DE1454772B2

DE1454772B2 - Verfahren zur herstellung von vinylchlorid polymerisaten und copolymerisaten in pulverform

Info

Publication number: DE1454772B2
Application number: DE19631454772
Authority: DE
Inventors: Karl Dr Roll Harry Dr 4 3 70 Mari Weißbach
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1963-06-12
Filing date: 1963-06-12
Publication date: 1971-06-16
Also published as: DE1454772A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid-Polymerisaten und -Copolymerisaten in Pulverform, bei dem in eine Polymerisat-Dispersion Luft in feinverteilter Form eingeführt und das Dispersion-Luft-Gemisch anschließend verdüst wird.

Unter Vinylchlorid-Polymerisaten und -Copolymerisaten sind die durch Emulsions- oder Suspensions-Polymerisation erhaltenen Homopolymerisate des Vinylchlorids sowie die Mischpolymerisate des Vinylchlorids mit Vinylidenchlorid, Vinylacetat usw. bzw. Mischungen der genannten Plastomere mit Elastomeren zu verstehen.

Bei der Sprühtrocknung von Polyvinylchlorid-Dispersionen mit konventionellen Zweistoff-Düsen erhält man Pulver mit Schüttgewichten von 0,25 bis 0,35 kg/dm³. Diese Pulver enthalten als Aerosole große Mengen Luft, die sehr langsam entweicht. Aus solchen Pulvern hergestellte Mischungen mit z. B. Füllstoffen, Stabilisatoren, Farbpigmenten sind für die Hartverarbeitung wenig geeignet, da es in Förder- bzw. Preßschnecken zu Störungen im Produktfluß kommt. Einen Ausweg bei der Verarbeitung bieten allenfalls vorgepreßte Granulate, deren Herstellung jedoch mit einem großen zeitlichen, apparativen und energetischen Aufwand verbunden ist.

Aus der deutschen Auslegeschrift 1105 347 ist ein Verfahren zum Erzielen eines bestimmten Schüttgewichtes bzw. -volumens von in Zerstäubungstrocknern hergestellten Pulvern bekannt, bei dem der zu zerstäubenden Flüssigkeit vor der Zerstäubung abhängig vom gewünschten Schüttgewicht Gas zugesetzt oder entzogen wird.

Dabei wird eine Erhöhung des Pulverschüttgewichtes dadurch erreicht, daß eine gashaltige Flüssigkeit vor Eintritt in den Zerstäubungstrockner entgast wird. Dies besagt, daß das Pulverschüttgewicht um so höher ausfällt, je stärker die gashaltige Flüssigkeit vor der Verdüsung entgast wird, d. h., je geringer der verbleibende Gasgehalt ist. Umgekehrt bedeutet das aber, daß das Schüttgewicht mit steigender Begasung vor der Zerstäubung abnimmt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, gut verarbeitbare Vinylchlorid-Polymerisate und -Copolymerisate mit hohem Schüttgewicht in einfacher Weise durch Sprühtrocknung herzustellen. Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß einer völlig entgasten Polyvinylchlorid-Dispersion unter Bildung von feinstporigem Schaum Luft in einer Menge von 0,8 bis 1,6 m³ pro kg Dispersion zugeführt wird.

Es zeigt sich, daß durch diese Verfahrensweise entgegen der Lehre des angeführten bekannten Verfahrens bei Begasung einer völlig entgasten Polyvinylchlorid-Dispersion, wie sie z. B. bei der Emulsionspolymerisation anfällt, mit Mengen von 0,8 bis 1,6 m³ Luft pro kg Dispersion das Schüttgewicht überraschenderweise ansteigt (vgl. in A b b. 3 die ausgezeichnete Kurve I).

Mit dem Verfahren nach der Erfindung können Polymerisateigenschaften erzielt werden, die bei der bisher üblichen Sprühtrocknung, nach der eine Polyvinylchlorid-Dispersion durch eine Zweistoffdüse unter hohem Druck in Heißluft versprüht wird, nicht zugänglich sind. Die nach den bisher bekannten Verfahren hergestellten Produkte bestanden weitgehend aus feinsten Teilchen, die nur geringe Saugfähigkeit und verhältnismäßig niedrige Schüttgewichte aufwiesen.

Während bei der bisher üblichen Verdunstung die Zweistoffdüse die Polymerisat-Dispersion als Flüssigkeit ansaugt, wird bei dem Verfahren nach der Erfindung diese Dispersion zunächst in Schaum verwandelt, dieser der Düse unter Druck zugeführt und durch Luft oder inerte Gase wie Stickstoff, Kohlendioxyd usw., in Heißluft von 110 bis 200° C, vorzugsweise 140 bis 150° C, verdüst.

Die Verschäumung der Polymerisatdispersion kann in der Weise erfolgen, daß man Luft oder inerte Gase in die Dispersion einbläst. Die dabei erforderliche Luftmenge soll 0,8 bis 1,6 m³ pro 100 kg Dispersion bei einem Druck von 0,5 bis 5,0 atü betragen. Um die Schaumbildung zu begünstigen, soll die Polymerisat-Dispersion einen Feststoffgehalt von 20 bis 65 %, vorzugsweise 35 bis 50%, aufweisen sowie Zusätze wie Emulgatoren enthalten. Die Porigkeit des Schaumes ist abhängig vom Verhältnis der Menge des schaumerzeugenden Gases zur Menge der Dispersion, wobei mit steigender Gasmenge der Schaum grobporiger wird.

Erhöht man bei dem Verfahren die zur Erzeugung des Polyvinylchlorid-Dispersion-Schaumes notwendige Menge Luft über die genannten 1,6 m³ pro 100 kg Dispersion hinaus, so sinkt das Schüttgewicht des erhaltenen Trockenproduktes wieder ab, wie aus der A b b. 3 hervorgeht.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeichnung näher erläutert.

A b b. 1 zeigt einen Schaumgenerator;

A b b. 2 zeigt eine Zweistoff düse;

A b b. 3 zeigt die Abhängigkeit des Schüttgewichts der nach der Erfindung gewonnenen Polymerisate von der zur Aufschäumung benutzten Luftmenge.

Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich besonders vorteilhaft in den in A b b. 1 und 2 dargestellten Vorrichtungen ausführen.

Der Schaumgenerator besteht aus einem zylindrischen Gefäß 1, in das die Dispersion seitlich über eine Blende 2 durch einen Stutzen 3 unter Druck eintritt. Der vor der Blende wirkende Druck soll 0,2 bis 3,0 atü betragen. Durch die im unteren Teil des Gefäßes angeordnete poröse Platte (Fritte) 4 perlt die bei 5 eingeführte Druckluft mit 2 bis 5 atü in Mengen von 0,8 bis 1,6 m³ Luft pro 100 kg Dispersion hindurch. Der aus der Dispersion auf diese Weise entstehende Schaum wird über eine konische Verengung 6 der in A b b. 2 dargestellten Düse zugeführt. Dabei tritt der Schaum durch den Kanal 7, der eine durchgehende Bohrung von 5 bis 20 mm, vorzugsweise 10 mm, aufweist, ein. Die zur Zerstäubung notwendige Druckluft von 1,0 bis 4,0 atü wird über einen Stutzen 8 tangential in den Raum 9 eingeführt. Die Luft tritt zwischen den Flächen 10 und 11 durch einen Ringspalt aus und zerstäubt hiermit den Schaum. Die Spitze 12 des austretenden Luftkegels wird durch die Neigung der Prallfläche 10 und die Abschrägung der Fläche 11 bestimmt. Dieser Winkel soll 10 bis 70°, vorzugsweise 35 bis 45° betragen.

Beispiel

In den in A b b. 1 dargestellten Schaumgenerator wird durch die Blende 2, auf die ein Druck von etwa 1,5 atü wirkt, eine durch Emulsionspolymerisation hergestellte Polyvinylchlorid-Dispersion eingeführt.

Der Druck der Verschäumungsluft unterhalb der po-

rösen Platte 4 wird auf 150 mm Hg-Säule entsprechend einer Luftmenge von etwa 1,6 m³ pro 100 kg Dispersion eingestellt. Der entstehende Schaum wird auf vier in A b b. 2 im Maßstab 1 : 1 dargestellte Düsen verteilt und unter einem Druck der Verdiisungsluft von 3,5 atü in Heißluft von 150° C zerstäubt. Das erhaltene Trockenprodukt weist folgende Eigenschaften auf:

Körnung 95% < 60μ

Schüttgewicht > 0,6 kg/dm³

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Vinylcnlorid-Polymerisaten und -Copolymerisaten in Pulverform, bei dem in eine Polymerisat-Dispersion Luft in feinverteilter Form eingeführt und das Dispersion-Luft-Gemisch anschließend verdüst wird, dadurch gekennzeichnet, daß einer völlig entgasten Polyvinylchlorid-Dispersion unter Bildung von feinstporigem Schaum Luft in einer Menge von 0,8 bis 1,6 m³ pro kg Dispersion zugeführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen