DE1504217A1

DE1504217A1 - Verfahren zur Herstellung von Kollagenerzeugnissen

Info

Publication number: DE1504217A1
Application number: DE19641504217
Authority: DE
Inventors: Rich Jun Ernest J; Hanyen Clyde K; Joseph Nichols
Original assignee: Ethicon Inc
Current assignee: Ethicon Inc
Priority date: 1963-12-12
Filing date: 1964-12-10
Publication date: 1969-11-13
Also published as: SE327783B; GB1080790A

Description

Verfahren zur Herstellung von Kollagenerzeugnissen.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung extrudierter KollagenerZeugnisse, insbesondere absorbierbarer nähfaden und Ligaturen aus schichtartigem extrudiertem Zollagenmaterial.

In der USA-Patentschrift 3 114 372 (entsprechend der . deutschen ,Patentanmeldung E 23 004 I.Va/30i) ist ein Verfahren zum Extrudieren einer Dispersion aus gequollenen Xollagenfäserehen in ein Acetondehydratisierungsbad zur Bildung eines Mehrfachfadens beschrieben. Der xiehrfachfaden kann anschließend gebunden und gezwirnt werden zur Eildung eines runden Strangs, der als absorbierbarer chirurgischer nähfaden verwendbar .ist. ■■-.-. "-.:■■■-■■

Während das vorgenannte Verfahren zahlreiche bedeutende Vorteile gegenüber -der 'Herstellung von nähfaden aus tierischen Därmen besitzt und zu_;.einem Produkt führt, das besser ist als das bekannte "öatgut", so erfordert die Extrudierung des Iü)llagenm.ehrf achfadens in Aceton eine Anzahl Vorsichtsmaßnahmen, die bei der Behandlung und Wiedergewinnung der entzündbaren Lösungsmittel beachtet werden müssen. Darüber hinaus müssen die in einem solchen Verfahren verwendeten Spinndüsen extrem kleine Öffnungen aufweisen, deren (3-röße die Extrudierungügeschwindigkeit begrenzt und ,,außerordentliche Vorsichtsmaßnahmen zur Vermeidung eine*—Verstopfens erfordert. Die vorgenannten Hachteile können in großem Umxano· durch Extrudieren und Trocknen einer Kolla^eiisciiieht an der Luft ausgeschaltet werdea. Außerdem ist Kollagen in Qchichtiorm leich-

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ter zu lagern, zu hanahaben und zu transportieren als Kollagenbämier und -stränge, wie sie in der vorgenannten USA-Patentschrift beschrieben sind. Jedoch waren frühere Versuche zur Herstellung einer Kollagenschicht, die in Streifen geschnitten und zur Bildung von Strängen zur Verwendung in der Chirurgie gezwirnt werden konnte, nicht befriedigend, da das Endprodukt einer Enotfestigkeit und Dehnfestigkeit ermangelt, die für einen chirurgischen IRIifaden erforderlich ist.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, eine EollagenoC-icht. herzustellen, die zur Bildung von 3än- _ 'eiern zerschnitten...werden kann, aie gezwirnt, und vereinigt^ v/erden .können zur Bildung eines kontinuierlichen '!ollagenstrangs mit.außergewöhnlichen physikalischen Eigeuacaaiten,

Ferner ist (J eg ε not and tier vorliegenden T.Tllnuuxi^ die Herstellung geformter Εγεθά >;nisse aus Kollagen, aie zur Verwendung in. der Chirurgie je ei-met sina und durch kontinuier-^ liehes. Extrudieren einer !.,aspersion von gequollenen ICollageni^s©rohen auf. ein sich bewegendes 'Sana hergestellt werden. ... Schli.eBlich ist weiterhin ^:ie gen, stand ier vorliegenden ij'rxindung die. Herstellung eines kontinuierlichen eiruieixliohen Strangs aus zusammengefügten Schichten aus aus^erichte- . .ten Eollagenfäserchen mit rigenschaften, die über denjenigen

chirur.'ische.r !Tähiäden aus T'ieruarui .liefen. . .

ν j- . Die .Merkmale der vorliegenden ^rx'ina.unj v/erden verv;lrklicht, indreru man eine homogene Dispersion .aus geauollenem Kollagen unter ,Druck durch eine eingeengte Zone fließen läßt unu dabei den i'äserchen eine .G-e-raalinigkeit,.verleiht und die Fäserchen -in-. Fließri.chtun^ ausrichtet. Die ausgerichteten Kollagenfpserchen werden durch einen Schlitz auf .ein sich, bewegende.s. 3and zur Biluung- einer Eollagenscäciit mit wesentlich .größerem LM:n_;;;e._als Breite extruciiert. Es wird, angenomme.n, daß die Kneifea-tigkeit der extruuierteu Sc'-iicat abhHn^ig .ist _. von den .seitlichen Bindungen zwischen den Kollagenfäsereh.en. ■

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Auf diese Vie is e ist eine parallele Ausrichtung der einzelnen i'äserciien sehr wünschenswert, da eine solche Anordnung die maximale Anzahl seitlicher Bindungen und die maximale Festigkeit gewährleistet. '

Das sich bewegende Band wird uurch ein Gehäuse geführt und die darauf befindliche Kollagensclixcht in einem sich bewegenden Luftstrom getroCKiiet. Me Hollagenschickt kann dann vom Band entfernt werden oder es k-.nn die ^icke der IZollagenschicht durch"Ablegen von ei'-ier oder Mehreren zusätzlichen |

Schichten der homogenen Dispersion aus "equo^lenen l.ollagenf serchen auf üie getrocknete lolla-censchiolit verijrößert v/erden. Auf diese Weise erzeugt ;aan ein ocxiichtgefüge von der gewunschten Dicke, das aus Kolla$ensohichten zusa ,mens.eae^zi, ist, die durcn und durch vereinigt sind.

Es ist selbstverständlich, da.; die Dicke uer i.ollageiischicht ^urch die ireite aeu Sciiii'^zeo in Ijxtruüeri.opx, aer Vülumgeachwinui-'r.eit, uit der die ho..iO/?ene .-isper:-;ijn aus gequollenen Kolla_; ^-er.iäserchen extrudiert wira, lurch aie "Jes Jh^-indigteix de;i sich bewegenaen -in..es und aie .-.iizahl eier auf das Band aufgetragenen. Kollageiisc;.ic:iten cingestell: v/erden.

Die Xollageiisc-iicnu kann nach der Lnxfernu.-i- vora 3and (

weiterbehanaelt werden sir Herstellung eines chirurgischen M^rhfaüens ju.'ch Spalten des Jb'li;.is zur _:ild-n.r eines Γ'/-.na es ..ixt Iu v/esenrliciaen -:rö:3erer .!reite als „icke, ".^rasc-".eii des ;andes zur Zntf er:un: der In uer ui·^ r^:: -liehen Tolia :en.uisT,ersi >n enthaltenen Oheiaikalien, 'j-ercen ujia Zwiriien des 3anaes Z)T T:ilaun-: eine;- gerunaeten .jxn.n ;s uit ei:^e„. ^leic.i^^^i ;er. kreisförmigen Quercscinitt.

2-a.B nhe Aub.car.~3j:ateriai f~ir Jie .-.erstell ui - extr;.dierter EoIl?.."ens-ihijiixen besteht aus einer Dispersion ;:eouoll&- ner "TIo 3. la -e::_ ''serciei, die ihre.: 'su:·.^: a-ε vercu^ieuenen riergattun.-eii o^er verschiedenen '-ewe ■;■'=". i:ir.er.-a.L·; Jer ein-

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zelnen Arten haben können. Diese Kollagenfäserohen sind gekennzeichnet durch einen gleichmäßigen Durchmesser, eine periodische Querbindung von etwa 640 1 und die Fähigkeit, reversibel in wäßriger saurer Lösung zu quellen. Kollagenfäserchen aus Ochsenschenkelsehnen sind am vorteilhaftesten.

Es ist bedeutsam bei der Herstellung einer Dispersion ,aus gequollenen Kollagenfäserohen für die Extrudierung, daß die normalerweise in Säugetiersehnen enthaltenen Verunreinigungen und die Trennung der längsweise angeordneten Fäserchen zur Biluung einer homogenen Dispersion unter Bedingungen bewirkt werden, die eine Lösung oder Zersetzung der Kollagenfäserchen vermeiden. Die Dehnfestigkeit des extrudierten Produkts ist abhängig von der ursprünglichen Kollagenfäserchenstruktur.

Die Erfindung wird anhand der naclifolgenden, ins Einzelne gehenden Beschreibung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen erläutert, die beispielsweise zweckmäßige Ausführungsforinen der Erfindung zeigen.

In den Zeichnungen ist

Fig. 1 eine Draufsicht von oben auf die Vorrichtung gem=iß der Erfindung,

Fig.. 2 ein Seitenriß derselben,

Pig. 5 ein horizontaler Teilquerschnitt in vergrößertem Ilaßstab an den Linien 3-3 gemäß Pig. 1,

i'i/ξ. 4 eine Draufsicht auf 'Teile gemäß Fig. 3, wobei einige Teile weggenommen sind und im Querschnitt,

Fig. 5 ein Vertikalquerscr.nitt der Extruaerköpfe und ihrer Befestigungen an der Linie 5-5 gemäß I'ig. 1, Pig. 6 ein dcnnitt quer an den Linien 6-6 gemäß I'ig. 5,

Fig. 7 eine Draufsicht von oben auf einen Extruderkopi, bei dem Teile weggeacranen sind und iia~-Querschnitt,

Fig. 8 eine Vorderansicht gemäb Fig. 7, teilweise im Aufriß X'iü teilweise im Schnitt.,

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Fig. 9 ein vergrößerter Querschnitt des Förderbands und zeigt die erste Ablage von Kollagen auf diesen,

Fig. 10 eine Ansicht ähnlich Fig. 9 und zeigt mehrere Ablagen von Kollagen,

Fig. 11 eine abgeänderte Form eines Extruderkopfs zum Extrudieren breiter Schichten von Kollagen und

Fig. 12 eine Darstellung einer abgeänderten Form stsK der Vorrichtung gemäß Fig. 1 zur Herstellung breiter Soiiichten von Kollagen.

Unter Bezugnahme auf die Figuren 1 bis 6 ist es selbst verständlich, daß die Bxtru-iierungsvorrichtung eine homogene Masse gequollener Kollagenfäserchen unter Druck mit Hilfe von Pumpen 10, 11, 12 und 13 durch eingeengte Zonen pressen kann, wobei den Fäserchen G-eradlinigkeit und Ausrichtung derselben in Fließriehtung verliehen wird. Die Extruderköpfe 14, 15. 16 11n.1i 17 stehf-³-' in Übereinstimmung mit einem endlosen, sich bewegenden Band 18 und extrudieren die ausgerichteten . Kollagenfäserchen auf das Band durch die b'chlitze 14', 15', 16·' und 17' zur Bildung einer Kollagenschicht 19, deren Dicke mit jeder zusätzlichen Anwenaung von Kollagen vergrößert wird. Die Kollagenschicht 19 haftet an der Oberfläche des Bandes 18 und wird vom Band durch das Gehäuse 20 geführt. Die Oberteile 43 und 44 dieses Gehäuses sind an einer Seite desselben durch die Scharniere 45 und 46 verbunden, die es erlauben, daß beide 'Teile mit Hilfe der Handgriffe 47 und 48 gehoben werden können, um Zugang nach innen zu verschaffen. yy.hrend des Durchgangs durch das G-ehäuse wird die Kollagenscliicht durch Luftströme aus den ^r"febl^:Hsen 21 und 22 getrocknet. Die Temperatur der Luft innerhalb des Gehäuses 20 kann durch den Heizkörper 23 reguliert werden.

Unter besonderer /ie^ujnaJiuie auf die Figuren 1 und 2 wird bemerkt, daß ein 1-Uj tor - 24 -en Zylinder 25 uurch das aufgesetzte Kettenrad 26, die Kette 27 und den Kfocaiktionsgetriebe-

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kasten 28 antreibt. Die Lineargeschwindigkeit des Bandes 18 ist direkt auf die Rotationsgeschwindigkeit des Zylinders 25 bezogen, die durch den Setriebekasten 28 gesteuer't wird. In der Ausführungsform, wie sie in Figur 1 dargestellt ist, ■ durchläuft das Band das Gehäuse sechzehn Hai zwischen dem angetriebenen Zylinder 25 und den nicht angetriebenen Hollen 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33 und 34, die drehbar auf der Achse 35 montiert sind. Die Ausrichtung des sich bewegenden Bandes auf aera Zylinder 25 wird mit Hilfe der Puhrungsrollen

" 36 aufrecht erhalten, wie dies am besten in den figuren 3 und 4 zu erkennen ist. Die zusammengefügte ICollagenschiclrt, die auf dem Band abgelegt und durch wiederholte Durchgänge durch ·. das Gehäuse 20 getrocknet wurde, wird.νου Eanci aurch die Auxnahmerolle 37 entfernt, die vom Zylinder 25 durch ein Kettenrad 38, die Antriebskette 39 und eine nicht dargestellte Reibungskupplung angetrieben wird. Von dieser Aufria.merolie durchläuft das sich bewegende Band 18 das Gehäuse 20 und läuft um die Rollen 40 und 41, die einstellbar sind zur ieiberia^tuiig der gewünschten Spannung auf dem sica bewegenden 3anc.. Die Spannung des Bandes gegen die Extruderköpfe 14, 15, 16 und kann durch Einstellung der Vertikallasce der Spannsxange 42

^ reguliert werden.

Die Extruderköpfe 14, 15, 16 und 17 sind von ähnlicher Konstruktion, so wie es in den i'iguren 7 und 8 dargestellt ist, und sind aus zwei lietallplatten 49 und 50 gebildet, die durch ein oder mehrere dünne Ketalleinlegstücke 51 zur Bildung einer eingeengten Zone oder.Kaumer 52 getrennt sind, durch die die gequollenen Kollagenfrserchen unter Druck zu dem Extrudierungsschlitz 14' fließen. Die Platten 49 und 50 sind durch die Bolzen.53 miteinander befestigt und zurückgesetzt zur Bildung eines Behälters 54, der entgegengesetzt ziu Austrittssciilitz 14' angeordnet ist. Die nasse aus gequollenen Kollagenfäsercnen tritt in den Behälter 54 uit Hilfe der

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leitung 55 ein, die in. eine Einlaß öffnung 56 in der oberen Platte 50 eingeschraubt ist. Die Kollagenfäserchen fließen unter Druck vom Behäl-ter 54 zum Austrittsschlitz 14' durch die eingeengte Zone 52 und werden dabei in Fließriehtung'ausgerichtet.

Eine Ausführungsforin des Extruderkopfs 14 zum Extrudieren einer Kollagenschicht von etwa 45,7 cm (18 Zoll) Breite, ist in. Fig. 11 dargestellt. Die Konstruktion dieses breiten Extruderkopfs ist ähnlich derjenigen, wie sie in den riguren 7 und 8 dargestellt ist, mit der Ausnahme, daß zusätzliche Einlaßöffnungen 56 vorgesehen sind, um die Kollagendis^ersion innerhalb der L^mTe des Behälters konstant zu halten.

Fig." 12 zeigt eine Abänderun;_:: der Extrudierungsvorriclitung gemäß Fig. 1 zur Verwendung des breiten Lxtruderkopfs Der Antriebsmechanismus fur das sich bewegende Band und die Hilfsmittel lür uie Ilreislaufführung der Luft durch das Jehäuse sind in Fig. 12 nicht dargestellt, aber es ist selbstverständlich, daß das ArDeitaprinzip dasselbe ist, wie es vorbeschrieben wurde, unter Yerweri ιιη.τ eines endlosen Bandes 1:3, das durch das Gehäuse 20 zxj Trocknen der IlDlla renychioht IMuft, die auf die Oberfläche dc-sselben aus dea Sxvruäerkopf 57 aufgetragen wird?;-, uni einer .retrockneten i'olla-ensci.isht, uie vom Band durch die Auins-iLierolle 37 entfern-; wird. Las bei der l>urciifilhrun~ des Vorführens der vorliegenden Iirfinduri~ verwendete Band Id besteht zviec'.Ji?.ll~ aus ei:em seh-· dauerhaften.,, trans p£.r ent en, wasjeraröxo-^enaen "/il·^ aus Poly:^:.th;'le:iterephthalathdrz (■^rareu::eicl:en;:a..:e ¹¹UYL^F-¹¹K da das nieaeri.:elegte Ilolla^et: an diese.. L/iTeriul w^:'^:.ire;ia des Irocl:nun_£;sprozessee anliaftri: ·ιιΛ sie ret-rocknete "•!.■>lla.-:er.sc .io-:t vo... rund ohne "iehe·: oder andere : 3-vrleri :/eite:a ab restraint werden kann, wemi es die .;ew._tns\ate Lic :e erreic.:: hat.

Polypropylen, dessen Ocerxl'"c':e ".u.- Aufnali:.^ von ...'.i.c! farbe behandelt %^ro:*dea ist, ^:;esii.Tzt ec'riiialls geei -ueto -r;!-

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gabeeigenschaften fur die getrocknete Kollagensohicht, so daß ein Polypropylenband, das unter- der Warenbezeichnung "HOPLSI-¹AiIS" von der Piriaa Ohemore Corporation, 100 East 42nd Street, Hew York, Έ.Ύ. vertrieben wird, verwendet werden kann,

Beispiel 1 Herstellung der Kollagendispersion

2.400 Teile der unteren Beugeiuuskelseline von jungen Stieren werden von Pett, nicjitkollagenem Protein und anderen !Fremdstoffen befreit, auf eine Dicke von 23 Tausendstel Zoll in Scheiben geschnitten und mit 24.000 Teilen einer wäßrigen Lösung wit.24, Teilen (0,1 #) I¹IoIn und 9,98 Teilen (0,001 M) Äthyle.ndiamintetranatriumtetraacetat behandelt. Die Sehnen-^ scheibe;! machen 37,1 $ der gesamten Peststoffe aus, was 890,4 Teilen, bezogen auf Trockenbäsis, äquivalent ist. Das pH der Enzymlösung; beträgt 6,2. lach. 17stundigem Stehen bei Raumtemperatur wird die linzyialösung dekantiert und die Sehnenscheiben werden mit 24.000 Teilen Wasser mit 80 Teilen 30 $igem !,"asserstoffperoxyd gerührt. Die Wasserstoffperoxydlösung wird abgezogen und die Sehnenscheiben werden einer wpßrigen üethanollösung von Cyanessigsöure.zugesetzt, hergestellt durch Zusata von 51.354,8 Teilen !!ethanol und 378 Teilen Gyanesaigsäure zu 49.085,2 Teilen Wasser. .Die Henge an Oyanessigsäure in dieser Lösung ist äquivalent 0,b Hol Säure '-auf je 100 Teile trockene Feststoffe und α ie: Sehnenfeststoffe machen 0,86 G-ew.-^ der gesamxen Mischung aus. Die Sehnenscheiben werden mit dieser sauren wäßrigen iiethanolmischung 3 Stunden riit 80 .U/iiin unter Kühlen gerührt. Die I'iischung wird dann durch ein 1,27 cn (1/2 Zoll) Rohr eine Stunae, durch 0,32 cm (1/8 Zoll) Düsen eine weitere btunde unu durch 60 Tausendstel ^oll-Lüsen eine halbe Ltunae gei'dhrt, wodurch die Ilollagenfäserclien gequollen und in der wäßrigen sauren

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Methanollösung dispergiert werden, die die kontinuierliche Phase'der Dispersion bildet. Die Dispersion wird dann durch ein Blattfilter mit 15-, 9- und 5,5-Tausendstel-Zoll-Sieben filtriert und unter Vakuum entlüftet. Das pH dieser Dispersion von gequollenen Kollagenfäserchen beträgt 2,8»

Beispiel 2 Extrudierung der Kollagensohioht

Es wird eine Vorrichtung gemäß den figuren 1 und 2 zur Extrudierung der Dispersion von gequollenen Kollagenfäserohen gemäß Beispiel 1 verwendet. Die Schlitzöffnung in den Extruderköpfen 14, 15, 16 und 17, die Geschwindigkeit des Bandes 18 und die Volumgeschwindigkeit der Extrudierung (Kubikzentimeter Dispersion pro Hinute) durch jeden der Schlitze· 14', 15', 16' und 17' kann, wie in der nachstehenden Tabelle 1 angegeben, zur Herstellung einer zusammengefügten Kollagenschicht von etwa 2 Tausendstel Zoll Dicke variiert werden. Es wird Luit von 23,9⁰O (75⁰F) mit einer relativen Feuchtigkeit von 55 i» durch das Gehäuse 20 geführt und die Kollagenschicht wird auf der Aui'nahmespule 37 gesammelt.·

Die Eollagenschicht von der Aufnahmespule wird zur Entfernung von Oyanessigsäure mit Methanol gewaschen, mittels Luft getrocknet und zur weiteren Bearbeitung aufbewahrt.

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Tabelle

CD CD CO *>· CT)

Probe Nr.	Schlitzöff- ■' nung in Tau sendstel Zoll	Bandge schwindigkeit Puß/Min.	Filmdicke in Tausend stel Zoll	G-elpump- geschwin- digkeit ccm/Min.	Anzahl der Schichten	Anzahl der Köpfe	Anzahl der Durchgänge
OST 20	4	4,8	2,0	5,95	72	4	18
OST 21	4	4,8	2,0	8,22	52	4	13
CST 22	20	4,8	2,0	5,95	72	4	18
OST 23	20	4,8	2,0	8,22	52	4	13
CST 24	20	1,2	2,0	5,95	18	3	6
CST 25	20	1,2	2,0	8,22	13	4	3-1/4*
CST 26	4	1,2	2,0	5,95	18	3	6
CST .27	4	1,2	2,0	8,22	13	4	3-1/4*
CST 28	12	3,0	2,0	7,07	38	4	9-1/2**
CST 29	12	3,0	2,0	7,07	38	4	9-1/2**
CST 30	12	3,0	2,0	7,07	38	4	9-1/2**
CST 31	12	3,0	2,0	7,07	38	4	9-1/2**

* Drei Durchgänge unter Verwendung von vier Extruderköpfen und ein Durchgang unter Verwendung des Extruderkopfs

** Die Extruderköpfe 15 und 17 wurden nach neun Durchgängen entfernt und die Extruderköpfe H und 16 für einen weiteren Durchgang verwendet.

Beispiel 3 Behandlung der Kollaffensohicht

Die gemäß Beispiel 2 erhaltenen Kollagensehichtdn können zur Bildung von Strängen, die zur Verwendung als absorbierbare Nähfaden geeignet sind, weiterbehandelt werden. Solche Kollagensohichten, im wesentlichen frei von Cyanessigsäure, werden in Längsrichtung geschnitten, so daß der Schnitt die Ausrichtungsrichtung der Kollagenfäserchen in den Bändern von im wesentlichen größerer länge als Breite parallelisiert. Die Kollagenbänder werden dann gegerbt, gestreckt, gezwirnt und zur Bildung eines einheitlichen Strangs getrocknet. Eine Vorrichtung, die zur Umwandlung von ICollagenband in einen runien und gegerbten Strang geeignet ist, ist in der USA-Patentschrift 3 114 372 (entsprechend eier deutschen Patentanmeldung E23004 IVa/30i) erläutert und beschrieben.

Das Kollagenband wird in der Vorrichtung gemäß Fig. 29 der USA-Patentschrift 3 114 372 behandelt. Das Gerbbad 104 besteht aus einer Lösung von Chroi\JlII)sulfat und enthält 3,6 Teile Chromsulfat (Or₂(SO₄J₃-X H₂O), 0,84 Teile Natriumhydroxyd, 0,2 Teile Formaldehyd, 0,2 Teile Pyrogallol und 95P6 Teile entionisiertes Uasaer. J)Ic:^- O-^rblösung enthält 1,0 $ Chrom in Form von Cr₂O,.

Beim Durchlaufen des G'erbbades wird das Band mit dem Gerbnittel im wesentlichen, gleichmäßig auf seiner gesamten länge und bis zu einem Grade, abhängig vom Abstand der Oberfläche des Bandes, imprägniert. Das 3and ist nach,dem Verlassen des Gerbbades 104 im wesentlichen gleichmäßig gegerbt. Es wird mit warmer Luft in der Röhre 34 getrocknet, durch die Walze ^e~tree' t, mit destilliertem '/asser aus den Tropxrohren 72 und 78 angefeuchtet und durch den Falschzwi-'ner-dO ^ezwirnt. Der jralschzwir.^er· windet das gegerbte T;and um seine Längsachse und beim Durchlaufen der Möhren 85 und -λβ wird das Band ge-

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troQknet, wobei- jede Windung mit angrenzenden Windungen bunden wird. Per gezwirnte Streifen wird auch zwischen den Walzen 102 und 103 gestreckt und dann auf der Aufnahmespule 77 gesammelt.

Die so erhaltenen Kollagenstränge werden in Stücke von 1,52 m (5 Fuß) Länge geschnitten, in Verpackungβflüssigkeit 'gebracht und mittels Elektrönenetrahlung sterilisiert. Die physikalischen Eigenschaften der sterilen Nähfäden Bind in | Tabelle 2 aufgeführt. Die Festigkeiten, wie sie in Tabelle angegeben sind, stellen in jedem Falle den durchsohnittliohen Wert aus 15 Versuchen dar.

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Λ 1$. u ^::"ί V

Tabelle 2

	•	Nr	Denier,	•	Denier	Durchmesser und	Dehnungseigenschaften	,7	Nähfäden	Pfund/ 1000 D	80	Trockener Knoten	59	Pfund/ 1000 D	87	•	,01	Pfund/ 1000 D	41	Chemische	Analysen	der	,45	$> Formal dehyd	,036	0	Dr. 0.
	Probe	20			1250		der fertigen	,7			34	Test Pfund	41	2,	38	Feuchter Knoten	,79	2,	76		Bänder und Nähfäden	,66	0	,059	1	,96
	CST	21		1010		,5			35	3,	52	3,	23	Test Pfund	,93	2,	69			,60	0	,088	1	,37
	CST	22		1090	Durchmes ser in Tausend stel Zoll	,8	Trocken, ge rade ausge richtet		09	3,	64	3,	28	3	,98	2,	68		,40	0	,042	1	,28
co σ ίθ	CST	23		1110	15	,9	Test Pfund		16'	3,	20	3,	16	2	,50	2,	47		,44	0	,056	1	,07
OO	CST	24		1010	14	,8	8,50		73	3,	37	4,	34	2	,86	3,	83		,43	0	,085	1	,34
co	CST	25		1010	14	,0	7_r42		48	4,	46	3,	09	2	,65	2,	37		,38	0	,061	0	,03
	CST	26		1120	14	,2	6,92		,70	3,	24	3,	00	3	,65	2,	45	Fertiger Nähfaden	,62	0	,087	1	,73
cn	CST	27		1080	14	,8	6,76		,02	3,	61	3,	01	2	,35	2,	79	i» Pyro gallol	,26	0	,041	0	,48
	CST	28		1200	14	,0	9,25		,67	3,	39	3,	29	2	,85	2,	77	0	,73	0	,047	0	,65
	CST.	29		1030	15	,2	6,80		»77	3,	11	3,	40	2	,59	2,	97	0	,95	0	,059	1	,97
	CST	?o		1210	15	,9	7,26		,82	3,	39	3,	69	3	,40	2,	86	0	,77	0	,047	1	,35
	CST	31		. «190	14		7,24			4,	3,		2		2,	0	0		,61
	CST	15	8,42	6,		4,		3		0
		14	7,90	7,			3		0
		13	9,40	6,			0
	10,50	6,	0
	9,	0
6,	0
6,	0
6	0
7
7
7
8

-H-

Das Kollagenband, das zur Bildung dee Kollagenstrangs gewunden wird, ist selbst aus Kollagenfäserchen zusammengesetzt, die geradlinig und in einer Richtung ausgerichtet sind, die die Längsachse des Bandes parallelisiert. lier 640 A-Abstand, der charakteristisch ist für die Kollagenfäserchen in ihrem Ausgangszustand, kann leicht durch Prüfung der Kollagenbänder oder -stränge, wie sie in den Tabellen 1 und 2 angegeben sind, in einem Elektronenmikroskop unterschieden v/erden. Dies W ist der Beweis dafür, daß die Kollagenfäserchen keine morphologische Änderung während des gesamten Verfahrens der vorliegenden Erfindung erlitten haben.

Während die Erfindung im einzelnen entsprechend der zweckmäßigen Ausführungsform des Verfahrens und der dabei gewonnenen Erzeugnisse beschrieben wurde, ist es selbstverständlich für den Fachmann, daß Änderungen und Abänderungen vorgenommen werden können, ohne daß von der Erfindungsidee abgewichen wird.

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Claims

Patentansprüöhe

rl .)/Verfahren zur Herstellung von Kollagenerzeugnissen, insbesondere von Schichten, durch Extrudieren einer homogenen Dispersion gequollener Kollagenfäserchen, dadurch gekennzeichnet . daß man eine Dispersion unter Druck durch eine eingeengte Zone fuhrt und den Päserchen dabei Geradlinigkeit und Ausrichtung in der Pließrichtung verleiht, die Kollagenfaserchen dann durch einen Schlitz zur Bildung einer Kollageneohichf auf ein sich bewegendes Band extrudiert, anschließend die Schicht trocknet und von dem sich bewegenden Band entfernt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nan «ine zweite Dispersion einer Ausrichtung der Fäserohen in einem getrennten Arbeitsgang unterwirft und diese Dispersion dann durch den Schlitz auf ein sich bewegendes Band sur Bildung einer zweiten Kollagenschicht auf der •rsteren extrudiert, die auf der ersteren anhaftet und zu einer zusammengesetzten Kollagenschioht führt.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Band verwendet, das eine Polyäthylenterephthalatharzoberflache besitzt.

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