DE1469418C3 - Mittel und Verfahren zur Verbesse rung der antistatischen und hygroskopi sehen Eigenschaften von Polyamid Textil materialien - Google Patents
Mittel und Verfahren zur Verbesse rung der antistatischen und hygroskopi sehen Eigenschaften von Polyamid Textil materialienInfo
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Description
. J
1 ■ 2 " ·
Die Erfindung betrifft ein Mittel und ein Verfahren saugfähig zu machen. Bei diesem Mittel handelt es
zur Verbesserung der antistatischen und hygrosko- sich jedoch ebenfalls nicht um eine Additionsver-
pischen Eigenschaften von Polyamid-Textilmateria- bindung eines Monomeren oder Oligomeren Lactams
lien in Form einer Qtiellungsmittel für das Polyamid mit einem Alkylenglykol. so daß mit diesem Mittel
enthaltenden, wäßrigen Lösung. 5 die antistatischen und hygroskopischen Eigenschaften
Die Bezeichnung »Polyamide«, die in der Be- nicht verbessert werden. In der deutschen Patentschreibung
und in den Ansprüchen verwendet wird, schrift 1030 80') wird ein Verfahren zur Erhöhung'
soll synthetische, lineare Polyamide oder polymere der Saugfähigkeit von Textilien beschrieben, wonach
Carbonsäureamide bezeichnen, wie sie durch Poly- wasserunlösliche Alkoxyalkylpolyamide, Hydroxylkondensation
von Aminocarbonsäuren oder ihren io alkylpolyamide oder Alkylthioalkylpolyamide veramidbildenden
Derivaten oder durch Polykonden- wendet werden. Bei den bei diesem Verfahren ansation
von Diaminen mit Dicarbonsäuren hergestellt gewandten Produkten handelt es sich jedoch um
werden können, wobei als typische Vertreter die her- solche mit hohem Molekulargewicht, die in das
kömmlichen »Nylon«-Polymeren genannt seien. Textilmaterial nicht gut einzudringen vermögen. Im
Die Bezeichnung »Polyamid-Textilmaterialien« 15 übrigen handelt es sich hier bei diesem Verfahren
od. ä., wie sie in der Beschreibung und in den An- um eine wäßrige, alkoholische Emulsion. Ferner wird
Sprüchen verwendet wird, bezieht sich auf Fäden, noch in der französischen Patentschrift 1091267
Game, Strickwaren, gewebte Erzeugnisse und daraus eine Additionsverbindung eines Polyamides mit
gefertigte Bekleidungsartikel, die aus Polyamidfasern einem Alkylenoxyd beschrieben. Auch hier handelt
bestehen oder solche Fasern enthalten. 20 es sich um ein Mittel mit hohem Molekulargewicht,
Bekanntlich besitzen Polyamide ausgezeichnete das sich wesentlich von dem erfindungsgemäßen
Eigenschaften, die sie zur Verwendung als Textil- Mittel mit niedrigem Molekulargewicht, welches gut
materialien geeignet machen. Aber die bekannten in Polyamid-Textilmaterialien einzudringen vermag
Polyamid-Textilmaterialien haben auch einige Nach- und dessen antistatische und hygroskopische Eigenteile,
von denen die schlechte Wasseraufnahme- 25 schäften verbessert, unterscheidet. Bei dem in der
fähigkeit am bemerkenswertesten ist. Es ist bekannt, deutschen Patentschrift 874 896 beschriebenen Verdaß
Polyamid-Textilmaterialien weniger wasser- fahren werden Polyamidfäden in einer heißen, wäßaufnahmefähig
sind als ähnliche Produkte aus rigen Lösung von f-CaproIactam oder dessen nienatürlichen
Fasern und sich aus diesem Grunde für. derem Polymeren behandelt, um die Fäden zu kräu-Unterwäsehe,
Unterkleidung und ähnliche Zwecke 30 sein bzw. zu mattieren. Bei diesem Verfahren wird
nicht gut eignen, weil sie die Verteilung des jedoch keine Additionsverbindung wie bei dem erfin-Schweißes
verhindern und dadurch dem Träger ein dungsgemäßen Verfahren verwendet, so daß die
unbehagliches Gefühl geben und ihn für Haut- erfindungsgemäß erreichbaren Vorteile nicht erhalerkrankungen
anfällig machen. Außerdem laden sich ten werden.
Polyamide so leicht elektrisch auf, daß daraus her- 35 Demgegenüber betrifft die Erfindung ein Mittel
gestellte Bekleidungsgegenstände leicht Schmutz und ein Verfahren, um Polyamid-Textilmaterialien
annehmen, was für den Träger ebenfalls un- wasseraufnahmefähig und antistatisch zu machen,
angenehm ist. ohne daß dabei die genannten Nachteile der her-
Es wurden bereits verschiedene Versuche an- kömmlichen Behandlungsmittel und -verfahren aufgestellt,
um die oben beschriebenen Probleme zu 40 treten, d. h., erfindungsgemäß werden hygroskopische
lösen, und es stehen verschiedene hygroskopische und und antistatische Eigenschaften erreicht, die beim
antistatische Mittel zur Behandlung dieser Materia- Waschprozeß dauerhaft und beständig sind und die
lien zur Verfügung. Die meisten dieser Mittel zeigen gleichzeitig andere wünschenswerte Eigenschaften,
aber keinen zufriedenstellenden Effekt wegen ihrer wie den Griff, die Festigkeit usw. nicht nachteilig
verhältnismäßig geringen Dauerhaftigkeit oder Echt- 45 beeinflussen.
heit, besonders gegenüber dem Waschprozeß. Be- Die erfindungsgemäßen Mittel zeichnen sich dakanntlich
kann man Polyamid-Textilmaterialien durch aus, daß die Lösung eine Additionsverbindung
durch Methylolierung. Alkoxymethylierung, Hydro- eines monomeren Lactams oder eines oligomeren,
xyalkylierung usw. waschbeständige hygroskopische bis zu 5 Lactameinheiten enthaltenden Lactams mit
Eigenschaften erteilen, aber auch diesen Verfahren 50 einem Polyalkylenglykol mit 2 bis 4 Kohlenstoffhaften
gewisse Nachteile an. So wird beispielsweise atomen in der Alkylenoxydeinheit in einem Verhältder
Griff des Fertigproduktes rauh und unangenehm, nis von 2 bis 10 Mol Alkylenoxyd pro Lactam oder
oder die Festigkeit des Produktes wird herabgesetzt. Lactameinheit enthält.
Aus der USA.-Patentschrift 2 922 727 ist ein Ver- Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich
fahren bekannt, nach welchem ein Polyamidgarn in 55 dadurch aus., daß auf das Textilmaterial die eine
eine Lösung eines Caprolactamoligomeren ein- Additionsverbindung eines monomeren Lactams oder
getaucht und dann getrocknet wird, um die Haftung eines oligomeren, bis zu 5 Lactameinheiten enthal-
des Polyamidgarnes gegenüber Kautschuk zu ver- ten den Lactams mit einem Polyalkylenglykol mit
bessern. Bei diesem Verfahren wird jedoch im Gegen- 2 bis 4 Kohlenstoffatomen in der Alkylenoxydeinheit
satz zu dem erfindungsgemäßen Verfahren keine 60 in einem Verhältnis von 2 bis 10 Mol Alkylenoxyd
Additionsverbindung eines Caprolactamoligomeren pro Lactam oder Lactameinheit enthaltende Lösung
und eines Polyalkylenglykols verwendet. Außerdem aufgebracht und dieses dann bei einer Temperatur
enthalten die in dieser USA.-Patentschrift verwende- von 100 bis 160° C wärmebehandelt wird,
ten Lösungen kein Quellungsmittel für das Poly- Bei der Durchführung der Erfindung werden die-
ten Lösungen kein Quellungsmittel für das Poly- Bei der Durchführung der Erfindung werden die-
amid. Femer ist in der deutschen Patentschrift 65 jenigen Lactame verwendet, die zur Herstellung von
1 030 808 eine wäßrige Emulsion aufgelösten Poly- Polyamiden benutzt werden, und das bevorzugte
amid und Polybernsteinsäureglykolester in Wasser Lactam ist das f-Caprolactam. Bei Verwendung von
als Imprägnierungsmittel beschrieben, um Textilien Oligomeren enthalten diese bis zu 5 Lactameinheiten,
. 3 ■■;■■■ ' -■ ■ 4
da bei höherem Polymerisationsgrad die Adsorp- werden. Die Dauer dieser Behandlung ist innerhalb
tionsaffinität für Polyamide herabgesetzt und der eines weiten Bereichs von einigen Sekunden bis zu
Griff oder Griffigkeit des behandelten Produktes einigen Minuten variabel und hängt von der dabei
nachteilig beeinflußt würden. angewandten Temperatur ab. Selbstverständlich sollte
Die Polyalkylenglykole besitzen am besten 2 bis 5 die Temperatur um so höher sein, je kürzer die
3 Kohlenstoffatome in der Alkylenoxyd-Einheit, d. h., Behandlungszeit ist.
Äthylenglykol und Propylenglykol sind am besten Nach der Wärmebehandlung wird das Textil-
geeignet. material zur Entfernung des Quellungsmittels ge-
Das Verhältnis von 2 bis 10 Mol Alkylenoxyd pro waschen und dann getrocknet.
Lactam oder Lactameinheit ergibt sich daraus, daß io Bekanntlich besitzen Polyamid-Textilmaterialien
bei zu hoher Anzahl der addierten Mole von Alkylen- deshalb eine geringe Wasseraufnahmefähigkeit, weil
oxyd die so erhaltene Additionsverbindung in Wasser Polyamide nur eine geringe Anzahl aktiver funktio-
so stark löslich wird, daß die Dauerhaftigkeit und neiler Gruppen aufweisen. Der normale Feuchtig-
besonders die Waschbeständigkeit des Behandlungs- keitsgehalt typischer »Nylon«-Fasern beträgt tatsäch-
effektes verringert würde. 15 h'ch nur etwa 4 0Zo. Im Gegensatz dazu zeigen die
Die Additionsverbindungen können in der üblichen erfindungsgemäß behandelten Polyamid-Textilmate-Weise
hergestellt werden. Das Alkylenoxyd wird rialien (die nur aus Polyamid besthen) einen Feuchbeispielsweise
unter Druck und Erwärmen in.das in tigkeitsgehalt von etwa 80Zo, der mit dem normalen
einem Druckgefäß befindliche Caprolactam ein- Feuchtigkeitsgehalt der Baumwollfaser vergleichbar
geleitet. Im einzelnen wird z.B. eine vorher fest- 20 ist, und die antistatischen Eigenschaften sind entgesetzte
Menge ε-Caprolactam in ein Druckgefäß sprechend verbessert. Außerdem behalten die erfineingebracht
und die Luft in dem Gefäß durch dungsgemäß behandelten Polyamid-Textilmaterialien
Stickstoff ersetzt. Unter Erwärmen auf 120 bis nicht nur ihre anfängliche Festigkeit, sondern besitzen
160° C und bei einem Druck von 1 bis 1,5 Atm wird auch einen für die Verwendung als Unterkleidung
die gewünschte Menge Äthylenoxyd eingeleitet. Die 25 oder als andere Wäschestücke angenehmen Griff. Die
Reaktion wird in etwa 3 bis 4 Stunden zu Ende erfindungsgemäß behandelten Polyamid-Textilmategeführt
und eine Additionsverbindung aus s-Capro- rialien sind frei von durch Reibung erzeugter eleklactam
und Alkylenoxyd gebildet. irischer Aufladung. Und, was besonders wichtig ist,
Als Quellmittel bei der Durchführung der Erfin- diese wünschenswerten Eigenschaften bleiben lange
dung eignen sich die für Polyamide bekannten Ver- 30 Zeit über erhalten und gehen sogar bei wiederholtem
bindungen, von denen Phenol, Benzalalkoholj.Cyclo- Waschen nicht verloren.
hexanol, Phenolsulfonsäure, Ameisensäure, Essig- Wenn auch der Mechanismus, durch den „der aussäure
und Monochloressigsäure genannt seien. gezeichnete und dauerhafte hygroskopische und anti-Die
jeweils angewandte Menge von Additions- statische Effekt bei der erfindungsgemäßen Behandverbindung
und Quellungsmittel ist nicht besonders 35 hing erzielt wird, nicht vollkommen geklärt ist, so
kritisch, aber im allgemeinen ist es angebracht, nimmt man doch an, daß die folgenden Vorgänge
0,1 bis 1 Gewichtsteil des Quellungsmittels auf ablaufen.
1 Teil Additionsverbindung zu verwenden. Wie bereits oben ausgeführt, ist die Anwesenheit
1 Teil Additionsverbindung zu verwenden. Wie bereits oben ausgeführt, ist die Anwesenheit
Bei der erfindungsgemäßen Behandlung der Poly- eines Quellungsmittels bei der Erfindung wesentlich.
amid-Textilmaterialien wird das Behandlungsmittel 40 Die Quellung des Polyamids beginnt in dem amor-
mit Wasser verdünnt. Die Konzentration ist nicht phen Bereich und setzt sich in den mimetischen
kritisch und innerhalb eines weiten Bereichs variabel, kristallinen Bereich fort. Außerdem schreitet die
sie hängt von dem jeweiligen Verfahren, das beim Quellung im Laufe der Zeit in den intermicellaren <■
Aufbringen der Lösung auf die Textilmaterialien Raum fort. Es wird angenommen, daß Schmelz- und
benutzt wird, sowie von der Eintauchzeit und der 45 Übergangserscheinungen während der oben beschrie-
Aufnahme ab. Im allgemeinen wird das Mittel aber benen Quellung und der gleichzeitigen Wärme-
mit Wasser so weit verdünnt, daß etwa 0,05 bis 5 g behandlung ablaufen. Anders ausgedrückt bedeutet
der Additionsverbindung in 1000 ml der Behänd- das, daß bei der Temperatur der Wärmebehandlung
lungslösung enthalten sind. instabile Mikrokristallite schmelzen und als stabilere
Die Behandlungslösung kann auf die Textil- 50 Kristalle rekristallisieren. Dann würde eine Kohäsion
materialien auf jede übliche Weise aufgebracht wer- und Orientierung der Additionsverbindung auf der
den wie beispielsweise durch Klotzen, Eintauchen rekristallisierten Oberfläche und in dem intermicel-
und Besprühen. Die Eintauchzeit und der Anpreß- laren Raum erfolgen, der durch den obigen Quel-
grad (d. h. die Aufnahme) werden je nach der Kon- lungsvorgang vergrößert worden ist, so daß Hilfszentration
der Behandlungslösung so gewählt, daß 55 valenzbindungen wie Wasserstoffbindungen gebildet
mindestens 0,008 Gewichtsprozent (bezogen auf das werden. Auf diese Weise wird der Bereich niedriger
zu behandelnde Textilmaterial) der Additionsver- Dichte des Polyamids angefüllt oder bepackt, was zu
bindung auf dem Textilmaterial adsorbiert werden. hygroskopischen und antistatischen Eigenschaften
Das in der oben beschriebenen Weise mit der führt, die sich beim Waschen als sehr beständig
Behandlungslösung imprägnierte Textilmaterial wird 60 erweisen.
dann einer Wärmebehandlung unterworfen. Nach Da die Additionsverbindung eines Lactams oder
Belieben kann es auch vor dieser Wärmebehandlung eines Lactamderivats mit einem Alkylenglykol eine
vorgetrocknet werden, was bei einer Temperatur oberflächenaktive Wirkung besitzt, werden Dispernicht
höher als 100° C geschehen soll. Die Wärme- sion und Eindringung des Quellungsmittels in die
behandlung erfolgt bei einer Temperatur von 100 bis 65 Polyamidfaser erleichtert. Das schnelle Eindringen
160° C und vorzugsweise bei einer Temperatur zwi- des Quellungsmittels (und daher die schnelle Quetschen
110 und 160° C. Die Wärmebehandlung kann lung der Polyamidfaser) führen zu einem entsprein
feuchtem oder in trockenem Zustand durchgeführt chend schnellen Eindringen der Additionsverbindung.
Es besteht daher ein synergistischer Effekt, der eine rasche und wirksame Reaktion gewährleistet, die bei
den herkömmlichen Verfahren nicht beobachtet werden kann.
Die Erfindung soll nun an Hand der folgenden Beispiele im einzelnen beschrieben werden.
In diesen Beispielen wurde der Waschtest in der Weise durchgeführt, daß eine Probe des Gewebes
(1,36 kg) mit" 68 1 Wasser, das 0,1 °/o nichtionisches
Waschmittel enthielt, 15 Minuten bei 40° C in einer »Jet-TypÄ-Waschmaschine gewaschen wurde. Dann
wurde das Gewebe zweimal 10 Minuten mit heißem Wasser von 95° C gewaschen, mit einer Schleuder
entwässert und getrocknet.
Die Wasseraufnahmefähigkeit wurde mittels der Wanderungszeit von Wasser bestimmt, die in der
Weise gemessen wurde, daß man auf die Gewebeprobe einen Kreis zeichnet (3 cm Durchmesser) und
0,02 ml einer 2%igen wäßrigen Kaliumpermanganatlösung aus einer im Abstand von 5 cm über dem
Gewebe angebrachten Bürette auf den Mittelpunkt des Kreises tropfen ließ. Es wurde die Zeit (in Sekunden)
gemessen, die erforderlich war, um die purpurrote Farbe der Lösung bis zur Peripherie des
Kreises dringen zu lassen. Die Messung wurde fünfmal wiederholt und der Mittelwert genommen.
Ein »Nylon«-Strickgewebe wurde in eine wäßrige Lösung (25° C) getaucht, die 0,1 g/l einer Additionsverbindung
aus 1 Mol Caprolactam und 10 Mol ___
Äthylenoxid sowie 0,05 g/l Benzylalkohol enthielt, und dann mit Hilfe einer Mangel bis auf eine Aufnahme
von 80 Gewichtsprozent (bezogen auf das Gewicht des Gewebes) ausgedrückt. Es wurde dann
3 Minuten bei 100° C vorgetrocknet, 5 Minuten bei einer Temperatur von 135° C ±5° C in trockenem
Zustand wärmebehandelt und dann zur Entfernung des Benzylalkohol mit Seife gewaschen. Die Wasseraufnahmefähigkeit
des behandelten Gewebes betrug 1,1 Sekunden und nach 5maligem Waschen noch 6,7 Sekunden, während die Wasseraufnahmefähigkeit
des nichtbehandelten Gewebes bei 30,5 Sekunden lag.
B ei s ρ i e 1 2
Ein »NylonÄ-Strickgewebe wurde in eine wäßrige Lösung (20° C) getaucht, die 0,38 g/l einer Additionsverbindung
aus 60 Gewichtsteilen eines Dimeren- und Trimerengemisches von Caprolactam und
31 Gewichtsteilen Äthylenoxid sowie 0,3 g/l Phenol enthielt, dann ausgedrückt, vorgetrocknet und in der
im Beispiel 1 beschriebenen Weise wärmebehandelt. Das Gewebe wurde dann zur Entfernung des Phenols
mit Seife gewaschen und getrocknet. Das so behandelte Gewebe besaß eine Wasseraufnahmefähigkeit
von 2,5 Sekunden, während der entsprechende Wert für das nichtbehandelte Gewebe bei 100 Sekunden
und darüber lag.
Eine wäßrige Lösung, die 0,8 g/l einer Additionsverbindung aus einem Dimeren- und Trimerengemisch
(30 Gewichtsteile) von Caprolactam und Propylenoxid (30 Gewichtsteile) sowie 0,1 g/l Benzylalkohol
enthielt, wurde mittels Walzenauftrag aui 70 denier »Nylon«-Fäden aufgebracht, so daß eine
Menge von etwa 80 Gewichtsprozent der Lösung (bezogen auf das Gewicht der Fäden) auf den Fäden
zurückblieb. Die Fäden wurden auf einer Falschdrahtmaschine falschgezwirnt und gleichzeitig bei
einer Temperatur von 150° C ±2° C wärmebehandelt. Die Fäden wurden dann zur Entfernung des
Benzylalkohol mit Seife gewaschen. Es wurde ein gekräuseltes Garn mit ausgezeichnetem Wasseraufnahmevermögen
erhalten.
Unter Verwendung der behandelten Garne wurde ein »Nylon«-Taft mit einer Dichte von 40 Kettfäden
und 28,5 Schußfäden pro cm hergestellt. Die Wasseraufnahmefähigkeit dieses Gewebes betrug 1,5 Sekunden,
während ein ähnliches Gewebe, das aus nichtbehandeltem Garn gewebt war, eine Wasseraufnahmefähigkeit
von 90 Sekunden oder mehr aufwies.
Ein Mischgewebe aus »Nylon«-Garn (Kette) und Polyester-Garn (Schuß) wurde in eine wäßrige Lösung
einer Mischung aus 0,2 g/l einer Additionsver-
bindung aus 1 Mol ε-Caprolactam und 5 Mol Äthylenoxid
und 0,1 g/l Cyclohexanol getaucht und dann in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise behandelt.
Die Wasseraufnahmefähigkeit des behandelten Ge webes betrug 3,5 Sekunden, während der entsprechende
Wert für das nichtbehandelte Gewebe bei Sekunden oder mehr lag.
Claims (4)
1. Mittel zur Verbesserung der antistatischen und hygroskopischen Eigenschaften von PoIyamid-Textilmaterialien
in Form einer Quellungsmittel für das. Polyamid enthaltenden, wäßrigen
Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung zusätzlich eine Additionsverbindung
eines monomeren Lactams oder eines oligomeren, bis zu 5 Lactameinheiten enthaltenden Lactams
mit einem Polyalkylenglykol mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen in der Alkylenoxydeinheit in einem
Verhältnis von 2 bis Ϊ0 Mol Alkylenoxyd pro Lactam oder Lactameinheit enthält.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Additionsverbindung in einer
Gewichtsmenge vom 1- bis lOfachen des Quellungsmittels vorliegt.
3. Verfahren zur Behandlung von Polyamid-Textilmaterialien zur Verbesserung der antistatischen
und hygroskopischen Eigenschaften durch Behandlung mit einer Quellungsmittel enthaltenden,
wäßrigen Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß man auf das Textilmaterial eine Lösung aufbringt,
die zusätzlich eine Additionsverbindung eines monomeren Lactams oder eines oligomeren,
bis zu 5 Lactameinheiten enthaltenden Lactams mit einem Polyalkylenglykol mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen
in der Alkylenoxydeinheit in einem Verhältnis von 2 bis 10 Mol Alkylenoxyd pro
Lactam oder Lactameinheit enthält, und zwar soviel der Lösung, daß mindestens 0,008 Gewichtsprozent
der Additionsverbindung auf dem Textilmaterial adsorbiert werden, und anschließend
bei einer Temperatur von 100 bis 160° C wärmebehandelt und danach wäscht und trocknet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Additionsverbindung
in einer Gewichtsmenge vom 1- bis lOfachen des Quellungsmittels anwendet.
60
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|---|---|---|---|
| DE1469418A Expired DE1469418C3 (de) | 1964-09-21 | 1965-09-21 | Mittel und Verfahren zur Verbesse rung der antistatischen und hygroskopi sehen Eigenschaften von Polyamid Textil materialien |
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| DE (1) | DE1469418C3 (de) |
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Family Cites Families (3)
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| GB1125140A (en) | 1968-08-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHJ | Ceased/non-payment of the annual fee |