DE1497237A1 - Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen Materials - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen MaterialsInfo
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Description
Dr. R. Koenigsberger ..
Dipl. Phys. R. Hölzbauer
Patentanwälte
München 2, Bräuhausstraije 4/III
München 2, Bräuhausstraije 4/III
Case SL 6/E
SOCIETE LUIaIEHE, 25, Rue du Quatre September, Paris (Frankreich)
Verfahren zur Herstellung eines elektrophotographischen
Materials.
Es ist bekannt, dass man elektrophotographische Schichten herstellen kann, indem man in einem Harz, das
eine die Elektrizität nicht leitende Bindeschicht bildet, anorganische oder organische Photoleiter (lichtleitfMhige
Verbindungen) wie Zinkoxyd dispergiert. Eine derartige
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auf eine Unterlage aufgebrachte Schicht kann, beispielsweise
durch Coronaentladung, im Dunkeln negativ aufgeladen
werden. Wird die Schicht bildmässig belichtet, so werden die belichteten Stellen entladen. Die unbelichteten Stellen
können dann durch Aufbringen eines isolierenden, positiv aufladebaren Pulvers sichtbar gemacht werden, denn die
Pulverkörner werden an den negativ geladenen Stellen ange-" zogen, und es entsteht ein Bild, das sich in verschiedener
Weise, z.B. Schmelzen des Pulvers oder Aufsprühen eines Lackes, festhalten lässt.
Die gebräuchlichste Arbeitsweise in der Herstellung elektrophotographischer Schichten besteht darin, dass
man ein Harz verwendet, das in einem organischen Lösungsmittel gelöst wird. Der Photoleiter wird in diesem Bindemittel
dispergiert, eine Unterlage, z.B. Papier oder Film, wird mit der Mischung beschichtet und das Lösungsmittel verdampft.
Man erhält dabei eine isolierende Schicht, die nicht feuchtigkeitsempfindlich ist. Dies ist unbedingt notwendig,
damit die elektrischen Eigenschaften der Schicht erhalten bleiben, unabhängig von der Feuchtigkeit der Umgebung. Zur
Entfernung und Wiedergewinnung der organischen Lösungsmittel werden besondere Vorrichtungen benötigt, so dass diese Arbeitsweise
umständlich und kostspielig ist.
Es ist auch bekannt, ohne organische Lösungsmittel zu arbeiten, indem man saure Gruppen enthaltende '
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Bindemittel und flüchtige Basen anwendet, die nach der
Beschichtung der Unterlage unter Einfluss von Wärme entfernt werden» So erhält man zwar eine wasserunlösliche
Schicht, die aber noch sehr feuchtigkeitsempfindlich ist. Wenn man die Umsetzung der saure Gruppen enthaltenden
Bindemittel mit den flüchtigen Basen durch stärkeres Erhitzen weiterzutreiben versucht, tritt Wasseräbspaltung
und Anhydridbildung ein, und die Schicht wird zunächst,
wie gewünscht, feuchtigkeitsunempfindlich.. Die Wasserabspaltung"
ist jedoch eine mindestens teilweise umkehrbare Reaktion, und nach einer gewissen Zeit nimmt die Schicht
wieder soviel Wasser aus der Luft auf, dass ihre günstigen
Eigenschaften verloren gehen.
Diese Nachteile der bekannten Arbeitsmethoden können beim vorliegenden Verfahren vermieden werden. Dieses
erlaubt die Herstellung eines elektrophotographischen Materials, das bleibend feuchtigkeitsunempfindlich ist, durch
Beschichten mit einer ©inen Ehotoleiter enthaltenden Harzschicht und Verfestigen der Harzschicht, und es ist dadurch
gekennzeichnet, dass man eine wässerige Zubereitung, die' durch Lösen in Wasser eines Salzes aus einem carborisäuregruppenhaltigen
Copolymerisat und einer flüchtigen Stickstoffbase, Zusatz eines Hiotoleiters und Einwirkenlassen
einer Verbindung des sechswertigen Chroms erhalten worden ist, auf eine Unterlage aufbringt und trocknet.
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Für das vorliegende Verfahren können die üblichen Trägermaterialien oder Unterlagen, z.B. Filme oder insbesondere
Papier, verwendet werden.
Die zur Durchführung des Verfahrens benötigten Harze enthalten als wasserlöslichmachende Gruppen Carbonsäuregruppen.
Wie aus den obigen Ausführungen ersichtlich ist, müssen die Polymerisate inbezug auf den Polymerisations-
* grad und die Anzahl wasserlöslichmachender Gruppen so beschaffen
sein, dass sie, mindestens in Form der Salze von flüchtigen Stickstoffbasen, in Wasser löslich sind. Im allgemeinen
ist dies der Fall, wenn die Copolymerisate in Form der freien Säuren eine Säureanzahl von 80 bis 400 aufweisen (unter Säurezahl
ist .wie üblich die Anzahl Milligramme KOH, die zur Neutralisation
von 1 Gramm des Copolymerisates erforderlich sind, zu verstehen). Wenn die Säurezahl zu niedrig ist, so ist das
Copolymerisat in. saurem Medium nicht löslich, wenn sie zu hoch ist, kann man das Copolymerisat nur schwer unlöslich machen.
Ueblicherweise werden die für das vorliegende Verfahren benötigten Copolymerisate durch Polymerisation einer
polymerisierbaren Carbonsäure mit mindestens einem carbonsäur egruppenfreien polymerisierbaren Monomeren erhalten. Bei
den letzteren kommen die bekannten äthylenisch ungesättigten Verbindungen wie Acrylsäureester, insbesondere aber Vinylester
niedrigmolekularer Carbonsäuren, z.B. Vinylacetat, sowie Vinylchlorid oder Styrol in Betracht. Unter den poly-
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merisierbaren Carbonsäuren sind die Crotonsäure, die Methacrylsäure,
die Chloracrylsäure, vor allem aber die Acrylsäure und die Maleinsäure zu erwähnen. Als besonders geeignet
erweisen sich Copolymerisate aus Vinylacetat und Maleinsäure. Erwähnt seien insbesondere derartige Copolymerisate,
deren Molekulargewicht etwa 40000 beträgt,, mit einem Molekularverhältnis Maleinsäure Vinylacetat, das mindestens
1:4 ist. Derartige Produkte sind in Wasser quellbar und gehen unter Salzbildung mit den leichtflüchtigen.
Basen gut in Lösung.
Als flüchtige Stickstoffbase wird beispielsweise eine'Base mit einem einzigen Stickstoffatom, in erster.
Linie Ammoniak, verwendet. Ferner kommen niedrigmolekulare. Monoamine, wie Methyl- oder Aethylamlne in Betracht. In
manchen Fällen eignen sich auch tertiäre flüchtige Amine Wie Trimethylamin. , " .
Als Photoleiter für das vorliegende Verfahren,
seien insbesondere anorganische Photoleiter wie die Oxyde des Antimons, Aluminiums, Wismuts, Cadmiums, Quecksilbers,
Molybdäns und Bleis erwähnt / Bevorzugt ist Zinkoxyd., wobei zur Herstellung hochwertiger Schichten ein möglichst re„ines
Zinkoxyd benötigt wird, zweckmässig ein solches, das nach dem sog. französischen Verfahren, d.h. durch Luftoxydation
von Zinkdämpfen, hergestellt worden ist. Auf alle Fälle muss der Photoleiter in genügend feiner Verteilung, Vorzugs-
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. weise in einer Teilchengrösse von .weniger als 1 μ, vorliegen.
·'..--
Weiterhin wird beim vorliegenden Verfahren eine Verbindung des sechswertigen Chroms benötigt. Durch die
Einwirkung eines solchen Oxydationsmittels wird die elektrophotographische. Schicht weitgehend und dauernd .f euclxtigkeitsunempfindlich.
Als Verbindungen des sechswertigen Chroms kommen z.B. Chromsäure (Cr 0^),.Alkalichromate und
vorzugsweise Alkalibichromate, wie Natrium- und Kaliumbichromat, oder Ammoniumbichromat in Betracht.
Gewünsöhtenfalls. können bei der Herstellung der
Schichten.noch weitere Zusätze gemacht werden. Sq können
die folgenden Elemente oder deren Verbindungen*, zweckmässig
in Mengen von 0,1 bis 5$, bezogen .auf die Menge Ehat,ole.iter,
zugesetzt werden: Bor, Thallium, Lithium, ..Blei,. Kobalt, SiI-ber.
Man kann in an sich bekannter Weise diese Stoffe durch Migration bei 400 bis .600° C dem Zinkoxyd einverleiben oder
sie in Form von Salzlösungen der Mis.chung zusetzen. Durch
solche Zusätze können günstige Wirkungen erzielt werden. So kann die Lichtempfindlichkeit der Phqtoleitschicht erhöht,
die. Geschwindigkeit der Aufladung heraufgesetzt,, die. Verteilung
der Ladung und damit, die Bildschärfe, verbessert und/
oder die Kontrastwirkung beeinflusst werden. Man kann'a,uch
Farbsensibilisatoren zusetzen, um die Lichtleitfähigkelt der
Schicht für das sichtbare Licht zu erhöhen. ..
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Die Mengenverhältnisse der beim vorliegenden Verfahren anzuwendenden Stoffe können innerhalb verhältnismassig
weiter Grenzen schwanken. Bezogen auf die Menge Photoleiter werden beispielsweise 5 bis 20$ Copolymerisat
eingesetzt. Die Wassermenge wird mit Vorteil so gewählt,
dass einerseits die im Wasser zu lösenden Stoffe leicht und vollständig in·Lösung gehen, anderseits■das entstehende
Gemisch eine zum Beschichten der Unterlage ausreichende f
Konsistenz aufweist. Sie kann z.B. das 1- bis 10-fache der ■Menge -Copolymerisat betragen. Das flüchtige Amin wird in
einer Menge zugesetzt, dass das Copolymerisat praktisch vollständig gelöst wird. Im allgemeinen empfiehlt es sich,
soviel flüchtige Base zuzusetzen, dasa einem ..Säureäquivalent
1 bis 2 Basenäquivalente entsprechen. Die Menge der Verbindung des sechswertigen Chroms, bezogen auf 100 Teile -Copolymerisat
und berechnet als CrO,., liegt beispielsweise zwischen 0,02 und 4, vorteilhaft zwischen 0,06 und 0,4 Teilen. '
Im übrigen kann das Verfahren in an sich bekannter Weise ausgeführt werden, vorzugsweise indem -man das saure
wasserlöslichmachende Gruppen enthaltende Polymerisat in Gegenwart der flüchtigen Stickstoffbase in Wasser löst,
in der Lösung den Photoleiter fein verteilt, eine wässerige,. Lösung einer Verbindung des sechswertigen Chroms hinzu- .
fügt, gleich anschliessend die so erhaltene wässerige Zubereitung auf die Unterlage aufbringt und die Schicht trocknet.
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Durch Aenderung des· Mengenverhältnisses - zwischen Photoleiter und Copolymerisat, z.B. innerhalb der oben
angegebenen Grenzen,.kann die Kontrastwirkung der mit dem verfahrensgemäss erhaltenen Material erzeugten Bilder,
beeinflusst werden. Sie kann aber auch durch die Belichtungszeit ,verstärkt oder abgeschwächt werden."
■■;. . Im allgemeinen ist es vorteilhaft, die Unterlage
beidseitig.zu beschichten.. Damit können die. mechanischen
Eigenschaften .des Materials ,im Vergleich zur .einseitigen
. Beschichtung wesentlich verbessert, insbesondere kann die Neigung zum Rollen herabgesetzt werden.. Ueberdies kannunit
einer Jbeidseitigen Beschichtung bei .kleinerer Ge samt schichtdicke
ein besseres, d.h.. höher llchtempfindliches.· elektro-^
phötographisches Material erhalten werden.-Die -Gesamtschichtdicke
soll aber, sowohl' bei einseitig als .auch-bei doppelseitig
beschichtetem Material, mindestens 10 .μ betragen.. Anderseits .soll- die. Gesamtschichtdicke. 40 μ im allgemeinen
nicht übersteigen,-Die Temperatur, bei der das Material ge.-trocknet
wird, beträgt mit Vorteil .100 bis 1300 G und die.
Zeit, während der es auf dieser Temperatur gehalten wird*
1 bis.. 10 Minuten. . ·.,
Auf dem nach dem vorliegenden Verfahren erzeugten
elektrophotographischen Material können nun in bekannter Weise Bilder hergestellt werden·. Wie üblich lädt man das
Material zwecfcmässig durch Coronaentladung negativ·auf -
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und belichtet es uiiter einer Kontakt vorlage oder in einem
Vergrösserungsapparat. Hierauf wird, z.B. wie eingangs angegeben, als Bild sichtbar gemacht und fixiert.
Das Sichtbarmachen oder die Entwicklung des Bildes kann beispielsweise mit einem farbigen, positiv: oder negativ
aufladbaren Pulver und einem Transportmittel erfolgen. Wird für die Entwicklung eine?Magnetbürste benützt, so kommen als
Transportmittel Eisenfeilspäne in Betracht.
Sofern das farbige Pulver einen geeigneten Schmelzpunkt, z.B. zwischen 60 und 120° C aufweist, kann es auf der
Unterlage ohne weiteres durch Erwärmen fixiert werden.
Pur die Herstellung schmelzbarer Entwicklungspulver eignen sich sehr viele Harze. Besonders gute Ergebnisse
können mit Polyvinylacetat erzielt werden. Zweckmässig wählt man ein Polyvinylacetat mit einem Schmelzpunkt
zwischen 60 und 90° C. Das Polyvinylacetat.kann leicht und
mit verschiedenen Farben gefärbt werden. Dies; ermöglicht, sehr dunkle Farbtöne ohne Hilfe von Pigmenten, wie Russ,
herzustellen, und die so erhaltenen elektrophotographischen 'Bilder haben keine Neigung, den Farbstoff abzugeben und er-
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- ίο -
weisen sich insbesondere als reibecht. Weiterhin können die
Farbpulver einigermassen frei- gewählt werden ohne Rücksicht
darauf, ob ein positive oder negativ geladener Entwickler benötigt wird, da ein Material mit der gewünschten ladung
in diesem Falle zugemischt werden kann. Schiiesslich sind die Harze praktisch farblos und erlauben· die Herstellung
transparenter" Färbungen, was für die Entwicklung· in bunten
Farben1 unbedingt erforderlich- ist.
In1 den nachfolgenden Beispielen bedeuten die;
fpeüV, >st)fern nichts anderes bemerkt wird,- Gewichfrsteile
und die Prozente- Gewichtsprozente. -...·..
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. Beispiel 1
10 Teile eines handelsüblichen Copolymerisates
aus Vinylacetat und Maleinsäure im Verhältnis"2>4:1 [z.B.
das von den ICI unter- dem Namen "Nitromul" erhältliche
Produkt], dessen Säurezahl 5 beträgt, werden unter' Zusatz von 2 Teilen 15-normalem Ammoniak in 150 Teile'
destilliertem Wasser gelöst. In der Lösung werden 100 Teile durch Oxydation von Zinkdampf erhaltenes Zinkoxyd'dispergiert
und dann 0,5 Raumteile einer lO^igen wässerigen Lösung
von Ammoniumbichromat hinzugefügt. Sofort nach dem Zusatz des Bichromates wird ein Papier von geringer Wasserempfindlichkeit,
dessen Gewicht 75 g/m beträgt, mit der so erhaltenen Dispersion in der Weise beschichtet, dass
der Gehalt an Zinkoxyd 20 g/no beträgt. Dann wird bei 110 C getrocknet. Die erhaltene Schicht ist gegen Wasser
unempfindlich. Man kann auf diesem Material durch negative
Aufladung unter einer Vorrichtung für Coronaentladungen von 10 KV, bildmässige Belichtung und Entwicklung im Dunkeln
mit einem üblichen elektrostatischen Pulver ein Bild erzeugen.
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10 Teile eines Polymerisates aus. Vinylacetat und
Acrylsäure, dessen Säurezahl 10 beträgt [z.B. das von der Firma Rousselot unter der Bezeichnung X,209 A erhältliche
Produkt}, werden in 5 Teilen Methanol verrührt, pazuoji
gibt man nacheinander 90 Teile Wasser, 25 Raumteile In-Ammoniak
und 90 Teile Zinkoxyd und rührt bis zur gleichmassigen
Verteilung..Zur Sensibilisierung.gegenüber sichtbarem
Licht setzt man 0,005 Teile Bengalrosa [Schultz,- . Farbstofftabellen, 7. Auflage, Nr. ,889] zu. Unmittelbar
vor dem Beschichten werden der Mischung 3 Raumteile einer
l#igen-wässerigen Lösung von Ammoniumbiohromat zugefügt.
Mit der so erhaltenen Dispersion wird ein für.Diazotypie
■j
2 'v
geeignetes'Papier, dessen Gewicht 56 g/m beträgt, in
einer Stärke von 30 g/m beschichtet. Dann wird das-Papier>
s zweckmässig durch Infrarotbestrahlung, getrocknet und ■
während 10 Minuten bei 110° Q gehalten. Auf diesem,Papier
können in der im Beispiel 1 angegebenen Weise Abbildungen erzeugt werden.
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"Ή97237
■ Beispiel 3
Man arbeitet wie im Beispiel 2 angegeben, verwendet aber anstelle des Copolymerisates aus Vinylacetat
und Acrylsäure ein solches aus Styrol und Acrylsäure im Mengenverhältnis 3:2. Die damit erhältliche Schicht ist
,sehr weich und kann zur Erzeugung elektrophotographischer
.Bilder bejiützt werden. . ■ I
,;·. Beispiel 4 . ·" . . 1 * ·-
Bei der Herstellung des elektrophotographischen Materials,nach Beispiel 2 wird das Ammoniutobichr-oinat. durch
2 Raumteile einer i jiigen wässerigen Chromsäure lösung
(CrO-.) ersetzt. Auch auf diesem, ebenfalls gegen Wasser
unempfindlichen Material können elektrophotographische,Bilder
hergestellt werden.■Dasselbe ist der ,Fall, wenn Kaliumbichromat
anstelle von Ammoniumbichromat .verwendete wird»
Man arbeitet wieder wie im Beispiel 2, setzt aber eine ln-Äethylaminolösung in Wasser anstatt der Ammoniaklösung
zu. Beim Trocknen und Erwärmen wird auch dieses Material völlig unerfindlich gegen Wasser.
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Claims (8)
- U97237Pat entansprücheVerfahren zur Herstellung eines . elektrophotographi sehen. Materials durch Beschichten einer Unterlage mit-· einer einen Photoleiter enthaltenden Haftschicht, und Verfestigen der Harzsehieht, dadurch gekennzeichnet,.dass man eineiwässerige . Zubereitung, die durch Lösen, in. Wasser, eines. Salzes ψ aus. einem carbonsäuregruppenhaltigen Copolymerisat und einer flüchtigen Stickstoffbase, Zusatz eines Photoleiters und Einwirkenlassen einer Verbindung des sechswertigen Chroms erhalten worden ist, auf eine Unterlage aufbringt und trocknet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Copolymerisat aus Maleinsäure■; oder: Acrylsäure1 verwendet wird. - "■ - l '■ -~* ■·' ·■■···" ;Λ*-"
- 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Copolymerisat aus einem Vinylester, vorzugsweise Vinylacetat, oder ein solches aus Styrol verwendet wird.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, dass Zinkoxyd als Photoleiter verwendet wird.
- 5,. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch^ gekennzeichnet, dass Ammoniak oder"ein flüchtiges Amin als flüchtige Stickstoffbase verwendet wird.901821/091 1H97237
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, dass man als Verbindung des sechswertigen Chroms ein wasserlösliches Bichromat verwendet. ,
- 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die auf die Unterlage aufgebrachte Schicht durch Erwärmen auf Temperaturen zwischen 100 und 130° C getrocknet wird. "■·*" ■ --■
- 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, dass man das carbons^iiregruppenhaltige Copolymerisat in Gegenwart der flüchtigen .Stickstoffbase in Wasser löst, in der Lösung den Ehotoleiter fein verteilt, eine wässerige Lösung einer Verbindung des sechswertigen Chroma hinzufügt, gleich ansehliessend die so erhaltene"wässerige Zubereitung auf die Unterlage aufbringt und die Schicht trocknet.9· Die nach einem der Ansprüche 1 bis 8 erhältlichen elektrophotographischen Materialien.909821/0911
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