DE1519908A1

DE1519908A1 - Vorrichtung zum Herstellen eines kristallinen Stabes durch tiegelfreies Zonenschmelzen

Info

Publication number: DE1519908A1
Application number: DE19661519908
Authority: DE
Inventors: Keller Dr Wolfgang
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: Siemens AG
Priority date: 1966-12-30
Filing date: 1966-12-30
Publication date: 1970-07-02
Also published as: US3622282A; BE708669A; GB1146230A; NL6715502A

Description

Vorrichtung zum Herstellen eines kristallinen Stabes durch tiegelfreies Zonenschmelzen

Zum Züchten von stabförmige« Halbleitereinkristallen, aus denen elektronische Halbleiterbauelemente hergestellt werden sollen, hat sich seit langem das tiegelfreie Zonenschmelzen bewährt. Hierzu kann ah einem Ende eines stabförraigen, polykristallinen Haibleiterkörpers ein einkristalliner Keimkristall mit geringerem Durchmesser als dem des Halbleiterkörpers, beispielsweise mittels einer lnduktionoheizspule,. angeschmolzen werden. Anschließend wird von der Arujchinei/.s teile ausgehend-die Gchmelzzone mindestens einmal durch deu stabförmiger. Halbleiterkörper bewegt. Hierdurch

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wird der poiykri'e tail ine Halbleiterkörper in einen Einkristall umgewandelt. Außerdem können Fremdstoffe aus dtm Haloleiterkörper ausgeschieden oder an einem Snae des Halbleiterkörpers abgelagert werden. Zur Herstellung elektronischer Halbleiterbauelemente ver-, wendete« Halbleitermaterial muß vielfach nicht nur einkristallin und arm an Rekombinationszentren bildenden Verunreinigungen sein, sondern es darf auch möglichst wenig Versetzungen aufweisen, die die Homogenität des Haibleiterkörpers und damit die elektrischen Eigenschaften des aus ihm hergestellten Halbleiterbauelementes stören können. Die Versetzungen verringern insbesondere die Lebensdauer der Minoritätsträger im Halbleitermaterial. Die letstgenannte Forderung, d.h. das Zonenschmelzen von versetsungsarsen Einkristallen, läßt sich insbesondere bti Hftlbleiterstftben alt großen radialen Abmessungen, beispielsweise alt einem Durchmesser von mehr als 35 mm, nur unter Überwindung beträchtlicher Schwierigkeiten erfüllen. Ss muß insbesondere dafür gesorgt werten, dafl thermische Spannungen la Halbleiterstau bein Abkühlen des Halbleiterstabes weitgehend vermieden werden»

Es wurde bereits versucht, HaiDlelterstäbe mit sehr großen radialen Abmessungen, beispielsweise mit einem Stabdurchmesser von ijU mm und mehr mit guter Kristallquaiität, d.h. mit einer geringen Vereetzungsdichte und einer möglichst gleichmäßigen Dotierung über den Stabquerschnitt und damit radialen Widerstandenerteilung herzustellen.

Eine weitgehend befriedigende Lösung dieses Problems ist in der deutschen Auslegeschrift 1 218 404 beschrieben. Hierbei werden

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bei einem Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines lotrecht an seinen Enden gehalterten kristallinen Stabes, insbesondere Halbleiters tabee, dessen Halterungen« von denen mindestens eine um ihre lotrechte Achse in Drehung versetzt wird« relativ zueinander und zu einer den Stab ringförmig uagebenden Heizeinrichtung in Richtung der Stabachse mit derart aufeinander abgestimmten Geschwindigkeiten bewegt, daß die Dicke des aus dtr Schmelze wieder erstarrenden Stabteilea über die lichte Weite dor Heizeinrichtung hinaus vergrößert wird· Während ru Beginn dee tiegelfreien Zonensohmelzprozesses die beiden Halterungen des Stabes in der gleichen lotrechten Achse angeordnet sind, wird die Halterung des wieder erstarrenden Stabttiis im Laufe de· Verfahrene relativ zur Halterung des zu lehneIzenden Stabteile· und zur Heizeinrichtung fortlaufend leitlich und in der Huh· νerichoben. Dadurch wird der Querschnitt de· aus der Schmelze auskristailieierenden Stabt*^lee ständig, vergrößert. SoDaid der Sollquerschnitt dee wieder erstarrenden Stabteile· erreicht ist, wird dessen Halterung in der exzentrischen Lage festgehalten und nur noch in der Höhe verstellt.- In Weiterbildung diese· Verfahrene wurde bereite vorgeschlagen, den wieder erstarrenden Stabteil in unigekehrter Richtung seitlich zu verschieben und die seitliche Verschiebung während des Zonenechmteizvorganges in neiden Richtungen mehrfach zu wiederholen (vgl. deutsche Patent« anraeldung S 98 115 IVc/12c - PLA Ο5/14ί?6). Durch.die periodische seitliche Verschiebung des auskristallisierenden Stabteiiee wahrend des Zonensohmelzvorpangea konnte vor allen Dinßen der spezifische niaerstandsveriaui üoer den Stabquerschnitt noch weiter vergleichmäßigt werden.

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Eine weitere vorteilhafte Abwandlung des in der deutschen Aualegeschriit 1 218 4ü4 beschriebenen Verfahrene besteht gemäß einem älteren Vorschlag darin, daü nach Beendigung eine« seitlichen Verschiebungsvorganges der Schmelzzone ein oder mehrere weitere Stäbe exzentrisch zur Stabschse dea wieder erstarrenden Stabteilee zugeführt werden, und daß die Enden der der Sohmeiezone zugeführten Stäbe im Bereich der Schmelszone vor der Berührung damit auf Schmelztemperatur gebracht werden· Hierbei kann nach dem Einbringen der zusätzlichen Stäbe in die Bchaelaeone der wieder erstarrende Stabteil aenrmla in «ntgeftngesetsten Richtungen seitlich verschoben oder um eine su »einer Mittelachse parallele exzentrische Achse in Umdrehung berietet werden« DIt der Schmeizzone zugeführten Stabteile können mit einer gemein« samen, vorzugsweise induktiven Heizeinrichtung beheizt werden« Bei einer Zuordnung von zwei Vorräte»tlhen sun wieder erstarren· den Stabteil kann die Induktionsspule die Fora einer liegenden Acht besitzen, durch deren Öffnungen die beiden Vorrateetäbt hindurchgerührt werden. Damit erhält man einen »iemlioh gleichmäßigen Temperaturverlauf innerhalb der Scheelssone, eo dafi d»r wieder erstarrende Stabteil ohne nennenswerte Wärmespannungen euskristailisiert (vgl. deutsche Patentanmeldung S 106 157 IVc/ ♦ 12g - PLA 66/1684).

Es wurde nunmehr gefunden, daß die Forderung nach einem möglichst gleichmäßigen Temperaturveriauf Innerhalb der Schmelzzone noch rächt Z.U optimalen Ergebnissen beim Zonenschmelzen von kristallinen Stäben, insbesondere mit sehr groben radialen Abmessungen* führt. Es ist vielmehr günstig, wenn der zentrale Bereich der

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Schmelzzone etwas starker erhitzt wird als deren Randbereich. Dieser Forderung werden die herkömmlichen Beheizungseinrichtungen, vorzugsweise induktive Heizeinrichtungen, mit einer oder mehreren den Halbleiterstab ringförmig umfassenden Heizspulen nicht gerecht. . ·

Die vorliegende Erfindung löst dieses Problem mit einfachen Mitteln. Die Erfindung bezieht eich demgemäß auf eine Vorrichtung zum Herstellen eines kristallinen Stabes, insbesondere Halbleiterstabes, durch tiegelfreies Zonenschmelzen mit mindestens zwei der Schmelzzone zügeführten Stabteilen, deren Enden mittels einer induktiven Heizeinrichtung auf Schmelztemperatur gebracht werden. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die induktive Heizeinrichtung mindestens eine sich in den Raum zwischen den der Schmelzzone zugeführten Stabteilen erstreckend« Leiterschleife aufweist. Mit dieser Leiterachleife, die günatigerweise parallel z,ur Schmelzzone angeordnet ist, wird d«r zwischen diesen Stabteiien liegende zentrale BeTeich der Schmelzzone zusätzlich beheizt. Mit besonderem Vorteil kann die Intensität der zusätzlichen Beheizung der Scnmeizzone so eingestellt werden, daß die fest-ti'üssige Phasengrenze des auskristaliisierenden Stabteiis dem Verlauf der Isothermen im der Sohmelzzone benachbarten Teil des auakriatailisierenden Stabteiis angepaßt ist. Dadurch wird erreicht, daß auch bei sehr großen radialen Stababmessungen nennenswerte tfärraespannungen beim Auakrlstailieieren des wieder erstarrenden Stabteils nicht mehr auftreten.

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Weitere Einzelheiten una Vorteile der Erfindung werden an Ausführungabeiepieien anhand der Zeichnung näher erläutert.

Die Fig. 1a bia 1f zeigen verschiedene Phasen eines Zoaenschaelsv'erfahrens, bei dem der auskristallisierende Stabteil seitlich gegenüber den der Schmelzzone sugeführten Stabteilen und der Heizeinrichtung verschoben wird und eine zur Durchfuhrung des Verfahren· geeignete induktive Heizeinrichtung·

Die Flg. 2a bis 2c zeigen verschiedene Phasen eines weiteren Zonenschmelsverfahrens Kit eines konsentrisch sur induktiven Heiseinrichtung angeordneten leiakrietail.

Fig. 3 zeigt in perspektivischer Darstellung ein# sur PurchfUhruni der vorgenannten Verfahren geeignete induktive Heizeinrichtung. .

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Die Fig. 4a und 4b zeigen im Schnitt und in der Draufsicht eine weitere zur Durchführung der vorgenannten Verfahren geeignete induktive Heizeinrichtung.

In der Fig. la ist einer der beiden Vorratsstäbe 1, 2 koaxial zum einkristallinen Keimkristall > angeordnet. Das Ende des Vorratestabes 1 wird mitteis einer Heizeinrichtung auf Schmelztemperatur gebracht. Im Anschluß hieran werden der Vorratastab 1 und der Keimkristall 3 aufeinander zubewegt und miteinander verschmolzen. Dieser Zustand ist in der Fig. 1b dargestellt. Der Vorratsstab 1 und der Keimkristall 3 werden außerdem um ihre

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Ache« in Umdrehung versetzt, vorzugsweise in entgegengesetztem Drehsinn· Bei feststehender Heizeinrichtung werden der Vorrat·- stab 1 und der Keimkristall 5 in gleicher Richtung, aber alt verschiedenen Geschwindigkeiten bewegt« Sie Geschwindigkeiten des Vorratsstabea .1 und des Keimkristall« 2 sind fo abgestimmt, dali die radialen Abmessungen des aus der Schmelzeone 4 aus kristallisierenden Stabteües 5 ständig zunehaen. Der Keimkristall "3 führt nunmehr zusätzlich zu seiner aiialen Bewegung eine seitliche Bewegung aus, beispielsweise wie in Fig« te dargestellt, nach links, so daß die Schaelzzone 4 sich langes* in Sichtung auf das bereits angeschmolzene 2ndβ des anderen Vorratsstabes 2 bewegt. Sobald die Sehmelzzone 4 das Ende des Vorratsstabes 2 erreicht hat, wird auch dieser Stab 2 mit der Schmelzsone 4 verschnolzea, in axialer Richtung bewegt und ue seine. Aohse in Ü«-■ drehung versetzt. Wie in Pig. 1d nit Pfeilen angedeutet, wird der Keimkristall 3 bzw. der auskristallisierende Stabteil*5 'weiterhin seitlich verschoben, bis, gemäß Pig. 1e_t die erwünschte Dicke des auskristallisierenden Stabteiles 5 erreicht ist. Ton diesem Zeitpunkt an werden die Stabte^e 1, 2 und 5 lediglich in axialer Richtung verschoben, wobei ihre Rotationsbewegung beibehalten wird. A'ls Heizeinrichtung ist eine induktive Heizspule 6 vorgesehen, die die Enden der der Schmeizzone_r4 zügeführten Stab teile 1, 2 (Vorratsstäbe), auf Schmelztemperatur erhitzt und die mindestens eine zusätzliche Schleife besitzt, die sich in den Raum zwischen diesen Stabteilen 1,2 erstreckt.

Das vorstehend beschriebene Verfahren kann entsprechend den Fig. ?a bis 2c dahingehend abgewandelt werden, daß den beiden

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Vorratsstäben 1, 2 ein vergleichsweise dicker Keimkristall 3 zugeordnet ist. Die Dicke des Keimkristalls 3 ist mindestens so groß wie der Abstand der beiden Stabteile 1, 2. Der Keimkristall 3 ist symmetrisch zu den Stabteilen 1, 2 angeordnet. Nach dem Anschmelzen der Enden der Stabteile 1, 2 können diese gleichzeitig oder zumindest nahezu gleichzeitig mit dem Keimkristall 3 verschmolzen werden. Bei feststehender Heizspule 6 sind die axialen Geschwindigkeiten der Stabteile 1» 2 und 5 so auftinander abgestimmt, daß die Dicke des auakristallisierenden 3tabtellee 5 einen vorbestimmten Sollwert erreicht. Di· Verwendung eines Keimkristalls 3» der den Abstand der beiden Stabteile 1, 2 Überbrückt, bringt den Vorteil, daß der Zeitaufwand für das Aufstauchen des auskristallisierenden Stabteil·· 5 muf einen vorbestimmten Sollwert verringert 1st, Zur Erhitzung der linden der Stabteile 1, 2 sowie des zentralen Sehmelzzonenbereichs, der zwischen diesen Stabteilen 1, 2 liegt, kann dieselbe induktiv· Heizeinrichtung verwendet werden, wie b«lm vorstehend beschriebenen Verfahren.

Dieae Heizeinrichtung ist in Fig. 3 in perspektivischer Darstellung dargestellt.

Die induktive Heizeinrichtung ό besteht aus zwei NadelInduktoren

7 und β, die na gekrümmt sind, daß aie dl« Yorratsstäbe y* 2 ' etwa hulbk.'Vi.jförmig umfao3on. Die Nadel Induktoren 7_f θ bilden glaichzei ti£ di-s den zentral«η Schmeizzonenboreich zwischen den biiien Stabteilon 1, 2 zuüätzlich erhitzende innere Leiterschleife 9. Die.·,« kar;.i dadurch entstehen, daß die Teile 7a und 8a der Nadelindluktoren / und 8, die dem riuoKriatallisierendeü Stab**

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teil 5 benachbart sind, miteinander verbunden sind. Sie in Bezug auf den auekriatallieierenden ^tabteil 5 entfernt liegenden Teile 7b und 8b der Nadelinduktoren 7 und θ sind mit den Stroaanachlüssen versehen. Um eine ausreichende Erwärmung der Stabteilt 1, 2 sicherzustellen, beträgt der Abstand der Teile 7a und 7b bzw. 8a und 8b der Nadelinduktoren 7 und 8 mindestens das 1,5-fach· des Durchmesser· der stromführenden Leiterteile. Um die Wärmeeinwirkung zu verstärken, können sowohl die Induktoren 7 und 8 als auch die innere Schleift mit mehreren findungen versehen werttn. Bs itt auch möglich, den ztntraltn Bertich dtr Schaelzssont 4 mitttls tintr «utatellchsn induktiven Heizeinrichtung odtr auch tintr andtrtn Snargitquellt, beispieleweise mittels eines Heizstrahler* odtr auch mittels Bltktrontnstrahlen, zu erwärmen. Bine zusätzliche induktlvt Htistinrichtung bietet den Vorteil, daB bti getrtnnttr Binapt-ituBg die auf den zentralen SchaslBZontnbtrticto. swiaohtn dtn $tatt«41*A t» •inwirkend· Energie gut steuerbar ist. BtAit kaum trrtioixt wtrdtn» dftfl die feet-flUesige Fhastngrt^ict dtr 8che*lM<mt 4 daa Profil tints flachtn Tellers annimmt» wlt ta in dta FJ ;, 1f und Zo Alt gestrichelter Linienführung dargestellt let. SIn dtrartig·r Verlauf dtr fest-flUeeigtn Phastngrtnst dtr Sehatlison· 4 tntspricht weitgehend den Isothermen im dtr Schmelzzone 4 btnaohbarttn Teil des auekristallisierenden Stabttilta 5. Damit wtrdtn Wärmespannungen

bei der Auskriatallieation des Stabttiles 5 auch bti Stäbtn mit sehr großen radialen Abmessungen weitgehend vtrmiedtn.Diea txgibt tinen au3kri3talli3iorenden Stabteil 51 der arm an Versetzungen ist und damit eine gute Kristullqualität besitzt. Nach etnor weiteren Abwandlung der Heiz3pulo 6 können die bilden Nadelinduktoren 7 und 8 auch parall#>l£03ehaltet warden. Hierbei aind die Teile 7a und 8b bzw. 7b und 8a je an ginen "gemeinsamen Stromleiter anzu-

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schließen. £3 iat auch möglich, die beiden Induktoren¹ 7 und 8 mit getrennten Stromunachlussen zu versehen und sie auch getrennt einzuspeisen. Hierbei kann die innere Leiterachleife von einer ebenfalls getrennt einapeisbareii Flachspule mit einer oder mehreren Windungen gebildet werden.

Die Heizeinrichtung 6 besitzt zwei die Stabteile 1 und 2 weitgehend ringförmig umfassende Laiterschleifen 11 und 12, deren im Raum zwischen den Stabteilen 1 und 2 angeordnete Teilt 11a und 12a_tdie innere Leiterachielfs 13 bilden. Die Ankopplung der i>eit@rschl*ixs 13 an die Sciiaelasacne 4 kann dadurch gun»tig beeinflußt werden, daö die Le lter «schleifen 11 bstr. 12 und 13 su-βinander geneigte Achaan aufweisen. Babel ist ·& günstig, wtiut die LeiterschJUifs 13 parallel zur Sch»elszone 4 ausgerichtet iat und die Leiteruchlelfen 11 und 12 derart schräg gestellt sind, daß die geschnittenen Leiterteile ein Trapez -bilden, dessen kleinere parallele Seitenfläche von den Leiterteilen 11a und 12a begrenzt iat (Pig". 4a). Die Leiterschleifen 11, 12 und 13 können, wie bereits in anderem Zusammenhang angedeutet, mehrere Windungen besitzen. £e ist auch möglich, die itabteile 1 und 2 je eilt eines ringförmigen Induktor zu versehen und den zentralen Bereich der Scheelzzone iwiachen diesen Stabteilen 1, 2 aittel» einer zusätzlichen induktiven Heizeinrichtung, beispielsweise einer flachspule, zu beheizen. ..._ _A

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Es ist ersichtlich, daß man weitere Einzelheiten der dargestellten und beschriebenen Ausführungsbeispiele abändern kann, ohne den Brfindungsgedanken zu verlassen. Insbesondere können die der Schmelzzone 4 zügeführten Stabteile 1, 2 verschiedene Abmessungen haben. Dabei können sie auch mit verschiedenen Geschwindigkeiten der Schmelzzone 4 zugeführt werden. Die Stabteile 1, 2 können auch schräg zur Stabachse des auekristallisierenden ätabteila angeordnet sein und zwar derart, dafi die Stabenden la Bereich der Schaelzzone 4 zusammenlaufen. AuBerde« können auch aehr al« swei Stabteile der Schaelzzone 4 zugeführt werden. Si· beschriebenen Hei «einrichtungen können auch dann* alt Torteil angewendet werden, wenn der auekristallisierende Stabteil 5 oberhalb der Beiseinrichtung 6 angeordnet 1st und dit Sohaelsaone 4 von oben nach unten duroh die Stäbe 1, 2 gefahren wird.

Die aus der vorstehenden Beschreibung— oder/und die aus der zugehörigen Zeichnung - entnehabaren Merkaale, Arbeitsvorgänge- und Anweisungen sind, soweit nicht vorbekannt, la einzelnen, ebenso wie ihre hier erstmals offenbarten Kombinationen untereinander, als wertvolle erfinderische Verbesserungen anzusehen.

5 Patentanspruch« 4 Figuren

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Claims

19. DU. W66 SIEMENS ÄiCfiENGESELLSCHAFt 1 5JJ99QS Patentansprüche

1. Vorrichtung zum Herateilen eines kristallinen Stabes, insbesondere Halbieiterstabes, durch tiegelfreiea Zonenschmelzen mit mindestens zwei der Jchmelzzone zugeführten Stabteilen, deren ünden mittels einer induktiven Heizeinrichtung auf Schmelztemperatur erhitzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die induktive Heizeinrichtung (6) mindestens eine eich in den Raus zwischen den der öchaelzzone (4) sugeführten Stabteilen. (1, 2) erstreckende (innere) Leiterschleife (9» 13) aufweist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daQ die induktive Heizeinrichtung (6) Hehrere Leitersohleifen (7 bis 9# 11 bis 13) mit zueinander geneigten Achsen aufweist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dafl die induktive Heizeinrichtung (6) mindestens zwei Leiterechlei- fen (11, 12) aufweist, die je «inen der der SehneIstone (4) zügefuhrten Stabteile (1, 2) weitgehend ringförmig uafassen, wobei Teile (11a, 12a) dieser Leiterschleifen (11, 12) die innere Leiterschleife (13) bilden.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,

dafl die induktive Heizeinrichtung (6) mindestens. Bwei Nadelinduktoren (7, b) aufweist, die je einen der der Schmelzzon· (4) zugefUhrten Stabteile (1, 2) etwa halbkreisförmig umfassen, wobei 5eiie (7a, 8a) dieser Nadelinduktoren die innere Leiterschieif-2 (9) bilden.

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5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die "innere Leiterschleife (9, 13) von einer getrennt speiebaren, in dei Raum zwischen den der Schmelzzone (4) zugeführten Stabteilen (1, 2) einfUhrbaren Induktionsheizspule gebildet wird.

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