DE1470916A1 - UEberzugsmittel u.dgl. - Google Patents
UEberzugsmittel u.dgl.Info
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Description
Pc 2997-A
E. Io Da PONT DE NEMOURS AMD COMPANY
10th and Market Streets, Wilmington 98, Delaware, V.St„A
Die Erfindung betrifft Ubßrzu:;snittel, die spezielle Mengen
bestimmter Äthylen/Vinylacetnt-Mischpolymerisate und von Erdölwachs
in Kombinationen enthalten, die überragende und unerwartete
Eigenschaften aufweisen«
Äthylen/Vinylacetat-Miachpolymeriaat-Wache-Gemiöche haben,
wie die Temperaturdifferenz zwischen dem TrUbungspunkt des
Geniüchee und dem Schmelzpunkt des Wachses zeigt, eine grössere
Verträglichkeit als PolyUthylen-Wachs-Gemische.. Die Verträglichkeit
ist eine wichtige Eigenschaft, da zweiphaeige Gemische nur eine geringe Verbesserung gegenüber nicht modifiziertem
Wachs zeigen, Auaserdeni hat die Verträglichkeit des Wachegemisches,
insbesondere der TrUbungspunkt des Genisches, eine betrachtliche Bedeutung für Imprägnier- und Uberzugsarbeiten.
Bei diesen Arbeiten wird die Temperatur der Waeheschmelze so
niedrig wie möglich gehalten, damit der überzug rasch erstarren
kann» ein oxydativer Abbau des Wachses vermieden wird
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BADOWeiNAL
BADOWeiNAL
Po 2997-A λ
und de* Uberzugsvorgang unterworfene wHreeeepfindliche
Substrate nicht geschädigt werden. Wenn die Temperaturdifferens zwischen den Trtibungepunkt dee Waohsgemlsohes und dem
Schmelzpunkt dee Wachses gering iat, kann nan bei der gewünschten
niedrigen Temperatur arbeiten.
Bs wurde nunmehr gefunden» dass In Gegenautz zu den ■'■
Mitteln «it hohes Waohjsgehalt und den unverträglichen Gemi-P
eohen, die bei höheren Koaaentrationen des Xthylen/Vinylaoetat-ilisohpolyaerisates
in den Gemischen anfallen, bemerkenswert flexible und vertrHgliche Mittel erhalten werden,
wenn eine kritische Beziehung zwischen den Prozentanteilen an Wuchs und Xthylen/Vinylacetat-Mieohpolymerisat in dem
Geriiseh und den Gehalt des Xthylen/Vinylaoetat-Miechpolymerieates
an miachpolymerisiertem Vinylacetat eingehalten wird«.
Die Zeichnung zeigt in fform einer graphischen Barstellung
Kurven, welche Xthylen/Vinylacetat-MiBChpolymerisat-v/acha-'
Genische umrelssenr deren Trllbungspunkte um eine gegebene
Zahl von Graden (Celsius) Über dem Schmelzpunkt des Wachses liegen« So zeigen die beiden Kurven oder Umrisslinien für
A^n * 5 die Beziehung zwinohen dem Äthylen/Vinylacetat-Misohpolymerieat
und dem Wachs in dem Gemisch und den Vinylaoetat-Gehalt
des Xthylen/Vinylaoetat-Mlsohpolynerlsates,
die erforderlich 1st* um verträgliche Gemleche zu erhalten,
deren Trübungepunkte innerhalb von 5° C über dem Schmelzpunkt
des Wachses liegen. Bas Δ Tj1 1st als das Tenperaturdifferentlal
in Grad Celsius zwischen dem Trübungepunkt des
— 2 —
000812 a*|A r s"
BAD ORfGiNAL
XthylanAinylaoetat^ieohpolymerieut-Wache-Geniechee und dem
Sohmelspunkt dee Waoheee definiert. Die Zeichnung ieigt ferner
Linien, welche die Besiehur. «wischen der Bruchdehnung (£, abgekttrst
"Bi,") und dar Qemiaoheuaamenaetcung lelgen.
Pie geaouloaaene Plttohe ABCD der Zeichnung stellt Zueammeneeteun/jen
dar, welohe dia Proeententelie an Wache und XthylanAlnjlaoatat-Vl.aolipolymariaat
in* dem Oeniaoh und den wiohteproaentaata flnjrlaoatat in dam Mischpolymerisat
baiten, dia aur Ersielung einer flexiblen und vertrag11eben
Maaae bantttlgt «erden, d· h. einer kaaee, deren Trübungepunkt
innerhalb von 5° C von dem Sohmelspunkt dee Waoheea
liegt und daran Plexlbilitlt einer Bruchdehnung ron mlndeatene
50 t ent epr loht.
Die Kittel gemKae dar Erfindung, welohe die höheren Anteile
an Xthylen/Vinylaoetat-Miechpolymerleat enthalten und in die
geaehloaeane Flttohe ABCD naoh der Zeichnung fallen, ergeben
bei Varmaohweiaaungen eine weitaus gröeaere Festigkeit und t
beeitaen eine Flexibilität vOllig anderer Grueeenordnung ale
Waohamaaaen, die nur 1bie 20 i» XthylenAinylacetat-Miechpolymuriaat
enthalten« Die Maaeen unteracheiden eich auch in anderer
Besiehung. So sind swar beide warnechweissbar und feuchtigkeiteundurchläealg,
aber die Massen, die 1 bis 20 Ί» Xthylen/Vinylacetat-Mieohpolymerisat
enthalten, stellen vorwiegend Wachenaeeen dar und besitzen ViBcoaitäten, die eich bei
Teuperaturen von etwa 60 bis 100° C, d. h. in dem Schmels-
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to &ik φ
bereich, denjenigen der Erdölwachse nlihern. Solche Xthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat-Waohe-Maeeen
lassen si oh leicht bei niedrigen Temperaturen duroh Tauchen oder aus einer
heiseen Schmelze als überzug aufbringen. Die Mittel gemüse
der Erfindung müssen mindestens auf 120 bis 200° C erhitzt
werden, um eine PIuiditat aufzuweisen, die fttr die herktyemllohen
Vorrichtungen und Arbeitsweisen beim Oberziehen au« einer heiseen Schmelze genügt. Sie können aber auf Grund,
ih^er Verträglichkeit bequem naoh herkömmlichen Extrudierteohniken
bei Temperaturen aufgebracht werden, die nur w,enig über dem Schmelzpunkt des Waohses liegen· Diese Mittel
eignen sioh besondere für Papier, Karton, Folien aus synthetischen
Polymerisaten und ander» Substrate, die Biege- und Abriebbeanspruohungen ausgesetzt sind, da sie eine ausserordentliche
Flexibilität und ZHhigkeit aufweisen, überzüge
aus solchen Mitteln bleiben selbst naoh wiederholter PaIt- und Biegebeanspruchung warmsohwelesbar und feuchtigkeitaundurohläseig.
Diene Mittel bestehen im wesentlichen aus einem Erdölwachs und einem Mischpolymerisat von Xthylen und Vinylacetat,
wobei die Gewichtsprozentsätze des Waohoes und des Mischpolymerisates
In dem Mittel und der Gev/ichtsprozentsatz
des Vinylacetates in dem Mischpolymerisat einem Punkt in
dem geschlossenen Bereich ABCD nach der Zeichnung entsprechen. Die untere Grenze für den Mischpolymerisat-Gehalt des
Geraisches wird von der Linie AD gesetzt, welche die Dehnung
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BAD
χΌ 29*V-A S
wiedergibt, die zur Bildung von Überzügeη genügender Flexibilität
erforderlich let, damit mit diesen überzügen versehenes
Papier beim Biegen seine Feuchtigkeitsundurchlässigkeit nicht
verliert. Man kann an pich mit Hassen arbeiten, die mehr als 6Q Gew.ji Mischpolymerisat enthalten, aber die Mittel gema.se
der Erfindung kennzeichnen sich durch einen Gehalt von n$.oht
mehr als 60 Gew.jt, auoh aus wirtschaftlichen Erwägungen heraus.
Da das Äthylen/Vinylaoetat-Misobpolymerisat kostspieliger ala M
Wachs ist, ist es erwünscht» mit Mitteln zu arbeiten, die Wachs in der grössten Menge enthalten, die in Bezug auf die
Erzielung der gewilnsohten Plexibilität und Verträglichkeit möglich ist. DarüberhinauB zeigt ein Papier, das mit Mitteln
überzogen 1st, die gröesere Mengen dea Mischpolymerisates
enthalten, eine Neigung zum "Blocking" (vergl. üllmanns
Enoyklopädie der technischen Chemie, 7· Band, 1956, S. 648).
Besondere bevorzugt werden Mittel, die 60 Gew.# Wache und 40 Gew.jC einea Xthylen/Vlnylacetat-Hlsohpolymerlsates mit
einem Gehalt von 28 bis 35 Gew.# an misohpolymerlsiertem "
Die Eignung dieser Mischpolymerisate von einer Eigenviseositat
von 0,45 bis 1,50, bestimmt In Toluol bei einer Konzentration
des Mischpolymerisates von 0,25 $ und bei 30° C, 1st gut,
und Mischpolymerisate, nit einer Elgenviacosität von 0,6 bis
1,2 werden bevorzugt. Es hat sich gezeigt, dass die Festigkeit von Mitteln, die Xthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisate mit
einer Elgenvlscosltiit von weniger ala 0,45 enthalten, für die
meisten Zweoke nicht genügt. Mlechpolymerlsata mit einer
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Eigenvlsoositä/t von mehr als 1,5 Bind schwer bei Bedingungen
herzustellen, die der technischen Praxis gerecht werdenο
Der Sohmelzindex bevorzugter Mischpolymerisate liegt im pereich von etwa 0,1 bis 200 (bestimmt naoh der ASTM-PrUfnorm
D1238-52T, vergl. ASTM Standards, 1955, Teil 6, S. 292 bis
295)·
Unter dem "Erdölwachs" sind in dem hier gebrauchten Sinns ■* sowohl Paraffinwachs als auch mikrokristallines Wachs su
verstehen. Das Paraffinwachs ist ein Gemisch fester Kohlenwasserstoffs»
das bei der fraktionierten Destillation von Erdöl anfällt. Naoh der Reinigung enthält das Paraffinwachs
Kohlenwasserstoffe im Formelbereich von C25H48 bia C39H60.
j Es'stellt ein farbloses, hartes und durchscheinendes Matej rial mit einem Schmelzpunkt von etwa 54 bis 74° C dar. Das
mikrokristalline Wache wird ebenfalls bei der Erduldestilla-
tion erhalten. Ss unterscheidet sich von dem Paraffinwachs
durch seinen Gehalt an versweigten Kohlenwasserstoffen höhe-"
ren Molekulargewichtes. Es ist beträchtlich plastischer als das Paraffinwachs und schmilzt bei etwa 74 bis 93° C.
j Das Paraffinwachs wird bevorzugt, da es besser als das mikrοι
kristalline Wachs feuchtigkeitsundurchläesig macht. Die Paraffinwachae
haben auseerdem im allgemeinen eine bessere Farbe.
Es stehen zwar hochraffinierte mikrokristalline Wachse : von guter Farbe zur VergUgung, aber diese Wachse sind koat-
; spieliger als Paraffinwachse mit äquivalenten Farbeigenechaften.
- 6 009812/1884
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Die Mischpolymerisate von Xthylen und Vinylacetat, die In den
Kitteln geatUa der Erfindung eingesetzt werden, können nach
de« Paolwann vertrauten Methoden erhalten «erden. So kann
•mn neon den Verfahren arbeiten, die in den USA-Patentsohriften
2 200.429 oder 2 709 794 beeohrleben sind. Per Gehalt dea
Mleehpotyaerleatee im Vinjleoetat kann ultrorotanalytieob,
oder duroh BnUt t lung der Verstlfunßasahl bestimmt werden·
Die folgenden Beispiele dienen der «eiteren Erläuterung der
Erfindung· · · .
Beleplel 1
Duroh Srhltsen ein·· Paraffinwaohsee, das einen Sehnelepunkt
Ton 55° C hat, alt verschiedenen- Mengen elnee Xthylen-Vlnylaoetat-Mleohpolyaerleatee
«erden Wachj-XthrlenAinylacetat-Miaohpolywerleat-Maeaen
hergestellt, die 1 bis 60 Oew.ji
Xthylen/Vlnylaoetat-Mlaohpolymerieat enthalten.'Dabei wird
eine Reihe von Xthylen/Vlnjlaoetat-Mlschpolymeriaaten mit
untereohiedliohen Gehalt an mlechpolymerielertem Vinylacetat
eIngesetite Man bestimmt den TrUbungapunkt dieser Gemische,
indes die geeohmolsenen Gemische langsam mit einer Geschwindigkeit
von etwa 1° C/Min. abgekühlt werden und die Temperatür
festgestellt wird, bei welcher dos Gemisch durch Aueecheidung
von Mischpolymerisat trübe wird.
Man bestimmt weiter die Bruchdehnung von Proben der Massen (1,3 on breit und 0,13 mm dick) bei 23° C auf einem
- 7. 009812/168
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Inatron-ZugfestigkeitsprUfer (anfänglicher Baokenabetand
2,5 ob; Oleitbaoken-Oeaohwlndigkeit 1,3 on/kin.)·
Mit den ermittelten Werten für die Trübung«punkte und die
Dehnung «erden die in der Zeichnung gezeigten Kurven für
konatantee ^* Tn (Teaperaturdifferentlal »wischen des Tr)I-bungepunkt
und de« Sohnelepunkt dea Waoheee) und für konatante
Dehnung (Bruohdehnung, B^) erhalten.
Die Zeiohnung aelgt, daea ,die TrUbungetenperaturen sowohl
von des ▼inylaoetat-Oehalt 4ea Athylen/Vinylacetat-llieohpoly-■erleatea
ala auoh dea Xthylen/Vlnylacetat-Hlechpolymerieut-Gehalt
dea Waohagemiaohea abhftngen. Bei einer Vinylacetat-■enee
in den Mlaohpolyserlaat von weniger ale 26 £ nehmen
die Srttbungapunkte der Gemische mit der Miaohpolymeriuat-Konientratlon
au, um dann bei einer Temperatur, die eine Funktion des Tinylacetat-Oehaltes let, absufallen· Bei «ehr
«la etwa 90 % Vinylacetat nehmen die Trubungepunkte kure
mit der Miaohpolymeriaat-Xonventratlon in dem Gemisch au
und dann bei weiterer Erhöhung der Mlechpolymeriaat-Konzentratlon
raaoh auf Temperaturwerte ab, die nur um 1 bis 5° C über dem Sonmelapunkt dea Waohnea liegen. Bin Mischpolymerisat,
daa 36,0 % Vinylacetat enthält, hat z. B. einen Trübung β punk t von 97° (Δ Th « 42) bei einer Mlechpolymeriaatkonaentration
von 5 % und von 57° C ( Δ T. « 2) bei einer
Ifisohpolymerisatkonsentration von 50 £,
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BAD
H70916
Pc 2997-A g
Mit Wachsen, die einen höheren Schmelzpunkt ale das in Beispiel
1 verwendete Material haben» werden die gleichen Temperaturdifferentiale »wischen den TrUbungspunkten der Äthylen/Vinylacetat-Misohpolynerisat-Wachs-Gemische
und dfctt Schmelzpunkt dee Wachses erhalten. °
Hit Figment (TiO2) Überzogenes Sulfitpapier (11,3 kg/0.8O-Hiee;
25 Ib./ream) wird auf der pigmentierten Seite nach verschiedenen Methoden, einechlieselioh Auftragung der heissen EjphMlze,
Strangpressen und Auftragung aus lösungsmittel, mit verschiedene X-thylen/VinylÄoetat-Miechpolymerieat-Waohe-Geaieohen
überzogen. Die Überzogenen Papiere werden an flachen und gefalteten
Proben auf ihre WasserdaBpf durchlässigkeit geprüft. Die Sr-
gebniese nennt die folgende Tabelle·
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BAD
BAD
40
£thylen/Vinyl- | * im Wachs- |
Paraf | Auftra- | kg/ | iff | WD<1>, | KHO | |
aoetat-HlschPo | 6 | fin | g ©ver | ; | .44 | /645 on | »V2? Std | |
Vinyl acetat , |
6 | wachs, | fahren (4) |
9 | ,99 | 1 flach | gefal tet (2.) |
|
1 | 28,0 | 9 | 64 | HS | 4i | ,40 | 1,0 | T .'■ 4,4 |
2 | 33,5 | 12 | 64 | HS | 5, | ,99 | 1,0 | 6,5 |
3 | 34,2 | 20 | 64 | HS | 4, | »54 | 0,6 | 6,1 |
4 | 27,9 | 30 | 64 | HS | 4, | ►22 | 1,6 | 5,2 |
5 | 34,2 | 30 | 64 | HS | 5, | ,49 | 1,4 | 6,8 |
6 | 34,2 | 40 | 64 | HS | 4, | ► 17 | 2,3 | 5,0 |
7 | 33,0 | 40 | 71 | H3 | 6, | »08 | 1,5 | 1,7 |
8 | 33,0 | 40 | 71 | HS | 4, | .98 | 0,8 | 1,0 |
9 | 27,6 | 40 | 64 | HS | 8, | .94 | 1,0 | 1,0 |
10 | 27,7 | 40 | 64 | HS | 4, | 63 | 1,1 | 1,2 |
11 | 27,9 | 40 | 64 | SP | 3, | 17 | 1,0 | 1,0 |
12 | 27,9 | 40 | 64 | SP | 7, | 94 | 1,2 | 1,3 |
13 | 27,9 | 40 | 64 | SP | 6, | 43 | 1,6 | 1,7 |
14 | 31,5 | 40 | 64 | LT | 10, | 99 | 1,2 | 1,5 |
15 | 32,4 | 40 | 64 | HS | 4, | 99 | 1,1 | 1,6 |
16 | 32,4 | 50 | 64 | SP | 4, | 90 | 1,2 | 1,3 |
17 | 34,2 | 40 | 64 | HS | 5, | 0,9 | 1,4 | |
18 | 34,2 | 64 | HIf | 1,1 | 1,3 | |||
19 | 35,8 | 74») | HS | 3,1 | 3,2 | |||
WD ■ wasserdampfaurohlSbslgksit, bsstimt bsi 38 C
(100° F) genass TAPPI-Prüfnom T465»-45.
(2) Abgeänderte TAPPI-Prüfung. Verhältnis der Linearfalte
(2,54 cm) Jsur Fläche (6,45 ei2) » 1,63.
(3) Mikrokristallines Wachs.
(4) HS » aus heisser Schneise SP * mittels Strangpresse
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Po 23$7Α :
1 . · ■
Di* Ergebnisse aeigen, da·· «In $uaamnenhane awisohen der Wa·«
•erdampfdurchlässigkeit die Überzogenen Papiers naoh dem falten
und der Dehnung (%) dee Ittiylen/tinj^aeetat-llieohpolymw^eat-
!7aoha-übersug··» at» de» tolotmuttfi ermittelt», besteht» Og «it
Sicherheit eine gute tJndurohlHeaijpsaehung gefalteter Papifrproben
für Feuchtigkeit su erhalten» nu·· «an alt einem Qber-■ug
aue dem Mischpolymerisat und VaQhe arbeiten» deeeen 3ruchdehnung
ulndeetene $0 £ betrugt· Die WaaeerdampfdurohlHeelgkelt |
der gefalteten Probe soll» um gut au aeln» um nicht mehr ala etwa) ä
50 % Über dem Vert der flachen Probe liegen und bei beiden Proben
unterhalb etwa 3»5 g/645 om /24 Standen liegen· Xthyien/Vlnylaoc
>tat«4flaohpolymeriaat-Wuohe«Oemieohe, deren Dehnung svleohen
etwa 20 und 50 i* liegt» ergeben gelegentlloh eine brauohbare
Undurohlllaelgmaohung gefalteter Papierproben für feuohtigkeit,
aber mit Haeeen, deren Dehnung alndeeten» 50 t betrügt»
wird otete eine gute Uadurohlteelfmaohun erhalten.
Die Rrc«bnleae aelgen ferner» daaa mikrokristallin·· Waoh· enthaltend·
Mittel in Besag auf die ttaAarehliaeigmaohung für Feuchtigkeit nicht so «lrkaam mim Faiwffimoha-Mittel sind. Durch
den Zuaata dea Kleeh^olyaftrlaatee wird jedoch bei der gefalteten Probe im wesentlichen die gleiche Ondurohlttsslgmachung wie
bei der flachen Probe erhalten·
Belaplel 3
Sb wird ein Xthylen/Vlnylaoetat-Miechpolynerisat hergestellt» daa
die Monomeren im Molrerhältnia von 6*4 t 1 (32,4 Jt Vinylacetat)
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enthält und eine Sigenvisoooität von 1,17 hat« 40 g dieses
Miaohpolymerieatee «erden mit 60 β blaesgelben mikrokristalline«
Waohe (F. 74° C, "Multiwax ML 445" der Petroleum Specialties
Co.) erhitBt, bis eine homogene Sohaelse vorliegt.
Diese Schneise hat eine Vieoosität von 5000 oP bei 66° ufld
1Kbet sioh leicht alt herkömmlichen Vorrichtungen aue der
heieeen Schneise auf Papier auftragen*
40 g einee Xthylen/Vinylacetat-Mieohpolyaerieetee (Monomerrer
halt nie 5 s 1s 38 Jt Vinylacetat) «it einer Slgenvleooel-
tat von 0,96 werden alt 60 g ParefflnWaeba geexibaoleen· pl«
erhaltene Maeee erweist eioh, auf Karton aufgetragen, al«
warmeohweiaebar und festheftend· .
Die Mittel genäse der Erfindung beeitsen ein« ausgeprägte Überlegenheit
Über herkOnmliobe UbereUge, wobei ele eiob beepndere
duroh Zfihlßkelt und Flexibilität aueselohnen· Mit ^aohe allein
Überzogene Substrat« warden bei« Biegen feuohtigkeitedurohläaeig,
da der fila epröde lat und nicht feat baftet.
Zur weiteren BrlKutarung der Überlegenheit dar Mittel geaäa·
der Erfindung wird ein heute praktleöb vweete· niederhole-'
kulares Polyäthylen in einer Gewichteaenge voaj>8fi kg/ü»8»-*leei
auf Papier aufgetragen; «an trrtgt weiter In einer Oewiohtemenge
von 3"» ,3 kg/Ü.S.-Hiee das Mittel naoh Beispiel 3 auf Papies
auf. Beide Überzogenen Papiere werden wiederholt gefaltet
• - 12 -
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U70916
Pc 2997-A
und auf ihre Waeeerdaapfdurohl&seigkeit geprüft, wae naoh Standardmethoden
erfolgt· Die Papiere ergeben folgende WasserdampfdurchlHssigkeiti
XthylenAinylaoatat-Mi
schpolymeri sat-Wache
Polyäthylen (niedermolekular)
Waeserdampfdurchlttaelgkelt f
g/6.45 ovT
g/6.45 ovT
in 48 Stunden in 120 Stunden
0,034 0,078
0,152
0,361
Durch vierstündige Konditionierung von mit Xthylen/Vinylaoetat*-
Mi schpolymeri eat-Wachs-Mitteln ttbereogenen Papier bei 66° C wird
die Wasserdampfdurohläseigkeit sowohl flacher als auoh gefalteter
Proben in der in Tabelle IX gezeigten Weise herabgesetst.
Die Tabelle nennt ferner die aoiileohtere Undurohläeeigaaohung
fUr Feuchtigkeit, die bei Kraftpapier erhalten wird«
Die Tabelle nennt ferner die aoiileohtere Undurohläeeigaaohung
fUr Feuchtigkeit, die bei Kraftpapier erhalten wird«
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AAD ORtetNAfc λ
AAD ORtetNAfc λ
Pc 2997-A Papiertyp
Tabelle II
kg/U.3.-Ries g HQO/645 o»V24 Stunden
bei 66° C konditioniert
• | 8,6 | flach | gefal tet |
flach | gefaltet |
25 Ib. Sulfit | 6.4 | 1.0 | 1.0 | 0,85 | 0,8 |
25 Ib. Sulfit | 5,0 | 1,1 | 1.3 | 0,7 | 0,9 |
25 Ib. Sulfit | 8,6 | 1,2 | 1.3 | - | - |
50 Ib. grobes Kraftpapier |
4.5 | 2.6 | 2,8 | 2.1 | 2,2 |
50 Ib. grobes Kraftpapier |
3.0 | 3.3 | |||
Alle Papiere «erden nit eines Genlach aus
40 έ des Xthylen/Vinylaoetat-Mischpolymeriaatee
(Vinylacetat-Oghalt 28 5Ö und 60 %
Paraffinwache (P. 64 C) überzogen.
Die gemass Beispiel 2 überzogenen und in der Tabelle I genannten
Pupierproben werden 2 Sek. mittels einer Vorrichtung der
Bauart "Sentinel Sealer" bei 121° C und 2,1 kg/ca2 oder mit
einer Vorrichtung der Bauart "PaIo Myer Sealer" gem&ss TAPPI-Hora
T642sm~54 wararerschwelest* Dann werden auf einen ZugfeatlgkeltsprUfer
der Bauart Instron bei einer öleitbaokenge-8chwlndigkeit
von 12,7 om/VLin. die VarnTeraohwelssungen aa
2,54 ob breiten Proben bei 23° C auf ihre Festigkeit (g/2,54 ea)
geprüft. Die in der Tabelle III in Klammern genannten Werte
sind die Spitzenwerte, die anfänglich erhalten werden, beror
dae Papier selbst versagt und ein Faserbruch auftritt. Bei
- 14 »09812/1684
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Pc 2997-A
einem mit Pigment (TiO2) überzogenen Sulfitpapier
(11,3 ke/U.S.-Riee) wird gtete ein Faeerbruch erhalten, wenn
die Festigkeit der Schwelesung etwa 200 g/2,54 cm überschreitet.
Probe*1' 2> | Xthylen/Vinylaoetat- | i> Waoha im Genieoh |
Peetigkelt*5» 4^ |
Ulschpolymerieat | 6 | der Wamnrer- | |
Vinylace tat. * |
6 | eohweiaeung, g/2,54 o« |
|
1 | 28,0 | 9 | 47 |
2 | 33,5 | 12 | 11 |
3 | 34,2 | 20 | 29 |
4 | 27,9 | 30 | 61 |
5 | 34,2 | 30 | 160 |
6 | 34,2 | 40 | 350 (420) |
7 | 33,0 | 40 | 375 (425) |
8 | 33,0 | 40 | 330 (360) |
10 | 27,7 | 40 | 260 (360) |
12 | 27,9 | 40 | 305 |
14 | 31,5 | 50 | 225 (360) |
17 | 34,2 | 40 | 440 (490) |
18 | 34,2 | 460 (500) | |
19 | 35,8 | 380 |
überzogene Papiere, hergestellt gentles Beispiel 2,
genannt in Tabelle I.
(2) bei den Proben 4, 7, 8, 10, 12, 14 mit "Sentinel Sealer"
bei den Proben 1, 2, ?, 5, 6, 17, 18, 19 mit "PaIo Myer
Sealer11
(3) mit sich selbst verschwelest
(4) bei Proben mit einer Festigkeit der T/armrerechweieeung
von raehr als 200 wird ein Fneerbruqh erhalten·
909812/1684 BAD ORlGfKAL
Po 2997-A
Die Wert« der Tabelle III zeigen, dass die Meng· des Mieoh- ,
polymerisates in dem Wachegemlsoh eioh deutlich «uf die Festigkeit
der v/araversohweissungen der Ubersogenen Papiere auswirkt,
fiel Hiechpolymerieat-Waoba-Ilitteln, die 30 + oder «ehr 4M
Niochpolymerisateβ erhalten, wird stets ein Paserbruoh erbalten«
Wie In Beispiel 6 wird die Festigkeit der Yerschwelssnngen
an einer Reihe ron Papierproben bestirnt, die alt Qemlsohea
aus 40 * Xtbjlen/Vinylaoetat-Mieohpolyaeris·* (Yln/laeetatgehalt
20 bis 31,5 Gew.jt) und 60 £ Paraffinwaoli· Uber«ogea
sind. Die Ergebnisse nennt dl· Tabelle IY. Alle Prob«n sind
duroh Oberslehen ron Sulfitpmpler (11,3>%ΛΤ.8.-β1··) alt LOeoagat
des Mleohpolyaerioat-Waohe-Oealeoh·· In Toluol (Fsatetoff gehalt
60 Ji) und Warerereohwelesen Am· Ubersogenen Papiere
Bit einer Vorrichtung der Bauart "Sentinel Sealer" «la In
Beispiel 6 hergestellt.
T a b tf 1 1 e IY
Ylnylaoetatgehalt | Füllung, | Festigkeit | der TTara- | W |
des Xthrlen/Vinyl- | kg/Ü*8.—Rles | Tereohwelssung (1), | 2 | |
aoetat-* la chpoly- | g/2,54 cm | 2 | ||
merlsateep Jt | 2 | |||
20,0 24,7 |
5,0 | 100 | ||
26,0 | 5,V | 201 | ||
27,8 | 4,5 | 257 | ||
29.1 | 4,5 | 249 | ||
31,5 | 7,3 | 225 |
C1) mit eich selbst verochwelest
(2) Paserbruch
(2) Paserbruch
0 0 9 8 1 2 7 11 § 8"4
BAD
Po 2997-A
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Di· Werte der Tabelle IV zeigen, dass unterhalb eines Vinylacetatgthnltes
des Mischpolymerisates τοη 25 % die Festigkeit
der Versohweieeung gering 1st und kein Faserbruoh erhallten
wird.
Wie das nächste Beispiel seigt, kann man den Äthylen/Vinylaoetat-Mischpolymerieat-Waohe-Mitteln
unter Beibehaltung ihrer erwünschten ÜndurohlKsslgmachung für Feuchtigkeit und Eigenschaften
bei der Warmverschwelesung kleine Mengen Pigmente· Farbstoffe
und dergleichen einverleiben«
Es wird.eine Lösung eines Mittels aus 40 i» Äthylen/Vlnylacetat-Mischpolymerisat
und 60 Jt Paraffinwachs in Toluol mit einem Festst off gehalt von 60 i» hergestellt· Das Mischpolymerisat enthält
28 i> Vinylacetat. Sin.Anteil der Lösung wird mit 10 Gew.^, bezogen auf das Mischpolymerisat und Wachs» eines Tons ("ASP-600")
pigmentiert, ein anderer Anteil mit 10 Gewe# Titandloxyd
(Pigmenteorte). Die pigmentierten Lösungen werden auf Sulfitpapier (11,3 kg/U.S.-Riea) aufgebracht. Die überzogenen Papiere
werden wie in Beispiel 6 unter Verwendung einer Vorrichtung der Bauart "Sentinel Sealer" warmverschweiest. Die Festigkeit der
Warmverachweissungen wird wie oben bestinnt. Ergebnisse:
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BAD
BAD
So
ASP-600
Ton
Ton
Pigment Füllungv Wasserdampfdurchlässig- Festigkeit der
kg/U.S.-Ries keit, g HpO/645 oe /24 Warmvereohweis-Stunden
eung (1)f
______ _»*·__ flaoh gefaltet ff/2 ft54 im
9,1 100,2
1,2
1,5
1,5
1,4
1,5
1,5
280 (2) 243 (2)
(1) Bit 8ion. selbst versohweiest
(2) Federbruch
Mit Xthylen/Vinylacetat-Miochpolymerisut-Wachs-Mitteln (5, 6,
17 und 18 des Beispiele 2) überzogene Papierproben werden bei -29° C um einen Winkel von 180°. gefaltet, wobei man an Hand
der Durchdringung 'einer Lösung eines organischen Farbstoffes auf Rissbildung prüft. Ea zeigt sich, dass die Flexibilität
der mit den Mitteln überzogenen Papiere bei niederer Temperatur in direkter Abhängigkeit von dem Gehalt dee Überzuges an
dem Mischpolymerisat et'eht« Bei einem Gehalt von 40 1»
oder mehr an Mischpolymerisat tritt keine Hissbildung ein,
bei 30 £ tritt ein geringes Versagen auf und bei dem niedrigeren
Gehalt an dem Mischpolymerisat ein starkes Versagen»
Die Wichtigkeit der Verträglichkeit der Xthylen/Vinylacetat-Mischpolymeriaat-Wacha-Gemische
iat eingangs erwähnt worden* über die früher erwähnten Gründe hinaus iat die Verträglichkeit
auch für eine zufriedenstellende Strangpressling der
- 10 -
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BAD
BAD
Po 2997-A j
Mittel wichtig. FUr daa überziehen oder Beschichten nach der
Strangpreaeteohnik muss die Festigkeit der Schmelze genügen,
um ein Versagen der Beim zwischen den DUsenrtlndern und der
Stelle SU verhindern, un welcher der Überzug daa Papier berUhrt.
Xthylen/Viqsrleoetat-Mieehpolyneriaat-Waohe-Mittel,
die 40 % oder mehr Mischpolymerisat enthalten» haben eine, angemessene
festigkeit, da aber 4i· Sohmelzenfeotigkeit mit der
Temperatur abnimmt» iat ea zweokmäseig, bei Temperaturen nahe
dem Sohmelipunkt dea tfaehaes su arbeiten. Hierfür ist ein
XthylenAinylaoetat-Miaehpolyaerieat erforderlich, daa eine
honqgene äohmelae liefert» d.h. ein Mischpolymerisat, dessen
TrUbunßspunkt nur wenige Qrode von dem Schmelzpunkt des Wachses
entfernt ist, ao daaa ein homogener Überzug aufgetragen wird.
*ie das Beispiel 10 seigt, wirkt sich die Verträglichkeit
dea XthylenAinylaoetftt-Misohpolymeriaatee und dee Waohsee
auch auf die Fettfestigkelt der Ubersogenen Papiere aus.
Bin mit Pigment (TiO2) ttbereogenes Sulfitpapier wird nit mehreren
Gemischen von Xthylen/Vinylacetat-Uisohpolymerleat und
Paraffinwachs (F. 64° C) Überzogen, wobei der Gehalt des Misch
polymerisates an Vinylacetat bzw, der Mengenanteil des Mischpolymerisates in dem Wachßßsnioch variiert wird. Zur Bestimmung
der Fettfestigkeit des Papiers wird in einer TAPPI-NormprUfung
die Zeit gemessen, die Terpentin benötigt, u« den
* · - 19 -~
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faoheeemieoh | 100 | Vinylace- Füllung, | kg/σ.ϋ. -Hiee |
Seit bie | naoh der Zeiohnung |
60 | tat im Misohpo- |
■um Durchbre- |
|||
Xtfeylem- Wache, H | 80 | lymeri- eat, jC |
5,1 | ohen dea Ubersugea Min. |
|
tat-eUaeh- poljmeri- eat, ψ |
91 | 5,1 | 1 - 3 | < 5 | |
O | 91 | 34,2 | 5,2 | 6-10 | >5 |
40 | 94 | 34,2 | 5,0 | 1-2 | >5 |
20 | 94 | 54,2 | 5,7 | <\ | <5 |
9 | 97 | 27,0 | 4,7 | 10 - 15 | < 2 |
9 | 28,7 | 4,7 | 10 - 15 | < 2 | |
6 | 24,8 | 4,8 | 10 - 15 | <2 | |
6 | 27,0 | 10 - 15 | |||
3 | |||||
Die unTertragliohen Oecdaehe, d. h. die Genlache alt einen
Δτη > 5, ergeben UberisUge, die nicht beaaer ala die einfaohe,
gewaohste Kontrollpapierprobe aind· Mit allen rertrügliohen
XthylenAlnjlAoetat-Mieohpolyaariaat-Waoha-Mitteln, einaohlieaalieh
darjanigen mit Terhältniamttaalg geringes Gehalt an dam
Minehpolyeerleat (3 bia 9 *) wird die verbeaaarte Pettfeetigkelt
arhaltan. Die letztgenannten Mittel liegen auaaarhalb
dea Bereiohee der erflndungegeoäeaen Mittel, die eowohl flexibel
ala auoh rertrlglioh aind.
B e 1 e ρ 1 · 1 1
Polyeeterfollenetreifen ("Mylar") werden aus der heleaen
SchaeXse mit einem verträglichen überzugsmittel aus
Pc 2997-A ff
40 f Xthylen/Vinylacetat-MiBchpolymeriaat (enthaltend 27,6 j>
Vinylacetat) und 60 $> Paraffinwachs und einem unverträglichen
Überzugsmittel aua 40 Jf ÄthylenAinylacetat-Miechpolymerisat
(enthaltend 19»7 £ Vinylacetat) und 60 1» Paraffinwachs übersogen.
Die Proben «erden 80 Hin. bei 70° C konditioniertr worauf
man mittels eines Spektrpfotometers (Bauart Model 10v Gary)
ο
bei einer Wellenlänge Ton 700OvA die optieohe Dichte der Vollen misst. Die Extinktlonakoefflslenten der überzogenen Pollen» auf eine Obersugediok· von 0,025 ms normalisiert, betragen 0*34 bsjw. 0,61. Da dj.e. Klarheit der Folien dem Ex t ink ti onekoeffizienten umgekehrt proportional let, seigen diese Ergebnisse, dass das vertrügliohe Oemisoh einen Tiel klareren Übersug als das unverträgliche Genlsoh liefert.
bei einer Wellenlänge Ton 700OvA die optieohe Dichte der Vollen misst. Die Extinktlonakoefflslenten der überzogenen Pollen» auf eine Obersugediok· von 0,025 ms normalisiert, betragen 0*34 bsjw. 0,61. Da dj.e. Klarheit der Folien dem Ex t ink ti onekoeffizienten umgekehrt proportional let, seigen diese Ergebnisse, dass das vertrügliohe Oemisoh einen Tiel klareren Übersug als das unverträgliche Genlsoh liefert.
Die In den Beispielen 1 bis 11 verwendeten XthylenAinylaoetat-Mischpolymerlsate
haben eine Bigenviaooaität, bestimmt in einer
Lösung in Toluol bei einer Konsentration von 0,25 Oew.jt und
einer Temperatur von 30° C, im Bereich von 0,6 bis 1,3·
Wenn gewUnnoht, kann man, den Mitteln gemüse der Erfindung
ein Wachs-Antioxydationsmittel, s· B» tert.-Butyloxyaniaol,
in einer Konsentration von etwa 0,0025 1» sueetsen, um eine
Beständigkeit gegen oxydutiven Abbau, Insbesondere bei erhöhten
Temperaturen bis zu etwa 200° C, su erhalten«
Die Eigenschaften des erfindungegemäaeen Gemisches von Xthylen/Vinylacetat-Misohpolymerlsat
und Wachs sind einzigartig und Uberraochendo
Die Mittel, doren Zusammensetzung der Fläche ABCD
- 21 -
009812/1684 BADOfHGtNAL
U70916
Pc 2997-A
der Zeiotmung enteprioht» stellen stthe, flexible Stoffe dar,
die bei Auftragung auf Papier oder Karton baw. Pappe einen Yielflltigen Einsäte in der Verpaokungeteohnlk finden· I)Ie
Überzüge behalten ihre undurohlässignaohendea Eigenschaften
•elbet bei Biegebeunepruohung bei und lassen sich unter JSrslelun#
fester Bindungen wararereohweissen bsw. helsslegeln«
Pi· überaUge kunnen pigaentiert werden» und sie ergeben eine
gewisse fettfestigkeit. Die Mittel genäsa der Erfindung sind
auch al· heies-sohaelsend· Klebstoffe τοη Wert·
- 22 -
009812/Ί684
BAD OHK3fNÄt :
BAD OHK3fNÄt :
Claims (1)
- Po ?997-A · 93 J47091$Patent ansprüohaund rertrHglichee Mittel, bestehend in wesentliohen «ue Brdulwaoha und einen Mischpolymerisat des Äthylens und Vinylacetat··, wobei die Gewlohtsproeentsätse dea Wachse· und de· Mischpolymerisat·· in den Mittel und der Gewichts protenteati an Vinylacetat in den Mlaohpolynerisat einem Punkt in dem Bertion ABCD geaftee der Zeichnung entsprechen.• · j2« Mittel naoh Anapruoh λ, dadurch gekenneβlohnet, da·· das ErdOlwaont Paraffinwachs iet.3· Mittel noon Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das IrdoMwaohe «ikrokrletallinee üaohe ist.4· Haeu>£ene 8chaelsef bestehend Ie wesentlichen aus Erdulw,aohs und eine« Mlaohpolyneriaet de· Xthylene und Yinylaoetatee» mit eines Trttbungepunkt innerhalb 5° C des Schmelzpunktee de· Wachse·t wobei die GewichtsproeenteKtee des Wachses und de· Mieohpolyneriaatee in der Schmelze und der Gewichteproaentsats Vinylacetat in dem Uischpolymerisat einem Punkt in dem Bereich ABCD gemHoe der Zeichnung entsprechen«5· GchmelBe nach Anspruch 4» dadurch gekennzeichnet, dass das Erdölwachs Paraffinwachs ist.- 23 -009812/1684
BADU70916Pe 2997-A Λ€· ScJaaelse nach Anspruch 4? dadurch gekennzeichnet, daaa dee Erdölwachs Mikrokristallines Wachs lot.7· fleadblee und T«rtrHellchee Kittel» bestehend la weaentliehen eue 60 Qew·^ Erdölwache und 40 Gev.ljC eines Itteohpoljaerieetee τοη Xthylen und Tinylacetat, das 2B bis 35 L Biechpolyaerieiertee Yinylacetat enthalt.00981 11 1684
SAD ORIGINAL
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---|---|---|---|
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