DE1454745A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen homogenen Zumischung fein zu verteilender Stoffe zu Kunststoffschmelzen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen homogenen Zumischung fein zu verteilender Stoffe zu Kunststoffschmelzen

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DE1454745A1 DE19621454745 DE1454745A DE1454745A1 DE 1454745 A1 DE1454745 A1 DE 1454745A1 DE 19621454745 DE19621454745 DE 19621454745 DE 1454745 A DE1454745 A DE 1454745A DE 1454745 A1 DE1454745 A1 DE 1454745A1
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Description

BADISCHE ANILIN- 4 SODA-FABRIK AG
'·."* * H5A745
Unser Zeichen: O.Z. 22 042 Ti/EO
Ludwigshafen/Rhein, den 22. 8. 1962
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen homogenen Zumischung fein zu verteilender Stoffe zu Kunststoffschmelzen
Zusatz zu Patent (Patentanmeldung B 6l 401X/39a)
Bei der Herstellung von thermoplastischen polymeren Kunststoffen fallen diese häufig mit einem für die Verarbeitung zu hohen Gehalt an flüchtigen Verbindungen an, die aus den Kunststoffen entfernt werden müssen. Solche flüchtigen Verbindungen könnön aus Restmonomeren bestehen, wenn z.B. die Reaktion nicht bis zum quantitativen Umsatz abgelaufen ist. Es können andererseits auch organische oder anorganische Lösungsmittel in dem Endprodukt enthalten sein. Dies ist z.B. bei den Lösungspolymerisaten der Pail. Schließlich kann es erforderlich sein, flüchtige Verbindungen, die die Polymerisation beeinflussen, wie Regler oder Katalysatoren, vor der Verarbeitung zu entfernen. Pur die Entfernung solcher flüchtiger Anteile gibt es eine Reihe bekannter diskontinuierlicher und kontinuierlicher Verfahren, die auf der Einwirkung von Wärme und/oder vermindertem Druck beruhen.
Häufig wird bei einer kontinuierlichen Arbeitswelse zur Entfernung der flüchtigen Anteile aus Kunststoffen eine Entgasungs-
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- K- O.Z. 23 048
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schneckenmaschlne verwendet* die in den meisten Fällen mit Einfach- oder Doppelschnecke ausgerüstet ist. Bei einer solchen Maschine wird das feste» flüchtige Anteile enthaltende Produkt * aufgeschmolzen oder, falls der Kunststoff als Schmelze vorliegt, diese flüchtige Anteile enthaltende Schmelze in die Maschine kontinuierlich eingebracht. Beim Durchgang durch die Schneckenmaschine wird die Schmelze in einer oder mehreren Entgasungskammern, gegebenenfalls unter Vakuum, entgast. Die entgaste Schmelze verläßt den Düsenkopf und wird entweder heiß oder nach dem Abkühlen zerkleinert.
Es ist außerdem oft erforderlich, die von flüchtigen Anteilen befreiten Kunststoffe mit Zusatzstoffen, wie Farbstoffen, Weichmachern, Stabilisatoren oder dergleichen zu vermischen.
Gegenstand des Hauptpatents ... (Patentanmeldung B 61 401 X/39a -O.Z. 21 12G) ist ein Verfahren zur kontinuierlichen homogenen Zumischung fein zu verteilender Stoffe, wie Farbstoffe oder Stabilisatoren, zu Kunststoffschmelzen durch Vorvermischen eines Teiles der Kunststoffes mit dem fein zu verteilenden Stoff, Zuführen des Gemisches in kaltem Zustand in eine Schneckenpresse, Aufschmelzen des Gemisches in einer Schmelzzone und Durchmischen der Schmelze in einer an die Schmelzzone anschließenden Mischzone der Schneckenpresse, Vermischen der so erhaltenen Schmelze in einer zweiten Mischzpne mit der in geschmolzenem Zustand eingebrad> ten Hauptmenge des Kunststoffes und Ausstoßen des so erhaltenen Gesamtgemisches aus der Schnecke, sowie durch Homogenisieren
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..,.·..;.. U54745
des In der ersten Schmelzzone erhaltenen Gemisches der Teilmenge des Kunststoffes mit dem fein zu verteilenden Stoff vor der Einführung in die zweite Nischzone in einer Stauzone.
Es wurde nun gefunden« daß man aus thermoplastischen Kunststoffen mit flüchtigen Bestandteilen sehr reine Endprodukte erhält und die flüchtigen Bestandteile weitgehend austreibt, wenn man bei dem Verfahren gemäß dem Hauptpatent das Gemisch mindestens In einer an die zweite Mischzone anschließenden Entgasungszone weitgehend von flüchtigen Bestandteilen befreit.
Der Gehalt der Kunststoff schmelze an flüchtigen Anteilen kann zwischen 0,1 und 70 Gewichts-#, vorzugsweise zwischen 0,2 und 50 Gewichts-Ji, liegen·
Zweckmäßig werden zusätzliche flüssige Stoffe in Produktfließrichtung hinter der letzten Entgasungszone zur Schmelze zudosiert und in ihr homogen verteilt.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens 1st gekennzeichnet durch ein Schneckengehäuse mit einem Einzugsstutzen für die Zugabe der kleineren Teilmenge des Kunststoffese mindestens eine Schneckenwelle mit je einem, in Produktfließrichtung vor dem Einzugsstutzen Ut den geschmolzenen Kunststoff und vor den Entgasungskammern angeordneten Stauelement, einen weiteren Einzugsstutzen für den flüchtige Anteile enthaltenden geschmolzenen Produktstrom, eine oder mehrere Entgasungsöffnungjsn,sowie eine öffnung zum Zudosieren von Flüssigkeiten.
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• - 4 - O.Z. 22 0*2
Zwischen der zylindrischen Außenfläche des Stauelementes und der Wand des Gehäuses entsteht jeweils ein Spalt, der nicht breiter sein soll als 2 mm. Hierbei sollte der freie Querschnitt in der Stauzone kleiner sein als in der vorhergehenden Zone«
Um in dem zu fördernden Gut einen hohen Druck zu erreichen, kann in dem Stauelement jeweils auch ein umgekehrt geschnittenes, d.h» rückwärts förderndes Gewinde vorgesehen werden.
Schließlich kann in dem Stauelement jeweils ein vorwärts förderndes Gewinde vorgesehen werden. Entscheidend ist, daß durch ver·= änderte Steigung bzw« durch veränderten Kerndurchmesser ein Stau ' im Fördergut auftritt.
Entgasung und Einfärbung von flüchtige Anteile enthaltenden Kunststoffmassen werden nach bekannten Verfahren in zwei getrennten Vorrichtungen und in zwei Arbeitsgängen durchgeführt, üblicherweise wird das Material nach dem ersten Arbeitsgang abgekühlt und zerkleinert. Ein solches Verfahren bringt aber eine Reihe von Nachteilen mit sich, z.B. hohe Apparatekosten und Bedienungskosten für jeden der beiden Arbeitsgänge. Dazu ergibt sich ein kostspieliger, energieverbrauchender Umweg, wenn die Schmelze abgekühlt, zerkleinert und wieder aufgeschmolzen werden muß. Gelegentlich kann dieser Vorgang zusätzlich zu einer Produktschädigung führen., Unter pngünstigen Bedingungen wird sich ein Zwischenlager zwischen den beiden Arbeitsgängen nicht vermeiden lassen.
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Diese Nachteile lassen sich durch das erfindungsgemäße Verfahren vermeiden, in dem Entgasung und Zumischen der Zusatzstoffe in einer einzigen Vorrichtung vorgenommen werden.
Bei der Durchführung des Verfahrens wird einer Schneckenpresse, die entweder als Einfach- oder als Doppelschnecke ausgeführt sein kann, im entgegengesetzt zur Ausstoßöffnung liegenden ersten Ein» zugsstutzen kontinuierlich ein dosierter Strom, z.B. von Farbstoff konzentrat, in fester, feinkörniger Form zugegeben. In den zweiten Einzugsstutzen wird der Schneckenpresse gleichfalls kontinuierlich ein geschmolzener, die flüchtigen Anteile enthaltender Kunststoffstrom, gegebenenfalls unter Druck, zudosiert. Unmittelbar vor dem zweiten Einzugsstutzen liegt das erste Stauelement. Dieses hat die Aufgabe, das Konzentrat intensiv zu mischen und ein Zurückfließen des ungefärbten Kunststoffes in den vorderen Teil der Schneckenpresse zu verhindern. Das Stauelement bewirkt ferner, daß der Strom des geschmolzenen Konzentrates gleichmäßig und in Form einer dünnen Schicht in den Misch-Schneckenteil eintritt.
Die Mischung aus dem Farbstoffkonzentrat und der flüchtige Anteile enthaltenden Kunststoffschmelze gelängt über ein zweites Stauelement in eine Entgasungskammer.
Die Entgasungskammer besteht aus einer öffnung im Zylindergehäuse von bevorzugt runder oder rechteckiger Form mit einem Stutzen. Durch diese öffnung können die flüchtigen Anteile des Kunststoffes verdampfen und die Schnecke verlassen. Die Wirkung der Entgasung kann durch Vakuum gesteigert werden.
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Gegebenenfalls können auch zwei Entgasungskammern verwendet werden. In diesem Falle wird zweckmäßig vor der zweiten Entgasungszone ebenfalls ein Stauelement angebracht. Zwischen der zweiten Entgasungskammer und dem Düsenkopf ist durch einen weiteren Stutzen im Gehäuse die Möglichkeit gegeben« bestimmte flüssige Verbindungen, z.B. Viskositätsregler, zuzugeben.
Der Anteil der im Kunststoff enthaltenen flüchtigen Anteile kann sehr unterschiedlich sein. Die untere Grenze liegt bei Spuren von flüchtigen Anteilen, die aus dem Produkt entfernt werden müssen. Die obere technisch erreichte Grenze liegt bei einem Gehalt von etwa 70 Gew.-% flüchtiger Anteile. Das Verfahren ist grundsätzlich zwar auch bei einem höheren Gehalt an flüchtigen Anteilen anwendbar, jedoch sinkt der Durchsatz der Anlage dann erheblich ab.
Eine beispielsweise Ausführung einer Vorrichtung zum homogenen Zumischen und zum Entfernen flüchtiger Stoffe ist in der Abbildung dargestellt.
In einem Gehäuse 1, welches einen ersten Einzugsstutzen 2, einen zweiten Eirizugsstutzen J5, eine Entgasungsöffnung K und eine Öffnung zum Zudosieren von Flüssigkeiten 5 besitzt, ist eine Schaek» kenwelle 6 angeordnet. Sie wird durch einen Motor 7 in Drehung versetzt. Die Welle 6 besitzt einen Einzugsteil für das Fatostoffkonzentrat 8, ein Stauelement 9* einen Einzugsteil für die Kunststoff schmelze mit Mischwirkung 10, ein zweites Stauelement 11, einen Entgasungsteil 12 und einen Austragsteil 15·
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Das unter Verwendung der beschriebenen Apparatur durchzuführende Verfahren wird besonders vorteilhaft dann angewendet, wenn die einzufärbenden Kunststoffe bei der Herstellung kontinuierlich als Schmelze anfallen, die die flüchtigen Anteile enthält. Der Vorteil des Verfahrens liegt vor allem darin« daß mehrere Verfahrens* schritte* nämlich Abkühlen« Zerkleinern und Vermischen« evtl. sogar wiederholt« eingespart werden. Außerdem entfällt das mehrmalige Aufschmelzen des Produkts.
Aber auch gegenüber den bisher bekannten Verfahren zum direkten Einfärben der kontinuierlich anfallenden Schmelze hat das Verfahren nach der Erfindung besondere Vorteile. Alle bekannten Verfahren benötigen zwei oder drei voneinander abhängige Maschinen« während das erfindungsgemäße Verfahren mit nur einer einzigen Schneckenpresse durchgeführt wird. Diese übernimmt alle Aufgaben« nämlich.das Aufschmelzen des Färbstoffkonzentrates, das Mischen dieser Schnelze mit der Schmelze des einzufärbenden Kunststoffes, die Entfernung unerwünschter flüchtiger Verbindungen und die Zuführung von weiteren flüssigen Zusätzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren erreicht mit einer Apparatur, die In Aufbau und Bedienung einfach ist, die weniger Raum und weniger Energie benötigt und die damit in der Anschaffung und im Betrieb wirtschaftlicher ist als die nach anderen bekannten Verfahren arbeitenden Anlagen, mengenmäßig die gleiche Leistung bei ausgezeichneter Mischwirkung und Entgasung.
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Beispiel 1 (Alle Angaben in Gewichts-^):
Um ein 1,5 % flüchtige Anteile enthaltendes Polystyrol unter Entfernen der flüchtigen Anteile elfenbeinfarbig einzufärben, werden folgende Farbstoffkonzentrate hergestellt:
20 % Titandioxyd in Polystyrol 0,5 % Cadmiumgelb in Polystyrol 0,05 % Eisenoxydrot in Polystyrol
Diese Farbstoffkonzentrate werden in Form von zylindrischem Granulat mittels kontinuierlich arbeitenden Dosierwaagen in den ersten Einzugsstutzen einer Schneckenpresse gemäß der Abbildung zugegeben. Die Gesamtmenge der Farbstoffkonzentrate beträgt ^5 kg/h. Die Schneekenpresse hat einen äußeren Schneckendurchmesser von Il4 mm. In dem zweiten Einzugsstutzen werden JOO kg/h Polystyrolschmelze mit einem Gehalt an flüchtigen Anteilen von 1,5 Gew.-Ji von der Polymerisationsanlage unmittelbar zudosiert. In der Entgasungszone wird ein Druck von 15 Torr aufrecht gehalten. Das aus der Schneckenpresse austretende Produkt wird in Strängen abgezogen und granuliert. Der Pigmentgehalt und die Farbe des Kunststoffes bleiben während der Versuchsdauer konstant. Die flüchtigen Anteile des eingefärbten Kunststoffes liegen unter 0,15 #·
Beispiel 2:
Um ein 30 Gew.-^ flüchtige Anteile enthaltendes, schlagfestes Polystyrol unter Entfernen der flüchtigen Anteile weiß einzu-
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färben, werden folgende Farbkonzentrate hergestellt;
20 % Titandioxyd in Polystyrol 2 % Ultramarinviolett in Polystyrol 0,2 % Cadraiumrot in Polystyrol
Diese Farbstoffkonzentrate werden in Form von zylindrischem Granulat mittels kontinuierlich arbeitender Dosierwaagen in den ersten Einzugsstutzen einer Schneckenpresse gemäß der Abbildung, jedoch mit einer zusätzlichen Entgasungskanuner ausgestattet, zugegeben.
Die Gesamtmenge der Farbstoffkonzentrate beträgt 6 kg/h. Die Schneckenpresse hat einen äußeren Schneckendurchmesser von 50 mm. Dem zweiten Einzugsstutzen werden 75 kg/h Polystyrolschmelze mit einem Gehalt an flüchtigen Anteilen von ca. 350 % von der Polymerisationsanlage unmittelbar zudosiert. In den beiden Entgasungszonen wird ein Druck von 15 Torr aufrecht gehalten. Das aus der Schneckenpresse austretende Produkt wird in Strängen abgezogen und granuliert. Der Pigmentgehalt und die Farbe des Kunststoffes bleiben während der Versuchsdauer konstant. Die flüchtigen Anteile des Kunststoffes liegen unter 0,2 %.
- 10 -
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Claims (6)

- 10 - O.Z. 22 042 Patentansprüche
1. Weiterbildung des Verfahrens nach Patent .«„ (Patentanmeldung B 6l 401 X/29&) zur kontinuierlichen homogenen Zumisehung fein zu verteilender Stoffe zu Kunststoffschmelzen durch Vorvermischen eines kleineren Teiles des Kunststoffes mit dem fein zu verteilenden Stoff, Aufschmelzen, Vermischen mit der im geschmolzenen Zustand eingebrachten Hauptmenge des Kunststoffes und Homogenisieren des Gemisches der Teilmenge des Kunststoffes mit dem fein zu verteilenden Stoff vor der Einführung in die zweite Mischzone,, dadurch gekennzeichnet., daß man das Gemisch in mindestens einer, an die zweite Mischzone anschließenden Entgasungszone weitgehend von flüchtigen Bestandteilen befreit»
2* Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich flüssige Stoffe in FroduktflieSriehtung hinter der letzten Entgasungszone zur Schmelze zudosiert und in ihr homogen verteilt werden«.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Schneckengehäuse mit einem Einzugsstutzen für die Zugabe der kleineren Teilmenge des Kunststoffes* mindestens eine Schneckenwelle mit jeweils mehreren, in Produktfließrichtung vor dem Einzugsstutzen für den geschmolzenen Kunststoff und vor den Entgasungskammern angeordneten Stau-
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- 11 -
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elementen, einen weiteren Einzugsstutzen fUr den flüchtige Anteile enthaltenden geschmolzenen Produktstrom, eine oder mehrere Bntgaeungsöffnungen sowie eine Öffnung zum Zudosleren ▼on Stoffen.
4. Vorrichtung moh Anspruch 3.dadurch gekennzeichnet; daß «wischen der zylindrischen Außenfläche des Stauelementes und der Hand des Gehäuses ein Spalt von höchstens 2 mm Breite vorgesehen ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch > oder 4, dadurch gekennzeichnet. daS in dem Stauelement jeweils ein umgekehrt geschnittenes, d.h. rückwärts förderndes Gewinde vorgesehen 1st.
6. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dafi in dem Stauelement jeweils ein vorwärts förderndes Gewinde vorgesehen 1st.
BADISCHE ANILIN- ft SODA-FABRIK AG
Zelehn.
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