DE1469437A1 - Verfahren zur Behandlung von Textilwaren - Google Patents

Verfahren zur Behandlung von Textilwaren

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DE1469437A1
DE1469437A1 DE19651469437 DE1469437A DE1469437A1 DE 1469437 A1 DE1469437 A1 DE 1469437A1 DE 19651469437 DE19651469437 DE 19651469437 DE 1469437 A DE1469437 A DE 1469437A DE 1469437 A1 DE1469437 A1 DE 1469437A1
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Germany
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weight
textile goods
solution
zirconium
textile
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DE19651469437
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English (en)
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Hirshfeld Julian Jehudah
Reuben Bertie Joseph
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Monsanto Co
Original Assignee
Monsanto Co
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Ben/mdlung von Textil;-:er:enständen oder -waren, die Acrylnitrilpolymerinatfasern od.'r -fäden, die allgemein als Acrylfasern boj/unnt sind, oder JrOlycarbcnamidfaaorn, die allgemeiner als xolyamidfasern (Nylon) bekannt sind, umfassen. Insbesondere bezieht sich, die Erfinduno; auf ein Verfahren zur Behandlung derartiger G-egenstände, wodurch die Beüf'ndigkeit gegenüber
V. :"f;chmutzung derartiger Textilwaren erhöht wird.
»
Es ist allgemein bekannt, daß Textilwaren mit derartigen
lasern oder Fäden einer übermäßigen Verschmutzung unterworfen n:trid. Eine allgemein angenommene Erklärung für diese üner-
jkto Erscheinung ergibt sich auß dem hydrophoben Verhalten
BAD ORIGINAL
'00ί 12Ö/UM
der Polymerisate selbst, welch'/s den Aufbau von verhältnismäßig hohen elektrostatischen Ladungen auf denOberflochen der Polymerisatgegenstfi-nde erlaubte In vorhersehbarer '/eise ziehen derartig aufgeladene OberfI"eheη Teilchen von Schmutz oder Staub stark an und halten diese hartnackig fest.
Auf der Basis der vorstehend geschilderten Erklärung: wurden Versuche ausgeführt, um diesen Tejitilge^enständen durch Behandlung mit kationischen "-/eichmachern zur Herabsetzung der Neigung von solchen Gegenat nden zur Erzeugung vcn statischen Ladungen auf ein Minimum eine Best-'nairkeit gegenüber Verschrnutzung zu erteilen» Diese Versuche fahrten zu einem überraschend niedrigen praktischen Erfolg, trotz der Tatsache, daß sie bei der Rückführung des Aufbaues v,:n derartigen Aufladungen auf ein Minimum wirksam sind« Überdies werden die kationischen Weichmasher durch Waschen leicht entfernt und demgemäß ist jeglicher durch ihre Anwendung erzeugte Effekt nur vorübergehend»
Wasserlösliche harzartige Oberflächenbehandlunp:smittel oder Appreturmittel wurden verwendet, um das Eindringen von Schmutzteilchen in die Zwischenräume von einseinen Faeern zu verhindern. Wenngleich eine derartige "Behandlung wirksam se'η kann, leidet nie unter dem offensichtlichen und ihr anhaftenden Nachteil der Unbeständigkeit« Der ütoff odor ein anderer Texfcil^e^onstand ist gegenüber υίικΊ1 ~Vj>u!cLibe-
i': mit Bezug auf die Beibehaltung seiner Beständigkeit
gegenüber Verschmutzung nicht wiaerstandsf.hig.
00ÖS2Ö/U·· SAD ORiOlNAL
U69437
Zur Verneiäunp; diet or Schwierigkeit v.urden verschiedene iiitseL-?.rtb:"..rc, ta. rzai^tire Appreturen oder Ausrüstungsmittel (Pini^iieo) fi'r den bleichen Abdiciitun- szweck verwendet, um die i'aser- oder FadenzvisclierLr^ume j3-;eiiüber· dem Lindringen ν ^n .^cliEiutzt-'ilciien abzudichten und einen relativ bleibenden JL'£?~Lt zu ergeben. Diese Ausrüstun-.,smittel beeinflussen jedoch nachteilig denG-riff, die Drapierung ododrjl«, des so be- ;-■; iidelten Textilu;e;~3nst::ndeso Außerdem trä^t ih-ne Anwendung z-u -jlnc-r bcoclitlichen Steigerung der Herst'-allun^skosten bei, und 'rann auch nur auf den fertiggestellten Textilgegenstand nach dem Jf'.rben aus^efi>f_rt werden. Es i,->t daher nicht durch-1'·Lrb-.-r, cL·:· Te^tilrohmcterial zu verbessern, v/elclies der Lti^iclrorei r.dr-r ..irlierei,. der v/eberei, der Ganzzeugü'-rstc] lung
od .α--'!« zu" ■ Γ "ihr t v.'ird.
von Textilwaren
Das Problem der Verschmutzung/ist von besonderer Wichtigkeit bei Anwendung f i'r Teppichverarbeitunffen. Im normalen Gebrauch sind Teppiche eise» gleitenden Heibungstoerührungen unterworfen, die zum Aufbau der vorstehend geschilderten, schmutzanziehenden jätatir.cken Aufladungen beitragen. Ihre waa-"-jrecate ^-nordnung ermöglicht des Pestsetzen von Staub und Scaiautz ^Uf ihren Oberflächen. Der Fußgängerverkehr, durch .v^lchen natürlich zusatzlich große Mengen Schmutz auf die ü'ei pichoberfläclie gebracht wird, drückt wirksam den &Gomutz tief in das TeppichgefÜEe. Aufgrund der Schwierigkeiten, dio mit der Instandhaltung von Teppichen, insbesondere
009829/1468 BW original
U69A37
in öffentlichen Gebäuden, verbunden sind, ist offensicht-' lieh die Schaffung einer wirksamen Yerschmutzungsbeständigkeit von besonderem technischen Interesse. Aus dem gleichen Grund ist der Bedarf an einer bleibenden Beständigkeit gegenüber Verschmutzung offensichtlich; eine wirksame und Wirtschaftliche Instandhaltung und Pflege bestimmt, daß die in regelmäßigen Zeitabständen erfolgende Teppichreinigung keine erneute Anwendung eines Antiverschmutzungsmittels erfordern soll.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Behandlung von Textilwaren, um diesen eine Beständigkeit gegenüber Verschmutzung zu erteilen, die anhaltend ist und während wiederholten Wach- oder anderen Reinigungsbehandlungen beibehalten wird, wobei insbesondere Textilwaren aus Acrylnitrilpolymerisat- oder Polycarbonamidfasern der Behandlung unterzogen werden.
Diese Zwecke werden durch das Verfahren gemäß der Erfindung erreicht, bei welchem man einen Textilgegenstand oder eine Textilware (gewebte, gewirkte oder gestrickte Textilware, Garn, Vorgespinst od.dgl.) mit einer sauren wäßrigen Lösung, die Zirkon in einer seiner Wertigkeitsstufen enthält, imprägniert, wobei außerdem gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung eine stickstoffhaltige organische oder anorganische Base vorhanden ist. Die Imprägnierlösung wird bei einem pH-Wert :
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U69437
•von etwa '2 - unterhalb 7 gehalten, wobei deren Temperatur zwischen etwa 37,8° bis loo° 0 (loo° F - 2120F) beibehalten wird; die bevorzugte Arbeitstemperatur liegt innerhalb des Bereichs von etwa 57°C bis loo0 O (1350I1 bis 212° F). Die Berührungsdauer mit der Imprägnierungslösung liegt im Bereich von etwa Io bis 9o Minuten, wobei eine Berührungsdauer von etwa 3o Minuten im allgemeinen bevorzugt wirde Gegebenenfalls kann eine Trocknung entweder bei Raumtemperatur oder bei einer erhöhten Temperatur ausgeführt werden, Ss ist jedoch ersichtlich, daß der behandelte Gegenstand den weiteren Arbeits- oder Behandlungsstufen, wie z.B. dem Anfärben, auch in feuchtem Zustand, insbesondere nach dem Spülen, zugeführt werden kann.
Im allgemeinen werden die gelösten Stoffe (Zirkonsalz, stickstoffenthaltende Base, die zur Einstellung des pH-V/ertes verwendete Säure) in einer Menge Wasser aufgelöst, die zur Erzielung eines Verhältnisses von (Materialgewicht)/ (Y/assergewicht) von etwa 2o bis 3g erforderlich ist. Die tatsächliche Konzentration des Behandlungsbadee ist nicht kritisch, und die Wahl einer geeigneten Konzentration ist für den Fachmann offensichtlich.
Der Gehalt an gelöstem Material der Bohandlungslösung v/ird am zweckmäßigsten als Gewichtsprozentsatz, bezogen auf das Gewicht des zu behandelnden Textilgegenstandeo aua-
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gedrückt. Gemäß dieser Definition wird das Zirkorisalz in einer Menge von etwa o,o5 c/o "bis 2,ο $ Zirkon selbst verwendet, wobei etwa o,4 °ß> die im allgemein; . bevorzugte Menge darstellt.
Die Stickstoff enthaltenden Basen werden für den Zweck gemäß der Erfindung.als Derivate von Ammoniak angesehen und die Menge dieser Materialien v/ird demgemäß zweckmäßig als die einer angegebenen Menge von Ammoniak äquivalente Menge ausgedrückt. Wie bei dem Zirkonsalz wird auch diese Menge in Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Textilgegenstandes angegeben. Beispielsweise ist ersichtlich, daß l,o $ Hydroxyamin einer Menge von ο,515 io Ammoniak äquivalent ist und daß l,o $ Pyridin einer Menge von o,215 c/o Ammoniak entspricht. Die Menge von erttweds* organischer'oder anorganischer Stickstoff enthaltender Base, die bei der praktischen Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung verwendet wird, ist eine solche Menge, die etwa o,l bis o,4 °ß> Ammoniak äquivalent ist. Die bevorzugte Menge beträgt im allgemeinen etwa o,2 $.
Die Behandlung erteilt dem TextiIgegenstand keine Färbung und besitzt keinen nachteiligen Einfluß hinsichtlich der Weichheit, des Griffs, der 'frappierung oder des !Faltenwurfs od.dgl.
Dur oh die Anwendung des Verfahrens ;;omäJ) der Erfindung wird der l'oxtilgegenatand mit einem Gehalt an Zirkon vor-
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sehen, der bei wiederholtem Waschen oder Kochen aus den Gegenstand nicht extrahiert wird. Demgemäß ist keine erneute Behandlung des Gegenstandes nach einein Reinigunn-svorgang erforderlich.
Das Verfahren gen aß der Erfindung kann auf Textilgefrenstänue von sämtlichen Acrylfasern angewendet werden, die aus Polymerisaten mit einem Genalt von wenigstens 80 Gew.% Acrylnitril in polymerer Form gebildet sind. Derart ir-e Fasern oder Fäden umfassen solche, die aus FoIvacrylnitril, nischpolynerisaten und Terrolymerisaten mit einera Gehalt von wenigstens 80 % Acrylnitril plus einem oder mehreren monoolefinisciien, da^it miscnpolymerisierbaren Monomeren und gemischten Polymerisaten und Mischpolymerisaten, in welchen die I-iisciiunp· wenigstens 80 Gew,/i Acrylnitril enthält, gebildet sind. Die gemischten Polymerisate können z.B. einen überwiegenden Anteil eines Polymerisats mit etwas mehr als -80 % Acrylnitril und einem geringeren Antdl eines anderen Polymerisats oder Mischpolymerisats umfassen, wobei ein solches Verhältnis der Polymerisate gewählt wird, daß das gemischte Polymerisat wenigstens 80 Gew.£ Acrylnitril enthält.
Die Mischpolymerisate und Terpolymerisate mit einem Gehalt von wenigstens 80 % Acrylnitril können in damit mischpolymerisierter Form solche anderen monoolefinischen Monomeren umfassen, wie Acrylsäure, Halopenacrylsäure und Methacrylsäure, Ester, wie Methyl-, Butyl-, Octyl-, Meth-
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009829/U88
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oxymethjL- und Ohloräthylmethacrylat, sowie die entsprechen-'don Ester von Acryl- und Ilalogenacrylsäure, Methacrylnitril, Vinyl- und Vinylidenhalo^enide, z.B. Vinylchlorid, Vinylfluorid, Vinylidenchlorid, l-Fluor-l-chloräthylen, Vinylcarboxylate, z.B. Vinylacetat, Vinylchloracetat, Vinylpropionat und Vinylotearat, U-Viiiylimide, wie IT-Vinylphthalsäureiiaid und JT-Vinylsuccinimid, IJ-Viny!lactame, wie IT-Vinylcaprolactam und ϊΤ-VinylbutyroIac tarn, Ary!verbindungen, wie Styrol und Vinylnaphthalin, sowie andere Verbindungen, wie Methylvinylketon, Methylfunarat, Llcithylvinylnulfon, ?umarsäurenitril, Ua.leinsäureanhydrid, die Vinylpyridine, v;ie 2-Vinylpyridin und 4-Vinylpyridin, die Vinylüubstituiorton Alkylpyridine, wie 4-Jitliyl-2-vinylpyridin, 5-Äthyl-2-vinylpyridin und 2-LIethyl-5-vinylpyridin, die iaomeren Vinylpyraaine, die verscliiedenen isomeren Vinylchinoline, die Vinylimidazole und die Vinylbenzoxaaoleo
Die synthetischen linearen Polycarbonamide, die insbesondere ala Polyamide (Nylonmaterialien) bekannt sind, auf welche das Verfahren gemäß der Erfindung anwendbar ist, sind von der allgemeinen Art, wie sie in den US-Patentschriften 2 o71 25o, 2 071.253 und 2 l'5o 948 beschrieben sind. Die in Betracht kommenden Polycarbonsäureamide umfassen die Reaktionsprodukte von lineare» rolymerisate bildenden Massen, die amidbildende Gruppen enthalten, wobei
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die Realrbionsmaterialien aus bifunktionellen, zwei reaktive Gruppen enthaltenden Molekülen bestehen, deren reaktive Gruppen denjenigen von anderen Molekülen komplementär sind und die die komplementären, amidbildenden Gruppen umfassen.. Es gibt zwei verschiedene Arten von Polyoarbonsäureamiden, nämlich solche synthetische lineare Polycarbonsäureamide, die.die -üigenpolymerisationsprbdukte von monoaniinomonocarboxycyclisehen Säuren umfassen, die wenigstens 5 Kohlenstoffatome in der Kette enthalten, die die Amino- und Carboxylgruppen trennt, und solche synthetische lineare Polycarbonsäureamide, die aus der Umsetzung von geeigneten Diaminen mit geeigneten Dicarbonsäuren in praktisch äquimolaren !!engen erhalten werden» Es ist ersichtlich, daß mit den hier angegebenen Aminosäuren, Diaminen und Dicarbonsäuren auch äquivalentefcj. amidbildendefa Derivate solcher Reaktionsteilnehmer umfaßt "werden· Bei der Hydrolyse ergeben äie Polycarbonsäureamide aus den Aminosäuren das Aminosäurehydrochlorid und die Polycarbonsäureamide aus den Diaminen und Dicarbonsäuren, die Dicarbonsäure und das Diarainhydroohlorid. Die durchschnittliche Zahl von Kohlenstoffatomen, welche die Amidgruppen in den Polycarbonsäureamiden trennen, beträgt wenigstens 2.
Diese Polycarbonaäureamide enthalten die
sich wiederholenden Amidgruppen;
RO r ti
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00Ö828/UM
worin R Wasserstoff oder einwertige KonlenwasserStoffreste bedeutet, als Teil der Hauptkette Von Atomen des
Poll?
Polymerisats. Besonders brauchbare Carbonsäureamide gemäß der Erfindung sind die einfachen unsubstituierteii PoIycarbonsäureamide, beispielsweise solche, die durch Umsetzung von Tetramethylendiamin mit Adipinsäure, Tetramethylendiamin mit Suberinsäure, Tetramethylendiamin mit Sebacinsäure, Hexamethylendiamin mit Adipinsäure, Hexamethylendiamin mit Suberinsäure, Hexamethylendiamin mit Sebacinsäure erhalten werden oder das Polymerisationsprodukt von £> -Oaprolactam. Außerdem sind bei der praktischen Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung auch die Polymerisate in Betracht gezogen, die bei der Umsetzung von zwei oder mehreren Diaminen mit Dicarbonsäuren und/oder zwei oder mehreren Diaarbonsäuren mit Diaminen gebildet v/erden.
Die Arbeitsweise der Ausführung der Behandlung gemäß der Erfindung ist nicht kritisch, d.h. der zu behandelnde Gegenstand kann in ein kaltes Behandlungsbad eingebracht und das Bad anschließend auf Beliandlungstemperatur gebracht werden oder der Gegenstand kann unmittelbar in ein erhitztes Behandlungsbad eingebracht werden. Die Behandlung kann vor der Färbung des Gegenstandes ausgeführt werden odor sie kann an einem vorhergehend gefärbten Gegenstand vorgenommen worden,
009829/14·! ^0 oWOW*.
In einigen Prillen kann die Behandlung mit dem Färbevorgang verbunden werden, falls der letztere, innerhalb eines geeigneten pH-Bereiches ausgeführt wird. Die Herstellung der Imprägnierlösung selbst umfaßt lediglich das Auflösen des Zirkons'alses uiid der Stickstoff enthaltenden organischen oder anorganischen Base oder deren Salzes in der erforderlichen Menge V/asser, gegebenenfalls zusammen mit einer Hange Säure, um die Löuung auf den gewünschten pH-Wert einzustellen. Die Impriignierungslösting kann auch bereitet werden, vrenn der Sextilgegeiiütand in dem zu. verwendenden.Wasser eingetaucht ist. Vorzugsweise wird jedoch die Lösung vor der Imprägnierung hergestellte
Obgleich ojs sich in der Praxis besonders zweckmäßig erwies, die Imprägnierung des Textilgegenstandes in einem Auslaugebad (exhaust bath) auszuführen, kann die Behandlungslösung auch auf den Gegenstand durch Aufklotzen, Aufsprühen, ValzGiiauf trag oder dgl., wie dem Fachmann ersichtlich ist, aufgebracht werden«
Bei der praktischen Ausführung des Verfahrens der Erfindung kannjir^endein lösliches Zirkonsalz zur Anwendung gelangen. Zirkonacetat ist unter Berücksichtigung der Kosten und der Tatsache, daß seine wäßrige Lösung lediglich schwachsauer ist, so dr-.iä die Einstellung des pH-Wertes der fertigen Imprägnierungslösung auf den gewünschten Wert erleich- · tert ist, insbesondere geeignet, Beispiele für andere Salze, die bei der Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung
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brauchbar sind, umfassen Zirkonoxychlorid, Zirkonsulfat, lirkonaeetylacetonat, Kaliumzirkonylcarbonat, Zirkonchlorid, Zirkonfluorid, Zirkonnitrat, Ammoniumzirkonylcarbonat, Hatriumzirkonsulfat und Ammoniumtricarbonatozirkonato
Die endgültige Einstellung des pH-Wertes kann mit irgendeiner, geeigneten löslichen anorganischen oder organischen Säure, z.B. Schwefelsäure, Salzsäure, Phosphorsäure, Ameisensäure, Essigsäure od.dgl»' ausgeführt werden. Wie vorstehend ausgeführt, werden als stickstoffent-
haltende Basen sowohl organische als auch anorganische Derivate von Ammoniak betrachtet. Außer Ammoniak selbst umfaßt die Klasse von anorganischen Derivaten solche Materialien wie Hydrazin, Hydroxylamin, Ammoniumcarbonat und Ammoniumoarbamat. Gemäß der Klassifizierung der organischen stickstoffhaltigen Basen gehören hierzu ähnliche Materialien, wie oben angegeben, z.B. Alky!hydrazine, Alky!hydroxylamine, und die Amine. Die letzteren umfassen primäre, sekundäre und tertiäre Amine sowie die quartärnen Ammoniumverbindungen· Die Substituenten-gruppen in den Aminen können aus Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl- und heterocyclischen Gruppen oder Kombinationen davon bestehen. Außerdem kann der Aminstick- l#rL stoff beispielsweise wie im Pyridin einen Teil der heteroiyclisoMfcn Struktur bilden, Die Substituentengruppen der •Amine können weitere reaktive» Gruppen tragen, wie z.B. Mokoäthänolamin, G-Iy ο in oder Aminoessigsäure, p-Aminobenzoe- ,
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säure od.dgl. Polyaminoverbindungen, wie Äthylendiamin und Guanidin« sind ebenfalls innerhalb des Bereiohs der Definition der organischen Stickstoff enthaltenden Basen·
Die Stickstoff enthaltende Base kann dem Bad in form eines löslichen Salzes oder der freien Base selbst einverleibt v/erden, wobei die saure Umgebung des Bades die Siqherstellung dessen Auflösung unterstützt»
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Gereinigte Probestücke eines gestriokten oder ten achlauchförmigen Textilmatfrlals aus Aqjrylgariie^ während 3o Minuten in Behandlung^bäder eingetauoht, Zusammensetzungen in der nachstehenden tabelle X ajjg ist, wobei die Gewichtsmengen.4·ί? im Bfj.d gelösten als Prozentsätze der Probestück^ewioh|i auegtdrüokii und das 3 e wi oh ta Verhältnis de·'Prpl?(BatÜokee au
ratur von loow0 (gl2vff) gehal'iin Di#'K?obfBtüoke dann gründlich gespült und während 3o Minuten in Farbbad (blank dye bath) bei einer Teinpej-atur fold (2120F) gehalten. Anschließend ilefa.tn lie erneut gr gespült und getrocknet.
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Die Reflexion der so behandelten-Probeiistücke wurde gemäß der in American Dyestuff Reporter, Bd. 45, Nr, 7, März I956. Seiten 190 bis 202 beschriebenen Arbeitsweise bestimmt, worauf sie einer Verschmutzungsbehandlung, wie nachstehend beschrieben, unterworfen werden, Die Reflextion der so verschmutzten Proben wurde dann bestimmt und der Unterschied zwischen der ersten und der zweiten ReflexWions· bestimmung wurde berechnet. Dieser Unterschied stellt das y Ausmaß an Verschmutzung dar, und daher ist der Textilgegenetand umso beständiger gegenüber Verschmutzung, je kleiner der Unterschied ist,*
Tabelle..!
Bactzrusammens &ts atiaag
HH3 Xqui- pH
Bad temperatur
0C (0P )
Reflexion
unbe-· ver- Unterschmutz schmutzt schied
1. Kontrolle
58
37
t 22· Zirkonacetat 0,66$ * «o Hydroxy lastiLnsulfat l %
k>
Schwefelsäure
o,24
o,lo3 $ 1,9 loo 212 63
51
. Zirkonacetat 1,1 ^ Hydroxylaminsulfat 3,o #
Schwefelsäure
0,4
o,3o4 1° ~ 2,9 loo 212 66
60
4. Zirkonaeetat 1,1 # ^ Hydroxylaminsulfat
Schwefelsäure
5· Zirfconaeetat 1,1
o,4
o,4
o,lo3 ?S 2,9 loo 212 67
4,7 loo 212 57
57
38
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Beispiel 2
Gemäß der In Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise wurden gestrickte oder gewirkte sohlauchförmige Probemuster aus Aerylfasern mit Badzusammensetzungen behandelt, die eine Keine von Stickstoff enthaltenden Basen enthielten, Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle II auf-" geführt. In allen Fällen, außer bei der Kontrolle, wurde Schwefelsäure zur Einstellung des pH-Wertes, wie angegeben, verwendet« Zirkonacetat, 1,1 $, bezogen auf das Gewicht der Ware, wurde als Zirkonquelle verwendet. Die Stickstoff-
Gew,. enthaltenden Basen wurden in einer Menge von 3/y, bezogen
auf die zu behandelnde Ware, verwendet.
OOI8lt/U8i
-P pi
03
CVlHHHHH
Hi-HHHH HH -Φ cm cm cm
I CMCMCMCMtMK-SCM^CMCMCMCM CMCM
Kt*.
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Beispiel 3
Gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweise wurde eine Probe mit einer Lösung behandelt, die 5 $ Zirkonacetylacetonat und 3$ Hydroxylaminsulfat, jeweils bezogen auf das Gewicht der Probe, enthielt. Die Lösung besaß einen pH-Wert von 1,9· Die so behandelte Probe ergab einen Unterschied in der Reflexion vor und nach der Verschmutzung von 16j der Vergleiohswert für eine unbehandelte Kontrollprobe war 2o.
Beispiel 4 ' '
Gereinigte Probemuster aus gestricktem oder gewirktem schlauohförmigem Polyamidmaterial wurden während 3o Minuten in Behandlungsbädar mit< den in der nachstehenden Tabelle III angegebenen Zusammensetzungen behandelt, wobei die Gewichtsmenge der in den Bad gelösten Materialien als Prozentsatz! des Gewiohts der Pjrobemuster ausgedrückt let und das Verhältnis von dem Probemuatergewioht zu dem lösungsmitttlwassergewioht 1 i 3o beträgt. Das Bad wurde bfi einer Temperatur von loo° 0 (212° 1) geh&lten» Die Mueter wurden dann gründlich gespült und während 6a Minuten In tin be3i einer Temperatur v$a 1qo° 0 (2120^ 2») gehaltenefl. iärbebad (blana dye bath) ingetaucht. AnsohliβSend wurden fi« irnfut gründlioh gespült UÄÄ
Tabelle III
Zirkonäquiralent
3 vaxent
PH
• Badtemp-e . ■ rati»
°C; V
Be flexion
Üntersohmutzt schmutzt schied
1· Kontrolle
2. Sirkonacetat ο.44
ο Hydroxylamlnsulfat
ο Essigsäure 3,ο ^
Zirkonacetat 1,1 ^ Hydroxylaainsuliat 3,ο E 3 ^
Ι,ο
fccetat 1,1
3,0
O 5. Zirlconaoetat 1,1 $
Hydroxylaminsulfat l,f
Eesigsäure 3,ο ^
Zirkonaceta-fc 1,1 dlf
3,0
1,1 $
1,1 aß>
l,o
o#l6 o,4 o,4 o,4
0,4
o»4 o,4
4,1 loo 212
4,1 loo 212
4,1 loo 212
4,1 85 185
4,1 54 13ο
5,o loo 212
etwa 7 loo 212
77
77
78
77
77
33
47
59
51
5o
77 49 28
77 48 29
77 *4o 37
ijiHfcHiiJiMwrn Im
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2ο -
Die wertvolle Wirkung der Aufnahme der Stickstoff enthaltenden Base in das Behandlungsbad gemäß der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird durch den Vergleich der erhaltenen Ergebnisse bei der Badzusammensetzung 7, die keine Base enthält, mit denjenigen, welche mit der Badzusammensetzung 3 erhalten wurden, offensichtlich. Die Zweckmäßigkeit der Beibehaltung des pH-Y/ertes des Bades auf einem sauren Wert ist aus dem Vergleich zwischen den Ergebnissen, welche mit den Badzusammensetzungen 7 und 8 erhalten wurden, ersichtlich*
Beispiel 5
Gemäß der in Beispiel 4 beschriebenen Arbeitsweise wurden gestrickte oder gewirkte schlauchförmige PoIyamidprobemuster mit Badzusammensetzungen behandelt, die eine Reihe von Stickstoff enthaltenden Basen enthielten. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle IV zuBammengeatellto Mit Ausnahme der Kontrolle und des Ammoniak enthaltenden Bades wurde bei allen Fällen Essigsäure verwendet, um den pH-Wert auf den angegebenen Wert einzuregeln. 21rkonaoetat wurde in einer Menge von I9I <fav beaogen auf daß Matarlalgewicht, als Zirkonquellö verwendet. Die Stiele-'stoff enthaltenden Basen wurden in einer Menge von 3 $? be-. aes©a auf das Materlalgev/ioht,
COPY
2δ .
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Tabelle IV
• PH VereoluButzunj ^ ί
.■iff' .
Stickstoff enthaltende Base * ' VeröohmutJung - Unterschied In.
' und naoh dtr V· 		6)0 47!-
keine (Kontrolle) 3,6 44
Ammoniak 3,6 32
Hydrazin 4,3 37
Anilin 3.3 38
Anillnhydrochloricl 4,7 '29 *·
Furfurylamin 3,7 ' 34' "
Äthylendiamin 4,7 36
1,6-Hoxamethylendiamin 4,4 35
o-Toluidin 4,8 45
Morpholin 4,7
N-Methylfurfiirylamin 4,7 38
H-Methyltetrahydrofurfurylamin
S		 5,6 ..,44..'
Piperazin 4,6 :'/. ■••■i;l· ^■".' ·■
Hexamethylentetramin 4,2 : · * '. ■, \ 'f
■ X ' * ι *
P-Aminobenzoeeäure 1 I >
der Reflexion tÖi ,· ::'
. ' '· ■ ' 1 · '"-·'■
COPY BAD ORIQINAL
Beispiel 6
Gemäß der in Beispiel 1 angegebenen Arbeitsweise wurde eine Probe mit einer lösung mit einem Gehalt von - 5 fo Zirkonaoe.tylacetonat und 3^ Hydroxylaminsulfat, jeweils bezogen auf das Gewicht der Probe» behandelt« Die lösung besaß einen pH-Wert von 2,8. Die behandelte Probe ergab einen Unterschied in der Reflexion vor und nach der yer0Ohmutgiung von 29j der Vergleichswert für eine u&behandelta Kontrollprobe betrug 39.
J*
BAD

Claims (9)

  1. Pat entans prüche
    Io Verfahren zur Behandlung von Textilwaren von aus Polymerisaten „mit einem Gehalt von wenigstens 80 .Gew.$ Acrylnitril in polymerer lorm gebildeten Fasern oder laden zur Erhöhung der Beständigkeit gegenüber Verschmutzung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilware oder den Textilgegenstand mit einer sauren wäßrigen Lösung, die ein Zirkonsalz gelöst enthält, imprägniert,
  2. 2.. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilware mit einer wäßrigen Lösung mit einem pH-Wert im Bereich von etwa 2 bis unterhalb 7, die ein Zirkonsalz gelöst enthält, behandelt«
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung mit einer Lösung ausführt, welche ein Zirkonsalz in einer Menge von etwa o#o5$ bis 2,o # Zirkon, bezogen auf flas Gewicht der zu behandelnden Textilware*, enthält, wobei das Verhältnis von dem Gewicht der Textilware zu dem Gewicht des Lösungsmittelwassers der Lösung im Bereich von etwa 2o bis 35 liegt.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilware mit der Se- j handlungelöBuag bei einer leaspe^tur von etwa 37,8 bis loo°0 " (loo bis 2120F) währeaA einer taprägaieriingsberulirüiige·- dauer von etwa Io bis 90 Minuten behandelt· :. , ■■
    . V-11JO.'
    BAD0R«Q,NAL
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  5. 5« Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man als Zirkonsalz Zirkonacetat· verwendet.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilware mit einer Lösung behandelt, die neben dem Zirkonsalz eine organische oder anorganische Stickstoff enthaltende Base oder deren Salz enthalte
  7. 7. Verfahren nach einem der.Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Textilware mit einer wäßrigen Lösung mit einem pH-Wert von etwa 2 bis unterhalb 7 imprägniert, die in gelöster Form ein Zirkonsalz in einer Lienge von etwa o,o5 bis 2,ο $ Zirkon und eine organische oder anorganische Stickstoff enthaltende Base oder deren Salz in einer Menge von etwa o,l c/> bis o,4 % Ammoniak, wobei der angegebene Prozentsatz jeweils auf das Gewicht der Textilware bezogen ist, enthält, und die bei einer Temperatur von etwa 38.°C bis loo°C (loo°P bis 2120P) gehalten ist, wobei die Imprägnierungsberührung zwischen der Textilware und der Lösung etwa Io bis 9o Minuten beibehalten wird,
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Imprägnierung bei einem Verhältnis des Gewichte der zu behandelnden Textilware zu dem Gewicht dea Lösungsmittelwassers der Lösung von etwa 2o bis 35 ausführt.
    000829/Uet
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    Ü69437
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 Ma 8, dadurch .gekennzeichnet, daß man als Stickstoff enthaltende Base Hydroxylamin verwendet.
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