DE1517047A1

DE1517047A1 - Verfahren zur Gewinnung von Naturstoffextrakten

Info

Publication number: DE1517047A1
Application number: DE19651517047
Authority: DE
Inventors: Scheide Dr Juergen; Bauer Dr Kurt
Original assignee: Haarmann & Reimer Chem Fab Zu
Current assignee: Haarmann & Reimer Chem Fab Zu
Priority date: 1965-02-17
Filing date: 1965-02-17
Publication date: 1969-09-11
Also published as: BE676563A; GB1069810A; NL6601786A; CH477174A

Description

HAARMANN & REIMER GMBH

Holzminden, 15. Feb. I965 D/RBg

Verfahren zur Gewinnung von Naturstoffextrakten

Es wurde gefunden, daß man aus nicht gerösteten oder fermentierten geruchs- und geschmacksstoffhaltigen Naturstoffen, die als Nahrungsund Genußmittel Verwendung finden, die geruchs- und geschmacksstoffhaltigen Bestandteile in besonders wirtschaftlicher Weise gewinnen kann, wenn man die Naturstoffe mit Chlor-Fluor-Methanen behandelt, überraschenderweise besitzen die erfindungsgemäß verwendeten Lösungsmittel auch bei frischen Pflanzenmaterialien unterschiedlichster Art und Herkunft eine ausgesprochene Löslichkeitsselektivität für die besonders erwünschten Geruchs- und Geschmacksstoffe, während sie weniger intensiv oder nicht riechende und schmeckende Substanzen nur geringfügig oder nicht zu lösen vermögen. Dies ist von großer Wichtigkeit, denn die als Geruchs- und Geschmacksstoffe wertlosen Wachse oder wachsähnliche Substanzen, wie Sterine oder Di-, Tri- und Sesquiterpene, welche stets in unterschiedlichen Mengen als Inhaltsstoffe in Naturstoffen anzutreffen sind, werden nicht oder nur zum geringen Teil erfaßt. Das Nichterfassen dieser Stoffe hat zur Folge, daß erfindungsgemäß Extrakte von hervorragendem Geruch und Geschmack erhalten werden, aus denen sich ein nachträgliches Entfernen der unerwünschten Begleitstoffe, das häufig mit einem Verlust an Aromastoffen verbunden ist, erübrigt. Besonders vorteilhafte

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Produkte werden nach dem erfindungsgemäBen Verfahren aus solchen Naturstoffen erhalten, die unter dem Begriff "Gewürze", wie z. B. Zwiebeln, Knoblauch und Lauch, Champignons, Pfifferlinge und Steinpilze, Pfeffer, Piment und Cardamom, Kümmel, Coriander und Anis, Mußkatnuß, Mußkatblüte und NelkenblUte, Majoran, Thymian, Liebstock und Lorbeerblätter, allgemein bekannt sind. Des weiteren seien als Beispiele, ohne Anspruch auf Vollständigkeit, folgende Gewürzpflanzen bzw. Drogen genannt: Ingwer, Sellerie oder Zimtrinde. Wie aus den Beispielen ersichtlich ist, ergeben sich die genannten Vorteile ganz allgemein bei der erfindungsgemäßen Gewinnung aus geruchs- und geschmacksstoffreichen Naturstoffen oder aus Teilen dieser Naturstoffe. Die bezeichneten Naturstoffe oder Naturstoffteile können in frischem oder getrocknetem Zustand eingesetzt werden.

Als Chlor-Fluor-Methane können z. B. das Trichlor-fluor-methan, das Dichlor-difluor-methan, das Chlor-trifluor-methan oder das Monochlor-difluor-methan verwendet werden. Die Behandlung der Naturstoffe erfolgt im allgemeinen bei Raumtemperatur oder bei etwas darüber liegenden Temperaturen, wie z. B.' bei 5O°C, oder auch etwas tiefer liegenden Temperaturen, z. B. 5°C. Weiterhin erfolgt die Behandlung vorzugsweise bei Normaldruck oder aber bei etwas erniedrigtem Druck oder etwas erhöhtem Druck, z. B. bei 5 Atm.

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Beispiel 1;

2,9 kg geschälte frische Zwiebeln (Allium cepa) wurden in einem Fleischwolf zerkleinert und die überstehende wäßrige Phase von den festen Anteilen des Zerkleinerungsproduktes durch Filtration abgetrennt. Der PiItrierrückstand wurde in eine Soxhletapparatur, deren Kühler mit Eiswasser gekühlt wurde, gegeben, 10 Stunden mit 3 Liter Trichlor-monofluor-methan (Kp 23,8°C) extrahiert, der Extrakt durch Destillation vom Lösungsmittel befreit und zuletzt im schwachen Vakuum gerührt, wobei die Temperatur konstant bei 20°C gehalten wurde. Um Verluste an besonders leicht flüchtigen Zwiebelinhaltstoffen zu vermeiden, wurde am Ende der Destillation 5 g geruchs- und geschmacksneutrales Pflanzenöl zugesetzt. Die Ausbeute an Zwlebelextrakt beträgt 4,35 g = 0,15 %. Das Produkt hat hervorragenden frischen Zwiebelgeruch und -geschmack, was mit den gebräuchlichen Lösungsmitteln bisher nicht erreicht we'rden konnte.

Beispiel 2:

1,0 kg frische Champignons (Psalliota campestris) wurden zu Schnitzeln zerkleinert, in eine Soxhletapparatur gegeben und 20 Stunden mit 2 Liter Trichlor-monofluor-methan extrahiert. Nach Entfernen des Lösungsmittels unter Rühren bei geringem Unterdruck beträgt die Ausbeute an Champignonextrakt 1,7 g = 0,17 #. Bei der organo1eptischen Prüfung ergibt sich ausgezeichneter Geruch und Geschmack nach frischen Champignons. Das Produkt ist denjenigen, die nach bekannten Verfahren gewonnen werden, weit überlegen.

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Beispiel 3:

1,0 kg gemahlene und getrocknete Pfifferlinge (Cantharellus cibarius) wurden in einem Extraktionsbehälter in der bereits beschriebenen Weise mit Triohlor-monofluor-methan erschöpfend extrahiert und ergaben nach Vertreiben des Lösungsmittels eine Ausbeute von 20 g = 2 % Extrakt. Das Produkt besitzt sehr intensiven Pilzgeschmack und ist zur Aromatisierung von Lebensmitteln besonders gut geeignet.

Beispiel 4:

1,0 kg gemahlener schwarzer Pfeffer (Piper nigrum), dessen Gehalt an ätherischem öl in der Neo-Clevenger-Apparatur zu 3»1 % ermittelt wurde, wurde in einen 10-Liter-Dreihalskolben gegeben, der mit einem RUckflußkühler und einem Rührwerk versehen war. Nach Zugabe von 4 Liter Trichlor-monofluor-methan wurde 6 Stunden lang bei Raumtemperatur gerührt, anschließend unter Kühlung vom Peststoff getrennt und restlos vom Lösungsmittel, zunächst bei Raumtemperatur und zuletzt unter Anwendung von Unterdruck, befreit. Die Ausbeute an Pfeffer extrakt beträgt 85 g «= 8,5 %, dessen Gehalt an ätherischem öl 36,4 %. Das Produkt ist von hervorragendem Geruch und Geschmack und zur Verwendung in Lebensmitteln besonders gut geeignet. Extrakte, die mit bisher gebräuchlichen Lösungsmitteln erhalten werden, sind dem erfindungsgemäß gewonnenen Pfefferextrakt eindeutig unterlegen.

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Beispiel 5;

1,0 kg gemahlener schwarzer Pfeffer wurde in einem Extraktionsbehälter eingefüllt und mit 4 Liter Trlchlor-monofluor-methan nach dem Soxhlet-Prinzip 6 Stunden lang extrahiert, wobei mit Eiswasser gekühlt wurde. Nach Rückgewinnung des Lösungsmittels, wie bereits beschrieben, wurde eine Ausbeute von 100 g = 10 # Extrakt, dessen Gehalt an ätherischem öl 30,4 % beträgt, erhalten. Das Produkt besitzt hervorragende organoleptische Eigenschaften.

Beispiel 6;

1,0 kg frischer gemahlener Kümmel (Carum carvi) wurde in einen Extraktionsbehälter eingefüllt und mit 4 Liter Trichlor-monofluormethan im Soxhlet-Apparat 6 Stunden lang, wie bereits beschrieben, extrahiert und vom Lösungsmittel befreit. Die Ausbeute an Extrakt betrug 210 g = 21 #, der Gehalt an ätherischem öl 29,6 $>. Das Produkt besitzt frischen und typischen Geruch und Geschmack nach Kümmel, was bisher nicht erreicht werden konnte.

Beispiel 7:

1,0 kg gemahlene Muskatnuß (Myristica fragrans) wurde in einen Extraktionsbehälter eingefüllt und wie vorher beschrieben mit Trichlor-monofluor-methan extrahiert. Nach Rückgewinnung des Lösungsmittels ergab sich eine Ausbeute von 328 g Extrakt = 32,8 % mit 9*7 % ätherischem öl. Das Produkt besitzt vorzügliche organoleptische Eigenschaften.

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Claims

Pat entanspruch;

Verfahren zur Gewinnung von Naturstoffextrakten, dadurch gekennzeichnet, daß man aus nicht gerösteten oder fermentierten geruchs- und geschmacksstoffhaltigen Naturstoffen, die als Nahrungs- und Genußmittel verwendet werden, die geruchs- und geschmacksstoffhaltigen Bestandteile in besonders wirtschaftlicher Weise gewinnen kann, wenn man die Naturstoffe mit Chlor-Pluor-Methanen behandelt.

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