DE1520381A1 - Verfahren zur Herstellung von waermebestaendigem Silikonlack - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von waermebestaendigem Silikonlack

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DE1520381A1
DE1520381A1 DE19641520381 DE1520381A DE1520381A1 DE 1520381 A1 DE1520381 A1 DE 1520381A1 DE 19641520381 DE19641520381 DE 19641520381 DE 1520381 A DE1520381 A DE 1520381A DE 1520381 A1 DE1520381 A1 DE 1520381A1
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Germany
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radicals
des
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ratio
production
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Application number
DE19641520381
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English (en)
Inventor
Moissejew Alexej Fjodorowitsch
Lidia-Nikolajewna Schibajewa
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MOISSEJEW ALEXEJ FJODOROWITSCH
SCHIBAJEWA LIDIA NIKOLAJEWNA
Original Assignee
MOISSEJEW ALEXEJ FJODOROWITSCH
SCHIBAJEWA LIDIA NIKOLAJEWNA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/06—Preparatory processes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Description

  • 1WAOF1 ZUM "BSINiMß IOH@BDBs ri@rl@@G@
    @iucoauos
    Die vorliegende ßrliudung betrifft ein Vettahren Zur Her-
    efiellungvon wiiesebentändißen Bilikonla4kln.
    1e sind bekannt Verfahren zur Herstellung von silikonlacken
    durch Alkalipolymerination der Hydrol.ynata von Pheayltriohlor-
    silan und Ditexhyldichloreilan unter nachfolgender Roinipng,
    Bin nhshtell der bekannten Verfahren besteht in niedriger
    Närmebe s fiändi * ei t der erhaltenen Iaoke.
    Das Ziel der urfindung ist die Untwiauslung eisec Verfahrens
    zur ileratellnag von Lack auf der Grundlage, solcher Aungsapntoffe
    und in solchen Verhältnisneu, die es möglich machen Iaoke mit
    höherer Kambestindigheit unter, Beibehalten der gleichen,värms..
    elastisitüt herzustellen.
    Zu diese Zwecke wrdon Hydrelynate von ilhenrltrichlo rsilan,
    VettVlphenyläichlorsilan und Diaetbyldichlorsilan als Aungpags-
    etoffi für die A1kalipolymerioation in solchen Volvo rhäl tnissea
    pnalmen, welche es möglich machen, polymeriese nlit einem TOIN.
    häl tni e der Ptuoyl radikale zur Anzahl der 9111 oiuma torne (Ba s/ g!,) '
    von 0,75 und höher herzustellen, unter Beibehalten des Verirält-
    ainaes der Geaantnahl von Radikalen zur Anzahl der Silioiumateae
    3i ) von 1,i1-1,6. Die Alkalipolyme risation wird in Gepu,prt
    Zen 002#»095% Itslu#ll bei des TrpeMton 30 #5Ul dmrohgetühstrr
    Des esMltene hack wird dusch Mlsnäu» in einen Verhältnis
    von 1,0-1,i zu I10s1,i .geseinigt. Aaeehließend wird dieser mit
    eianu. wann eslösliehen Saue 3.e. aib 10.MAIMM i11e mehuB an A.
    noniuaa*«at am gberrohä»ipn Crleswnnerrlett und mit guees
    \e_
    (10.@@i r@ psit des @aclen) behaaigitw @r8@x@h wen die ja
    ?@ok dinpesgiesblo @ala in roM einer wäaresigra;:Lösung abgp«hrt.
    Die. Wasaerreste werden dusch Destillation des aseotropen Ge-
    mts0hea von piaseer mit Tblnol entfernt.
    Zum besseren Verstehen der ärfindung durch die auf diesem
    Gebiet sachverständigen Personen sei der folgeade Beispiel ange-
    tilhrt.
    Beispiel.
    In den vierhalaigen Kolben von 3,0 1 Inhalt, der mit r"echa-
    nischen Hilhre r i:;i t !i ß-Ve rachluß, ttüokiluakithle r, `L'he rmomete r und
    Tropftrichter versehen ist, werden 750 a1 Wasser und 375 g Toluol
    eingebracht. in den Tropftrichter bringt man ein Gemisch aus
    21104 g (1,0 11o1) Phenyltriohlorsilari mit 49,5-50 $ hyirolyeier»
    barem Chlor, 641,5 ` (0J Wol) Din,ettjldichlorsil@.ici mit 54,5..56,0
    bydrolieies»ren Chlo=. 95,5 g (0,5 Kol) Uethylpl«Wldichlorsilan,
    mit 37-1, S % b,Tdrolyeierba Zen Chlor und 375 g trockenes ihüuol
    ein.
    ,in w1 xtl das Mih r'we rk eingeschaltet und der Kolbeninhalt unter
    3ihren auf 35-400C erwärmt. Die Heizung wird nach ärreiohen dieser
    Teaperatur abgresohaltet und die Lösung von Chlorsilanen in Toluol
    aus den Tropftriche r eingeirihrt. Während der Kohydrolyee wird
    eine Temperatur von 40-450C auf Kosten der tceaktionewärme gehalten.
    Die Uuführuug des Geaisahea dauert 1-1,5 8t. Das Reaktionsprodukt
    wind danach noch während 0,5 Stunden gerührt und dann bis nr
    neutralen Reaktion nach dem Indikator Kongorot mit Wasser gexaaohen,
    Ass der neutralen Msuog der Hydrolyeate wird nach deal Sraetsen
    dos giidctluälniblerr gegen den Direkttlußk;lhler Toluol abdeetilliert,
    bis man eine MUge I$sung erUlt, Die lönung wird dann auf 30a0
    IMUhlt und der Direktlluaiilhles gegen den eticxilußhilhles *rettet,.
    Bau bringt 1e'52 a1 (0,t %, bezogen auf das 100.jige Produkt) Xbs.. .
    kalt in VOM einer 40;ALgea wäoeerigea I,bsung ein und dang wird dass
    Heaktionse0nisch während 4-5 Stunden gerührt, bis eine hösrag von
    Has (hnak) mit relativer #iskosität einer 10Adgƒn hösnag ian
    Tolmol gleich 2 oder höher Toluollösung erhalten wird.
    Nach tat Amiehen der angegebenen Visk o ei !ä t worden 330 6
    (380 ml) 2olnol *ad 3,4 a1 25X&ge aalsekure ins »aktioasg«isoh
    hineu&epben und während 1 Stunde gesUhtt. Dann werden 4,70 S
    Aamos,itm (oder hatriaa)«*onat und 95 a1 Wasser hinzugegeben und
    wähsead 2 itunden bei der gleichen Trxperatur gerührt, Aasahlie.-
    Bend stellt mag jene oühr»sk ab, läßt den 1rolbeniahal t 10..15 B t.
    stehen oad treant die untere waseersqhicht (1S0 g Salsldsnng,
    1wulsion) ab, Die obere Lachsdzioht (6b0 g) bringt man zur Destil-
    1 aldoa.
    .6a& destilliert 190 6 aseotropee Gemisch von -roluoi mit Wasser
    ia t*tM (500 mt 89) ab und e >hält 910 t 40%,gen haoi. , Die Ra a,
    ausbeute beträgt etwa 90
    Die ,rd.obtigeten dielehteLsohen Konoeorte den Lachfilmes sind
    La der belle angertihrt.
    si6eoschaft Hei Bei *ach toi,. Yesbleibes während
    2000 20000 24 Stunden
    in wiaueser i> Medium ia Alkohol
    mit 954-1g> . Glyeorin-
    rtohtil..
    Pslifspanot@ng KY/st 110-12 35-40 ?0-80 ?Q-A0 94-100
    . 14e1' de 1 105
    ., tg ON s@ 10-11 - 11-16 18-20 2!l##31
    . DLel#@ct@isildtsi--
    ,. , konstante 1d6es s.-3,1 2,7.5, 2-3,4 3.2-3,4 3,0..3,1
    Spezifischer Wider- 4,ür1014 - 2"Oz10!@t 1,3z1014
    stand Ohn# m .
    1 @,9@d@it

Claims (1)

  1. PATUMBPRÜCKIi
    1. Yerfabren zur tierstalluag von Silikoalaak durch Alkali-- polymerisation der Hydrolysate von Phenyltriohlorsilan und Diae- thyldtchlorailan unter nachiolgeader »iaigntg des Lackes, d a d u r o h g e k e n n z e i a h n e t, da6 1'sth'lpheayl- diahloreilao ins Gemisch eingettlbrt und die Ausgengekotponente in lLolt®rhältalasen gpnomman werden, die e® mdßliah &aohen, i,oly- rere mit sirrec Verhältnis der Pheaylradikale zur Anzahl der dilioiumatoue (Ra,(Bi) nicht geringer als 0,95 herzustellen, unter Beibehalten des Verhältnisses der Gesaataahl von Radikalen zur Anzahl der Silioiugtatora ($Si) vorzugsweise gleich 1g-1,6. a. Te«ahria nach Anspruch 1, d a d u r o lt g s k e a t, es i o h a e t, daß die hieohpolyrerisation torzugeweise in ,ßs@aaai@t Von 0,2#..0,y% Iali durahgefahrt Wird. . lisrtahren aanoh Anspruch X, d a d u, r o ti s e k s a a - i e 1 e .h u e t, daß die biaehpoläaerisation vorzugsweise bei *teer 71rps rrr von )a6.imhholtih fb Wirt. 1, Verfahren nach AnspfeV 1,0 4 a d u r s 4 s e e n a - # e a s h 8,9 % daß der Lenk zuMeret weit Ulssiltls, die man ! of»g! o! tse 4 4 710 5-gos»n a®huj aV il Uicali atas t, dann a1 t twrmilr ieege etwa uuaerlösliohen f1"*o, ferner mit pa@ae@ von Geloht des lces) »,tax aassUisilsader rwader, mrretrothloht Bad »etillatloa des metropea 0e- 1.lallhae vou toste r @a.t lt@s11ro@ gereiaf.gt Wirt.
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