DE2543613C2 - Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters

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DE2543613C2 DE2543613A DE2543613A DE2543613C2 DE 2543613 C2 DE2543613 C2 DE 2543613C2 DE 2543613 A DE2543613 A DE 2543613A DE 2543613 A DE2543613 A DE 2543613A DE 2543613 C2 DE2543613 C2 DE 2543613C2
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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters gemäß Oberbegriff des Hauptanspruchs.
Ein Supraleiter ist ein Körper, der unterhalb einer kritischen Temperatur Supraleitfähigkeit zeigt Materialien von besonderem Interesse auf diesem Gebiet sind solche, die vergleichsweise hohe kritische Temperaiu-
,5 ren und vergleichsweise hohe kritische Magnetfelder besitzen. Det artige Materialien sind Verbindungen der A15-Kristallstruktur der allgemeinen Formel A3B, worin A für Niob oder Vanadin und B typischerweise für eines oder mehrere der Elemente Aluminium, Gallium, Indium, Silicium, Ge-manium und Zinn stehen.
Wie in den DE-OS 20 52 323 und 23 39 525 angegeben ist sind insbesondere Supraleiter bevorzugt die eine große Anzahl von feinen supraleitfähigen Endlosfäden bzw. -drähtchen aufweisen, die in einer elektrisch leitenden, nicht-supraleitfähigen Matrix vorliegen.
Dabei ist es wünschenswert zur Schaffung einer zusätzlichen Stabilisierung in vielfädige bzw. vieldrähtige supraleitfähige Verbundkörper Bereicht von reinem Metall mit hoher elektrischer thermischer Leitfähigkeit wie beispielsweise aus reinem Kupfer oder Aluminium, einzubringen. Das reine Metall schafft eine dynamische Stabilisierung durch Dämpfung der Flußbewegungen und durch die Abführung irgendwelcher erzeugter Wärme. Zur Steigerung der Wirksamkeit seilte das
j5 reine Metall so nahe wie möglich an den supraleitfähigen Endlosfäden bzw. -drähtchen liegen.
Die Anordnung eines reinen Metalls, wie beispielsweise Kupfer, welches an die Endlosfäden bzw. -drähtchen angrenzt ergibt bei einem duktilen Supraieiter, wie den Niob-Titan-Legierungen. kaum Schwierigkeiten, da bei den zur Herstellung angewandten Vergütungsbedingungen oder der Wärmebehandlung zur Erzielung von optimalen kritischen Strömen in dem Niob-Titan-Supraleiter nur eine geringe Aufnahme von N iob oder Titan durch das Kupfer erfolgt.
AjB-Verbindungen mit der A15-Kristallstruktur sind manchmal mit hohen Übergangstemperaturen aus dem supraleitfähigen Zustand in den Normalzustand supraleitfähig. Diese Verbindungen können nicht als vielfädi-
w ge bzw. vieldrähtige Supraleiter mit Hilfe von für duktile fupraleiter geeigneten Techniken hergestellt werden, da sie sehr harte und spröde Materialien darstellen. Ein für die Herstellung von vielfädigen bzw vieldrähtigen Supraleitern aus A1B-Verbindungen geeignetes Verfahren ist in der GB-PS 13 33 554 beschrieben. Beispielsweise werden Stäbe oder Drähte des Elements A in eine Matrix eines Trägermaterials, welches das Element B enthält, eingebettet. Dabei wird als Trägermaterial für die Herstellung von NbjSn oder VjGa nach diesem
bO Verfahren Kupfer verwendet, wobei man die Legierung des Trägermetalis mit dem Element B üblicherweise als »die Bronze« oder als »die CuB-Legierung« bezeichnet. Das Element B liegt gewöhnlich in Form einer festen Lösung in dem Trägermetall vor, da dies eine duktile
ö5 Legierung sicherstellt; jedoch kann das Verfahren auch dann funktionieren, wenn das Element B auch in anderen Phasen :n der Bronze zugegen ist. Das Element A und die CuB-Legierung können jeweils andere
Element·: als Zusätze enthalten. Der Verbundkörper aus den Stäben des Elements A in einer Bronzematrix wird mit Hilfe eines einfachen mechanischen Deformationsverfahrens hergestellt unter Bildung von feinen Endlosfäden der -drähtchen des Elements A in der -, benötigten Konfiguration in der Bronze-Matrix. Die Endlosfäden bzw. -drähtchen des Elements A werden dann durch Erhitzen auf eine Temperatur in einem Bereich, in welchem die mit dem Element A in Kontakt stehende Bronze in festem Zustand bleibt, durch m Reaktion mit dem Element B der Bronze in die Verbindung A3B umgewandelt
Die nach dieser Technik hergestellte Verbir Mr.z A3B verbleibt in einer Kupferlegierung, die noch *-nen Teil des Elements B in fester Lösung enthält Das plsment B ι -, erhöht den spezifischen Widerseand des Kupfers beträchtlich, so daß die restliche Br -ε-Matrix, die die A3B-Endlosf<iden bzw. -dräht?hc,i enthält, nicht das beste Material zur Schaiiu? einer dynamischen Stabilisierung darstellt Wenn die durch reine Metalle, wie beispielsweise Kupfer oder Aluminium, verursachte zusätzliche Stabilisierung erforderlich ist, müsser diese Materialien in irgendeiner Weise in den Verbund-Supraleiter eingebracnt v/erden. In manchen Fällen, wo der Supraleiter in dem umgesetzten Zustand (d.h. mit anwesenden AjB-Endlosfäden bzw. -drähtchen) gehandhabt werden kann, kann es möglich sein, das reine Metali mit geeignet niedrigem spezifischem Widerstand mit Hilfe irgendeiner Arbeitsweise bei Raumtemperatur, beispielsweise durch Galvanisieren, an der Außen- so seite des Supraleiters aufzubringen. Jedoch muß in vielen Fällen das reine Metall mit dem Verbund-Supraleiter erhitzt werden. Dies würde dann der Fall sein, wenn das reine Metall mit Hilfe irgendeines in der Hitze ablaufenden Verfahrens auf den Verbundkörper aufgebracht wird, wenn das reine Metall innerhalb des Verbundkörpers angeordnet wird, wenn es notwendigerweise während irgendeines der Fabrikationsverfahren zügeln sein muß, oder wenn der Supraleiter in nichtumgesetzter Form zu der benötigten äußeren Endform (z. B. Solenoidwicklung) gewickelt und dann umgesetzt wird. In diesen Fällen wird das reine Metall mit der Bronze in Kontakt stehen, so daß bei einer Wärmebehandlung das Lierneni B au» der Bronze in das reine Metall diffundiert. Dies erhöht den spezifischen Widerstand des reinen Metalls und n.acht es für die Stabilisierung weniger wirksam.
Eine Lösung dieses Problems, die es ermöglicht, das reine Metall in den supraleitenden Verbundkörper einzubringen, besteht darin, Jas reine Meta!! durch, eine Metallbarnere zu isolieren, welche die Diffusion des Elements B aus der Bronze in das reine Metall verhindert. Abgesehen davon, daß das Barriere-Metall bei der Reaktionstemperatur für das Element B unlöslich sein muS, rnuB es in ucin 1 einen f»ic
unlöslich und duktil genug sein, um mit dem Supraleiter hergestellt *u werden und eine kontinuierliche Barriere zu gev- ?iii e. »ten, welche nach diesen Behandlungen das reu,? i'Aeti' ' -f for Bronze trennt. Die Verwendung 'DSi derarisg ■·■ Ssriisre-Materialien wird in der DE-OS 23 39 525 hs :chnebsn. In dem Beispiel, da Nb3Sn durch Umsetzen von Niob mit einer Kupfer-Zinn-Bronze hergestellt und Kupfer für die Stabilisierung verwendet wird, verwendet man Tantal als bevorzugtes Barriere-Material. Dabei hat sich bei der Herstellung von es supraleitfähigen Verb'Jrtdkörpern gezeigt, daß trotz der Tatsache, daß Tantal bei n'> hl zu großen Deformationen ein zufriedenstellendes 3arriere-Material darstellt.
ein Versagen der Tantal-Barriereschichten nach der ausgedehnten Deformation zur Erzeugung vielfädiger Drähte mit den für die optimalen Supraleitfähigkeitseigenschaften wünschenswerten, besonders feinen Endlosfäden bzw. -drähtchen erfolgt Bei Versuchen unter diesen Bedingungen wurde beobachtet, daß Niob-Endlosfäden bzw. -drähtchen kontinuierlich blieben und in einer ziemlich gleichmäßigen Weise deformiert wurden. Daraus wurde geschlossen, daß die mechanische Herstellung der supraleitfähigen Verbundkörper leichter sein würde, wenn die Endlosfäden bzw. -drähtchen und die Barriereschichten die gleichen mechanischen Eigenschaften besitzen, spezifischerweise, wenn für beide das gleiche Material verwendet wird.
Die Verwendung von Barrieren aus dem Metall A wird bereits in der DE-OS 23 39 525 beschrieben. Es wird darauf hingewiesen, daß das Metall A bei der Temperatur, bei der die AjB-Verbindung durch Reaktion in festem Zustand gebildet wird, für das Element B oftmals undurchlässig ist Insbesondere löst Niob unterhalb etwa 90O0C nur sehr ■ venig Zinn in fester Lösung. Die Verwendung von dünnen Röhren aus dem Metall A (z. B. B), die mit Bronze gefüllt und in eine Matrix aus reinem Metall eingebettet sind, wird für den speziellen Fall beschrieben, da der Durchmesser der Röhren in Jem Bereich liegt, der für eine faden- bzw. drahtförmige Stabilisierung notwendig ist Jedoch macht bei allgemeineren Anwendungen die Bildung einer Schicht von A3B an der Grenzfläche zwischen der Barriere aus dem Element A und der Bronze diese Barriereschichten weniger geeignet als solche aus anderen Materialien, die nicht unter Bildung von Hochfeld-supraieitfähigen Verbindungen mit der Bronze reagieren. Demzufolge kann die Schicht aus der A3B-Verbindung an der Barriereschicht das reine Metali vor Flußsprüngen außerhalb der Barriere abschirmen, so daß das reine Metal' daran gehindert wird, eh.e wirksame Stabilisierung zu bewirken. Ebenso kann die Schicht aus der A3B-Verbindung an der Barriere selbst Instabilitäten verursachen, da sie im allgemeinen eine größere Dimension als die Endlosfäden bzw. -drähtchen aus der A3B-Verbindung qaer zu dem magnetischen Feld darstellen. Andererseits würde die großt Nähe des reinen Metalls zu dieser. Schichten aus d?r AjB-Verbindung dazu führen, sie gegen das Flußspringen zu stabilisieren. Abgesehen von diesen Einwänden gegen die A3B-Bildung aus Stabilitätsgründen kann deren Bildung zu einem Versagen der Barriereschicht während der Wärmebehandlung führen, da die Barriereschichte ι bei der Deformierung nicht gleichmäßig dünner werden. An dünneren Bereichen kann die Bildung der A3B-Verbindung durch die Ban iereschicht hindurchdringen, selbst wenn der größte Teil der Barric-escnicht wirksam bleibt Sobald die A3B-Verbin-
ctfiht La
dieses mit der Aufnahme von B-Atomen beginnen, wodurch sein spezifischer elektrischer Widerstand ansteigt.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht nun darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters der eingangs angegebenen Gattung zu schaffen, bei dem die Bildung einer Schicht aus einer supraleitenden AjB-Verbindung an der Barriereschicht eines Metalls A (welches ein reines .vletail v/ie Kupfer, von Verunreinigungen durch das Element B schützt), die mit einer das Element B enthaltenden Bronze in Kontakt sceht, verhindert oder vermindert werden kann, so daß das reine Metall eine wirksame Stabilisierung sicherstellen
kann.
Diese Aufgabe wird nun gelöst durch die kennzeichnenden Merkmale des Verfahrens gemäß Hauptanspruch. Die Unteransprüche betreffen besonders bevorzugte Ausführungsformen dieses Erfindungsgegenstands.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden als Metall A Niob oder Vanadin und als Element B eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe verwendet, die Aluminium, Gallium, indium, Silicium, Germanium, GoM, Platin, Antimon, Rhodium, Palladium, Osmium, Ruthenium. Kobalt. Thallium. Blei. Arsen. Wismut. Iridium und Zinn umfaßt.
Be.cr/ugt sind als Elemente B die Elemente Aluminium. Gallium. Indium. Silicium, Germanium und Zinn, wobei vermerkt sii. daß einige der möglichen Elemente B dieser Gruppe nur dann supraleitende Verbindungen mit dem Metall A bilden, wenn sie in eine» ternären Kombination mit dem Metall A und einem anderen Element der Gruppe vorliegen.
Bei der Durchführung des beanspruchten Verfahrens wird die Wärmebehandlung in jeder Stufe so geregelt, daß ein Schmelzen des mit dem Basismaterial in Berührung stehenden Verbundmaterials vermieden wird.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfaßt die zusätzliche Barriereschicht ein Material, welches für das oder die Elemente B zwischen dem Verbundmatenal und der Barriereschicht aus dem Metall A. undurchdringlich ist Diese zusätzliche Barriereschicht kann jedoch auch für das Element B oder die Elemente B durchlässig sein, jedoch die Reaktion zwischen den hindurchdringenden Atomen B und dem Metall A inhibieren. Fn diesem Fall ist es wesentlich, daß die Wärmebehandlung in jeder Stufe so geregelf wird, daß ein S hmelzen des mit dem Basismaterial in Kontakt stehenden Verbundmaterials vermieden wird.
Das Trägermaterial besteht im allgemeinen gewöhnlich aus einem Element der Kupfer. Silber und Gold umfassenden Gruppe, wobei es jedoch notwendig ist. eine Auswahl zu treffen, um die folgenden funktionellen Anforderungen zu erfüllen, v/elche das Trägermaterial kennzeichnen.
1. Es sollte mit dem Basismaterial bei der Wärmebehandlung im wesentlichen nicht reagieren;
2 es sollte, zusammen mit dem gewählten Element oder den gewählten Elementen der vorerwähnten Gruppe und der Konzentration des Elements oder der Elemente in dem Trägermaterial betrachtet, keine unerwünschte Verbindung vorhanden sein, die in dem auftretenden Bereich von Temperatur und Elementkonzentrationen während der Reaktionsbehandlung gebildet wird
Unter »unerwünschter Verbindung« wird irgendeine Verbindung verstanden, weiche in signifikanter Weise die Bildung des supraleitfähigen Materials oder aus dem Basismaterial und dem B-Element stört, oder welche die supraleitfähigen Eigenschaften der Produktmatrix in unannehmbarer Weise beeinflußt.
Es sei darauf hingewiesen, daß Hinweise auf das Verbundmaterial, welches im wesentlichen aus einem Trägermaterial und zumindest einem Element der erwähnten Gruppe besteht, so zu verstehen sind, daß sie die Verwendung von Trägermaterialien und/oder des Elements oder der Elemente (welche letzten Endes in festem Zustand mit dem Basismaterial zur Bildung einer supraleitfähigen Verbindung umgesetzt werden) mit oder ohne eines oder mehrerer anderer legierender Elemente in kleineren Mengen, oder annehmbaren Verunreinigungen, oder Additiven, oder darin vorhandenen Verdünnungsmitteln, einschließen sollen. Derartige andere legierende Elemente, Verunreinigungen, Additive oder Verdünnungsmittel dürfen aber im wesentlichen die Reaktion zwischen dem Basismaterial und dem erwähnten Element, das letzten Endes mit dem !Basismaterial unter Bildung der supraleitfähigen Verbindung reagiert, nicht in unannehmbarer Welse beeinträchtigen, und das erwähnte Element, das letzten Endes mit dem Basismaterial unter Bildung der supraleitfähigen Verbindung reagiert, darf keine unannehmbaren, nachteiligen Wirkungen auf die SupraL-itfähigkeitseigenschaften der gebildeten supraleitfähigen Verbindung hervorrufen.
In ähnlicher Weise schließen Hinweise auf das Basismaterial die Verwendung solcher Materialien, mit oder ohne annehmbare Verunreinigungen oder Additive oder Verdünnungsmittel, ein. v/elche die Reaktion zwischen ^n Basismaterial und dem Element, das letzten Endes mit dem Basismaterial unter Bildung der supraleitfähigen Verbindung reagiert, nicht in unannehmbarer Weise beeinträchtigt
Bevonugterweise umfaßt das Verbundmaterial eine feste Lösung des Elements oder der Elemente der genannten .ruppe in dem Trägermaterial.
jo Es können zwei ca"- —.chrare der Elemente, die letzten Endes mit dem Basismaterial unter Bildung einer supraleitfähigen Verbindung umgesetzt werden, zusammen in fester Lösung in dem Trägermaterial vorhanden sein. Beispielsweise können Sn und Ai in dem
j> Trägermaterial zugegen sein, so daß es. wenn es mit Niob (Basismaterial) umgesetzt wird, eine ternäre. supraleitfähige Verbindung bildet, welche im Grunde NbjSn ist. das einen kleinen Anteil an Aluminium enthält.
Wie bereits in der GB-PS 13 33 554 erwähnt, wird es ins Auge gefaßt das Additive in gewissen Fällen wünschenswert sein können. Beispielsweise kann bis zu 25Gew.-°/o Tantal in Niob enthalten sein und in signifikanter Weise die mechanischen Eigenschaften des Niobs verbessern, ohne die Supraleitfähigkeitseigenschaften der nach dem vorerwähnten Verfahren gebildeten Verbindung in ernsthafter Weise zu beeinträchtigen.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert In den Zeichnungen zeigen
F i g. 1 bis F i g. 5 schematische vergrößerte Cjer-
schnitte von verschiedenartigen Matrix-Anordnungen.
F i g. I erläutert den einfachen Fall eines Zylinders aus
stabilisiertem Metal! 14 (z.B. Kupfer), umgeben von einem Barriererohr i3 aus Α-Metall, eingebettet in Verbundmaterial (Bronze) 12, welches Endlosfäden bzw. -drähtchen aus A-Metall 11 enthält Die A-Metall-Endlosfäden bzw. -drähtchen 11 reagieren bei der Wärmebehandlung mit dem B-Element oder den B-Elementen in der Bronze 12 unter Bildung von Endlosfäden bzw. -drähtchen aus supraleitfähiger A3B-Verbindung.
Die vorliegende Erfindung wird in den F i g. 2,3 und 5 erläutert und für die einfache Grundanordnung von Fig. 1 beschrieben. In Fig.2 bis 5 werden jedoch die Bronze 12 und die Endlosfäden bzw. -drähtchen 11 nicht gezeigt Es ist jedoch zu ersehen, daß andere Matrix-Anordnungen verwendet werden können. Eine
Vielzahl von anderen möglichen. Anordnungen bezüglich der Bronze 12 und des stabilisierenden Metalls 14 sind in der DE-OS 23 39 525 beschrieben» auf welche hier ausdrücklich Bezug genommen wird. Die Erfindung läßt sich leicht an irgendeine dieser anderen Anordnüngen anpassen.
In einr-p in der GB-PS 1333 554 beschriebenen Beispiel wird ein Barren aus Kupfer-Zinn-Bronze mit -einer Vielzahl von Dohrlöchern versehen, in weiche Stäbe von Niob eingeführt Werden. Der barren wird dann zur Bildung eines gezogenen Drahts verstreckt oder extrudiert. der eine Kupfer-Zinn-Matrix enthält, die eine Vielzahl von Niob-Endlosfäden bzw. -drähtchen trägt. Der Draht wird unter geregelten Bedingungen, insbesondere unter solchen, daß die Bronze im Kontakt mit dem Niob nicht schmilzt, jedoch unter solchen Bedingungen, daß die Reaktion im festen Zustand zwischen dem Zinn und dem Niob unter Bildung von NbjSn-Endlosfäden bzw. -drähtchen innerhalb der von Zinn-erschöpften Bronze-Matrix stattrindet, wärmebehandelt
Diese allgemeine Form des Herstellungsverfahrens wird in den Beispielen angewandt, mit der Ausnahme, daß reines Metall für die Stabilisierung mechanisch zusammen mit dem Verbundmaterial und dem Basismaterial (Niob oder Vanadin) verarbeite» wird, eine Barriereschicht eines Α-Metalls vorgesehen wird, um das reine Metall vor einer Diffusion von irgendeiner der anderen Komponenten in dieses hinein zu schützen, und daß zusätzliche Barriereschichten vorgesehen sind, die an der Oberfläche der Barriereschicht in Kontakt mit der Bronze 12 zur Inhibierung der Bildung von A3B- Verbindung in der Barriereschicht wirksam sind.
In F i g. 2 ist zwischen der Barriereschicht 13 und der Bronze eine zusätzliche Barriereschicht 13a eines Materials angeordnet, das für B-Atome undurchlässig ist
Auf den ersten Blick scheint diese Anordnung keine Vorteile gegenüber einer einzigen Barriere von undurchlässigem Material, wie ^sie in der DE-OS 23 39 525 beschrieben ist. zu besitzen. Dies ist zutreffend, wenn ein perfektes Barrierematerial für das Supraleiter-Verbundsystem gefunden werden könnte. Wenn jedoch das Barrierematerial in jeder Hinsicht geeignet ist (z.B. undurchiässig für B-Afome und unlöslich in dem reinen Metall bei den Temperaturen der Wärmebehandlung, und es keine Hochfeld-supra-Ieitfähigen Verbindungen mit Komponenten der Bronze oder mit dem reinen Metall bildet), mit der Ausnahme, daß einige wenige Risse sich in der Barriere entwickeln. ist eine derartige Barriere allein .licht zufriedenstellend, um das Inberührungkommen der Bronze mit dem reinen Metall dort zu verhindern, wo die Risse gerade durch die Barriere hindurchdringen, jedoch ist die Barriereschicht 13a in Verbindung mit der inneren Barriereschicht 13 des Metalls A zufriedenstellend, vorausgesetzt, daß irgendeine Rißbildung in der äußeren Barriereschicht 13a sich nicht in und durch die innere Barriereschicht 13 ausbreitet Dies deshalb, weil die A3B-Verbindung sich nur dort bilden kann, wo die Bronze in Kontakt mit dem ω Α-Metall bei Rissen in der äußeren Barriere kommt, wie dies in Fig.2 durch die Bezugsziffer 21 erläutert wird. Diese A3B-Verbindungsbereiche sollten den Stabiüsierungseffekt des Kupfers nicht stören, da sie von geringer Größe sind und das Kupfer nicht vollständig einschließen.
Die äußere Barriereschicht braucht anfänglich nicht unbedingt kontinuierlich zu sein. Beispielsweise können Streifen 13b oder Segmente eines Rohrs um die Peripherie des A-Metallrohrs 13 (F i g. 3) herum plaziert sein. Die A3B-Verbindung wird sich bei 22 zwischen diesen Streifen oder Segmenten ausbilden, jedoch kann der Fluß durch das reine Metall 14 in die Bereiche zwischen diesen Bereichen von A3B-Verbindung durchdringen. Die Gröüe der Streifen oder Segmente des äußeren Rohrs werden durch die Größe der AjBl-Verbindungsbereiche bestimmt, die aus Stabilitätserwägungen heraus toleriert werden können, und durch die Notwendigkeit, daß ein Zusammenwachsen von benachbarten AjB- Verbindungsbereichen verhindert wird, wenn die AjB-Verbindungsschichten bei verlängerter Wärmehehandlung dicker werden. Diese zu vermeidende Situation ist in F i g. 4 erläutert, in welcher Schichten von AjB-Verbindung bei der Bezugsziffer 23 und 24 zusammengewachsen sind und den Streifen der äußeren Barriereschicht bei der Bezugsziffer 136 einhüllen.
In dem Beispiel von Nb3Sn, gewachsen durch die Bronzetechnik im festen Zustand, kann eine innere Barriere 13 von Niob, wie oben beschrieben, mit einer äußeren Barriere von Tantal geschützt werden.
In einer wahlweisen Ausführungsform von derjenigen der Fig.2 wird eine dünne, für die B-Atome undurchlässige Schicht an der Außenseite der A-Metall-Barriereröhren durch irgendeine Oberflächenbehandlung ausgebildet, bevor der Verbund-Supraleiter für die Fertigung zusammengestellt wird. Diese Schicht wird mit der Bronze nach der Fertigung in Kontakt sein und eine A3B- Verbindungsbildung an der A-MctaJlbarrtere verhindern. Dieser Schutz vor einer A3B-Verbindungsbildung wird zufriedenstellen^ bleiben, selbst wenn die Schicht bei der Fertigung am orient, vorausgesetzt, daß die Fragmente der Schicht an der Barriere anhaften und eine AjB-Bildung über eine genügend große Fläche verhindern, um eine Flußdurchdringung zu dem reinen Metall innerhalb der Barrieren des Elements A zu ermöglichen.
Die äußere Barriereschicht braucht notwendigerweise nicht für B-Atome undurchlässig zu sein, jedoch muß in diesem Fall ein Metall oder eine Legierung für die äußere Barrierenschicht gewählt werden, derart, daß die thermodynamischen Bedingungen an der Grenzfläche mit dem Α-Metall so beschaffen sind, daß keine Reaktion für eine AjB-Bildung auftreten kann. Die anderen Bedingungen, welche die äußere Barrierenschicht erfüllen sollte, bestehen darin, daß sie sich weder zu rasch mit der Matrixbronze gegenseitig vermischt noch nachteilige Wirkungen auf in den Endlosfäden bzw. -drähtchen in der Bronze gebildetes A3B ausübt.
Beispielsweise wurde gefunden, daß keine Reaktion bei in Silberlegierungen, enthaltend 2 Atomprozent Zinn, eingebettetem Niob auftritt, wenn dieses auf Temperaturen unterhalb der Solidus-Kurve erhitzt wird. Schichten von Silber oder verdünnten Silber-Zinn-Legierungen sollten daher eine Nb3Sn-Bildung an Niob-Barrieren verhindern. Jedoch ist es unwahrscheinlich, daß derartige Barrieren einen vollständigen Schutz, mit Ausnahme möglicherweise bei niedrigen Temperaturen, gewährleisten, da Zinn den Schmelzpunkt von Kupfer-Silber-Legierungen erniedrigt und eine Verflüssigung an den Korngrenzen des Silbers und der Bronze erfolgen kann.
Eine weitere Alternative besteht darin, eine dünne Schicht von Bronze, wo sie in Kontakt mit der Barriere des Elements A steht, derart zu modifizieren, daß die Bildung von supraleitfähiger A3B-Verbindung an der Barriere unterdrückt oder herabgesetzt wird.
Obwohl dies als eine Änderung an der Bronze in Kontakt mit der Barriere eines Α-Metalls angesehen werden kann, ist es für praktische Zwecke geeigneter, eine Spezialbronze 13c um das innere Barrierenrohr 13 in F ί g. 5 herum vorzusehen. Diese Spezialbronze 13c wird mit der Matrixbronze, welche die Endlosfäden bzw. -drähtchen von Α-Metall während der Deformierung Und der Wärmebehandlung enthält, verbunden.
Die Spezialbronze 13c kann auf drei verschiedene ι Weisen funktionieren, Sie kann die Bildung von AjB an -der Barriere inhibieren oder verlangsamen; sie kann einen Mangel an B-Atomen aufweisen, so daß die Reaktion zur Bildung von AjB davon abhängen wird, ob ausreichend B in die Nachbarschaft der Barriere zur Herbeiführung einer Reaktion diffundiert, oder sie kann die Übergangstemperatur von irgendeinem gebildeten AjB herabdrücken. In dem letzteren Fall kann das an der Barriere gebildete A1B insgesamt aufhören, supraleitfähig zu sein. Wenn es jedoch im feldfreien Zustand supraleitfähig bleibt, wird es bei höheren Feldstärken oder bei Temperaturabweichungen, wenn die AjB-Endlosfäden bzw. -drähtchen noch supraleitfähig sind, aufhören, supraleitfähig zu sein. In vielen Fällen können diese Effekte kombiniert vorliegen, z. B. der Zusatz kann die AjB-Bildung verlangsamen und ebenso in die AjB-Verbindung unter Erniedrigung seiner Übergangstemperatur inkorporiert werden, während die Spezialbronze ebenso auch einen Mangel an B-E'ernent aufweisen kann.
Die innere Barriere 13 des Elements A sollte für irgendeinen beliebigen Zusatz in der Bronze 13c, der die Stabilisierungseigenschaften des reinen Metalls 14 nachteilig beeinflussen kann, undurchdringlich sein.
Da die Spezialbronze 13c mit der Matrixbronze während der Fertigung und der Wärmebehandlung des Verbund-Supraleiters vereinigt wird, kann irgendeine Komponente in der Spezialbronze in die Matrixbronze eindiffundieren und ähnliche Effekte an den A-Endlosfäden bzw. -drähtchen erzeugen wie an der A-Barriere. Da dies eine Reduktion der Menge an gebildetem AjB oder hinsichtlich seiner Supraleitfähigkeitsübergangstemperatur bewirken könnte, ist es eindeutig von besonderer Wichtigkeit, diese Effekte so viel wie möglich durch die Auswahl der meistgeeignetsten Konzentration der Komponenten der Spezialbronze. der Anordnung und Größe der Komponenten in dem supraleitfähigen Verbund, und der Zeit und der Temperatur der Wärmebehandlung zu beschränken.
In dem besonderen Beispiel der Herstellung von NbjSn durch Reaktion im festen Zustand von Niob mit Zinn aus einer Kupfer-Zinn-Bronze sind die folgenden Verfahren des Herabsetzens der Menge der Bildung von supraleitfähigen! NbjSn an den Niob-Barrieren durch die Verwendung von Spezialbronzen möglich.
A. Eine Spezial-Kupfer-Zinn-Bronze mit
Phosphorgehalt
in Kupfer-Zinn-Bronzen gelöster Phosphor kann die Bildung von NbjSn an in der Bronze eingebettetem Niob vollständig inhibieren. Dies kann in den zinnreichen Legierungen in fester Lösung erreicht werden, wenn der Phosphorgehalt größer als etwa 02 Gew.-°/o ist. Eine dünne Schicht einer von NbjSn verschiedenen Phase wird an der Grenzfläche zwischen dem Niob und der Bronze gebildet. Die Mikroproben-Analyse dieser Schicht wies auf eine Zusammensetzung von 45Gew.-% Phosphor, 39 Gew.-% Niob, 13Gew.-% Kupfer und 3 Gew.-% Zinn hin. Jedoch könnten wegen der sehr geringen Dickenabmessung diener Schicht die Kupfer- und Zhnwerte infolge der Probennahme in dem analysierten Bereich irgendwelche Bronze enthalten, und es könnte das Niob gleichfalls zu hoch veranschlagt worden sein. Bei niedrigeren Phosphorgehälten erfolgt NbjSn-Bildung, jedoch bei einer langsameren Geschwindigkeit als in reineren Bronzen, und der Übergang des normalen in den supraleitenden Zustand erfolgt bei niedrigeren Temperaturen.
Demzufolge können Bronzen, welche mehr als etwa 0,2Gew.-% Phosphor enthalten, dazu verwendet werden, die NbjSn-Bildung an Nieb-Barrieren ?u inhibieren. Die zn überwindenden Probleme sind das Ausbalancieren des Auswärtsströmens von Phosphor gegenüber der Dicke der anfänglich den Phosphor enthaltenden Schicht. Wenn diese dick ist. wird die Reaktion an der Niob-Barriere inhibiert, jedoch kann das Volumen der speziellen Phosphnrbronze das des /ι schützenden Kupfers übersteigen und es kann ein signifikanter Anteil der AjB-Endlosfäden bzw. -drähtchen mit verschlechterten supraleitfähigen Eigenschaften gebildet werden. Wenn die Schicht zu dünn ist. kann der Phosphor zu rasch herausdiffundieren. um eine NbjSn-Bildung an der Niob-Barriere zu verhindern.
Jedoch kann in dem letzteren Fall das an der Barriere gebildete NbjSn eine herabgesetzte Supraleitfähigkeitsübergangstemperatur besitzen.
In einem Beispiel eines vielfädigen bzw. vieldrähtigen Verbundkörpers, in welchem die Matrixbronze eine 7.84atomprozentige Zinnbronze und die Spezialbronze eine 4atomprozentige Zinnbronze. enthaltend 0.59 Atomprozent (028 Gew.-°/o) Phosphor, war. wurde nach einer Wärmebehandlung von 21 Stunden bei 750°C gefunden, daß diese Spezialbronzeschicht einen vollständigen Schutz gegenüber NbjSn-Bildung (wie es durch optische metallographische Überprüfung beurteilt wurde) ergab, wenn die Bronzeschicht 0.0023 bis 0.0030 cm dick war, das NbjSn an der Niob-Barriere gebildet wurde, wenn die Spezialbronzeschicht 0.0007 bis 0.0010 cm dick war. In dem letzteren Fall war jedoch die NbiSn-Schicht lediglich etwa ein Viertel so dick wie die NbjSn-Schicht. die auf den Niob-Endlojfäden bzw. -drähtchen gebildet worder, war.
B. Kupfer enthaltend Phosphor
Die Wirkung dieser Legierung ist ähnlich der von Kupfer-Zinn-Bronzen, weiche Phosphor enthalten, mit der Ausnahme, daß anfänglich in der Schicht kein Zinn vorhanden ist. Daher wird das Zinn durch die Schicht diffundieren müssen, bevor irgendwelches NbiSn sich gegenüber den Niob-Barrieren bilden kann. Für einen gegebenen prozentualen Zusatz von Phosphor wird die Solidus-Temperatur in fester Lösung von Kupfer-Zinn-Legierungen mehr als in Kupfer herabgedrückt, so daß diese Kupfer-Phosphor-Legierungen wahrscheinlich bei höheren Vergütungsternperaturen verwendet werden können, als es mit den Phosphor-enthahenden Bronzen möglich ist.
Die Verwendung von Kupfer ohne irgendwelche Phosphorzusätze wurden ebenso die Anfangsgeschwindigkeit der NbjSn-Bildung an den Niob-Barrieren verlangsamen.
C Andere Kupferlegierungen, die kein Zinn
enthalten
Es gibt viele Kupferlegierungen, die für diese Schicht von Spezialbronze zur Verlangsamung oder Verhinderung der NbjSn-Bildung an den Niob-Barrieren
eingesetzt werden könnten. Die folgenden wurden untersucht und zeigen in manchen Fällen eine Aussicht für eine Verwendung als Schutzschichten gegenübe! .'Jn Barrieren.
(CI) Kupfer-Aluminium-Legierungen
Es gibt keine Reaktion an einem Niöbeinsatz in einer Kupfer-6 Atomprozent-Aluminiumlegierung, wenn diese in den festen Zustand vergütet wird. Wenn etwas von diesem Aluminium durch Zinn ersetzt wird, erfolgt Reaktion unter Bildung von supraleitfähigem Nb3Sn bei der Wärmebehandlung in dem festen Zustand. Diese Re?ktion kann erfolgen, wenn die Zinnkonzentration lediglich ein Di ittel der Aluminiumkonzentration in der Bronze beträgt Die Supraleitfähigkeitseigenschaften von in Zinn-Aluminium-Bronzen gebildetem NbjSn sind nicht sehr verschieden von den Eigenschaften einer in reinen Zinnbronzen gebildeten Verbindung. So sollte die Diffusion von Aluminium aus einer, zu einer Niob-Barriere benachbarten Schicht in die Hauptmatrixbronze nur ,ehr geringe schädliche Effekie auf das darin als Endlosfäden bzw. -drähtchen ausgebildete NbjSn ausbilden. Streifen von Kupfer-6 Atomprozent-Aluminium- und Kupfer-6 Atomprozent-Zinn-Legierungen, von denen jeder einen Niöbeinsatz enthielt, wurden zusammen für variierende Reduktionen in der Dicke gewalzt und bei Temperaturen bis zu 8000C vergütet. Es wurde keine Reaktion an dem Niob in der Aluminiumbronze festgestellt, bis die Dicke der Bronze über dem Niob auf weniger als 0,0005 cm herabgesetzt worden war. Jedoch wurde in einem anderen Versuch ein Niobstab in die Mitte eines Kupfer-6 Atomprozent-Aluminiumlegierung-Barrens plaziert, der dann in ein Bohrloch in einen Kupfer-/35 Atomprozent-Zinnlegierung-Barren plaziert wurde, der dann zu einem Draht verarbeitet wurde. Es wurde eine Schicht von Nb3Sn an dem Niob nach der Wärmebehandlung in dem festen Zustand gefunden, auch wenn die Dicke der Schicht von Kupfer-Aluminium-Legierung um das Niob herum 0,0030 cm betrug. Die Verwendung von Kupfer-Aluminium-Legierungsschichten um die Niob-Barrieren können jedoch die Bildung von supraleitfähigem Nb3Sn daselbst verhindern, da durch Mikroprobsn-Analyse gezeigt wurde, daß die NbjSn-Schicht etwa 2 Gew.-% Phosphor enthält, was darauf hinweist, daß das Aluminium in irgendeiner Weise die Wanderung von Phosphor zu den NbjSn-Schichten fördern kann.
(C2) Kupfer-Germanium-Legierungen
Eine Verbindung, die nicht supraleitfähig ist und die die A15-Kristallstruktur nicht aufweist, wird gebildet, wenn Niob, das in einer Kupfer-6 Atomprozent-Germanium-Legierung eingebettet ist, bei Temperaturen unterhalb der Solidus-Kurve vergütet wird. Wenn ein Teil des Germaniums in der Bronze durch Zinn ersetzt wird, wird bei Wärmebehandlung auf dem Niob eine ähnliche Verbindung ausgebildet Dies erfolgt sogar dann, wenn die Zinnkonzentration dreimal so groß wie die Germaniumkonzentration ist Daher werden Kupfer-Germanium-Legierungen eine Niob-Barriere vor Nb3Sn-Bfldung schützen. Deren nachteilige Wirkungen auf die Nb3Sn-Bildung an Endlosfäden bzw. -drähtchen in der Hauptmatrixbronze kann durch Verwendung von sehr dünnen Schichten begrenzt werden, oder durch Verringerung der Konzentration des Germaniums in der Spezialbronze.
(C3) Kupfer-Silicium-Legierungen
Die Situation hier ist sehr ähnlich zu der in Kupfer-Germanium-Legierungen, mit der Ausnahme, daß die auf dem Niob nach der Reaktion in festem Zustand in Kupfer-6 Atomprozent-Siiicium-Legierungen gebildete nicht-supraleitfähige Verbindung Teilchen einer zweiten nicht-supraleitfähigen Verbindung zu enthalten scheint. Ähnliche Schichten werden in
kupfer-Siücium-Legierungen gebildet, wenn etwas des Siliciums durch Zinn ersetzt wird, und dies erfolgt wenn die Zinnkonzentration drei mal so groß wie die Siliciumkonzent ration ist. Die Legierungen sind für eine Verwendung als Schichten zum Schutz von Niob-Barrieren vor NbiSn-Bildung geeignet, und die nachteiligen Wirkungen auf die Nb3Sn-Endlosfäden bzw. -drähtchen in der Hauptbronze können durch Verwendung dünner Schichten und niedrigerer Siliciumkonzentrationen verringert werden.
Eine weitere alternative Anordnung für die Inhibierung der Bildung von AjB-Verbindung an der Barrierenschicht des Α-Metalls besteht darin, daß man Zusätze zu dem Barrierenmetall A macht, welche die Bildung von supraleitfähigem AjB unterdrücken.
Diese Zusätze brauchen niuht gleichmäßig in dem gesamten Barrierenmetall A zugegen sein, vorausgesetzt, daß eine, der Bronze benachbarte Oberflächenschicht eine genügende Menge der Zusätze enthält, um die Bildung der supraleitfähigen AiB-Verbindung zu inhibieren oder zu verlangsamen. Diese Oberflächeftzt,-sätze können beispielsweise durch Ionenimplantation oder durch Überzugsverfahren (z. B. mechanische, chemische, elektrolytische Verfahren oder Dampfabscheidung) eingeführt werden, gefolgt, falls erforderlich.
von einer Diffusionswärmebehandlung.
Die Wirkung dieser Zusätze ist ähnlich derjenigen, die für Zusätze zu der Bronze diskutiert worden ist Sie können die Bildung vor AjB-Verbindung an der Barriere unterdrücken oder verlangsamen, oder sie können irgendein daselbst gebildetes AjB vergiften, so daß seine Supraleitfähigkeits-Übergangstemperatur herabgesetzt wird. Zusätze zu dem Rarrieremetal! A dürfen das reine Metall in Kontakt damit nicht verunreinigen und seinen stabilisierenden Effekt zerstören, und sie sollten die Duktilität von A nicht sehr stark herabsetzen, da sonst die Barrieren während der Fertigung brechen können.
Die Erfindung ist nicht auf die Details des vorhergehenden Beispiels beschränkt Demzufolge sind
so die in den vorhergehenden Beispielen diskutierten Barriereschichten aus Metall A für den Schutz der Bereiche des reinen Metalls vor Verunreinigung durch B-Atome vorgesehen, im Fall der Bsfei.«^ der AjB-Verbindung durch Reaktion von Endlosfäden bzw. -drähtchen aus A mit B-Atomen aus der Bronze. Es gibt ein anderes Verfahren zur Herstellung vor* vielfältigem A3B, wobei die A-Endlosfäden bzw. -drähtchen in einer Matrix eines anderen Metalls gebildet werden und das B-Element dann in die Matrix eindiffundiert wird und mit den A-Endlosfäden bzw. -drähtchen unter Bildung von A3B reagiert Barrieren des A-Melalls können ebenso zur Isolierung der Bereiche von reinem Metall von der Matrix, weiche die A-Endlosfäden bzw. -drähtchen in dieser Technik enthält, verwendet werden mit der Einschränkung, daß sie die Aufnahme der B-Atome durch die Matrix während des Herstellungsverfahrens nicht verhindern dürfen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters, der einen Supraleiter der A15-Kristallstruktur der allgemeinen Formel AsB, in der A für Niob oder Vanadin und B für eines oder mehrere Elemente, welche nach dem Legieren mit dem Metall A den Supraleiter bilden, bedeuten, enthält euren Herstellen eines Verbundmaterials, das im wesentlichen aus einem Trägermaterial und einem oder mehreren Elementen B besteht, Inkontaktbringen des Verbundmaterials mit einem im wesentlichen pus d?m Metall A bestehenden Basismaterial, Formieren des in Kontakt gebrachten Verbundmaterials zusammen mit einem Metall, welches am Ende die Stabilisierung ermöglicht, zu einer einheitlichen Struktur, in der eine Barriereschicht aus einem Metall A als Diffusic •■'sbarriere, die das stabilisierende Metall ven dem Verbundmateria! entlang der gesamten Länge der einheitlichen Struktur trennt, angeordnet ist, und Wärmebehandpln zur Reaktion des Basismaterials mit dem oder Jen Elementen B zur Bildung der supraleitenden Verbindung A3B, wobei das Trägermaterial ein Element aus der Kupfer, Silber und Gold umfassenden Gruppe ist, welches bei der Wärmebehandlung mit dem Basismaterial weder im wesentlichen reagiert noch die Reaktion zwischen dem oder den ausgewählten Elementen B und dem Basismaterial unerwünscht beeinflußt, dadurch gekennzeichnet, daß die an das Verbundmaterial (12) angrenzende Oberfläche der Barriereschicht (13) »lit einer zusätzlichen Barriereschicht (13a. 13b) oder einem Barrierebereich (13c/ geschützt ist. die bzw. der eit. Matei jI enthält, weiches während der Wärrnebehai.dl'ir j die Bildung der supraleitenden Verbindung AjB ajf der Barriereschicht (13) aus dem Metall A verhindert oder inhibiert, so daß die Bildung der supraleitenden Verbindung AjB auf das mit dem Verbundniaterial (12) in Kontakt siehenden Basismaterial (11) begrenzt ist
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet daß das Element B eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe Aluminium, Ga'lium. Indium. Silicium. Germanium. Gold. Platin. Antimon. Rhodium. Palladium. Osmium. Ruthenium, Kobalt, Thallium. Blei. Arsen. Wismut. Iridium und Zinn umfaßt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung so gesteuert wird, daß ein Schmelzen des Verbundmaterials (12) in Kontakt mit dem Basismaterial (11) in jeder Stufe während der Wärmebehandlung vermieden wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzlich? Barriereschicht (13a. 136/ein Material umfaßt, welches für das oder die Elemente B zwischen dem Verbundmaterial (12) und der Barriereschicht (13) aus dem Metall A. undurchdringlich ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbundmaterial (12) eine feste Lösung des Elements oder der Elemente der genannten Gruppe in dem Trägermaterial umfaßt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehrere der Elemente der genannten Gruppe zusammen in fester Lösung in dem Trägermaterial vorliegen und zusammen mit dem Basismaterial (11) unter Bildung einer ternären oder höheren supraleitenden Verbindung reagieren.
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