EP1922426B1 - Verfahren zur herstellung und verwendung von halbzeug auf nickelbasis mit rekristallisationswürfeltextur - Google Patents

Verfahren zur herstellung und verwendung von halbzeug auf nickelbasis mit rekristallisationswürfeltextur Download PDF

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EP1922426B1
EP1922426B1 EP06725088.6A EP06725088A EP1922426B1 EP 1922426 B1 EP1922426 B1 EP 1922426B1 EP 06725088 A EP06725088 A EP 06725088A EP 1922426 B1 EP1922426 B1 EP 1922426B1
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nickel
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texture
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Dietmar Selbmann
Horst Wendrock
Bernhard Holzapfel
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/10—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of nickel or cobalt or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/24—After-treatment of workpieces or articles
    • B22F2003/248—Thermal after-treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of nickel-based semi-finished products in strip or flat wire form with a recrystallization cube texture and the use of the semifinished product produced.
  • the semifinished product can be used in particular as a substrate for physico-chemical coatings with a high degree of microstructural alignment.
  • Such supports are suitable, for example, as substrates for ceramic coatings as used in the field of high temperature superconductivity. In this case, they are used in superconducting magnets, transformers, motors, tomographs or superconducting current paths.
  • Ni alloys with Mo and W DE 100 05 861 C1 . It has also been proposed to add to such Ni alloys up to a maximum of 0.3 atom% Ag ( DE 103 42 965.4 ).
  • the semi-finished product should have an elongated grain shape with stable cube texture, and the expanded grain should remain intact even after further thermal treatment at high temperatures for the purpose of oxide layer growth.
  • the method according to the invention is characterized in that initially a starting semi-finished product is produced by fusion metallurgy or powder metallurgy involving mechanical alloying, which consists of technically pure Ni or a Ni alloy, wherein an Ag addition in the microalloying range of at least 10 atomic ppm and a maximum of 1000 atomic ppm is contained.
  • This starting semifinished product is processed by means of a hot forming with subsequent cold working of> 50% thickness reduction to tape or flat wire with an intermediate dimension.
  • the semi-finished product is annealed in the temperature range between 500 ° C and 850 ° C annealed, the higher temperatures are used for the higher Ag contents, and then quenched. Subsequently, this intermediate is highly> 80% cold formed. Finally, a recrystallizing annealing treatment to achieve a complete cube texture is performed.
  • the final recrystallization annealing treatment is carried out at temperatures of 500 ° C to 1200 ° C, preferably at 850 ° C, depending on the alloy content in the nickel.
  • the semifinished product may advantageously be heat treated after or during the recrystallizing annealing for the purpose of growing a cube-textured NiO layer having a texture content of> 90% in an oxidizing atmosphere.
  • Ni alloy is used for the starting semi-finished product, which still contains Mo and / or W as alloying elements in addition to the Ag addition.
  • the formation of a high-grade cube texture is favored.
  • the expanded metal strip allows the growth of a highly cube textured NiO layer, which also has elongated grains.
  • the semifinished product can be used as a substrate for physico-chemical coatings with a high degree of microstructural orientation, in particular for producing wire-shaped or ribbon-shaped high-temperature superconductors.
  • the resulting nickel oxide layer has a structure with elongated grains, whose proportion with cube position is 97% ( Fig. 4 ). The proportion of small-angle grain boundaries is 96%. This texture is rotated 45 ° from the texture of the nickel strip.
  • the resulting nickel strip is then first subjected at 850 ° C a 30-minute annealing for recrystallization in a reducing atmosphere. Thereafter, the strip is treated in a second annealing for 8 minutes at 1150 ° C in a reducing atmosphere to set a thermally highly resilient cube layer.

Description

    Technisches Gebiet
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Halbzeug auf Nickelbasis in Band- oder Flachdrahtform mit einer Rekristallisationswürfeltextur und die Verwendung des hergestellten Halbzeugs.
  • Das Halbzeug ist insbesondere einsetzbar als Unterlage für physikalisch-chemische Beschichtungen mit hochgradiger mikrostruktureller Ausrichtung. Solche Unterlagen sind zum Beispiel als Substrate für keramische Beschichtungen geeignet, wie sie auf dem Gebiet der Hochtemperatur-Supraleitung angewendet werden. Der Einsatz erfolgt in diesem Fall in supraleitenden Magneten, Transformatoren, Motoren, Tomographen oder supraleitenden Strombahnen.
    • Stand der Technik
  • Bekannt ist, dass polykristalline Metalle mit kubisch-flächenzentriertem Gitter, wie Nickel, Kupfer und Aluminium, nach vorausgegangener starker Kaltumformung durch Walzen bei der nachfolgenden Rekristallisation eine ausgeprägte Textur mit Würfellage ausbilden können (G. Wassermann: Texturen metallischer Werkstoffe, Springer, Berlin, 1939). Auf diese Weise texturierte Metallbänder, insbesondere Nickelbänder, werden auch als Unterlage für metallische Überzüge, keramische Pufferschichten und keramische Supraleiterschichten benutzt ( US 5,741,377 ). Die Eignung solcher Metallbänder als Substratwerkstoff hängt maßgeblich vom erreichbaren Grad der Texturierung und der Stabilität der Textur im Bereich der Temperaturen ab, bei denen die Beschichtungsverfahren arbeiten.
  • Es sind bereits texturierte Halbzeuge für die Herstellung von Hochtemperatur-Supraleitern bekannt, die aus Ni-Cr, Ni-Cr-V, Ni-Cu und ähnlichen Legierungen bestehen ( US 5,964,966 ; US 6,106,615 ).
  • Bekannt sind für diese Zwecke auch Ni-Legierungen mit Mo und W ( DE 100 05 861 C1 ). Es wurde auch bereits vorgeschlagen, derartigen Ni-Legierungen bis zu maximal 0,3 Atom-% Ag zuzufügen ( DE 103 42 965.4 ).
  • Sämtliche derartigen bekannten Metallbänder mit einer Würfeltextur, die durch Rekristallisation entstanden ist, haben ein Gefüge mit äquiaxialen Körnern, das heißt, bezogen auf die Bandebene sind sie etwa gleich lang und breit. Aus theoretischen Überlegungen heraus sollte jedoch eine Kornstreckung in Längsrichtung für den Stromtransport bei der Supraleitung vorteilhaft sein und zu höheren übertragbaren Strömen führen (Hammerl, H. u.a., Eur. Phys. Journ. B (2002) 299-301). Allerdings ist es bisher noch nicht gelungen, Substratbänder mit Würfeltextur bei gleichzeitig stark gestreckter Kornstruktur herzustellen.
  • Die bekannten Halbzeuge haben folgende Nachteile:
    • Rekristallisiertes Nickel oder dessen Legierungen mit Würfeltextur weisen Körner auf, die in Längsrichtung etwa die gleiche Ausdehnung haben wie in Querrichtung,
    • Nickel neigt nach Kaltumformung und Rekristallisationsglühung stark zur Ausbildung einer groben Kornstruktur, die zur Erzielung der hochgradigen Würfeltextur nachteilig ist,
    • kaltumgeformte Ni-Bänder neigen bei der Rekristallisations-Wärmebehandlung, insbesondere bei höheren Temperaturen (800 bis 1150°C) stark zur Bildung von Korngrenzengräben,
    • Substratmaterial mit Korngrenzengräben ist wenig geeignet als Unterlage für epitaktische Schichtabscheidungen, zum Beispiel für Pufferschichten und Supraleiterschichten.
    Offenbarung der Erfindung
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Herstellung von Halbzeug auf Nickelbasis zu entwickeln, das verbesserte Gebrauchseigenschaften für die Verwendung als Unterlage für physikalisch-chemische Beschichtungen mit hochgradiger mikrostruktureller Ausrichtung besitzt. Insbesondere soll das Halbzeug eine gestreckte Kornform bei stabiler Würfeltextur aufweisen und das Streckkorn soll auch nach weiterer thermischer Behandlung bei hohen Temperaturen zum Zwecke eines Oxidschichtwachstums erhalten bleiben.
  • Diese Aufgabe wird mit dem in den Patenansprüchen gekennzeichneten Merkmalen gelöst.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass zunächst auf schmelzmetallurgischem oder pulvermetallurgischem Wege unter Einbeziehung des mechanischen Legierens ein Ausgangshalbzeug hergestellt wird, das aus technisch reinem Ni oder einer Ni-Legierung besteht, worin ein Ag-Zusatz im Mikrolegierungsbereich von mindestens 10 Atom-ppm und maximal 1000 Atom-ppm enthalten ist. Dieses Ausgangshalbzeug wird mittels einer Warmumformung mit nachfolgender Kaltumformung von >50% Dickenreduktion zu Band oder Flachdraht mit einer Zwischenabmessung verarbeitet. In dieser Zwischenabmessung wird das Halbzeug entfestigend im Temperaturbereich zwischen 500°C und 850°C geglüht, wobei die höheren Temperaturen für die höheren Ag-Gehalte angewandt werden, und daraufhin abgeschreckt. Anschließend wird dieses Zwischenprodukt hochgradig >80% kalt umgeformt. Abschließend wird eine rekristallisierende Glühbehandlung zur Erzielung einer vollständigen Würfeltextur durchgeführt.
  • Die abschließende Rekristallisationsglühbehandlung wird in Abhängigkeit vom Legierungsgehalt im Nickel bei Temperaturen von 500°C bis 1200°C durchgeführt, und zwar vorzugsweise bei 850°C.
  • Das Halbzeug kann vorteilhaft nach oder während der rekristallisierenden Glühung zum Zwecke des Aufwachsens einer würfeltexturierten NiO-Schicht mit einem Texturgehalt von >90% in einer oxidierenden Atmosphäre wärmebehandelt werden.
  • Vorteilhaft ist es auch, wenn für das Ausgangshalbzeug eine Ni-Legierung verwendet wird, die neben dem Ag-Zusatz noch Mo und/oder W als Legierungselemente enthält.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Ag-Zusatz wird die Formierung einer hochgradigen Würfeltextur begünstigt. Außerdem ermöglicht das Metallband mit Streckkorn das Aufwachsen einer hochgradig mit einer Würfeltextur versehenen NiO-Schicht, die ebenfalls gestreckte Körner aufweist.
  • Das Halbzeug kann erfindungsgemäß als Unterlage für physikalisch-chemische Beschichtungen mit hochgradiger mikrostruktureller Ausrichtung, insbesondere zur Herstellung draht- oder bandförmiger Hochtemperatur-Supraleiter, verwendet werden.
  • Die Erfindung ist nachstehend an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, mit denen die erfolgreiche Erprobung der Erfindung nachgewiesen wird.
    • Kurze Beschreibung der Abbildungen
  • Die nachstehenden Erläuterungen zu den Abbildungen zeigen die positiven Ergebnisse der Anwendung der Erfindung im Rahmen der beschriebenen Ausführungsbeispiele.
    • Abb. 1
    zeigt das gestrecktes Gefüge von Nickel mit 0,01 Atom-% Silber nach dem Warmwalzen bei 850°C und anschließendem Kaltwalzen mit einer Dickenreduktion von 85% und einer Anlassbehandlung mit Teilrekristallisation bei 550°C über 30 min (Längsschliff, geätzt).
    Abb. 2
    zeigt gestreckte Körner auf der Oberfläche eines 80 µm dicken Bandes von Nickel mit 0,025 Atom-% Silber, das bei 3 mm Dicke einer Zwischenglühung bei 650°C über 30 min unterzogen wurde, anschließend an 80 µm Dicke stark kalt umgeformt wurde und abschließend bei 550°C über 30 min geglüht wurde (Rasterelektronenaufnahme).
    Abb. 3
    zeigt gestreckte Körner mit Würfellage auf der Oberfläche eines 80 µm dicken Bandes von Nickel mit 0,025 Atom-% Silber nach einer Zwischenglühung bei 650°C über 30 min bei 3mm Dicke, anschließender starker Kaltumformung an 80 µm Dicke und der abschließenden Glühung bei 550°C über 30 min (Orientierungsmapping mit dem Rasterelektronenmikroskop).
    Abb. 4
    zeigt gestreckte Körner mit Würfellage des Nickeloxids auf der Oberfläche eines 80 µm dicken Bandes von Nickel mit 0,025 Atom-% Silber nach einer Zwischenglühung bei 650°C über 30 min bei 3 mm Dicke, anschließender starker Kaltumformung an 80 µm Dicke, der Texturglühung bei 550°C über 30 min und der Oxidation in Sauerstoff bei 1150°C über 2 min (Orientierungsmapping mit dem Rasterelektronenmikroskop).
    Beispiel 1
  • Technisch reines Nickel, beispielsweise mit einem Reinheitsgrad von 99,9 Atomprozent Nickel, wird unter Zulegieren von 0,025 Atomprozent Silber in eine Kokille abgegossen. Der Ingot wird bei 850°C an die Vierkantabmessung (22 x 22) mm2 gewalzt, homogenisierend geglüht und abgeschreckt. Anschließend wird das Vierkantmaterial spanabhebend überarbeitet, um eine fehlerfreie Oberfläche für die folgende Kaltumformung durch Walzen zu erhalten. Das Kaltwalzen wird zunächst mit einem Abwalzgrad von über 50 Prozent Dickenreduktion von 20 mm an 3 mm Dicke durchgeführt, in diesem Fall 85% Dickenreduktion. Die nachfolgende Anlassbehandlung bei 650°C über 30 min mit anschließender Abschreckung in Wasser bewirkt eine Rekristallisation mit einem Anteil von gestreckten Körnern. Abb. 1 zeigt ein typisches Gefügebild (Nickel mit 0,01 Atomprozent Silber). Dieses Gefüge mit gestreckten Körnern dient als Ausgangszustand für die weitere Verarbeitung zum gewünschten Nickelband mit Würfeltextur und mit in Längsrichtung gestreckten Körnern.
  • Es wird im Weiteren durchgängig mit einer Dickenreduktion von 97,3% von 3 mm bis an 80 µm Dicke kalt umgeformt und abschließend in einer nicht oxidierenden Gasatmosphäre bei 550°C über 30 min geglüht. Das Ergebnis sind Körner an der Oberfläche des Bandes, die um ein Mehrfaches länger als breit sind, wie Abb. 2 zeigt. Zugleich resultiert eine außerordentlich scharfe Rekristallisationswürfeltextur, wie aus Abb. 3 ersichtlich ist. Der Anteil der Kristallite mit Würfellage beträgt 97,5 Prozent, und der Anteil der Kleinwinkelkorngrenzen liegt bei 92 Prozent.
    • Beispiel 2
  • Technisch reines Nickel, beispielsweise mit einem Reinheitsgrad von 99,9 Atomprozent Nickel, wird unter Zulegieren von 0,01 Atomprozent Silber in einem Vakuuminduktionsofen geschmolzen und in eine Kokille abgegossen. Der Ingot wird bei 900°C an die Vierkantabmessung (22 x 22) mm2 gewalzt, homogenisierend geglüht und abgeschreckt. Anschließend wird das Vierkantmaterial spanabhebend überarbeitet, um eine fehlerfreie Oberfläche für die folgende Kaltumformung durch Walzen zu erhalten. Das Kaltwalzen wird mit einem Abwalzgrad von über 50 Prozent Dickenreduktion durchgeführt, in diesem Fall 85%. Das resultierende Nickelband hat eine Dicke von 3 mm. Es wird nachfolgend bei 650°C über 30 min angelassen und in Wasser abgeschreckt. Die Rekristallisation erzeugt einen Anteil von gestreckten Körnern. Es wird im Weiteren durchgängig mit einer Dickenreduktion von 97,3% ausgehend von 3 mm bis an 80 µm Dicke kalt umgeformt und abschließend in einer nicht oxidierenden Gasatmosphäre bei 550°C über 30 min geglüht. Das Ergebnis ist eine nahezu vollständige Rekristallisationswürfeltextur in einem Streckkorngefüge (vergl. Abb. 3). Anschließend wird das Band in reinem Sauerstoffgas bei 1150°C einer 2-minütigen Oxidation ausgesetzt.
  • Die entstandene Nickeloxidschicht weist ein Gefüge mit gestreckten Körnern auf, deren einen Anteil mit Würfellage 97% beträgt (Abb. 4). Der Anteil der Kleinwinkelkorngrenzen liegt bei 96%. Diese Textur ist um 45° gegenüber der Textur des Nickelbandes gedreht.
    • Beispiel 3
  • Technisch reines Nickelpulver wird unter Zugabe von 5,0 Atomprozent Wolframpulver und 0,1 Atom-% Silberpulver pulvermetallurgisch prozessiert. Nach dem Verpressen, Tempern und Warmumformen wird ein Stabmaterial von (22 x 22) mm2 erhalten. Die Oberfläche wird spanabhebend überarbeitet, um eine fehlerfreie Oberfläche für die folgende Kaltumformung durch Walzen zu erhalten. Das Kaltwalzen wird ausgehend von ca. (20 X 20) mm2 bis an eine Dicke von 3 mm durchgeführt.
  • Es wird nachfolgend bei 650°C über 30 min angelassen und in Wasser abgeschreckt. Darauf wird an die Fertigabmessung von 80 µm Dicke kalt gewalzt. Die Randbereiche des Bandes werden abgetrennt und verworfen. Das erhaltene Nickelband wird anschließend zunächst bei 850°C einer 30-minütigen Glühbehandlung zum Rekristallisieren in reduzierender Atmosphäre unterzogen. Danach wird das Band in einer zweiten Glühung über 8 Minuten bei 1150°C in reduzierender Atmosphäre behandelt, um eine thermisch hoch belastbare Würfellage einzustellen.

Claims (7)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Halbzeuges auf Nickelbasis mit Rekristallisationswürfeltextur, dadurch gekennzeichnet, dass zunächst auf schmelzmetallurgischem oder pulvermetallurgischem Wege unter Einbeziehung des mechanischen Legierens ein Ausgangshalbzeug hergestellt wird, das aus technisch reinem Ni oder einer Ni-Legierung besteht, worin ein Ag-Zusatz im Mikrolegierungsbereich von mindestens 10 Atom-ppm und maximal 1000 Atom-ppm enthalten ist, dass dieses Ausgangshalbzeug mittels einer Warmumformung mit nachfolgender Kaltumformung von >50% Dickenreduktion zu Band oder Flachdraht mit einer Zwischenabmessung verarbeitet wird, diese entfestigend im Temperaturbereich zwischen 500°C und 850°C geglüht wird, wobei die höheren Temperaturen für die höheren Ag-Gehalte angewandt werden, dass daraufhin abgeschreckt wird, dass anschließend dieses Zwischenprodukt hochgradig >80% kalt umgeformt wird und dass abschließend eine rekristallisierende Glühbehandlung zur Erzielung einer vollständigen Würfeltextur durchgeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die abschließende Rekristallisationsglühbehandlung in Abhängigkeit vom Legierungsgehalt im Nickel bei Temperaturen von 500°C bis 1200°C durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die abschließende Rekristallisationsglühbehandlung mit einer Temperatur von 850°C durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Halbzeug nach oder während der rekristallisierenden Glühung zum Zwecke des Aufwachsens einer würfeltexturierten NiO-Schicht mit einem Texturgehalt von >90% in einer oxidierenden Atmosphäre wärmebehandelt wird.
  5. Halbzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für das Ausgangshalbzeug eine Ni-Legierung verwendet wird, die Mo und/oder W und den Ag-Zusatz enthält.
  6. Verwendung des gemäß der Ansprüche 1 bis 5 hergestellten Halbzeuges in Band- oder Flachdrahtform mit Rekristallisationswürfeltextur und gestreckter Kornform als Unterlage für physikalisch-chemische Beschichtungen mit hochgradiger mikrostruktureller Ausrichtung.
  7. Verwendung des gemäß der Ansprüche 1 bis 5 hergestellten Halbzeuges in Band- oder Flachdrahtform mit Rekristallisationswürfeltextur und gestreckter Kornform als Unterlage zur Herstellung draht- oder bandförmiger Hochtemperatur-Supraleiter.
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