DE1483365A1 - Verfahren zum Erhoehen der Stromdichte in starken Magnetfeldern von supraleitenden Legierungen aus Titan und Niobium und supraleitende Legierung - Google Patents
Verfahren zum Erhoehen der Stromdichte in starken Magnetfeldern von supraleitenden Legierungen aus Titan und Niobium und supraleitende LegierungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zürn Erhöhen
der Stromdichte in starken Magnetfeldern von supraleitenden Legierungen aus Titan und Üiobium sowie auf Legierungen,
die nach diesem Verfahren hergestellt sind.
Supraleiter bestehen normalerweise aus leitenden Stoffen, die ihren elektrischen Widerstand unterhalb einer gewissen
niedrigen mit kritischer Temperatur T0 bezeichneten Temperatur
plötzlich und gänzlich verlieren. Die die Supraleitfähigkeit solcher Stoffe beeinflussenden Faktoren sind die mit einander in
niechselbeziehung stehenden Magnetfeldstärke H, die Stromdichte J
und die Temperatur T. Die von außen her erzeugte und durch einen im Supraleiter fließenden Strom erzeugte magnetfeldstärke
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begrenzt die Supraleitfähigkeit auf vierte, die unterhalt gewisser
kritischer Temperaturen und Stromdichten liegen. Ebenso icann oei
einem gegebenen Strom eine .Erhöhung der Feldstärke iioer einen
kritischen Viert hinaus die Supraleitfähigkeit beenden. Die große Stromleitkapazität von Supraleitern bildet die Basis far sehr
kompakte kräftige magneten," die in zahlreichen Gebieten verwendet
werden können, in denen starke magnetfeider benötigt werden, z.B.
bei Lasern, Masern, Beschleunigern und Webelkammern.
Eine litan-itfiobium-Legierung mit einem u-ehalt von unge-
W fähr 1Q-7O Gewichtsprozenten Niobium wird als Supraleiter besonders
geschätzt, da diese Legierung unter Anwendung herkömmlicher Verfahren sehr leicht zu Drähten gezogen werden kann. Aufgrund
experimenteller Messungen und der sich hieran anschließender theoretischer Überlegungen kann diese Legierung als ein Material
für eine Starkfeldmagnetspule verwendet werden, da dessen oberes
kritisches Magnetfeld das der Zirkon-Niobium-Legierungen übersteigt,
die zurzeit weitgehend verwendet werden. Außerdem sind Titan-itfiobium-Legierungen billiger als Zirkon-rJiobium-Legierungen.
- Jedoch wird die tatsächliche Verwendungsfähigkeit der supraleitenden
iCitan-Wiobium-Legierungen durch die schwachen Supraströme
begrenzt, die diese Legierungen leiten können, wie aus der graphischen Darstellung ersehen ist, in der das zur Wirkung gebrachte
Magnetfeld in bezug auf die kritische Stromdichte eingetragen ist. Viele Versuche, durch andere Verfahren die Stromleitfähigkeit
dieser Legierungen als Supraleiter zu erhöhen, blieben ohne Krfolg,
Die Erfindung bezweckt daher zu schaffen einen Starkfeld-Supraleiter, der nicht die Beschränkungen
der bekannten Supraleiter aufweist,
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eine supraleitende Titan-Niobium-Legierung, die sich
iiir die Herstellung von Drähten und flachen Streifen eignet und
eine erhöhte supraleitende Stromdichte in starken Magnetfeldern
aufweist,
ein Verfahren zum Behandeln von Titan-Iiobium-Legierungen,
um deren supraleitende Stromdichte in starken Magnetfelderη
zu erhöhen,
ein Verfahren zum Aufrechterhalten eines starken Suprastromes
in einer niobiumreichen Titan-Kiobium-Legierung mit Supraleitfähigkeit,
und
ein Verfahren zum Verstärken des kritischen Stromes und des kritischen Magnetfeldes einer Titan-Iixobium-Legierung
mit einem Gehalt von ungefähr 50-60 Gewichtsprozenten Niobium.
Jtfach der Irfindung wird die supraleitende Stromdichte
oei starken Magnetfeldern einer supraleitenden Titan-Jäiobium-Legierung
dadurch wesentlich erhöht, dass eine fein zerteilte Ausfällung bewirkt wird, die in der binären Matrix gleichmäßig
verteilt ist.
Die Erhöhung wird erstens erzielt durch Warmaltern der beta-Festsofflösungslegierung bei einer Temperatur, die unterhalb
der Löslichkeitsgrenze der beta-Phase liegt, so daes mindestens
eine weitere Phase ausgefällt wird. Als zweite thase wird
aipha-Titan ausgeschieden, wenn die farmalterung innerhalb der
ihasengrenzwerte des gemischten alpha- plus beta-Feld durchgeführt
wird; jedoch können auch andere Zwischenphasen ausgeschieden werden wie Omega oder Martensit.
Zweitens wird die genannte Erhöhung erzielt durch Bewirken einer Ausfällung einee Additivs, das eine beta-
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beta-eutektoide Phase mit Titan bildet, wonach die resultierende Legierung bei einer Temperatur gealtert wird, die unterhalb der
Löslichkeitsgrenze der beta-Phase liegt.
Drittens werden den Titan-ftiobium-Legierungen Elemente
zugesetzt, die mit Titan legiert als alpha-Staoilisatoren wirken.
Diese Zusätze erhöhen die alpha-zu-beta-Transformationstemperatur
des Titan und erhöhen infolgedessen den Temperaturbereich der
alpha+beta-Zweiphasenregion des Titan-Niobium-Systems. Werden
solche Titan-Niobium-Legierungen in der beta-Eegion mit Wärme
r behandelt, abgeschreckt und danach bei einer Zwischentemperatur innerhalb der alpha+beta-fiegion warmgealtert, so wird eine zweite
Phase alpha-Titan ausgefällt, die sich im binären System bei niedrigeren Temperaturen nicht leicht bildet, und zwar in der
beta-Matrix. Diese Partikel wirken anscheinend als flussbindende Zentren, die die Titan-Miobium-Binärmatrix in den Stand setzen,
in starken Magnetfeldern viel stärkere Supraströme zu leiten. Die Erfindung wird nunmehr ausführlich beschrieben.
In den beiliegenden Zeichnungen ist die . Fig.1 ein Phasendiagramm des Titan-Niobium-Systems,
Fig,2 eine graphische Darstellung der kritischen Stromdichte
in bezug auf ein zur Wirkung gebrachtes Magnetfeld für eine Titan-^iobium-Legierung, die bei verschiedenen
Temperaturen warmgealtert worden ist,
Fig.3 eine graphische Darstellung mit zwei Kurven, von denen
die eine Kurve die kritische Stromdichte und die andere Kurve die metallurgische Härte darstellt, beide
Kurven als Funktion der zum ttfarmaltern der Titan-ϊύχο-bium-Legierung
benutzten Temperatur und die
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4- ein verallgemeinertes beta-eutektoides Phasendiagramm
für Elemente, die diese Phasenstruktur mit Titan zeigen»
Entsprechend dem ersten Erfindungsgedanken wird die
Legierung bei einer Temperatur zwischen 2000O und 7000O während
einer Zeit zwischen 15 Minuten und 10 Stunden warmgealtert. Für
die Durchführung der Erfindung eignen sich besonders Legierungen
mit einem Gehalt von 10 bis 70 Gewichtsprozenten Niobium wegen der erheblichen Erhöhung der Supraleitfähigkeit. Durch experimentelles
Bestimmen der Temperatur und der Zeit, während der diese Warmalterungsbehandlung einer gegebenen Legierung erfolgt, kann .
später für ein gegebenes Magnetfeld der «Spitzenwert der Supraleitfähigkeit
der Legierung bestimmt werden.
iüach einem bevorzugten Verfahren bei der Durchführung
der Erfindung wird die Legierung zuerst beta-stabil-Lösung ausgeglüht
und danach mit den erforderlichen endgültigen Abmessungen durch Walzen, Stauchen oder Ziehen zwecks leduzierung des Querschnittes
versehen. Die Legierung wird dann bei einer gewählten | Temperatur zwischen 200 und 7000G und unterhalb der Löslichkeitsgrenze
der beta-Phase mindestens so lange gealtert, bis dieser Spitzenwert der Supraleitfähigkeit bei Anwesenheit des zur Wirkung
gebrachten Magnetfeldes erreicht wird.
Da der Stand der Technik lehrt, dass die Eigenschaften der supraleitenden Legierungen der Type II durch Kaltbearbeitung
besonders erhöht Herden vermutlich wegen einer Vermehrung der Inhomogenitäten und Oberflächenverschiebungen, so ist es etwas
überraschend festzustellen, dass die Warmalterungsbehandlung
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~6~ U83365
nach der Erfindung kritisch erforderlich ist, um die supraleitende
Stromdichte zu erhöhen unabhängig von einer vorhergehenden oder nachfolgenden Kaltbearbeitung der Legierung. Wenn gewünscht,
kann die Legierung, jedoch vor der itfarmalterung einer ausgedehnten
.Kaltbearbeitung unterworfen werden. Weiterhin kann nach der ifarmalterungsbehandlung,
auf die ein rasches Abschrecken erfolgt, die Legierung kalt· bearbeitet werden, ohne die verbesserten Ergebnisse
nachteilig zu beeinflussen, die durch die ältere Warmalterung
erzielt worden sind» Wegen der bequemen Herstellung ist es jedoch W im allgemeinen vorzuziehen, den größten Teil oder die gesamte
Kaltbearbeitung der Legierung durchzufahren, bevor die #armalterung
durchgeführt wird.
Es ist wichtig, dass nach der .Durchführung der wfarmalterung
der Legierung nach der Erfindung die Legierung nicht weiteren Warmbehandlungen unterworfen wird, die die Supraleitfähigkeit
der Legierung vermindern besonders bei Temperaturen oberhalb der Löslichkeitskurve der beta-Phase. Sollte eine degradierende
Wärmebehandlung unbeabsichtigterweise durchgeführt worden sein, so kann die verbesserte StarkstromleitfähigKeit des materials
wieder hergestellt werden durch Ausglühen der beta-stabil-Lösung,
auf die ein Abschrecken und eine Wiederholung der rfarmalterung
unter den günstigsten Bedingungen folgt.
Aus Titan-iiiobium-Legierungen können Drähte mit einem
Durchmesser von 0,025 mm bis ungefähr 6,3 mm hergestellt und
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren warmgealtert werden, wobei Leiter mit erhöhter Supraleitfähigkeit erzeugt werden, die besonders
gut geeignet sind für starke Magnetfelder erzeugende Spulen und Wicklungen. £,s können sowohl drähte als auch flache .bänder
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verwendet werden. Sollen aus der Legierung Drähte hergestellt werden, so wird geeigneterweise die unbearbeitete Legierung, die
von einer oberhalb der Löslichkeitskurve der beta-Phase liegenden Temperatur aus abgeschreckt worden ist, zuerst einer Warmalterungsbehandlung
nach der Erfindung unterworfen und danach zu Drähten geformt z.B. durch Stauchen oder Ziehen. Wird bei der Herstellung
von Drähten diese Reihenfolge eingehalten, so wird erwünschtermaßen
eine Wärmebehandlung der Legierung nach der Wärmealterungsbehandlung vermieden, damit die verbesserte Supraleitfähigkeit
der Drähte nicht herabgesetzt wird. Es ist äaher allgemein vorzuziehen,
die Legierung zuerst zu Drähten zu formen und danach die Drähte entweder ausgestreckt oder aufgewickelt einer Warmalterungsbehandlung
zu unterwerfen.
Die Zusammensetzung der sich für dieses Verfahren eignenden
Titan-üiobium-Legierung kann aus 10 bis 70 Gewichtsprozenten
Niobium und aus den Restprozenten Titan bestehen. Die vorgenannten
!Prozentsätze können wie folgt ausgedrückt werden: Ti-10 W/o Nb
bis Ti-70 w/o Üb. Wie sich gezeigt hat, wird bei Titan-Niobium-Legierungen
von Ti-25 w/o üb bis Ti-70 w/o üb durch die Warmalterungsbehandlung
nach der Erfindung die Supraleitfähigkeit
besonders stark erhöht» Dementsprechend werden die innerhalb dieses Zusammensetzungsbereichs liegende Legierungen bei der Durchführung
der Erfindung bevorzugt. Besonders zu bevorzugen sind Legierungen mit einer Zusammensetzung von Ti-JO w/o Nb bis
Ti-4ü w/o üb.· Die angegebenen tiewichtsprozentsätze von Ti-25 */o Nb
und Ti-60 w/o Nb können auf der Basis von Atomprozentsätzen als
Ti-14,5 a/o üb und Ti-4-3,5 a/o Nb dargestellt werden.
Während der tfarmalterungsbehandlung wird die Legierung
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~8 " H83365
auf einer Temperatur zwischen 200 und 7000O und unterhalt» der
Löslichkeitsgrenze der beta-Phase gehalten, die zum Erzielen der verbesserten Ergebnisse für kritisch angesehen wird« ifiiird die
Legierung auf einer Temperatur unterhalb von 2000O gehalten, so
sind undurchführbar lange Zeiten erforderlich und bei einer Anwendung von Temperaturen über 70O0O kann ein Ausglühen der beta-Phase
erfolgen, oder die gewünschte Erhöhung der Dichte des Suprastromes wird nicht erreicht. Die Behandlungszeit muss mit der
Temperatur so koordiniert werden, dass sich die erwünschte Erhöhung der Supraleitfähigkeit ergibt', ohne dass die Behandlung
-übermäßig lange fortgesetzt werden muss, wobei der erreichte Höchstwert herabgesetzt wird. Es wird angenommen, dass eine Überalterung
zu einer nachteiligen Vergröberung der Ausfällung der zweiten Phase führt. Vorzugsweise werden im allgemeinen Behandlungszeiten
zwischen 3O Mnuten und 5 Stunden zusammen mit Temperaturen
zwischen 3OO und 5000G für Legierungen mit einem Gehalt
von 30 und 40 Gewichtsprozenten !Niobium verwendet. Um die Schärfe
der Stromspizue zu erhöhen und um die Behandlungszeit möglichst
kurz zu halten, wird die Warmalterungsbehandlung vorzugsweise am oberen Ende des Temperaturbereiches in möglichst kurzer Zeit
durchgeführt.
Obwohl der nachfolgende Teil der Beschreibung nur eine
Erläuterung und keine üinschränkung der Erfindung darstellen soll,
wird die .einführung von dem Zufall unterliegenden Partikeln oder
Inhomogenitäten durch Ausfällen einer zweiten oder· zusätzlichen
Phase eines unlöslichen Materials in die ausgeglühte Struktur der beta-Phase als ein wichtiges Merkmal der Erfindung angesehen.
Diese Partikel werden in das Kristallgitter dadurch eingeführt,
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dass die be ta-aus ge glühte Legierung innerhalb des Sifarmalterungs-Temperaturbereichs
gehalten wird, wobei sogenannte flussbindende Stellen erzeugt werden.
Offenbar führen bei der Durchführung der Erfindung nicht
alle Kombinationen aus Temperatur und Zeit innerhalb des kritischen
Warmalterungsbereichs zu gleichwertigen oder besten Ergebnissen.
Ferner können bei Ti-Ub-Legierungen mit anderen Gewichts-Proportionen
günstigste Spitzenwerte bei anderen Temperatur-
und Zeit-Kombinationen erhalten werden, Weiterhin ist nicht jede geeignete Temperatur in gleichen Maße wirksam zum Erzielen des
größstmögliehen Spitzenwertes der Stromleitfahigkeit. Du:*ch
Soutineexperimente können im Hahmen der Erfindung die besonderen günstigsten Erfordernisse für ein gegebenes Legierungssystem leicht bestimmt werden, das für ein besonderes starkes Magnetfeld von
.Nutzen ist.
und Zeit-Kombinationen erhalten werden, Weiterhin ist nicht jede geeignete Temperatur in gleichen Maße wirksam zum Erzielen des
größstmögliehen Spitzenwertes der Stromleitfahigkeit. Du:*ch
Soutineexperimente können im Hahmen der Erfindung die besonderen günstigsten Erfordernisse für ein gegebenes Legierungssystem leicht bestimmt werden, das für ein besonderes starkes Magnetfeld von
.Nutzen ist.
Im besonderen stellt die Fig«1 ein Phasendiagramm dar,
das auf dem Diagramm beruht, das in der Veröffentlichung von
M.Hansen u.ao in der Zeitschrift "Trans.Am.Inst.Mining Met »Ing., 191, 881 (1950) enthalten ist. Das Phasendiagramm zeigt ein betaisomorphes System mit einer begrenzten Löslichkeit des Niobiums
im alpha-Titan und ein ziemlich ausgedehntes alpha-beta-Feld.
M.Hansen u.ao in der Zeitschrift "Trans.Am.Inst.Mining Met »Ing., 191, 881 (1950) enthalten ist. Das Phasendiagramm zeigt ein betaisomorphes System mit einer begrenzten Löslichkeit des Niobiums
im alpha-Titan und ein ziemlich ausgedehntes alpha-beta-Feld.
Die oberhalb der Kurve 1 liegende Region, die flüssige Begion stellt den Temperaturbereich dar, in dem die Titan-Niobium-Legierung
eine einphasige Schmelze ist, und in dem diese Vorzugsweise homogenisiert wird, bevor eine stabile Lösung sich bildet.
Die Kurven 2 und 3 atetllen die oberen und unteren Grenzwerte der
einphasigen beta-stabilen Lösung dar· Das Ausglühen in diesem
Bezirk wird als Ausglühen der beta-stabilen Lösung bezeichnet.
Bezirk wird als Ausglühen der beta-stabilen Lösung bezeichnet.
9 0 9 8 3 8 / 0 3 A A
Bei unbekannter metallurgischer Entwicklung einer Titan-Jtfiobium-Legierung
stellt ein Ausglühen der Legierung in der beta-Begion
eine befriedigende Vorbehandlung dar, so dass die Legierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden kann.
Es ist ein wesentliches kerKmal der Erfindung, dass
die Warmalterungsbehandlung in dem Bezirk unterhalb des beta-Transus
durchgeführt werden kann, so dass in der beta-Jrhase mindestens eine zweite Phase ausgefällt wird. Dieser v/armalterungsbezirk
ist als alpha+beta-Feld dargestellt, das von den Kurven
3 und 4 und deren extrap'olirter Verlängerung begrenzt wird. Wie
aus der Fig.1 zu ersehen ist, kann bei einer Legierung mit einem
Gehalt von 10 Gewichtsprozenten JStiobium, die warmgealter ist,
theoretisch eine Temperatur bis zu 8000G verwendet werden, während
für eine Legierung mit einem Gehalt von 50 Gewichtsprozenten
Niobium eine Höchsttemperatur von 60U0O benutzt werden würde.
Je nach der Zusammensetzung der Legierung und der Zeit der lifarmalterung
werden geeigneterweise Temperaturen zwischen 200 und 7000O benutzt.
Es wird nunmehr auf die Fig.2 verwiesen. Wach dem erfindungsgemäßen
/erfahren wurden dünne Streifen einer Titan-Jtfiobium-Legierung
mit einer Jiennzusammensetzung von Ti-30 w/o ftb behandelt
und für eine Periode von 3 Stunden bei Temperaturen von 37O0G,
43O0G und 5100G warmgealtert. Zur Kontrolle wurde ein Probestreifen
nicht warmgealtert. !fach dem Abschrecken der !Streifen bei
Baumtemperatur wurde der kritische Suprastrom bei einer Temperatur von 4,2°Kelvin bei Einwirkung von Magnetfeldern mit einer Stärke
von ungefähr 5 bis 35 Eilogauss gemessen. Das Magnetfeld (H) wurde
in einer quer zur Bollebene (HP) verlaufenden Kichtung zur Wirkung
9098 38/0 3 44
gebracht und benutzt, um das Kaliber der Probe zu verkleinern, wobei die Hichtung der Rollebene ferner der dichtung entspricht,
in der der Strom (J) durch den Streifen geleitet wurde. Die als Kontrolle benutzte und nicht warmgealterte Probe zeigte einen
raschen Abfall der kritischen Stromdichte, wenn das magnetfeld verstärkt wurde«, Im Gegensatz hierzu zeigten die Proben, die
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren warmgealtert waren einen viel mehr allmählichen Abfall; außerdem konnten die ■warmgealterten
Legierungen kritische Ströme leiten, die um mehr als eine
Dekade stärker waren als bei der nicht gealterten Probe» J
its wird nunmehr auf die 3?ig.3 verwiesen. Kaltgewalzte
.frobestreifen aus einer Ti-35 w/o Üb Legierung, die in der gleichen
weise hergestellt waren wie die Probestreifen, auf die die
Ji'ig.2 sich bezieht, wurden 3 Stunden lang einer tfarnialterung
innerhalb eines Temperaturbereichs von ungefähr 2UO - 50O0O
unterworfen, hei verschiedenen Temperaturen wurden an den warmgealterten Proben Messungen aer kritischen Stromdichte (Kurve 5)
und der Harte (Kurve 6) vorgenommen, .üie iwessungen der kritischen
otromdichte (Kurve 5) wurden in der gleichen v/eise wie bei der
iiig.2 bei einer Temperatur von 4,20K und unter der Einwirkung
eines iaagnetfeldes von 3ü Kilogauss für die warmgealterten Proben
'durchgeführt. Es wird darauf hingewiesen, dass die kritische
otromdichte Dei ungefähr 400 U eine scharf ausgeprägte Spitze
Iu der ü/armalterungskurve zeigt. Der Ort dieser öpitze verändert
sich etwas je nach der «jesanitz&it der tfarmalterung und nach der
besonderen Zusammensetzung der Ti-iNb-Legierung.
Da Üiobium in immer größer werdenden mengen zur Verfügung
steht und wegen der großen Bedeutung der verschiedenen niobium-
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tiiobiumlegierungen für Verwendungsgebiete, in denen mit hohen
.Temperaturen gearbeitet wird, wurde die Metallurgie des Titaniiiobium-Systems
erforscht. Die mechanischen Eigenschaften als Folge der wärmebehandlung der Titan-iMiobium-Legierungen sind in
der Veröffentlichung von L.W.Berger u.a. in der Zeitschrift Q?r ans. Amer. 800 «Metals, Band 50 auf den Seiten 384-397 (1957)
beschrieben. Es wurde berichtet, dass eine Ti-30 w/o Mb - Legierung
in der Härtekennlinie eine Spitze aufweist, und dass die Härte
der abgeschreckten beta-Legierung verdoppelt wurde durch Abschreckei
von 843°G aus und durch eine Alterung bei ungefähr 425 - 6500O.
Bei der Durchführung der Warmalterung nach der Erfindung hat sich die Härte der Titan-iXiobium-Legierung erhöht. Es
hat sich jedoch gezeigt, dass innerhalb des Warmalterungs-Temperaturbereiches
dieses Verfahrens die Spitze in bezug auf die Härte bei einer wesentlich anderen und niedrigeren Temperatur
auftritt als die Spitze in bezug auf die kritische Stromdichte.
In der Fig.3 stellt die üurve 3 die Härte nach der Knoop-Härteskala,
beim Baumtemperatur gemessen, dar für Legierungen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren innerhalb des Temperaturbereichs
von 200-50O0O warmgealtert wurden. Während die Kurve 5 ±'ur
die kritische Stromdichte eine Spitze bei 4000O zeigt, so weist
die Härtekurve 6 eine Spitze bei einer niedrigeren Temperatur von ungefähr 3200O auf. Wegen dieses überraschenden und unerwarteten
Unterschiedes der Temperaturen, bei denen die Spitzen auftreten, ist eine Legierung, die warmgealtert wurde, um einen Höchstwert
der kritischen stromdichte zu erzielen, immer noch genügend geschmeidig, um leicht zu einer Spule gewickelt zu werden, oder
die Legierung kann sogar zu einer anderen Gestalt und Form kalt bearbeitet werden. Da die Härtespitze mit der bp-itze der kriti-
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kritischen nicht zusammenfällt, so kann die Bildsamkeit einer
warmgealterten supraleitenden Ti-Wb-Legierung voll ausgenutzt werden, um einen geeigneten Elektromagneten zu wickeln, ohne
dass von der günstigsten kritischen Stromdichte etwas aufgegeben zu werden braucht, und ebenso kann eine weitere Gestaltung durch
Kaltbearbeitung erfolgen.
Die nachstehend angeführten Beispiele dienen nur zur
Erläuterung der Erfindung und stellen keine Beschränkung auf diese dar.
(a) Warmp;ealterte Probe
Sine Titan-Niobium-Legierung mit einer MOminalzusammensetzung
von Ti-35 w/o JSb (tatsächlich: * 3 w/o MTd) wurde zubereitet
durch mittels lichtbogen durchgeführtes Zusammenschmelzen
von 17,5 gas elektronenstrahlraffinierten iviobiums und 32,5 Sms
Titan (crystal bar) auf einem wassergekühlten Kupferkern unter Verwendung einer Wolframelektrode. Die gebildete Legierungsperle
wurde mehrere Male umgeschmolzen, um die Homogenietät zu sichern.
Der resultierende Knopf wurde zu Oblaten zerschnitten, wobei der Sägeschnitt senkrecht' zur Oberfläche des tortenförmigen Knopfes
erfolgte. Eine 1,2 mm dicke Oblate wurde zu einer Dicke von 1,1 mm
kaltgewalzt, um die Gusstruktur aufzubrechen, wonach die betastabile Lösung im Vakuum 3 Stunden lang bei 8000G ausgeglüht wurde«
Das Material wurde an der Luft abgeschreckt und zu einem 0,33 dicken Streifen ausgewalzt. Von diesem Streifen wurde eine
1,36 mm breite und 88,9 mni lange Probe abgeschnitten und in einem
Vakuum von 10"*6 mm Quecksilbersäule anderthalb Stunden lang bei
einer Temperatur von 4000O warmgealtert. Die Probe wurde dann
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an der Luft abgeschreckt, wonach an die Probe Kupferleiter angepresst
wurden. Aa den Supraleiter wurden dann in der uähe der
Pressverbindung Potentialsonden mit Indium angelötet. Danach wurde ein kurzes Stück öhromnickeldraht mit einem Durchmesser von
2 mm, das an den Aupferleitern mit derselben Art von Verbindung
angebracht wurde, an die Stromdrähte angelötet Kurz oberhalb
der Verbindungsstelle und diente als schützender ütromnebenschlusso
Die Probe wurde dann in ein Epoxyharz eingegossen, um eine Bewegung zu verhindern, und bis zur Mtte einer supraleiten-™
den Spule abgesenkt, durch durch flüssiges Helium auf einer Temperatur von 4,20K gehalten wurde. Das in der Spule erzeugte
Magnetfeld wurde durch den zugeführten Strom reguliert. Nachdem
das Magnetfeld auf einen Dauerwert eingestellt worden war, wurde der Strom in der Probe verstärkt, bis von den Spannungssonden
ein plötzliches Auftreten eines Widerstandes ermittelt wurde, bei dem Übergang von der Supraleitfähigkeit zur normalen Leitfähigkeit
wurde der gesamte Strom durch den äebemschluss geleitet
und die Probe vor dem Ausbrennen geschützt· Die auf diese v/eise gemessenen kritischen Ströme sind in der labe lie I zusammengestellt.
Tabelle I
Kritische Stromdichte von warmgealtertem Ti'-55 w/o
Magnetfeldstärke kritischer Strom
in KilogauBS in Ampere "
17.8 824 22,3 680 25,0 596 30,0 532
33.9 448
| krit. | Stromdichte | ,80 | χ io| |
| in Amp/acm | ,49 | x 10? x 10c |
|
| 1 | ,30 | χ 10g | |
| 1 | ,16 | χ 1OP | |
| 1 | ,98 | ||
| 1 | |||
| O |
909838/034/;
(b) Kontr ο !!muster
Ein zweites muster wurde in derselben itfeise hergestellt
wie die warmgealterte Probe mit der Ausnahme, dass keine tfarmalterungsbehandlung
erfolgte. Die Abmessungen dieses zweiten Musters betrugen 0,3 mm χ 1,33 nun χ 76,2 mm, das zur Kontrolle diente.
Bei der Prüfung dieses Musters in derselben Weise wie bei der warmgealterten Probe wurden die nachstehenden kritischen Stromdaten erhalten:
| Kritischer Strom | B e i s | von Ti-35 w/o Nb | (keine Warmalterung) |
| üwagnetf eidstärke | kritischer Strom | krit.Stromdichte | |
| in KiloRauss | in Ampere | in Amp/αcm | |
| . 0 | 392 | 1,00 χ 10? | |
| 5 | 220 | 5,64 χ 107 | |
| 10 | 152 | 3,90 χ 10£ | |
| 15 | 116 | 2,97 χ 107 | |
| 20 | 92 | 2,36 χ 107 | |
| 25 | 76 | 1,95 x 107 | |
| 30 | 60 | 1,54 χ 1OJ | |
| 37 | 40 | 1,03 χ 10^ | |
| P i e 1 2 | |||
| (a) viarmKealterte Probe |
, line 1,27 mm dicke Scheibe wurde von einem 50 gm im
Lichtbogen geschmolzenen Knopf aus Ti-30 w/o lib auf eine Dicke
von 1,17 mm kaltgewalzt, um die (Jusstruktur aufzubrechen, und
dann im Vakuum bei 8QO0O 3 Stunden lang geglüht, um die Rekristallisation zu fördern. Danach wurde die Probe zu einer Dicke von
0,17ö kalt gewalzt (85#-ige Beduktion). Von diesem Aiaterial
wurden für die weiter unten beschriebenen Experimente einzelne Stücke abgeschnitten.
Ein erstes Stück des Streifens wurde im Vakuum 3 Stunden
lang bei einer Temperatur von 43O0O behandelt. Ohne weitere Behandlung
wurde dieses Muster in einem Magnetfeld auf den krjti-
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kritischen Strom untersucht derart, dass der Strom in der EoIlrichtung
hindurchgeleitet wurde, wobei die Bollebene senkrecht
zum Magnetfeld verlief. Es wurden die nachstehenden Ergebnisse erhalten;
kagnetfeidstärke kritischer btrom krit.Stromdichte
in Kilogauss in Ampere in Amp./qcm
23 90 3.09 χ Λ0%
25 79,5 2,73 χ
27,5 68 2,34 x 1OT
33 49 1,68 χ ΛΌ*
(b) .Hontrollmuster
^ Ein ebenso abgeschnittenes Muster wurde in der oben angegebenen
Orientierung auf den kritischen Strom untersucht. Es wurden die nachstehenden Ergebnisse erhalten:
jkiagnetf eidstärke
in KiloftaUBS
4,1 10
20 25 30 35
Unter Verwendung einer nach dem Beispiel 1 hergestellten gleichen Ti-35 w/o Fb-Legierung wurden Proben bei einer Temperatur
von 40O0G warmgealtert, wobei die Alterungszeiten 3/4 bis zu
6 Stunden "betrugen. Wie sich gezeigt hat, wurden über den ganzen
Bereich der Erwärmungszeiten hinweg günstige Ergebnisse erzielt, die den Ergebnissen einer dreistündigen Warmalterungsbehandlung
ungefähr gleichwertig waren in bezug auf die Erhöhung derkritischen
Stromdichte bei der Supraleitfähigkeit, gemessen bei 30 KiIogauss
und bei quer zur Wirkungs gebrachten Magnetfeldern.
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| kritischer | Strom | kr it.Stromdichte | »05, | 4,1 χ 104 Ί O |
| in ümpere | in Amp/qcm | X | 10? 10* ρ |
|
| 88, 90, | 91 | 3,96, 4, | X | 4,5 x 1O2 1 |
| 30 | 1,35 | X | 4,5 χ 10p | |
| 15 | 6,75 | X | 4,5 χ 10^ | |
| 7 | 3,15 | als | ||
| 3,5 | 1,58 | als | ||
| weniger als | 1 | weniger | als | |
| weniger als | 1 | weniger | ||
| weniger als | 1 | weniger | ||
| Beispiel | 3 |
H83365
Legierungen mit einer Zusammensetzung von 1JIl-JQ w/o Mb
bis zu Ti-55 "w/o Mb wurden 3 Stunden lang bei Temperaturen zwischen
2uO und 5000G warmgealtert. In allen Fällen wurde eine
erhebliche Verbesserung der kritischen Stronileitfähigkeit erzielt.
Beispiel
5
Aus mittels Elektronenstrahlen raffiniertem wiobium
und aus Titan (crystal bar) wurde in einem Elektronenstrahlschmelzgerät
ein Knüppel aus einer Ti-Nb-Legierung mit einem Durchmesser
von 31 mm und' einer Länge von 292 mm hergestellt· Die Zusammensetzung
des Musters nach dem Schmelzen wurde als Ti-36 w/o rib
bestimmt. Das Muster wurde zu einer Dicke von ungefähr 16,5 mm kaltgewalzt, zu welcher Zeit das Material in einzelne Längen
zerteilt und rekristallisiert wurde. Die Rekristallisation erfolgte
während 3 Stunden in einem Vakuum bei einer Temperatur von ungefähr 83O0O, wonach da¥ Material beim Baumtemperatur mit Wasser
abgeschreckt wurde. Hierbei wurde die Härte von ungefähr 20-22 ßockwell 0 auf- ungefähr 85-90 Hockwell B herabgesetzt. Die rekristallisierten
Längen wurden danach ohne weiteres Ausglühen zu einem Durchmesser von 0,64 mm kalt zusammengestaucht, !in
kurzes Stück des fertigen Drahten leitete einen Strom von 72 Amp. bei einer Temperatur von 4,20E in einem quer verlaufenden magnetfeld mit einer Stärke von 30,3 Kilogauss. Dies entspricht einer
Stromdichte von 2,2 χ 1Q^ Amp/qcm. ftach dreistündigem Altern bei
einer Temperatur von 40O0O und nach dem Abschrecken mit Luft
leitete ein zweites Muster einen Strom von 400 Amp. (1,2 χ 1Ü·7
Amp/qcm) unter denselben Bedingungen.
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U83365
Beispiel· 6
Sine 1,28 mm dicke Scheibe aus Ti-35 w/o Nb wurde durch
Kaltwalzen auf eine Dicke von 1,12 mm reduziert, um die G-ussstruktur
aufzubrechen. Das M%terial wurde dann im Vakuum drei
Stunden lang bei 800 O ausgeglüht, bei Baumtemperatur abgeschreckt
und auf eine Dicke von 0,28 mm kaltgewalzt.
Ein 1,3 mm breiter Streifen dieses materials wurde dann drei Stunden lang bei 80Q0G nochmals rekristallisiert, um alle
Spuren der vorhergehenden Kaltbearbeitung vollständig zu beseitigen.
Das Material wurde dann bei 4000G drei Stunden lang warmgealtert, um flussbindende Partikel auszufallen. Nach der \iVarmalterung
leitete das Muster einen Strom von 37O Ampere gleich
1 χ 10^ Amp/qcm bei 4,20K in einem quer^ verlaufenden Magnetfeld.
Die oben beschriebene Warmalterungsbehandlung ist besonders
befriedigend bei Ti-Nb-Legierungen mit einem Gehalt von
30-40 Gewichtsprozenten Niobium, Jedoch weniger wirksam bei Legierungen
mit einem größeren Anteil Niobium. Dies ist eine Folge der Langsamkeit, mit der das zurückgehaltene Beta sich zu alpha-Titan
plus dem Rest beta-stabiler Lösung bei den niedrigeren
Temperaturen ^transformiert, die zum Verbleiben in der alpha+beta-Hegion
des Phasendiagramms bei höheren Niobium-Konzentrationen erforderlich sind. Die Verwendung von Legierungen mit einem größeren
Anteil Niobium ist jedoch erwünscht, da die größte obere kritische Feldstärke für Ti-Nb bei einer Zusammensetzung von
ungefähr 55-60 Gewichtsprozenten Niobium erreicht wird, .wiobiumreiche
Legierungen können dadurch ausgenutzt werden, dass zuerst eine Ausfällung eines Additivs bewirkt wird, das mit /I'itan ein
909838/034A
~ 19 " H83365
beta-eutektoides Phasendiagramm bildet, wonach die resultierende
Legierung warmgealtert wird bei einer Temperatur, die unterhalb der Löslichkeitsgrenze der beta-Phase liegt..
Daa Additiv, das die allgemeine Art von Diagramm ergibt, ist gekennzeichnet durch eine ausgiebige Löslichkeit in der beta-Hegion
und durch die Bildung einer intermetallischen Verbindung,
gewöhnlich mit Titan, wenn die Temperatur der beta-stabilen Lösung unter die Löslichkeitsgrenze des Additivs in der Hegion der
beta-Phase abgesenkt wird. Die resultierende fein dispergierte zweitphasige Ausfällung ist in der Legierung gleichmäßig ver- g
teilt und verbessert die Stromdichte bei der Supraleitfähigkeit
in starken Magnetfeidern ohne andere Supraleiteitfähigkeitseigenschaften
wie z.B.die kritische Temperatur oder das maximale obere kritische Magnetfeld nachteilig zu beeinflussen. Das additive
i-lement, das nur in verhältnismäßig geringen Mengen anwesend
ist, wird gewählt wegen dessen Fähigkeit, mit Titan beta-eutektοide
Phasendiagramme zu bilden und nicht wegen eigener Supra-Ieitmerkmale.
Der Suprastrom wird geführt von der binären Titanic i ο bium-Js/tatr ix und nicht von der dispergierten intermetallischen
Verbindung. (
linige Elemente, die beta-eutektische Phasendiagramme
mit Titan bilden und sich als Zusätze zur Ti-Nb-Legierung eignen,
sind in der nachstehenden Tabelle angeführt, in der ferner die relativen Lösliohkeiten der Zusätze im beta- und alpha-Titan und
die Zusammensetzungen der intermetallischen Titanverbindung angegeben sind.
- 20 -
909838/03U
Tabelle III
U83365
| Solo | max.Lös1. ■/ο Solo |
in beta-Ti Temp. in 0G |
max.Lös1. Tb Sol. |
in alpha-Ti Temp.in 0C - |
erste Zwischen phase |
| Bi | 33,0 | 1340 | 1,5 | 700 | Ti3Bi |
| B | 0,1; | 1650 | 0,03 | 880 | TiB |
| Or | vollständ. | 1350 | 0,5 | 670 | TiGr2 |
| Go | 17,5 | 1020 | 1,0 | 680 | Ti2Go |
| Gu | 17,0 | 990 | 2,1 | 800 | Ti2Gu |
| Ue | 13,0 | 1410 | 5,0 | 900 ' | Ti5Ge3 |
| Au | 42,0 | 1370 | 6,6 | 830 | Ti3Au |
| Fe | 25,0 | 1080 | 0,2 | 590 | TiFe |
| Pb | 45,0 | 1300 | 16,0 | 720 | Ti4Pb |
| Mn | 35,0 | 1180 | 0,5 | 550 | TiMn |
| Ni | 12,3 | 940 | 0,5 | 770 | Ti3Ni |
| Si | 3,0 | 1330 | 0,3 | 860 | Ti5Si3 |
| Ag | 28,0 | 1030 | 10,0 | 880 | Ti3Ag |
| Sn | 32,0 | 1500 | 20,0 | 900 | Ti3Sn |
| ü | vollständ. | 900 | 3,8 | 650 | TiU0 |
Der Erfindungsgedanke wird weiter erläutert in bezug
auf das verallgemeinerte Phasendiagramm der Fig»4 für die additiven
Elemente. Die größte Löslichkeit des Zusatzelementes in beta-Titan tritt am Punkt 7 auf; die größte Löslichkeit des Elementes
im alpha-Titan am Punkt 8 bei einer niedrigeren Temperatur und die erste im System gebildete Zwischenphase liegt in der
gamma-fiegion. Die Zahlenwerte verändern sich mit dem besonderen
Additiv. Da die genauen Phasenbeziehungen für die Dreikomponentensysteme, bestehend aus Titan, Niobium und das Additiv nicht verfügbar
sind, dienen die Zweikomponentengyateme nach der Fig.4
als befriedigende Führung bei der Wahl der Bedingungen für die erfolgreiche Durchführung der Erfindung.
In der Praxis wird die Legierung durch Zusammenschmelzen
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von Titan, Niobium und des Zusatzelementes hergestellt» Das
Konzentrationsverhältnis Additiv/Titan ist größer als der Punkt und kleiner als der Punkt 7 i-11 eier Fig.4. Ein bevorzugter Bereich
ist der numerische Durchschnitt dieser beiden werte, d.h. eine Konzentration, die größer ist als die größte Löslichkeit des
Additivs im alpha-Titan und die kleiner ist als die größte Löslichkeit im beta-Titan. iffie aus der Tabelle zu ersehen ist, besteht
das Additiv im allgemeinen aus .ungefähr 1 bis 10 Gewichts.
Prozenten der gesamten Legierung.
Die Zusammensetzung der für die Erfindung geeigneten
Titan-Niobium-Legierungen schwankt erheblich von ungefähr 10
Gewichtsprozenten Niobium bis ungefähr 70 Gewichtsprozenten Niobium,
wobei der Best aus Titan und dem Zusatzelement besteht» Dieser zweite ürfindungsgedanke ist jedoch bei Legierungen mit
höheren Miobiumgehalt besonders geeignet, da sich ergeben hat,
bei dass das höchste obere kritische leid für Titan-Miobium einem
Gehalt von ungefähr 50 - 60 Gewichtsprozenten Biobium auftritt.
Das Legierungsverfahren ist nicht kritisch und kann aus irgend einem herkömmlichen Verfahten bestehen z.B· Lichtbogenschmelzverfahren,
Induktionsschmeizverfahren, oder ElektronenstrahlschmeIzverfahren.
itfach dem Schmelzen wird die Legierung in der beta-stabilen
Lösungsregion vor der nachfolgenden Ausfällungsbehandlung homogenisiert. Die Homogenisierung kann bei Temperaturen von
ungefähr 600 bis 16QQ0G erfolgen, wobei der bevorzugte Temperaturbereich
zwischen ungefähr 900 bis 1OQ0G liegt. Die beta-stabile
Lösungswärmebehandlung ist eine bevorzugte obwohl nicht notwendige
Vorstufe für die nachfolgende Ausfällungsbehandlung. Die ausgeglühte
Legierung wird dann abgeschreckt, vorzugsweise in öl, um
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die beta-Phase bei Raumtemperatur zu erhalten.
Der nächste Schritt besteht im aligemeinen darin, die
Legierung zu. Drähten oder Bändern mit den geeigneten Abmessungen für die herzustellenden ikagnete zu formen. Obwohl die Ausfällungswärmebehandlung
vor der Formgebung befriedigend durchgeführt werden kann, obwohl als erster Schritt die Formgebung vorzuziehen
ist, da die einphasige Legierung bildsamer ist als die ausgefällte Legierung. Weiterhin ist die Kaltbearbeitung nach der Ausfüllungswärmebehandlung nicht erforderlich, um die kritische ^stromdichte
der Legierung zu erhöhen im Gegensatz zur älteren Technik, die lehrt, dass die herkömmlichen supraleitenden Legierungen durch
eine solche Behandlung verbessert werden. Jedoch kann eine nachfolgende
Kaltbearbeitung der Legierung z.B. durch Ziehen, Stauchen oder Walzen verwendet werden ohne die verbesserten, durch die
tfarmalterung nach der Erfindung erzielten Ergebnisse nachteilig
zu beeinflussen, iüach der AusfülLungsbehandlung sollen alle Verfahren,
die eine erhöhte Temperatur erfordern, und die zu einer Auflössung der Ausfällung führen können, vermieden werden.
Die Ausfällungsbehandlung besteht darin, dass die Legierung eine Zeit lang in einem Vakuum oder in einer inerten Atmosphäre
auf einer (Temperatur gehalten wird, die unterhalb der Löslichkeitsgrenze der beta-Phase des Titan-Adaitiv-Phas'endiagramms
liegt, die zur Ausfällung einer intermetallischen Verbindung (gamma-Phase, Fig.4) des Titans oder des Wiobiums oder von Titan
und iiiobium führt. Diese Temperatur liegt im allgemeinen in der
alpha+gamma-Begion oder vorzugsweise in dem höheren beta + gamma Bereich.
Je nach dem gewählten Additiv verändern sich die günstigste Zeit und Temperatur. Die höchste Temperatur, die wirksam
sein würde, ist die zuvor für die Homogenisierung benutzte 'fempe-
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Temperatur. Die niedrigste wirksame Temperatur ist die Raumtemperatur.
Die Zeit der Ausiüllungsreaktion hängt von der Temperatur
ab, und niedrigere Temperaturen erfordern längere Zeiten. Vom praktischen Standpunkt aus sind Temperaturen von 4-OQj-1IOOO O
und Zeiten von 30 Minuten bis 50 Stunden aligemein befriedigend,
line bevorzugte Bedingung ist ungefähr 600-8000O für ungefähr
1-10 Stunden, wird die Ausfällungswärmebehandlung unterhalb der.
Temperatur der größten Löslichkeit des Additivs im alpha-Titan durchgeführt, so wird eine geringe Menge alpha-Titan ausgefüllt
zusammen mit der intermetallischen Verbindung, wie bereits be- i
schrieben. Obwohl dieser Vorgang für die kritische Suprastromdichte und für die erfolgreiche Durchführung der Erfindung nicht
nachteilig ist, so ist dies auch nicht vorzuziehen.
Die nachstehend angeführten Beispiele sollen zur ausführlichen Erläuterung der Erfindung dienen.
Eine Ti-59 Mb-1 Si !legierung wurde durch Zusammenschmelzen
im Lichtbogen zubereitet aus ungefähr 20 g Titan, 29»5 S Niobium
und aus 0,5 g Silikon in einer inerten Atmosphäre unter Verwendung einer unverbrauchbaren Elektrode. Als basische Legierungsmaterialien
wurden benutzt Titan '(crystal bar) und in einer Elektronenzone
raffiniertes Niobium· Der geformte Legierungsknopf
wurde mehrmals umgeschmolzen, um die Homogenität zu sichern. Die
Knöpfe wurden in 1,5 bis 2,5 mm dicke Scheiben zerschnitten und
zu einer Dicke von 1,25 mmkalt gewalzt, wonach die Scheiben oberhalb
der Bekristallisationstemperatur (bei 1OuO0G zwei Stunden
lang) warmebehändeIt wurden. Das kuster wurde auf Baumtemperatur
dadurch abgekühlt, dass der Ofen aus der Betörte herausgenommen
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und ein Luftstrahl in die Retorte geblasen wurde, wodurch eine
Abkühlung im Ausmaß von ungefähr 6000O pro minute bewirkt wurde.
Die Musterstücke wurden dann zu einem Blech mit einer Dicke von 0,25 mm ausgewalzt (80/o-ige Reduktion) und zu Bändern mit den
Abmessungen 0,25 mm x 1»25 mm zerschnitten. Hiernach wurden die
Bänder in einer Vakuumretorte bei einem Druck von weniger als
—5 ο
5 χ 10 ^ mm Quecksilbersäule bei einer Temperatur von 7OO 0
drei Stunden lang erhitzt,, um die silikonreiche zweite Phase
TirSix oder Wb^Si aus der beta-stabilen Lösung auszufällen.
^ Die Prüfmuster wurden in einem quer verlaufenden Magnetfeld bei der Temperatur des flüssigen Heliums auf den kritischen
Strom hin untersucht. Zu diesem Zweck wurde ein Musterstück mit
eine
Kupferdrahtleitern durch/mit Indium verlötete Kaltpressverbindung verbunden, und durch Indiumlötung wurden Potentialsonden angebracht Das Musterstück wurde U-förmig gebogen und der Stabilität wegen in Epoxyharz eingebettet. An die Stromleiter wurde ein Schutzwiderstand von ungefähr 0,3 0hm angelötet, um eine Beschädigung des Musters bei dem übergang von der Supraleitfähigkeit zur normalen Leitfähigkeit zu verhindern. Diese Anordnung wurde in f den Kern eines supraleitenden Lagneten eingesetzt, der sich in einem flüssiges Helium enthaltenden behälter befand· Das Muster wurde aus einer Anzahl von Batterien mit Strom versorgt, der mittels einer Reihe von einstellbaren Kohlenstoffblockwiderständen reguliert wurde« Der Übergang von der Supraleitfähigkeit zur normalen Leitfähigkeit wurde mittels eines Mikrovoltmeters festgestellt, das an die Potentialsonden angeschlossen war, wobei der kritische Strom als der Stromwert angesehen wurde, wenn am iifebensohlusswiderstand ein plötzlicher Spannungsabfall beobachtet wurde. Die kritischen Stromwerte wurde für Magnetfelder bis zu 30 kGause
Kupferdrahtleitern durch/mit Indium verlötete Kaltpressverbindung verbunden, und durch Indiumlötung wurden Potentialsonden angebracht Das Musterstück wurde U-förmig gebogen und der Stabilität wegen in Epoxyharz eingebettet. An die Stromleiter wurde ein Schutzwiderstand von ungefähr 0,3 0hm angelötet, um eine Beschädigung des Musters bei dem übergang von der Supraleitfähigkeit zur normalen Leitfähigkeit zu verhindern. Diese Anordnung wurde in f den Kern eines supraleitenden Lagneten eingesetzt, der sich in einem flüssiges Helium enthaltenden behälter befand· Das Muster wurde aus einer Anzahl von Batterien mit Strom versorgt, der mittels einer Reihe von einstellbaren Kohlenstoffblockwiderständen reguliert wurde« Der Übergang von der Supraleitfähigkeit zur normalen Leitfähigkeit wurde mittels eines Mikrovoltmeters festgestellt, das an die Potentialsonden angeschlossen war, wobei der kritische Strom als der Stromwert angesehen wurde, wenn am iifebensohlusswiderstand ein plötzlicher Spannungsabfall beobachtet wurde. Die kritischen Stromwerte wurde für Magnetfelder bis zu 30 kGause
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aufgezeichnet, und es wurden die kritischen Stromdichten in bezug
auf die zur Wirkung gebrachten quer verlaufenden Magnetfelder
graphisch für jedes Muster aufgezeichnet.
Ss wurden kritische Stromdichten in der Größenordnung von 1(K Amp/qcm bei Magnetfeldern von 10 kGauss und Ströme von
10 Amp/qcm bei ungefähr 35 kGauss erhalten. Diese kritischen
otromwerte sind um ungefähr eine Größenordnung größer als die
kritischen Ströme der Ii-60 'Wb Kontrollmusterstücke, die in derselben
«eise hergestellt wurden, dieselbe Wärmebehandlungen und Bearbeitung erfuhren und die in derselben Weise untersucht wurden. A
Is wurde das Verfahren des Beispiels 7 angewendet und Legierungen mit einem Gehalt an Ti-53 Wb-4 Gu hergestellt, die
3 Stunden lang zum Schluss bei ?00°0 durch Wärmebehandlung gealtert
wurden, ferner eine .Legierung aus Ii-54· Nb-2 Ou, die drei
Stunden lang zum Schluss bei ^QO0Q durch Wärmebehandlung gealtert
wurde, sowie eine Legierung aus Ti-54- Nb-2 Cu, die zum Schluss
drei Stunden lang bei 7000O die Wärmebehandlung gealtert wurde.
Die Legierung mit der höheren Kupferkonzentration enthielt eine (
kleine Menge einer zweiten Phase, wahrscheinlich Ti2Gu, wohingegen in der 2%-igen Legierung keine Ausfällung beobachtet wurde.
Die 4#-ige Kupferlegierung mit der größeren Menge Ausfällung
konnte in den Magnetfeldern stärkere Supraströme leiten als die
2/o-ige Üu-Legierung.
Beispiel 9 ,
Nach dem Verfahren des Beispiels 7 wurden Legierungen mit einem Gehalt an'Ti-55 Wb-O,3 B und Ti-55 Ub-O,1 B hergestellt
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Die Legierungen, die in der Ti-Nb-matrix eine ±sor-^us±allung mit
feinem korn aufwiesen, zeigten eine .bessere «supraleitfähigkeit.
Wie bereits bemerkt, ist die Warnialterungsbehandiung
besonders befriedigend mit Ti-ivb-Legierungen, die3Ü-40 Gewiehtsprozente
Niobium enthalten, jedoch weniger wirksam bei legierungen mit einem größeren Anteil von Niobium infolge der Langsamkeit,
mit der sich das zurückgehaltene beta-i'itan zu alpha-Titan plus
Hest beta-stabiler Lösung transformiert. Die /erwendung von Legierungen
mit höherem iNiobiumgehalt ist erwünscht, da die größte
obere kritische Feldstärke für ITi-Ub bei einer Zusammensetzung
von ungefähr 55-60 Gewichtsprozenten niobium erreicht wird»
Der Grund für die verhältnismäßig geringere kinetischer
Snergie inden Legierungen mit größeren Niobium Anteil ist darin
zu sehen, dass die Warmalterung bei den niedrigeren Temperaturen , durchgeführt werden muss, die erforderlich sind,, damit die alphabeta-Begion
im Phasendiagramm erhalten bleibt· Aus der S'ig.i ist
zu ersehen, dass die Transformationstemperatur mit wachsenden Niobium-Konzentrationen absinkt, tfie bereits bemerkt, icann eine
Legierung mit einem Niobium-Anteil von 50 Gewichtsprozenten nicht
über 60O0O hinaus erhitzt werden, während eine Legierung mit einem
Anteil von 10 Gewichtsprozenten niobium bei einer Temperatur bis
zu 80O0G warmgealtert werden kann.
Das Phasendiagramm nach der Fig.1 zeigt ein isomorphisches
beta-System mit einer begrenzten Niobiumlöslichkeit in
alpha-Titan und ein ziemlich ausgedehntes alpha + beta-Feld. Durch
Zusetzen von Elementen zur Titan-Niobium-Legierung, die als alphai'itan-Stabilisatoren
wirken, wird die alpha-zu-beta-1'ransformations-
909838/0344 temperatur
" 27 " H83365
temperatur erhöht» Infolgedessen wird der Temperaturbereich der
alpha + beta-l&weiphasenregion des Titan-Biobiumsystems erhöht.
üls Ergebnis dieses Zusatzes kann die tfarmalterung
des ausgeglühten beta-katerials bei höheren Temperaturen durchgeführt
werden, bei denen die leinetische Energie der Keaktion
größer ist. Ks wird daher viel leichter eine zweite dispergierte Phase gebildet, und in den niobiumreiehen Titanlegierungen werden die kritischen Btröme verstärkt, die das Optimum für die
größte obere kritische Feldstärke sind· Bei auf diese Weise erhöhtem H leitet die supraleitende Legierung stärkere Ströme
bei stärkeren kagnetfeldern, ganz gleich,ob diese zur Wirkung
gebracht oder in der supraleitenden Spule selbst erzeugt werden, als mit Titan-üiiobium-Legierungen möglich ist, die verhältnismäßig
armer an Niobium sind.
Abgesehen von dem Umstand, dass die Ausfällung durch Wärmebehandlung in der alpha + beta-Üweiphasenregion bei einer
höheren Temperatur durchgeführt wird, erfolgt die ßeaktion auch in einem Bereich, der mehr restliche alpha-Phase enthält als im
Ti-i^b-Binärsystem. Das Ergebnis besteht aus einer größeren Menge
dispergierter alpha-Phase in kürzerer 2ieit,
Die additiven Elemente werden aus der Basis ihrer Fähigkeit gewählt, als alpha-Stabilisatoren zu wirken, wenn sie mit
l'itan legiert werden, und nicht auf der Basis irgendwelcher supraleitenden
Eigenschaften an sich» Der Suprastrom wird von der
jäinarmatris der l'i-nD-Legierung geleitet und nicht von der ausgefällten
zweiten Phase. Das Additiv ist allgemein anwesend in Form einer stabilen Lösung in der Ti-ßb-Matrix und nicht als Ausfällung.
hei. Aluminium als Additiv kann die zweite Phase aus Ti-Al oder
Ti-Jslb-Al als stabile Lösung bestehen. Is hat den Anschein, als ob
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es sich um eine narkartisierte Legierung handelt. Das Ausmaß, in
dem die beta-Linie erhöht wird, verändert sich mit dem besonderen Additiv und dessen Konzentration und kann durch Versuche bestimmt
werden. Z.B. kann die Transformationstemperatur für Ti-60 üib von
ungefähr 6000O auf ungefähr 80O0O durch einen Zusatz von 2 Gewichtsprozenten
Aluminium erhöht werden.
In der nachstehenden Tabelle sind einige befriedigende alpha-Titan-Stabilisierungselemente angeführt, d'ie bei der Erfindung
als Additiv zur Titan-JMiobium-Legierung verwendet werden
können. Für die Wirksamkeit ist im allgemeinen nur eine kleine Menge des Additivs erforderlich, und es hat sich eine Menge von
1 - 10 Gewichtsprozent als befriedigend erwirden, wobei 1-5 Gewichtsprozente den günstigsten viert darstellen.
| !Tabelle | IV | (Wt. /o) | |
| Element | peritektoide | Löslichkeit | in alpha-Ti |
| Beaktions- | 31,0 | ||
| temperatur | 18,0 | ||
| in Gelsiusgraden | bei der peritektioden | 4,0 | |
| Aluminium | 1240 | Beaktionstemp. | 22,0 |
| Gallium | 940 | in beta-Ti | 5,2 |
| Germanium | 905 | 29,0 | 5,2 |
| Zinn | 880 | 14,0 | |
| lanthan | 900 | 3,3 | |
| Zer | 915 | 17,5 | |
| 2,2 | |||
| 2,0 |
Die für die vorliegende .Erfindung geeigneten I'itan-niobium-Legierungen
könuen eine sehr unterschiedliche Zusammensetzung aufweisen mit einem Anteil von ungefähr 35 bis ungefähr 70 Gewichtsprozenten
Hiobiuat, wobei der restliche .anteil aus Titan und
dem Zusatzelement besteht. Die Erfindung ist jedoch von besonderem
Putzen bei Legierungen mit höheren Hiobiumgehait, da sich gezeigt
hat, dass das höchste obere kritische Feld auftritt, wenn die Legierung ungefähr 55-60 Gewichtsprozente Niobium enthält.
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Das Le gier ungs verfahren ist nicht kritisch und kann als Lichtbogenschmelzung,
Induktionsschmelzung oder als Elektronenstrahlschmelzung
ausgeführt werden.
In der Praxis wird die Legierung durch Zusammenschmelzen
von Titan, Jüiobium und dem Additiv hergestellt. .Nach dem Schmelzen
wird die Legierung in der beta-stabilen Lösungsregion homogenisiert,
bevor die Ausfällungsbehandlung erfolgt. Die Homogenisierung kann bei Temperaturen zwischen 800-16000G erfolgen,
wobei der zu bevorzugende Temperaturbereich ungefähr 900-1000O
umfasst* Die ausgeglühte Legierung wird dann vorzugsweise in Öl abgeschreckt, um die beta-Phase bei Baumtemperatur zu erhalten.
Der nächste Verfahrensschritt besteht im allgemeinen darin, die Legierung zu Drähten oder Bändern zu formen, die sich
für den Aufbau von,Elektromagneten eignen. Obwohl die Ausfällungswärmebehandlung
befriedigend vor der Formgebung durchgeführt -werden kann, so wird diese doch vorzugsweise zuerst ausgeführt, da
die einphasige Legierung bildsamer ist als die ausgefällte Legierung.
Weiterhin ist eine Kaltbearbeitung nach der Ausfällungswärmebehandlung
zum Verbessern der kritischen Stromdichte der Legierung bei der Supraleitung nicht erforderlich im Gegensatz (
zur älteren Technik, nach deren Lehre die herkömmlichen supraleitenden Legierungen durch eine solche Bearbeitung verbessert würden.
Jedoch kann eine spätere Kaltbearbeitung der Legierung z.B·
durch Ziehen, Stauchen oder Walzen erfolgen ohne die durch die tfarmalterungsbehandlung nach der Erfindung erzielten verbesserten
Ergebnisse nachteilig zu beeinflussen, üfach der Ausfällungsbehandlung
sollen jedoch alle bei erhöhter Temperatur durchgeführten Verfahren vermieden werden, die zu einer Auflösung der Ausfällung
führen könnten.
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Die Ausfällungsbehandlung besteht darin, class die Legierung eine Zeit läng in einem Vakuum oder in einer inerten
Atmosphäre auf einer Temperatur gehalten wird, die in der alphabeta-Region
des .Phasendiagramms des Titan-iiiob ium-Additivs liegt,
wobei alphaphasiges Titan ausgefällt wird. Die günstigste Zeit und Temperatur ist veränderlich je nach dem gewählten Additiv.
Die am meisten wirksame Temperatur ist die zuvor für die Homogenisierung benutzte Temperatur. i)ie am geringsten wirksame Temperatur
ist die Baumtemperatur. Die Zeit der üusfällungsreaktion
hängt von der Temperatur ab, wobei die niedrigeren Temperaturen längere Zeiten erfordern. Vom praktischen Standpunitt aus sind
Temperaturen von 400 bis 7000G und Zeiten von 3O Minuten bis zu
3OOO Stunden allgemein befriedigend. Zu bevorzugen sind Temperaturen
von ungefähr 400 bis 6000G und Zeiten von 1 bis 10 stunden-
Die nachstehend angefahrten jöeispiele sollen die Erfindung
noch weiter erläutern.
Es wurden Titatt-uiobium-Aluminium-Legierungen hergestellt
durch Zusammenschmelzen in einer inerten Atmosphäre mit
) einer dauerhaften Elektrode. Es wurden drei Legierungen mit den folgenden Zusammensetzungen hergestellt:, (a) 29,4- g l4b, 19»6 g Ti
und 1,0 g Al, ferner (b) 24,5 g Nb, 24,5 S τ* «η<1 1,0- g Al sowie
(c) 28,5 S tfbf 19,0 g Ti und 2,5 g Al. Als Jrundmaterialien für
die Legierung wurde Titan (crystal bar) und in einer üiektronenzone
raffiniertes .Niobium benutzt.
Die geformten Legierungsknöpfe wurden mehrmals umgeschmolzen,
um eine gründliche Homogenisierung zu sichern. Jie Knöpfe wurden zu Scheiben mit einer Dicke von 1,5 bis 2,5 mm
zerschnitten, kalt gewalzt, um eine gleichmäßige Dicke von 1,25 mm
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zu erzielen, und danach oberhalb der BekristallisatIonstemperatur
(drei Stunden lang bei 11OO°G) narmbehandeIt. Die Muster wurden
dadurch auf Raumtemperatur abgekühlt, dass der Ofen aus der Retorte herausgenommen und ein Luftstrahl in die Betorte geleitet
wurde, wobei eine Abkühlung im Ausmaß von ungefähr 6000O pro
minute bewirkt wurde. Die ittusterstücke wurden dann zu einem 0,25mm starken Blech kaltgewalzt (80>6-ige Beduktiun) und zu
Bändern mit den Abmessungen 0,25 hub χ 1,25 mm zerschnitten.
Hiernach wurden die Bänder in einer Vakuumretorte bei einem Brück
von weniger als 3 2: 10"-7 mm Quecksilbersäule auf Temperaturen "
von 450, 500, 550 und 6000G erhitzt und zwar jeweils ein Band
für jede Temperatur und für drei Stunden, um die Titanreiche
alpha-Phase aus der beta-stabilen Lösung auszufällen.
jJie Prüfmuster wurde zwecks untersuchung auf den kritischen
ötrom In einem quer verlaufenden !magnetfeld und bei der
Temperatur des flüssigen Heliums angeordnet. 2u diesem, Zweck
wurden am Prüfmuster Kupferdrahtleiter mittels einer indiumverlöteten
üaltpressverbindung angebracht sowie Potentialsonden
durch Anlöten mittels Indium. Bas kusterstück wurde U-förmig zurechtgebogen
und aer Stabilität wegen in Epoxyharz eingebettet. au die otromleiter wurde ein Schutzwiderstand von ungefähr 0,3 0hm
angelötet, um eine ^Schädigung des Musterstückes beim übergang
oiu βupraleitenden Zustand in den normalen Zustand zu verhindern.
Anordnung wurde in den Kern eines supraleitenden magneten
ilässiges Helium enthaltenden .behälter eingesetzt.
Bas «.uBter wurde aus einer «eine von Batterien mit otrom versorgt,
der mit hilfe vou AOhlenstofibiockwiderständen reguliert wurde.
um übergang vobj supraleitenden in den nor-malen Zustand wurde
mittels eines klkrovoltmeters festgestellt, das mit den Potentialsonden
verbunden war, wobei der kritische Strom als der Stromwert genommen wurde, der bei einem plötzlichen Spannungsabfall am
Schutzwiderstand.beobachtet wurde. Die kritischen Stromwerte wurden
für Magnetfelder bis zu 30 kGrauss aufgezeichnet, und ebenso
wurden die kritischen Stromdichten in bezug auf die zur Wirkung gebrachten quer verlaufenden Magnetfelder für jedes Musterstück
graphisch aufgezeichnet. Für das bei 500 0 wärmebehandelte Muster
49 Kb-49 ü-ewichtsprozent Ti-2 Gewichtsprozent Aluminium wurden
bei Magnetfeldern von 30 kG-auss kritische Stromdichten von .
2 χ 10 Amp/qcm erhalten. Dieser Wert ist ungefähr das Zehnfache
der kritischen Stromdichte gegenüber der bei 50O0O wärmebehandelten
Ti-Nb-Legierung. line metallographische untersuchung ergab,
dass alle bei den vorgenannten Temperaturen wärmebehandelten und
Aluminium enthaltenden Legierungen eine zweite Phase als Ausfällung enthielten jedoch nicht die Musterstücke aus der Ti-Üb-Legierung.
Beispiel 11
) Nach dem Verfahren des Beispiels 10 wurde eine Ti-55
Oe" 0
itfb-2-Legierung hergestellt. Die Legierung wurde bei 1000 0 lösungsbehandelt
und auf Raumtemperatur abgeschreckt, wobei das Srgebnis aus einer stabilen Lösung bestand. Das Oe, das die
beta - zu - gamma-Transformationstemperatur von Ti von 882 auf
915°G erhöht, erhöht auch die beta-zu-beta+gamma-Transformationstemperatur
für die Ti-Ub-Legierung und weist den gleichen Vorzug
auf wie der Zusatz von Aluminium.
Obwohl verschiedene Legierungszusammensetzungen sowie Behandlungszeiten und -temperaturen beschrieben wurden, so ist
BAD ORIGJNAL
leicht einzusehen, dass im Bahmen der Erfindung zu deren Durchführung
verschiedene andere Kombinationen von Zeiten, Temperaturen und Legierungszueammensetzungen benutzt werden können.
Die beschriebenen Beispiele sollen nur eine ürläuterung der Erfindung
und keine Beschränkung auf diese darstellen. Die Erfindung selbst wird nur durch die nachstehenden Patentansprüche abgegrenzt.
' .
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Claims (25)
1) Verfahren zum Erhöhen der supraleitenden Stromdichte
in starken Magnetfeldern einer Titan-Miobiumlegierung im supraleitenden
Zustand, die eine beta-stabile Lösungsphase bildet, die aus einer fein zerteilten zweitphasigen Ausfällung in der
Legierungsmatrix dispergiert bestellt.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite, aus alpha-Titan bestehende irhase in der Legierungs—
matrix ausgefällt wird, wobei die genannte supraleitende Legierung auf eine !Temperatur zwischen 200°C und 7000O und unterhalb der
Lösliohkeitsgrenze der beta-Phase für eine Zeit zwischen 15 Minuten
und 10 Stunden erhitzt wird, um einen Höchstwert der kritiä sehen Suprastromdichte der genannten Legierung in einem starken
Jiiiagnetfeld bei einer unterhalb der kritischen (Temperatur der
genannten Legierung liegenden Temperatur zu erzielen, und dass danach die warmgealterte Legierung abgekühlt wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
(a) der genannten Legierung ein Element zugesetzt wird, das mit
Titan ein beta-eutektoides Phasendiagramm bildet, dass
(b) das genannte Element in Lösung gebracht wird, und dass (ο) eine intermetallische Verbindung des genannten Elementes
ausgefällt wird, wobei sich eine dispergierte zweite Phase in der Titan-iiiobium-ütatrix ergibt.
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4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
der genannten Legierung ein das alpha-Titan stabilisierendes Element zugesetzt wird, dass das genannte Element in Lösung gebracht
wird, und dass die resultierende Legierung in der Begion der
alpha-beta-Phase warmgealtert wird, um alpha-Titan als zweite
dispergierte Phase in der Legierung auszufällen.
5) Supraleitende Legierung, dadurch gekennzeichnet, dass
diese nach dem Verfahren des Anspruchs Λ hergestellt ist.
6) Supraleitende Legierung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
dass die Legierung eine Zusammensetzung zwischen Ti-50 w/o Üd und Ti-40 w/o Jsib aufweist.
7) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein fester Körper einer supraleitenden Titan-Üiobium-Legierung
mit einer Zusammensetzung zwischen Ti-25 w/o Hb und Ti-60 w/o üb
geformt wird, dass der genannte Körper kaltgewalzt wird, um eine Hedujction dessen Querschnittes zu bewirken, dass der genannte
gewalzte Körper zu einem Draht ausgezogen wird, dass der genannte Draht auf eine zwischen 200 und 7^0°^ liegende Temperatur während
einer Zeit zwischen $0 Minuten und 5 Stunden erhitzt wird, um
einea Jiöehstwert der Kritischen ßuprastromdichte der genannten
Legierung in einem starken !magnetfeld bei einer unterhalb der
kritischen Temperatur liegenden Temperatur zu erzielen, und dass
danach aer genannte Draht auf äaumtemperatur abgekühlt wird.
8)
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8) Supraleitender Draht mit einem Durchmesser zwischen
0,25 und 6,3 mm, dadurch gekennzeichnet, dass der genannte Draht
nach dem Verfahren des Anspruchs 7 hergestellt ist.
9) Supraleitende Legierung, dadurch, gekennzeichnet, dass
die Legierung nach dem Vezfahreu des Anspruchs 3 hergestellt ist
und im wesentlichen besteht aus
(a) Titan,
(b) Niobium und
P (c) einer intermetallischen Ausfällung, bestehend aus einem Hement,
das eine intermetallische Verbindung mit mindestens einem der genannten Elemente (a) und (b) in einer Titan-Niobium-Matrix
dispergiert bildet.
10) Legierung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass
die Legierung im wesentlichen besteht aus
(a) Titan,
(b) Niobium und
. (c) einer geringen Menge einer in einer Titan-Niobium-Matrix
dispergierten intermetallischen Ausfällung, bestehend aus einem Element, das eine intermetallische Verbindung mit
mindestens einem der genannten Elemente (a) und (b) bildet und aus der Klasse ausgewählt ist, die Bi, B, Or, Go, üu,
Ge, Au, Fe, Pb, Mn, JSi, Si, Ag, Sn und "U umfasst.
11) Legierung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass
diese aus ungefähr 5O-6O Gewichtsprozenten Jtfiobium, ungefähr
35-4-5 Gewichtsprozenten Titan und aus ungefähr 1-10 Gewichtsprozen
ten des Elementes (c) besteht.
909838/03 4 4 12)
12) Legierung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet , dass
diese im wesentlichen aus
(a) ungefähr 30-50 Gewichtsprozenten Titan,
(b) ungefähr 50-70 Gewichtsprozenten JNiobium und
(c) ungefähr 2-5 Gewichtsprozenten Silizium besteht, das als
eine intermetallische Verbindung mit mindestens einem der genannten Elemente (a) und .(b) in der Titan-rfiobium-toatrix
dispergiert ist. -
13) Legierung nach Anspruch 9» dadurch gekenn ze ichnet^ dass
diese im wesentlichen aus
(a) ungefähr 3O-5O Gewichtsprozenten Titan,
(b) ungefähr 50-70 Gewichtsprozenten Niobium und*
(c) ungefähr 4- - 8 Gewichtsprozenten Kupfer besteht, das als
eine dispergierte intermetallische Verbindung mit mindestens einem der genannten Elemente (Titan und .Niobium) in der
Titan-Niobium-iHatrix enthalten ist.
14·) Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, dass
(a) eine Legierung hergestellt wird, die im wesentlichen besteht
aus Hauptanteilen litan und Niobium und aus einer kleinen
Menge eines Elementes, das in der Titan-Niobium-toatrix eine
intermetallische Verbindung bilden kann, und dass
(b) die genannte Legierung bei einer unterhalb der Löslichkeitsgrenze
der beta-Phase liegenden Temperatur warmgealtert wird, wobei die genannte intermetallische Verbindung als feine dispergierte
zweite Phase in der Titan-Dfiobium-Matrix ausgefällt
wird.
909838/0344
58 ' H83365
15) Verfahren naGh Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass
das genannte Clement aus der Klasse ausgewählt wird, die Bi, B, Or, (Jo, Gu, Ge, Iu, Ie, PB, hnt Äi, Si, Ag, Sn und ü umfasst.
16) Supraleitende, nach dem Verfahren des Anspruchs 4- hergestellte
Legierung, dadurch gekennzeichnet, dass diese im wesentlichen besteht aus
• (a) Titan, /
(b) Niobium und
(c) aus einem Element, das die alpha-Titanphase des Legierungssystems
stabilisiert.
17) Legierung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass
die Legierung im wesentlichen besteht aus
(a) Haupt an teil Titan,
(b) Hauptanteil Niobium und
(c) einer kleinen Menge eines das alpha-Titan stabilisierenden Elementes, das aus der Klasse ausgewählt ist, die die SIemente
Aluminium, Gallium, Germanium, Zinn, Lanthan und Zer umfasst.
18) Legierung nach Anspruch 17» dadurch gekennzeichnet, dass
der Anteil des Niobiums ungefähr 50-60 Gewichtsprozente und der
Anteil des Titans ungefähr 35-4-5 Gewichtsprozente beträgt.
19)
909838/0344
19) legierung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet,
dass diese im wesentlichen besteht aus ungefähr
(a) 5O-7O Gewichtsprozenten üiobium,
(b) 30-50 Gewichtsprozenten Titan und
(c) 1—5 Gewichtsprozenten Aluminium.
20) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass
(a) eine Legierung hergestellt wird, die im wesentlichen aus Hauptanteilen Titan und Miobium und aus einer kleinen Menge
eines die alpha-Phase des Titans stabilisierenden Elementes "
besteht, und dass
(b) ' die genannte Legierung in der region der alpha+beta-Phase
warmgealtert und dabei das alpha-Titan als eine feine, dispergierte
zweite Phase ausgefällt wirde
21) Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass
das genannte Element aus der die Elemente Aluminium, Gallium,
Germanium, Zinn, Lanthan und Zer umfassenden Klasse ausgewählt wird
22) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass
(a) eine Legierung hergestelt wird, die im wesentlichen aus
iiauptanteilen Titan und Niobium und aus einer kleinen menge
eines die alpha-Phase des Titans stabilisierenden Elementes besteht, dass
(b) die genannte Legierung in der Region der beta-Beststofflösung
homogenisiert wird, dass
(c) die homogenisierte Legierung abgeschreckt wird, um die
beta-Phase beizubehalten, und dass „, ld)
β/0
H83365
(d) die genannte Legierung in der Region der alpha-beta-Phase
warmgealtert und dabei alpha-Titan als eine feine, dispergierte zweite Phase ausgefällt wird.
23) Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet,
dass das genannte Element im wesentlichen aus ungefähr
3O-5O Gewichtsprozenten Titan,
5O-7O Gewichtsprozenten Miobium und
aus 1-10 Gewichtsprozenten des genannten, das alpha-'l'itan
P stabilisierenden Elementes besteht.
24·) Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet , dass
die genannte Legierung im wesentlichen besteht aus ungefähr
3O-5O Gewichtsprozenten Titan, 50—7^ Gewichtsprozenten Niobium und
1-10 Gewichtsprozenten des genannten, das alpha-Titan stabilisierenden Elementes, bei einer Temperatur von ungefähr 0
homogenisiert und danach ungefähr 1-10 Stunden lang bei einer Temperatur von ungefähr 40<
te Ausfällung zu bewirken.
te Ausfällung zu bewirken.
Temperatur von ungefähr 400-6000G warmgealtert wird, um die genann-
25) Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet,
dass das genannte alphastabilxsierende Element aus Aluminium
besteht.
909838/0344
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US36392164A | 1964-04-30 | 1964-04-30 | |
| US43494065A | 1965-02-24 | 1965-02-24 | |
| US43479065A | 1965-02-24 | 1965-02-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1483365A1 true DE1483365A1 (de) | 1969-09-18 |
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ID=27408640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19651483365 Pending DE1483365A1 (de) | 1964-04-30 | 1965-04-30 | Verfahren zum Erhoehen der Stromdichte in starken Magnetfeldern von supraleitenden Legierungen aus Titan und Niobium und supraleitende Legierung |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1483365A1 (de) |
| GB (1) | GB1097418A (de) |
| NL (1) | NL6505556A (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3352236A1 (de) * | 2017-01-23 | 2018-07-25 | Bruker EAS GmbH | Verfahren zur fertigung einer zumindest zweiteiligen struktur, insbesondere eines halbzeugs für einen supraleiterdraht |
| EP3352235A1 (de) * | 2017-01-23 | 2018-07-25 | Bruker EAS GmbH | Verfahren zur fertigung eines halbzeugs für einen supraleiterdraht |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113061792B (zh) * | 2019-12-24 | 2022-04-05 | 南京达迈科技实业有限公司 | 一种低温超导Nb-Ti合金毛细管及其制备方法 |
-
1965
- 1965-04-28 GB GB17920/65A patent/GB1097418A/en not_active Expired
- 1965-04-29 NL NL6505556A patent/NL6505556A/xx unknown
- 1965-04-30 DE DE19651483365 patent/DE1483365A1/de active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3352236A1 (de) * | 2017-01-23 | 2018-07-25 | Bruker EAS GmbH | Verfahren zur fertigung einer zumindest zweiteiligen struktur, insbesondere eines halbzeugs für einen supraleiterdraht |
| EP3352235A1 (de) * | 2017-01-23 | 2018-07-25 | Bruker EAS GmbH | Verfahren zur fertigung eines halbzeugs für einen supraleiterdraht |
| US10622537B2 (en) | 2017-01-23 | 2020-04-14 | Bruker Eas Gmbh | Method for producing a semifinished product for a superconducting wire |
| US11264150B2 (en) | 2017-01-23 | 2022-03-01 | Bruker Eas Gmbh | Method for producing an at least two-part structure, in particular a semifinished product for a superconducting wire |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1097418A (en) | 1968-01-03 |
| NL6505556A (de) | 1965-11-01 |
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