DE1495202B2 - Verfahren zum herstellen von formkoerpern aus polyamiden - Google Patents
Verfahren zum herstellen von formkoerpern aus polyamidenInfo
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Description
Das Herstellen von Formkörpern aus Polyamiden durch aktivierte anionische Polymerisation von Lactamen
in gegebenenfalls rotierenden Formen ist bekannt. Formkörper, z. B. Walzen, die so mit sogenannten
Schleuderguß- oder Rollgußverfahren hergestellt sind, haben oft große innere Spannungen, die
bei Belastung, z. B. bei der Verwendung in Kalandern, zu Rißbildungen in den Walzen führen. Wird die
aktivierte anionische Polymerisation in Gegenwart von in der Wärme gasförmige Stoffe bildenden Verbindungen
durchgeführt, erhält man sogenannte Hartschäume aus Polyamiden. Derartige Hartschäume
sind für manche Zwecke zu spröde. Es wurde nun gefunden, daß man Formkörper aus Polyamiden durch aktivierte anionische Polymerisation
von Lactamen, gegebenenfalls in Gegenwart von in der Wärme gasförmige Stoffe bildenden Verbindungen,
in gegebenenfalls rotierenden Formen bei erhöhter Temperatur vorteilhafter herstellen kann,
indem man die Polymerisation in Gegenwart von Epoxyden durchführt.
Die erfindungsgemäß hergestellten Polyamidformkörper haben viele Vorzüge: Hartschäume aus Polyamiden
sind zähelastisch. Sie haben ein gutes Rückstellungsvermögen und härten nicht nach. Darüber
hinaus wirken sie stark schwingungsdämpfend und haben eine hohe Wärmestandfestigkeit; Walzen und
andere nicht schaumartige Formkörper sind praktisch spannungsfrei.
Diese Ergebnisse sind überraschend, da bekannt ist, daß Verbindungen mit OH-Gruppen, wie Alkohole,
die anionische Polymerisation stören, solche OH-Gruppen aber bei der Reaktion von Verbindungen mit
beweglichen Wasserstoffatomen, wie Lactamen oder Polyamiden, mit Epoxyden gebildet werden. Zu erwarten
war auch nicht, daß die bei der aktivierten anionischen Polymerisation sehr schnell miteinander reagierenden
Lactame während der kurzen Reaktionszeit mit Epoxyden reagieren, die bekanntlich mit Polyamiden
nur schwierig umgesetzt werden können.
Unter Epoxyden werden Verbindungen verstanden, die im Molekül folgende Gruppierung mindestens einmal
enthalten:
R1-C
R1, R2, R3 und R4 bedeuten Wasserstoff- und/oder
Kohlenwasserstoffreste mit 3 bis 20 Kohlenstoffatomen, die Epoxygruppierungen haben können; R1 und
R3 können, gegebenenfalls über Heteroatome, miteinander
verbunden sein. Beispiele solcher Verbindungen sind: Butylenoxyd-1,2, Butadienmonoxyd, Cyclooctenoxyd,
Phenyldecatrien-l,4,8-monoxyd.
Es sind auch solche Epoxyde geeignet, in denen Wasserstoffatome der organischen Reste (R1, R2, R3
und R4) teilweise durch neutral reagierende Gruppierungen
oder Atome, wie z.B. —C = N, Kohlenwasserstoff—
CO · O,
C-R4
Besonders geeignet sind Verbindungen mit 2 bis 6 Epoxygruppierungen, wie
H2C CH-CH2-O-R-O-CH2-CH CH2
45
R = zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen, wie z. B. —CH2—CH2—,
oder zweiwertiger aromatischer Rest, wie Phenylen;
o—
H2C CH-CH2-N-R-N-CH2-CH CH
Sauerstoff, Schwefel, Stickstoff
CH3 ■ CH2 · CH2 · CH2-N-CH2 · CH2 · CH2 · CH3
2-CH CH2
CH3 · CH2 · CH2 · CH2 ■ S-Reste
substituiert sind.
R = zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest, wie z. B. — (CH2)4—
R1 = aliphatische Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis
6 Kohlenstoffatomen;
H2C CH-CH2-S-R-S-CH2-CH CH2
O O
R = zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest;
CH2 · OH
H,C CH
CH2
Ο —CH2-CH CH2
R = vierwertiger Kohlenwasserstoffrest, wie z. B.
ac
-CH-CH7-O
Q-CH2-CH
CH,
Auch höhermolekulare Epoxyde, wie z. B. solche der beschriebenen Art, deren Molgewicht schon nach
an sich bekannten Methoden durch Eigenkondensation erhöht wurde, die aber noch Epoxygruppen haben,
sind geeignet.
Die Epoxyde werden, gegebenenfalls untereinander gemischt, in Mengen von 0,05 bis 30%, vorteilhaft
1 bis 10%, bezogen auf die Gewichtsmenge des verwendeten Lactams, verwendet.
Zum Herstellen der neuartigen Polyamide sind die üblichen Verfahren der aktivierten anionischen Polymerisation
von Lactamen geeignet. Zum Herstellen von Formkörpern nach Schleuderguß- oder Rollgußverfahren
werden beispielsweise der Lactamschmelze, die schon den Katalysator und ein Epoxyd enthält,
vor dem Eingießen oder Einspritzen der Schmelze in die drehbare Form ein oder mehrere Aktivatoren zugesetzt
und diese in der Schmelze gleichmäßig verteilt. Man kann aber auch dem einen Teil der verwendeten
Lactamschmelze den Katalysator und dem anderen Teil der Schmelze den Aktivator zusetzen und beide
Schmelzen während des Einbringens in eine drehbare Form, z. B. über Mischdüsen, vermischen. Als drehbare
Formen eignen sich geheizte Formen, die in bezug auf wenigstens eine Achse rotationssymmetrisch sind.
Es ist zweckmäßig, die Formen vor dem Einbringen des Polymerisationsansatzes, der aus Lactam, Aktivator,
Katalysator, Epoxyd und gegebenenfalls Zusatzstoffen besteht, auf Temperaturen zwischen 80 und
2000C zu erwärmen. Während der Polymerisation werden die Formen gedreht, und zwar beim Rollgußverfahren
bekanntlich so, daß die Radialbeschleunigung des geschmolzenen Polymerisationsansatzes kleiner
als die Erdbeschleunigung g ist; beim Schleudergußverfahren ist sie größer.
Zähelastische schaumförmige Formkörper aus Polyamiden werden beispielsweise hergestellt, indem man
eine Lactamschmelze, die einen Aktivator und eine Epoxyverbindung enthält, mit einer Lactamschmelze,
in der ein Katalysator gelöst ist, vereinigt und diesen Polymerisationsansatz nach Zugabe einer in der
Wärme gasförmige Stoffe bildenden Verbindung (Treibmittel) in einer zumindest teilweise auf Polymerisationstemperatur
erwärmten Form unter Verschäumen polymerisiert. Die Epoxyverbindung kann auch in einem flüssigen Treibmittel gelöst und mit diesem
dem Polymerisationsansatz zugegeben werden.
Wird diese Polymerisation in Abwesenheit von in der Wärme gasförmige Stoffe bildenden Verbindungen
durchgeführt, so erhält man spannungsfreie nicht verschäumte Formkörper.
Geeignete Lactame mit sieben und mehr Ringgliedern sind beispielsweise Caprolactam, önanthlactam,
Capryllactam, Caprinlactam, Laurinlactam oder C-substituierte Derivate dieser Lactame, wie 3-Methylcaprolactam
und 4-Isopropylcaprolactam. Es können auch Gemische dieser Lactame verarbeitet werden.
Als Polymerisationskatalysatoren finden bekanntlich alkalisch reagierende' Stoffe, bevorzugt Alkalimetalle
und Erdalkalimetalle, wie Natrium, Kalium, Calzium, die Hydride und Hydroxyde dieser Metalle,
Natrium- oder Kaliumverbindungen von Alkoholen, z. B. des Methanols, Äthanols, Butanols, Laurylalkohols,
Cetylalkohols und Stearylalkohols oder Grignardverbindungen, Verwendung. Besonders geeignet
sind bekanntlich Umsetzungsprodukte aus Lactamen mit Alkali- oder Erdalkalimetallen sowie
ihrer alkalisch reagierenden Verbindungen, wie sie in dem deutschen Patent 1067 587 beschrieben sind.
Die vorstehend genannten Katalysatoren werden den Lactamschmelzen vor dem Einbringen in die gegebenenfalls
drehbaren Formen in Mengen von_0,01 bis 5, vorzugsweise 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf
die gesamte Gewichtsmenge des verwendeten Lactams, ·- zugesetzt und gleichmäßig darin verteilt.
Geeignete Aktivatoren sind bekanntlich beispielsweise Derivate organischer Säuren, wie Halogenide,
Anhydride, Ester und Nitrile, z. B. Acetylchlorid, Benzoylbromid, Terephthaloylchlorid, Phthalsäureanhydrid,
Bernsteinsäureanhydrid, Triphenolphosphat oder Stearinsäurebutylester, sowie Isocyanate und
Carbodiimide. Besonders geeignet sind Harnstoffderivate, wie Pyrrolidon-N-(carbonsäure)-hexamethylendiamid-1,6,
Triphenylmethan, 4,4',4"-Triscarbamidocaprolactam; N-substituierte Carbaminsäureester,
wie N-Phenylcarbaminsäureäthylester, außerdem Bis-isoalkylurethane, wie N,N'-Hexamethylen-l,6-isopropylurethan.
Die Äktivatoren werden bekanntlich in Mengen zwischen 0,05 und 10, vorzugsweise
zwischen 0,4 und 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die gesamte zur Polymerisation verwendete Lactammenge,
zugegeben.
Die Polymerisation kann auch in Gegenwart üblicher Zusätze, wie Pigmenten, Färb- und Füllstoffen,
Mineralstoffen mit Siedesteinwirkung, z. B. Gips, Fasern, Vliesen, Glasfasern, oder Vernetzungsmitteln,
wie Methylen-bis-caprolactam, durchgeführt werden.
Treibmittel sind beispielsweise Cyclohexan, Benzin, gasabspaltende Verbindungen, wie Acide oder Azoverbindungen.
Erfindungsgemäß hergestellte Schäume auf Basis von Polyamiden eignen sich für alle' Zwecke, wo
Bewegungsenergie aufgenommen werden soll, beispielsweise als Auskleidungs- oder Polstermaterial in
Fahrzeugen. Ferner sind sie zur Schalldämpfung, z. B. auf Grund ihrer hohen Wärmedauerstandfestigkeit
als Schallisoliermaterial für wärmeentwickelnde Kraftmaschinen, geeignet.
Erfindungsgemäß hergestellte nicht geschäumte Polyamide, besonders große Formstücke daraus, sind
zum Herstellen von Walzen, Gleitrollen, Zahnrädern und Rohren geeignet.
Die im Beispiel genannten Teile beziehen sich auf das Gewicht. .
Beispiel
Lösung A
Lösung A
130 Teile ε-Aminocaprolactam werden geschmolzen
und mit 50 Teilen einer in üblicher Weise hergestellten 17%igen Lösung von Na-e-Aminocaprolactam in
ε-Aminocaprolactam versetzt.
Lösung B
In einer Schmelze von 70 Teilen s-Aminocaprolactam
werden 25 Teile Bis-s-Aminocaprolactam-N-carbonsäure-hexamethylendiamin
und 7 Teile Pentaerythrittriglycidyläther gelöst. Man fügt 2 Teile Gips (Hemihydrat) hinzu.
Lösung A und B werden auf 150° C erwärmt und
vereinigt. Nach Zugabe von 15 Teilen Petroläther und 5 Teilen Benzin gießt man die Reaktionsmischung in
eine Metallform der Abmessung 230 x 230 x 10 mm und deckt mit einer nach Art eines Kolbens beweglichen
Metallplatte ab. Form und Abdeckplatte haben eine Temperatur von 170° C. Nach etwa 20 Sekunden
sind Polymerisation und Schäumungsvorgang beendet, wobei die Abdeckplatte durch die Ausdehnung des
Polyamidschaums angehoben wurde.
Man erhält einen feinporigen zähelastischen Polyamidschaum vom Raumgewicht 100 g/l, der sich
besonders gut zur Herstellung von Sicherheitsabdeckungen in Kraftfahrzeugen eignet.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polyamiden durch aktivierte anionische Polymerisation von Lactamen, gegebenenfalls in Gegenwart von in der Wärme gasförmige Stoffe bildenden Verbindungen, in gegebenenfalls rotierenden Formen bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation in Gegenwart von Epoxyden durchführt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US783141A US3565834A (en) | 1964-10-09 | 1968-12-11 | Production of polyamide moldings |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEB0078853 | 1964-10-09 | ||
DEB0078853 | 1964-10-09 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1495202A1 DE1495202A1 (de) | 1969-02-06 |
DE1495202B2 true DE1495202B2 (de) | 1972-09-21 |
DE1495202C DE1495202C (de) | 1973-04-19 |
Family
ID=
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1495202A1 (de) | 1969-02-06 |
BE670699A (de) | 1966-04-08 |
AT253225B (de) | 1967-03-28 |
NL145577B (nl) | 1975-04-15 |
GB1116068A (en) | 1968-06-06 |
CH462464A (de) | 1968-09-15 |
NL6513025A (de) | 1966-04-12 |
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