deutschen
Nickelschicht. Bei Bädern nr it einem pH-Wert von Patentschrift 1107 045, erfolgen. Sie gestaltet sich bei
7 bis 11 kann die Stabilität des Bades in bekannter dem erfindungsgemäßen Bad sehr einfach, da die Bad-
5 6
flüssigkeit vor der Zugabe der Regenerierungsmittel gemäßen Vernickelungsbad an, das sich wie folgt zu-
nicht gekühlt zu werden braucht. sammensetzte:
MoI je Liter
Beispiel: NiSO4-TH2O 0,11
Durch Pfropfpolymerisation von Acrylnitril, Buta- 5 M u pn μ η η or
,. joit ,ir, τ,- .L j. er τ- ι· fNa.ri2rU2 · ri2U \),J.tS
dien und Styrol hergestellte Kunststoff-Formlinge 1WT. .. ' , ■ _ Λ.. „
wurden vor der chemischen Vernickelung mit einer Nitnlotrismethylenphosphonsaure ... 0,12
wäßrigen Lösung einer handelsüblichen waschaktiven Na2HPO4 · 2H2O 0,067
Substanz oberflächlich gereinigt und entfettet, an- KH2PO4 0,0067
schließend mit Chromschwefelsäure bei 6O0C während io
15 Minuten chemisch entglättet und schließlich mit Der pH-Wert des Bades wurde mit Natronlauge auf
einer salzsauren, wäßrigen Zinnchloridlösung sensi- 5,5 eingestellt und das Bad auf 55° C erwärmt. Die
bilisiert. Die nachfolgende Aktivierung der Oberfläche Formlinge wurden an isolierten Gestellen angeklemmt
der Formlinge erfolgte mit einer salzsauren PdCl2- und in die leicht bewegte Badflüssigkeit eingetaucht.
Lösung. 15 Innerhalb 15 Sekunden waren die Formlinge mit einer Dieser allgemein bekannten Vorbehandlung schloß zusammenhängenden, gut haftenden Nickelschicht besieh
die chemische Vernickelung in dem erfindungs- deckt, die sich nach 3 Minuten auf 3,5 μ verstärkte.
Claims (7)
1. Verfahren zur chemischen Vernickelung von nichtmetallischen Gegenständen, wobei diese nach
vorheriger mechanischer und/oder chemischer Reinigung mittels einer wäßrigen Palladiumsalzlösung
aktiviert und nach Reduktion des Palladiumsalzes zu Palladium anschließend in ein erwärmtes Vernickelungsbad
eingetaucht werden, das neben Nickel- und Hypophosphitionen Puffersubstanzen
enthält und einen pH-Wert zwischen 3 und 9 aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß
die Vernickelung in Gegenwart von Nitrilotrismethylenphosphonsäure
bei einer Temperatur von 30 bis 700C durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Vernickelungsbad mit etwa 0,25
bis 1 Mol Hypophosphitionen pro Liter verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad mit einem Molverhältnis
von Ni++-Ionen zu H2PO2~-Ionen von
etwa 0,2 bis 1,6 verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad mit einem Molverhältnis
von Ni++-Ionen zu Nitrilotrismethylenphosphonsäure
von etwa 0,7 bis 1,5 verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Vernickelungsbad mit
einem pH-Wert von 5 bis 6 angewendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem Bad ein Phosphatpuffer,
bestehend aus 0,02 bis 0,1 Mol Na2HPO4 · 6H2O
und 0,002 bis 0,01 Mol KH2PO4 pro Liter Badlösung
zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad mit 0,067 Mol
Na2HPO-6H2O und 0,0067 Mol KH2PO4 pro
Liter Badlösung abgepuffert wird.
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Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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