DE1471095A1 - Verfahren zur Herstellung von keramikartigen Gebilden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von keramikartigen GebildenInfo
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Description
Basel/ Schweiz L- IX/Dr.Eu/Tr. ,.,_„-_-
Nr.i4o/eo ' ,' 1471075
DO 815/498
1^ ' lu/o
Verfahren zur Herstellung von keramikartigen Sebilden Zusatz zum Patent ..· (Patentanmeldung D 34 202 IVc/80b)
Gegenstand des Hauptpatents ist ein Verfahren zur Herstellung
von keramikartigen Gebilden, wobei unter Anwendung von Verfahren, die an sich zum Verformen organischer Stoffe gebräuchlich
sind, keramikartige Stoffe erhalten werden, ohne dass das zur Phasenänderung in dem keramischen Material erforderliche
starke Erhitzen nötig ist und ohne dass übermässiges Schrumpfen erfolgt, wodurch die Herstellung von geformten keramikartigen
Sebilden mit geringen Masstoleranzen, d.h. - 0,1 mm je cm, ohne -Schleifen nach dem Brennen möglich ist.
Gemäss diesem Verfahren erhitzt man ein Gemisch aus 3 bis
30 Gew.^ eines gegebenenfalls Si-gebundenen Wasserstoff enthaltenden
Organopolysiloxans, worin die Si-gebundenen organischen Gruppen einwertige Kohlenwasserstoffreste mit weniger als 7 C-Atomen
sind, durchschnittlich mindestens ein Kohlenwasserstoffrest je Si-Atom vorliegt und insgesamt etwa 1 bis 2 Kohlenwasserstoffreste
und Wasserstoffatome je Si-Atom vorhanden sind, und
70 bis 97 Gew.# eines von flüchtigen Bestandteilen freien keramischen
Materials mit einem Erweichungspunkt über 800° auf eine Temperatur von mindestens über 500°, bis die gewünschten Eigenschaften
erreicht sind.
In weiterer Ausbildung wurde gefunden, dass das im Hauptpatent beschriebene Verfahren nicht auf die dort genannten Organo-
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eiloxane und die dort angegebenen Mengenverhältnisse beschränkt
ist.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung
von keramikartigen Gebilden, wonach man ein Gemisch aus
0,1 bis 30 Grew.^ von gegebenenfalls Si-gebundenen Wasserstoff enthaltenden Organosiloxane^ wobei die Si-gebundenen,
d.h. an das Silicium durch Si-0-Bindungen gebundenen organischen Reste aus Kohlenstoff- und ^asserstoffatomen gegebenenfalls
neben e Sauerstoff- und Stickstoffatomen aufgebaut sind, nicht mehr als 18 Atome ausser Wasserstoff je organischem
Rest und je Si-Atom insgesamt 1 bis einschliesslich 3 Si-gebundene organische Reste und Wasserstoffatome vorliegen
und 70 - 99,9 Gew.^ eines von flüchtigen Bestandteilen freien
keramischen Materials mit einem Erweichungspunkt oberhalb 8000C auf eine Temperatur oberhalb 50O0C so lange erhitzt, bis
die gewünschten Eigenschaften erreicht sind.
Ebenso wie gemäss dem Hauptpatent soll auch hier die Erhitzungstemperatur und -Zeit so sein, dass keine Phasenänderung in dem
keramischen Material eintritt.
Bas erfindungsgemässe Verfahren kann sowohl auf Formlinge als
auch auf Überzüge aus dem Gemisch angewandt werden. Bei Porm_ körpern wird vorzugsweise ein Härtungskatalysator für das Siloxan,
der die Härtung des Siloxanharzes während der Verformung beschleunigt,
zugegeben. Es wird so ein zusammenhängender, starrer Gegenstand erhalten, der bei der Verarbeitung sich weder verzieht
noch bricht, und der nach dem Erhitzen den keramikartigen Gegenstand ergibt.
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Bei der -Herstellung von Überzügen kann das Gemisch aus Siloxan
und keramischem Material entweder in Form einer Suspension ■■>""■
oder als. trockenes Pulver auf den zu überziehenden Gegenstand aufgebracht und dann auf über 5Q0° erhitzt werden, bis ein
keramikartiger Überzug entstanden ist.; ..,..„■
Vorzugsweise weist das erfinduhgsgemäss verwendete Orgänopolysiloxan
durchschnittlich mindestens einen organischen Rest je Siliciumatom- auf.Die organischen Reste können linear, verzweigt
oder cyclisch; sie können ein- öder mehrwertigsein, d.h., die
organische Gruppe kann an ein· Si-Atoni öder an zwei oder mehr
Si-Atome gebunden sein.' So können die erfindungsgemäss verwelideitenOrgänopolysiröxane
Gruppierungen, wie ^SiR*Si= oder
Il I
Si _ .· . ·. .·■·:. ■«·.■■ ν -^" ■■. -■ , /· ~ . . ■ ■ ■: ,
=SiRMSi=, worin R1 ein zweiwertiger und R" ein dreiwertiger Rest
ist, enthalten.
Beispiele für Einheiten in dem erfind ungsgemäss verwendbaren
Organosiloxan, worin die organischen Reste aus Kohlenstoff- und
Wasserstoffatomen aufgebaut sind, d.h. für kohlenwasserstoffsubstituierte
Siloxan-Einheiten sind Dimethyl-, Monomethyl-,
Methylwasserstoff-, Monophenyl-, Phenylmethyl-, Monoäthyl-, Monopropyi-, Dipropyl-, Monovihyl-, Monocyclohexyl- oder Phenyldiwasserstöffsiioxaneinheiten.
Beispiele für Einheiten mit organi- ^sMten Resten,' die ausser G- und H-Atomen noch Ö-Atome enthalten,
sind" i^Hyd-roxypropylmethyi- ß-Methöxyäthylmethyl- j's-Carboxy-V^opylsiloxaneinheiten,
sowie'Einheiten der Formel
80990 2 /WS 6 C " ':'[ '
U71075
H CH3
Beispiele für Einheiten mit Stickstoff im organischen Rest sind
j^-Aminopropylsiloxan- und j-Cyanpropylmethyleiloxan sowie Einheiten der Formel H2N(CH2CH2NH)5CH2CH2SiO1 5>
0 CH . CH5
05, _
sind Einheiten der Formel
CH
(ΊΓ) sio
CH5 - CH3 H
Die erfindungsgemäss verwendeten Organosiloxane können Homopolymere
oder Mischpolymere oder Gemische daraus sein. Sie können SiOw2-,
Monoorgano-, Diorgano- oder Triorganosiloxaneinheiten enthalten,
soweit die durchschnittliche Gesamtzahl von organischen Gruppen und t'asserstoffatomen innerhalb des Verhältnisses von 1 bis 3
je Si-Atom liegt.
Die Bezeichnung "Siloxan" bedeutet, dass der Stoff mindestens
eine SiOSi-Bindung je Molekül enthält. Sie umfasst auch unvollständig hydrolysierte Silane. Das Siloxan kann auch SiSi-Bindungen
enthalten.
Die physikalischen Eigenschaften der Organosiloxane spielen keine
entscheidende Holle; es können niedrigviskose Flüssigkeiten ebensogut wie niciitfliessende hochviakose Massen oder feste Harze angewandt werden.
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Bei dem erfiid ungsgemäasen Verfahren können beliebige der
üblicherweise für die Härtung von Organosiliciumverbindungen angewandten Katalysatoren eingesetzt werden, beispielsweise
Metallsalze von Carbonsäuren, wie Bleistearat, Blei-2-äthylhexoat, Dibutylzinndiacetat, Zinnoctoat oder Zinkoctoat,
quartemäre Ammoniumverbindungen, wie Benzyltrimethylammonium-2-äthylhexoat, Tetramethylammoniumacetat oder ß-Hydroxyäthyltrimethylammoniumhydroxyd, organische Peroxyde, wie Benzoylperoxyd, tert.-Butylperbenzoat oder Dicumylperoxyd, ChIorplatinsäure oder schwefelhaltige Vulkanisiermittel. Bei Verwendung der beiden letztgenannten Katalysatoren müssen Alkenylreste und/oder Wasserstoffatome am Silicium gebunden sein, damit
Härtung erfolgt·
In dem erfindungsgemässen Verfahren sind beliebige keramische
Stoffe, deren Erweichungspunkt über 800° liegt und die keine flüchtigen Bestandteile aufweisen, anwendbar. Der AusdrucknYon
flüchtigen Bestandteilen frei11 besagt, dass der keramische Stoff
frei yon Wasser, Carbonaten oder anderen Stoffen ist, die zur Bildung τοη unterhalb von 800° sich verflüchtigenden Stoffen Anlass geben. Im allgemeinen geben keramische Stoffe wie Ton, Aluminiumsilikat, Magnesiumsllikat, hydratisierte Tonerde, hydratisierte Kieselsäure ihr Hydratwasser beim Erhitzen auf Temperaturen von
500° oder darunter ab. In ihrer natürlich vorkommenden Form können
keramische Stoffe, wie Asbest, Glimmer oder hydratieierte Tonsorten
erfindungegemäss nicht ohne weitere Behandlung verwendet werden.
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Hydratisierte Tonsorten können durch Kalzinierung vor der
Anwendung brauchbar gemacht werden.
Die in dem erfind ungsgemässen Verfahren anwendbaren keramischen
Stoffe können die Form von Körnern oder von Pasern haben. Teilchengrösse oder Durchmesser der Paser sind nicht entscheidend,
sondern können je nach den in dem Gemisch gewünschten Formeigenschaften schwanken.
Der Ausdruck "keramischer Stoff" umfasst alle nichtmetallischen
anorganischen wasserunlöslichen Stoffe mit einem Erweichungsoder Zerfallpunkt oberhalb 800°. Stoffe wie Glas, Asbest und
Glimmer fallen also nicht unter diese Bezeichnung. Als Beispiele verwendbarer keramischer Stoffe seien angegeben» Lithiumaluminat,
Magnesium-, Aluminium-, Zink-, Zirkon- und Titansilikat sowie gemischte Silikate, etwa Calcium-Aluminium-Silikat, Magnesium-Al
uminium-Silikat, Lithium-Aluminium-Silikat, Silicium-, Wolfram-, Titan« und Molybdäncarbid, Silicium- und Bornitrid, Beryllium,
Zink-, Magnesium- und Aluminiumoxyd, Silicium-, Zirkon- und Titandioxyd,
Kaliumtitanat. Die Herkunft des keramischen Stoffes ist nioht entscheidend. Es können in der Natur vorkommende Stoffe,
wie Sand, Ton u. dgl. oder künstlich gewonnene Stoffe, wie pyrogen in der Gasphase erhaltene Kieselsäure verwendet werden.
Vor der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens kann das
keramische Material statt mit einem Siloxan mit einer hydrolysierbaren
Organosiliciumverbindung oder mit einem Silanol gemischt
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werden. Es ist dann dafür zusorgea, dass während des Mischoder
Formungsvorganges die Hydrolyse und/oder Kondensation
dieser Stoffe zu einem SiIoxan stattfindet. So kann man z.B. das keramische Material mit Methyltrimethoxysilan oder mit
Dimethylsilazan mischen und dann diese Stoffe zu Siloxanen
hydrolysieren lassen·
Ee ist dabei zweckmässig, zunächst ein hydrolyeierbares Silan
in einem wässrigen Medium zu verteilen und dann das keramische Material in diese Mischung zu geben· Vorzugsweise wird hierbei
ein Kondensationskatalysator, wie Essigsäure, der die Hydrolyse und die Kondensation zum SiIoxan fördert, verwendet. Wenn ein
solches Gemisch verpresst oder im Gleitguss (slip cast) verarbeitet
wird, wird das Siloxan in situ erzeugt sowie kondensiert. Dabei wird das keramische Material zu einer einheitlichen Hasse,
die gebrannt werden kann, gebunden.
Man kann auch das keramische Material mit einem hydrolysierbaren Silan oder mit einem Silazan besprühen und diese Stoffe auf der
Oberfläche des keramischen Teils vor der Verformung hydrolysieren lassen.
Das Mengenverhältnis von Organosiliciumverbindung zu keramischem
Material kann innerhalb des oben angegebenen Verhältnisses je
nach der gewünschten Fliesseigenschaft der Masse gewählt werden· Bei einfachem Druckverformen oder Verpressen (straight pressure
molding or pressing) genügen bereits 0,1 Gew.^ an Organosilicium-
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•Verbindung. Bevorzugt ist jedoch die Verwendung von mindestens
3 Gew.# Siloxan. Dies gilt insbesondere dann, wenn die Mischungen
durch Press-Spritzen verarbeitet werden. In diesem Fall ist es ausserdem zweckmässig, Siloxane mit durchschnittlich insgesamt
1 bis 2 Wasserstoffatomen und Si-gebundenen Kohlenwasserstoff resten mit weniger als 7 C-Atomen je Siliciumatom zu verwenden.
Wenn mehr als 30 Gew. ^ Organosiliciumverbindung
werden, tritt eine zu starke Schrumpfung während des
auf· . . zum %£iJ .·-. . ■-:' ·■·. ■ .
Bas Erhitzen auf über 5000C wird im allgemeinen solange durchgeführt,
bis kein weiterer Gewichtsverlust mehr zu beobachten ist. Meist ist dies nach 2 bis 24-stündigem Erhitzen auf 500° bis
8000C oder höher, etwa auf 155O°C,der Pail. Gegebenenfalls kann
auch auf noch höhere Temperaturen und/oder noch langer erhitzt
werden; jedoch soll die Temperatur und Erhitzungedauer so sein, dass in dem keramischen Material keine Phasenveränderung bewirkt
wird, d.h. praktisch keine Verflüssigung, Sinterung oder die Bildung einer neuen Phase durch chemische Umsetzung von zwei
oder mehreren keramischen Bestandteilen auftritt. Die obere Temperatürgrenze für das erfindungsgemässe Verfahren richtet sich
somit je nach dem verwendeten keramischen Material.
Den erf indungsgemäss zu verwendenden Mischungen können gegebenenfalls
weitere Bestandteile, wie Form-Trennmittel, beispielsweise Calciumstearat, oder Pigmente, wie Eisenoxyd, zur Erzielung einer
gewünschten Farbe zugesetzt werden.
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0,25 g HgJfCHgCHgHH(OHg)5Si(OOH3 )3 in 5 ml Wasser wurden mit
50 g in einer Kugelmühle gemahlenem Aluminiumoxyd gemischt· Bas so erhaltene feuchte Pulver wurde kalt unter einem Druck
von 10 t (gauge) zu einem Stab verpresst und das Wasser anschliessend durch Erhitzen auf 1200C entfernt. Der trockene
Stab enthielt 0,34 Gew.# HgHOHgOHgIiH(CHg)5 SiO1 5 und 99,66
Gew.5ε Aluminiumoxyd.
Der Pressling wurde zunächst auf 2000C erhitzt, dann wurde die
Temperatur stündlich um je 1000C bis auf 80O0O gesteigert.
Sohliesslich wurde der Stab 8 Stunden auf HOO0O erhitzt· Das
Produkt hatte eine Biegefestigkeit von 116,34 kg/cm (1662 p.s.i.)
und eine Druckfestigkeit von 160,52 kg/cm (2286 p.s.i.).
Ein nach der gleichen Arbeitsweise hergestellter Stab, der jedoch 1,36 Gew.# HgHCHgCHgNH(CHg)3SiO1 5 und 98,64 # Aluminiumoxyd
enthielt, hatte eine Biegefestigkeit von 265,19 kg/cm (3767 p.
und eine Druckfestigkeit von 382,45 kg/cm (5435 p.s.i.)·
8 g Methyltrimethoxysilan wurden in 12 g Wasser, das 2 Tropfen
Essigsäure enthielt, gelöst,und mit 200 g in einer Kugelmühle gemahlenem Aluminiumoxyd gemischt. Das Gemisch wurde unter einem
Druck von 10 t (gauge) zu einem Stab verpresst, der bei 1200C
getrocknet wurde. Dieser Stab bestand aus 1,93 Gew.96 CH^SiO1 K
und 98,17 Gew.# Aluminiumoxyd. Der Pressling wurde nach der
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in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise gebrannt und hatte eine Biegefestigkeit von 302,91 kg/cm2 (4315 p.s.i.) und
eine Druckfestigkeit von 643f99 kg/cm (9157 p.s,i.).
Verschiedene Organosiliciumverbindungen wurden in den in der
folgenden Tabelle angegebenen Mengen jeweils in 10 ml Wasser, welches die zur Bildung einer Lösung erforderliche Menge an
Essigsäure enthielt, gelöst. Jede Lösung wurde dann mit 50 g Aluminiumoxyd mit einer Teilchengrösse von höchstens 43 Mikron
(T-61 tabula alumina/ -325 mesh) gemischt und in einen Behälter
gegossen« Nach dem Abdampfen des Wassers hinterblieb jeweils eine harte kompakte Scheibe mit der in der folgenden Tabelle
angegebenen Zusammensetzung. Jede Scheibe wurde innerhalb 5 Stunden auf HOO0C erhitzt und dann 3 Stunden bei dieser !Temperatur gehalten·
In jedem Pail wurde ein harter, fester, keramikartiger
Segenstand erhalten.
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C3H7Si(OCH3).
CH
CH3 I3SiOCH3
CH3 CH3
(CH3HHCH2CHCH2SiO)x
-11-TABELLE
Menge 1,08 g 0,738 g
0,86 g 1,18 g 0,65 g
(Η2Η(0Η2ΟΗ2ΗΗ)20Η20Η20Η231Ο1>5)χ 2,70 g Zusammensetzung der getrockneten Scheibe
Gew»% Siloxan dew>ff Aluminiucröxyd
1,47
0,85
0,85
1,48
0,99
1,28 5,0
1,28 5,0
98,53 99,15
98,52 99,01 98,72 95,0
1471075
Ein Gemisch aus 5 Gew.^ C18H37SiO1 5 und 95 Gew.# Siliciumkarbid
wird unter einem Druck von IO t (gauge) verpresst und dann nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise gebrannt.
Es wird ein harter, keramikartiger Gegenstand erhalten. Beispiel 5
Ein Gemisch aus 17 Gew.% eines Phenylmethylsiloxanharzes mit
durchschnittlich insgesamt 1,15 Methyl- und Phenylgruppen je Siliciumatom und einem Phenyl/Hethyl-Verhältnis von 1,13:1,0,
82 Gew.$ des in Beispiel 3 beschriebenen Aluminiumoxyds, 0,72 Gew.#
Ca-Stearat und 0,28 Gew.$ PbO wurde bei 1770C 7 Minuten unter einem
ρ
Druck von 211 kg/cm (3000 p.s.i.) geformt. Der Pressling wurde dann innerhalb 2.Stunden von 177 auf 2600C, unter stündlicher Steigerung der !Temperatur um jeweils 100C von 26O0C auf 65O0C und schliesslich 3 Stunden bei 9800C erhitzt. Der erhaltene Gegenstand hatte folgende Eigenschaften: Biegefestigkeit 418,50 kg/ cm2 (5950 p.s.i.), Druckfestigkeit 1083 kg/cm2 (15 400 p.s.i.) und Schlagzähigkeit 0,069 mkg (0,5 foot pounds). Beispiel 6
Druck von 211 kg/cm (3000 p.s.i.) geformt. Der Pressling wurde dann innerhalb 2.Stunden von 177 auf 2600C, unter stündlicher Steigerung der !Temperatur um jeweils 100C von 26O0C auf 65O0C und schliesslich 3 Stunden bei 9800C erhitzt. Der erhaltene Gegenstand hatte folgende Eigenschaften: Biegefestigkeit 418,50 kg/ cm2 (5950 p.s.i.), Druckfestigkeit 1083 kg/cm2 (15 400 p.s.i.) und Schlagzähigkeit 0,069 mkg (0,5 foot pounds). Beispiel 6
Die folgenden Siloxane werden jeweils mit pulverisiertem,amorphem
SiOg in den angegebenen Mengenverhältnissen gemischt.
Siloxan Gew.# Siloxan, bezogen auf
das Gewicht von SiO«
CH, Z
OSiCH0SiO, ,
C6H5 SiO1>5
OSiCH0CHCH0SiO-. K 10
2 2CH3 1'5
809902/0786
Siloxan
CH,
CH,
CH3
1471075
Gew.?6 Siloxan, bezogen auf
das Gewicht von
OSiCH2CH2OCH2CH2OCH2CH2SiO
10
(OSiCH3SiCH3O)x 5
Sie Gemische werden jeweils 5 Stunden bei 85O0C erhitzt. Es
werden jeweils harte, keramikartige Gegenstände erhalten.
809902/0786
Claims (2)
- Patentansprüchedadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch aus 0,1 bis 30 Gew.$ von gegebenenfalls Si-gebundenen Wasserstoff enthaltenden Organosiloxanes wobei die Si-gebundenen, organischen Reste aus Kohlenstoff- und Waaserstoffatomen gegebenenfalls neben Sauerstoff- und Stickstoffatomen aufgebaut sind, insgesamt nicht mehr als 18 Atome ausser Wasserstoff je organischem Rest undoe Si-Atom/insgesamt 1 bis einschliesslich 3 Si-gebundene organische Reste und Wasserstoffatome vorliegen und 70 - 99,9 Gew.# eines von flüchtigen Bestandteilen freien keramischen Materials mit einem Erweichungspunkt oberhalb 8000C auf eine Temperatur oberhalb 5000C so lange erhitzt wird, bis die gewünschten Eigenschaften erreicht sind.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass unterhalb derjenigen Temperatur erhitzt wird, bei welcher eine Phasenänderung in dem keramischen Material eintritt.809902/0786
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