-
Verfahren und Vorrichtung zum ers e en dünner Folien Bei der Herstellung
sehr dünner Bleche oder Folien, z.B. aus Metall oder anderen geeigneten Stoffen,
ist es üblich, Walzverfahren anzuwenden, bei denen ein verhältnismäßig dickes Blech
derart in aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten behandelt wird, daß der Querschnitt
durch Heißwalzen herabgesetzt wird. Dieses Herstellungsverfahren ist bei einer Reihe
von Materialien durchaus vorteilhaft, jedoch hat es den erheblichen Nachteil hoher
Kosten, insbesondere bei der Herstellung sehr dünner Folien. Außerdem ist es schwierig,
wenn nicht sogar unmöglich, Folien von einer Stärke eines Bruchteils eines Tausendstel
Zoll herzustellen. Bei dem üblichen Folienherstellungsverfahren steigen die Kosten
mit der Abnahme der Polienstärke, da eine Herabsetzung der Stärke nur durch aufeinanderfolgende
Walzvorgänge erreicht wird. Außer-
dem treten Schwierigkeiten bei der Herstellung
verschiedener Arten von Folien auf Grund der Natur des zu behandelnden Materials
auf. So sind in der Elektrotechnik die sogenannten elektrischen Folien, die für
die Herstellung verschiedener elektrischer Einrichtungen verwendet werden, beispielsweise
von Kondensatoren, außerordentlich kostspielig, und zwar auf Grund der besonderen
Schwierigkeiten bei der Behandlung des Metalls. Die erwähnten Nachteile treten in
verstärktem Umfang bei der Herstellung nichtmetallischer Folien auf, da viele Stoffe
dieser Art nicht in ausreichendem Maße durch Walzverfahren bearbeitet werden können.
Verschiedene Arten
.von Folien, deren Verwendung an sich sehr erwünscht sein
könnte, stehen daher nicht in handelsüblichen Mengen zur Verfügung.
-
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Folien
jeder gewünschten Stärke, und ihr liegt der Gedanke zugrunde, die Herstellung durch
Abscheidung aus dem dampfförmigen Zustand vorzunehmen. Demgemäß wird das Material
der
Folie von dem Wert Null der Folienstärke aufgebaut, so daß für die Folie mit der
geringsten Stärke auch der geringste Herstellungsaufwand erforderlich ist. Die Verhältnisse
sind also umgekehrt wie bei den üblichen Herstellungsverfahren, so daß sich ein
sehr erheblicher Fortschritt gegenüber diesen Verfahren ergibt. In Anwendung der
Erfindung ist es nicht nur möglich, ein Verfahren zur Polienherstellung durchzuführen,
das vom wirtschaftlichen Standpunkt besondere Vorteile bietet, sondern die Erfindung
ermöglicht außerdem die Herstellung von Folien aus Stoffen, die bisher praktisch
nicht in Form von Folien zur Verfügung standen. Außer den erwähnten Stoffen gibt
es auch Metalle, die sehr schwer zu bearbeiten sind, wie beispielsweise bestimmte
schwerschmelzbare Metalle. Es ist bekannt, daß zahlreiche Metalle außerordentlich
hohe Temperaturcharakteristiken haben, so daß beispielsweise Walzverfahren völlig
ungeeignet für die Massenherstellung bestimmter Teile aus solchen Metallen sind.
Zum Beispiel hat Titan sehr erwünschte elektrische Eigenschaften, und es ist daher
im besonderen Maße geeignet für bestimmte Anwendungen, insbesondere bei der Herstellung
elektrischer Kondensatoren. Eine solche Anwendung erfordert, daß das Titan in der
Form sehr dünner Folien zur Ve@.@Vigung steht, und die vorliegende Erfindung ist
in besonderem Maße geeignet für die Herstellung solcher Folien, ebenso wie für die
Herstellung sehr dünner Folien vieler anderer Stoffe. Bei manchen Fertigungsverfahren
ist es ferner erforderlich,. daß mehrere Folien aus verschiedenartigem Material
zur Vew-Fügung stehen, welche normalerweise nach der ersten Herstellung der Folien
zusammengefügt werden, so daß sich beispielsweise eine "sandwichartige" Struktur
ergibt. Dies ist bei dem erwähnten Beispiel der Herstellung elektrischer Kondensatoren
der Fall; hierbei muß elektrisch leitendes Material in Polienform mit einem dielektrischen
Material belegt werden, das ebenfalls in Polienform vorliegt. Es sind bereits viele
Versuche zur Lösung dieses Problems in der Vergangenheit gemacht worden; die Erfindung
bietet demgegenüber den Vorteil, daß Mehrschichtfolien in einem einzigen Arbeitsgang
hergestellt werden, so daß die entsprechenden Herstellungsverfahren
sehr
erheblich vereinfacht werden können. Wie nachstehend noch ausgeführt wird, kann
in Anwendung der Erfindung eine sehr dünne Metallfolie hergestellt werden, welche
bei- . spielsweise mit einer sehr dünnen, haftenden Schicht oder einer mit ihr verbundenen
Folie aus einem anderen.Materia1, beispielsweise einem Dielektrikum,.versehen ist.
Erzeugnisse dieser Art sind in der Technik sehr vielseitig verwendbar, beispielsweise
für die bereits erwähnte Anwendung auf dem Gebiet der Elektrotechnik.
-
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachstehend anhand der Z.eiohnungen
näher beschrieben, und zwar insbesondere auf Grund einer Darstellung geeigneter
Sehritte eines bevor-zugten Herstellungsverfahrens.
-
Fig. 1 zeigt schematisch die aufeinanderfolgenden Schritte eines bevorzugten
Ausführungsbeispiels des Verfahrens gemäß der Erfindung.
-
Fig. 2 zeigt eine Draufsicht auf ein Ausführungsbeispiel einer Einrichtung
zur Ausführung der Erfindung.
-
Fig. 3 zeigt in Seitenansicht, teilweise geschnitten nach der Linie
3-3 der Fig. 2, weitere Einzelheiten einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
-
Fig. 4 zeigt einen Teilschnitt einer Einzelheit in Abänderung der
genannten Einrichtung.
-
Wie bereits erwähnt, liegt der Erfindung der Gedanke zugrunde, das
für die Polienherstellung verwendete Material im Vakuum zu verdampfen. Das Material
wird dann in dampfförmiger Form auf einer Unterlage niedergeschlagen, wobei es die
erforderliche Stärke für die herzustellende Folie erhält. Die Haftfähigkeit dieses
Niederschlages wird in geeigneter Weise begrenzt, und das aus der dampfförmigen
Form niedergeschlagene Material wird dann von der Unterlage entfernt, wobei eine
Folie von der Stärke des auf der Unterlage niedergeschlagenen Materials entsteht.
Dieses Verfahren ist für
die kontinuierliche Folienherstellung besonders
geeignet, wobei die Zusammensetzung und die Stärke der hergestellten Folie genau
gesteuert und überwacht werden kann. Die Erfindung ist daher besonders vorteilhaft
anwendbar bei der Herstellung sehr dünner Folien, welche eine Stärke in-der Größenordnung
eines Tausendstel Zoll oder weniger haben. Einzelheiten des Verfahrensganges gemäß
der Erfindung ergeben sich insbesondere aus Fig. 1. Wie Fig. 1 A zeigt, wird der
Raum oberhalb des für die Folienherstellung verwendeten Materials evakuiert, wobei
der Vorgang der Evakuierung durch die Pfeile 11 angedeutet ist. Das zu behandelnde
Material 12 befindet sich in Blockform innerhalb des evakuierten Raumes. Es sei
beispielsweise angenommen, daß Kupferfolie_hergestellt werden soll, und in diesem
Fall besteht der Block 12 aus Kupfer. Nachdem oberhalb des Kupferblockes 12 ein
geeignetes Vakuum hergestellt ist, wird entsprechend der Darstellung der Pfeile
13 in Fig. 1 B der Block erhitzt. Dabei wird die Temperatur des Kupfers derart erhöht,
daß es zumindest teilweise in den schmelzflüssigen Zustand übergeht, wobei im oberen
Teil des Blocks 12 eine Verdampfung des Kupfers erfolgt. Der Verdampfungsvorgang
ist in Fig. 1 C durch die geistrichelten Linien 14 oberhalb des Blocks angedeutet.
Die Art der Halterung oder Unterbringung des Blocks-im Betrieb wird nachstehend
eingehender beschrieben werden.
-
Durch die erwähnten Verfahrensschritte wird erreicht, däß ein kontinuierlicher
Fluß verdampften Kupfers in dem eväkuierten Raum von dem Block aufwärts strömt.
Oberhalb des Kupferblocks wird eine geeignete Unterlage 16 vorbeigeführt (Fig. 1
C). Das verdampfte Material, also im vorliegenden Falle Kupfer, das in dem evakuierten
Raum aufwärts strömt, wird daher auf der unteren Fläche der Unterlage 16 niedergeschlagen;
so daß sich auf der Unterlage eine Schicht 16' ausbildet. Die Intensität des Verdampfungsvorganges
und-die _ Art der Bewegung der Unterlage sind naturgemäß entscheidend für die Stärke
der Schicht. Erfindungsgemäß bildet die auf der Unterlage niedergeschlagene Schicht
die herzustellende Folie. Bei dem erwähnten Beispiel der Herstellung von
Kupferfolie
kann die erwähnte bewegbare Unterlage beispielsweise aus korrosionsbeständigem Stahl
bestehen.
-
Nach dem Wiedersohlagen der vorgesehenen Materialmenge auf
der unteren Fläche der sich bewegenden Unterlage 16 wird die Unterlage aus dem Bereich
des Metalldampfes entfernt und die an der unteren Fläche vorhandene Schicht 17 wird
abgelöst, wie aus Pig. 1 D hervorgeht. Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet also
in anderer Weise als die üblichen Verfahren zur Herstellung von Niederschlägen aus
dem dampfförmigen Zustand, bei denen ein dichtes oder festes Haften der niedergesohlagenen
Schicht auf der Unterlage erfolgt. Im Gegensatz hierzu ist erfindungsgemäß vorgesehen,
daß diese Schicht derart niedergeschlagen wird, daß sie vollständig entfernt werden
kann. Im Hinblick auf die erforderliche Begrenzung der Haftfähigkeit der Schicht
ist es beispielsweise möglich, ein Netzmittel auf die untere Fläche der Unterlage
aufzubringen, und zwar vor demjenigen Augenblick, in dem die Unterlage dem Dampf
des niederzuschlagenden Materials ausgesetzt wird. Bei anderen Voraussetzungen ist
es nicht erforderlioh, ein solches Netzmittel zu verwenden, und die Entscheidung
über die Verwendung eines solchen Mittels wird im Einzelfall von dem niederzuschlagenden
Material und der Art der Unterlage abhängen, auf der das Material aufgetragen wird.
Bei dem erwähnten Beispiel der Herstellung von Kupferfolie ist es nicht erforderlich,
ein Netzmittel zu verwenden, wenn die Unterlage aus korrosionsbeständigem Stahl
besteht, da das Kupfer verhältnismäßig leicht von der Unterlage abgelöst werden
kann, wenn diese nicht zu stark. bei der
Niederschlagung des Kupfers erhitzt
wird. Es ist zweckmäßig, die Unterlage während des Verfahrensganges auf Normaltemperatur
zu halten, damit sich eine möglichst geringe Haftfähigkeit der erzeugten
Schicht auf der Unterlage einstellt.
-
Die Herstellung der Folie kann, wie in Fig. 1 E schematisch dargestellt
ist, kontinuierlich erfolgen. Bei der in. fig.1 gezeigten Anordnung hat die Unterlage
die Form eines endlosen Bahd.es, das beispielsweise auf zwei Rollen oder
Walzen. 18 läuft, so daß die Unterlage kontinuierlich über die
Quelle
des Metalldampfes geführt wird. Durch fortlaufende Ablösung der auf der Unterlage
niedergeschlagenen Schicht und Speicherung beispielsweise auf einer Rolle oder Walze
19 ist es möglich, sehr große Folien herzustellen. Außerdem ist der beschriebene
kontinuierliche Herstellungsgang im Hinblick auf eine möglichst weitgehende Herabsetzung
der-Herstellungskosten vorteilhaft. Das beschriebene erfindungsgemäße Verfahren
ist besonders geeignet für eine sehr genaue Steuerung und Überwachung, und das hergestellte
Erzeugnis kann hohen Qualitätsanforderungen genügen. Der Grad der Niederschlagung
aus dem dampfförmigen Zustand kann in sehr engen Grenzen durch die Steuerung der
dem Material oder der Dampfquelle zugeführten Hitze beeinflußt und überwacht werden,
so daß der Dampfstrom in der Unterlage kontrolliert werden kann. Eine zusätzliche
Steuerung und Überwachung ist durch Veränderung der Art des Vorbeiführens der Unterlage
über der, Quelle des Metalldampfes möglich. Von besonderer Bedeutung ist im Zusammenhang
mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, daß während der Ausbildung der Folie das entsprechende
Vakuum aufrechterhalten wird. Wenn in dieser Hinsicht auch ein gewisser Spielraum
vorhanden ist, so hat es sich doch gezeigt, daß bei Ausführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens das Vakuum vorzugsweise in der Größenordnung von 10 4 mm Quecksilbersäule
liegen sollte. Im Hinblick auf das Gefüge der erzeugten Folie ist zu berücksichtigen,
daß die Oberflächenbeschaffenheit der Unterlage die Oberflächenbeschaffenheit der
oberen Polienfläche, die an der Unterlage anliegt, beeinflußt. Das Gefüge der unteren
Fläche der Folie hängt ab von der Art der Niederschlagung des Metalls aus dem dampfförmigen
Zustand. Wenn der Grad des Vakuums auf dem erwähnten Wert gehalten wird, stellt
sich ein im wesentlichen freier Molekularfluß des Dampfes ein, so daß bei der Niederschlagung
im wesentlichen einzelne Moleküle zeitlich auftreten und dadurch eine außerordentlich
ebene und glatte Fläche hergestellt wird. Wenn ein entsprechender Abstand zwischen
der Quelle des Metalldampfes und der Unterlage eingehalten wird, beispielsweise
in der Größenordnung
einiger Zoll, und außerdem der Grad der Erzeugung
des Dampfes begrenzt und in der erwähnten Weise ein hohes Vakuum eingestellt wird,
stellt sich bei dem so hervorgerufenen freien Molekularfluß fast keine Rekombination
von Dampfmolektllen vor der Abseheidung ein. Andererseits ist es jedoch auch möglich,
eine matte oder rauhere Oberfläche der Folie zu erhalten, wenn man die Parameter
des Herstellungsverfahrens derartig beeinflußt, daß ein solcher freier Molekularflüß
verhindert wird. Eine Verstärkung des Verdampfungsgrades, eine geringere Bemessung
des Abstandes zwischen der Dampfquelle und der Unterlage oder eine Herabsetzung
des Vakuums führt zu einer rauheren unteren Fläche des niedergeschlagenen Materials.
Eine solche Ausbildung kann für manche Anwendungsgebiete sehr erwünscht sein, beispielsweise
in solchen Fällen, in denen die Haftung mit anderen Stoffen, verbessert werden soll.
Der Abstand, der Grad der Evakuierung und der Verdampfungsgrad sind dementsprechend
geeignete Kontrollparameter für die Beeinflussung der Oberflächengüte der Folie.
Als Beispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens sei genannt, daß Aluminium bei einer
Temperatur von ungefähr 18000 0 an der Oberfläche in einer auf 10-4 mm Quecksilbersäule
evakuierten Kammer verdampft werden kann. Eine Unterlage aus korrosionsfestem Stahl
wird über der Dampfquelle in einem Abstand von ungefähr 2,5 bis 3,0 Zoll (etwa 6,25
- 7,50 cm) mit entsprechender Geschwindigkeit vorbeibewegt, so daß sich eine Aluminiumfolie
mit einer Stärke von 0,5 bis 0,2 mil (etwa 1,25 . 10-3 bis 0,5 . 10 3 cm)
ergibt. Diese Folie hat eine glatte Oberflächenbeschaffenheit an ihrer unteren Fläche,
jedoch kann auch eine matte oder rauhere Oberflächenbeschaffenheit dadurch hergestellt
werden, daß der Abstand bis auf etwa 1 Zoll (2,5cm) verringert und die Temperatur
des Aluminiums erhöht wird. N äturgemäß erfordert ein höherer verdampfungsgrad auch
eine größere Bewegungsgeschwindigkeit der Unterlage, wenn man, die gleiche Folienstärke
einhalten will.
-
Falls es auf Grund der besonderen Eigenschaften des verwendeten Materials
oder des im Einzelfall angewendeten Herstellungsverfahrens
zweckmäßig
ist, ein Netzmittel zur Herab-- _ Setzung der Haftung der Folie an der Unterlage
zu verwenden: stehen zahlreiche geeignete Mittel zur Verfügung. Es Ist beispielsweise
bekannt, daß ein Molekularfilm von 01 auf einem Unterlagematerial die Haftung
aus dem dampfförmigen Zustand niedergeschlagener Stoffe sehr erheblich herabsetzt:
Es ist daher bei dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, zur, Benetzung eine Ölschicht
in molekularer Verteilung zu verwenden. Mittel dieser oder ähnlicher Art stehen
zahlreich zur Verfügung. Beispielsweise kann das unter der Bezeichnung "Peepol"
erhältliche Mittel verwendet werden, das von der Bhell Oil Company hergestellt wird
und als Netzmittel sehr bekannt ist; dieses Mittel kann auch bei der Ausführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden! um die Haftung des aus dem dampfförmigen
Zustand abgeschiedenen Materials auf-der Unterlage herabzusetzen und die Trennung
der Folie von der Unterlage zu erleichtern. Das beschriebene Verfahren ist besonders
geeignet für eine genaue Steuerung und Überwachung, so daß ein weiter Spielraum
im Hinblick auf die Beschaffenheit der hergestellten. Folie besteht. Mit einer schnell
ansprechenden und sorgfältig kontrollierten Wärmequelle kann der Verdampfungsgrad
genau einreguliert werden! um die Schichtdicke genau einzustellen: Ferner ist es
möglich, die Art bzw. Geschwindigkeit .der Bewegung der Unterlage zu verändern,
um die Polienstärke zu beeinflussen,-und es kann erforderlichenfalls auch mehr als
ein Verdampfungsvorgang erfolgen, wenn stärkere Folienhergestellt werden sollen.
Auch ist es möglich, säen Dampfstrom auf bestimmte begrenzte Bereiche der Unterlage
zu richten, um Folien verschiedenartiger Ausbildung zu erhalten. Diese Beeinflussung
des Dampfstromes kann beispielsweise mit Hilfe von Masken oder Abdeckungen erfolgen,
welche auf einer hinreichend hohen Temperatur gehalten- werden, um so eine .Kondensation
von Dampf auf diesen Teilen praktisch zu unterbinden.
-
Die erwähnten Verfahrensschritte des erfindungsgemäßen Verfahrens
können mit Einrichtungen verschiedenartiger Ausbildung
ausgeführt
werden. In den Figuren 2 und 3 ist eine vorteilhafte Einrichtung zur Durchführung
der kontinuierlichen Pƒlienherstellung gemäß der Erfindung dargestellt.
Diese Bi.nriohtung kann auch als "Folien-Ofen" bezeichnet werden. Wie aus den Figuren
2 und 3 hervorgeht, ist in der dargeetellten Einrichtung ein Vakuumgehäuse 51 vorgesehen,
mit dem Vakuumpumpen 52 verbunden.sind,welche geeignet sind, die innere Kammer 53
dieses Gehäuses kontinuierlich zu evakuieren. Die für die Evakuierung verwendeten
Einrichtungen können beispielsweise mehrere Diffusionspumpen oder andere geeignete
Mittel zur Herstellung und Aufrechterhaltung eines entsprechenden Vakuum in der
Kammer 53 enthalten; die Evakuierung wird am besten in der Weise durchgeführt= daß
verhältnismäßig große Evakuierungsöffnungen 54 in dem Vakuumgehäuse 5'1 vorhanden
sind. Innerhalb des Gehäuses ist eine Dampfquelle 56 angeordnet, die in zweckmäßiger
Weise ausgebildet sein kann; bei der Darstellung nach den Figuren 2 und 3 ist ein
Tiegel oder Behälter 57 vorgesehen, der das zu verdampfende Material enthält und
mit Erhitzungseinriehtungen 58 versehen ist, welche die Sehipelzung und Verdampfung
des Materials bewirken. Die Erhitzungseinrichtungen können beispielsweise einfache
Widerstandsdrähte aufweisen, die um den Tiegel angeordnet sind und von einer Stromquelle
59 gespeist werden, die sich normalerweise außerhalb des Gehäuses befindet. Wenn
das Material 61 in der Dampfquelle einen verhältnismäßig niedrigen Siedepunkt hat,
werden die beschriebenen Einrichtungen im allgemeinen ausreichen. Es können jedoch
auch Induktionsheizeinrichtungen verwendet werden, oder in manchen Fällen kann es
auch zweckmäßig sein, zur Verdampfung von Metallen mit höherem Siedepunkt Einrichtungen
zu verwenden, die eine
konzentriertere und höhere Erhitzung ermöglichen. Wenn
beispielsweise Titan verdampft werden soll, ist es zweckmäßig, Einrichtungen zu
verwenden, die eine Erhitzung durch Teilchenaufprall ermöglichen, wobei z.B. ein
Elektronenstrahl von hoher Dichte in den Behälter der Dampfquelle gerichtet wird,
um die für die Verdampfung erforderliche Hitze zu. erzeugen. Auch ist es
möglich, für die kontinuierliche Ergänzung und Auffüllung des Materials innerhalb
der Dampf- , quelle zu sorgen, damit der Zeitraum der kontinuierlichen
Polienherstellung
möglichst lang ist, ohne daß es notwendig ist, im Innern der evakuierten Kammer
53 irgendwelche Arbeitsgänge vorzunehmen. Ein Ausführungsbeispiel dieser Art ist
schematisch in Fig. 3 dargestellt, bei der ein aufgewickelter Draht 62 unter entsprechender
Steuerung und Überwachung in die Dampfquelle eingeführt- wird, so daß eine größere
Materialmenge für die Verdampfung zur Verfügung steht. Auch ist es möglich, die
Dampfquelle in entsprechender Weise zu verlängern, um einen größeren Verdampfungsbereich
zu erhalteng so daß eine höhere Schichtdicke oder ein schnellerer Gang des Herstellungsverfahrens
möglich ist. Ferner ist ein Streifen oder ein langes Band 63 vorgesehen welches
aus einem Material bestehtl das geeignet ist, über der Dampfquelle vorbeibewegt
zu werden und den Dampf für die Niederschlagung der zu erzeugenden Schicht aufzunehmen.
Dieses Band 63 erfüllt die Aufgabe der bereits erwähnten Unterlage zur Ausbildung
der Schicht durch Niederschlagung des Dampfes und anschließendes Entfernen der Schicht
von der Unterlage, wobei diese Schicht die durch das Verfahren herzustellende lolie
darstellt. Wie aus Fig. 3 hervorgeht, wird das Band 63 über Rollen oder Walzen 64
geführt, welche innerhalb der Vakuumkammer 53 oder an geeigneten Ansätzen usw. angeordnet
sein können. Es ist zwar möglich, diese Rollen oder Walzen 64 außerhalb der Vakuumkammer
anzuordnen, jedoch tritt dann das Problem der Aufrechterhaltung des Vakuums auf,
so daß eine entsprechende Vakuumabdichtung und eine Anpassung der Pumpeinrichtungen
erforderlich ist. Zum Antrieb einer oder mehrerer der erwähnten Rollen oder Walzen
64 sind geeignete Antriebseinrichtungen vorgesehen, welche das Band 63 über
der Dampfquelle 56 vorbeibewegen._BQispielsweise kann ein Elektromotor 66 als Antrieb
für-eine oder mehrere der Rollen oder Walzen für das Band 63 verwendet werden; wenn
ein Motor mit veränderbarer Drehzahl benutzt wird, kann die Art und Geschwindigkeit
der Fortbewegung der Unterlage über der Dampfquelle und damit gleichzeitig die Schichtstärke
geregelt werden. Unter bestimmten Voraussetzungen kann es auch zweckmäßig sein,-das
ablaufende Trumm des Bandes hinreichend weit von der Dampfquelle zu entfernen,
um
dafür zu sorgen, deß keine Dampfabscheidung auf ihm erfolgt; zu diesem Zweck können
die in Fig. 3 dargestellten Führungeeinriohtungen verwendet werden.
-
Wie in den Figuren 2 und 3 dargestellt ist, sind geeignete Einrichtungen
zur Ablösung der niedergeschlagenen Schicht von dem Band 63 vorgesehen. Zu diesem
Zweck kann beispiels-weise eine nach Art einer Messerschneide
ausgebildete Ablösungseinrichtung 67 vorhanden sein, welche vorzugsweise
außerhalb des Bereiches der eigentlichen Dampfkonzentration angeordnet und
so gerichtet ist, daB.sie an der unteren Fläche den Bandes oder der Unterlage
63 angreift, wenn sich die Unterlage aus dem Bereich der Dampfquelle herausbewegt
und auf ihrer unteren Fläche die abgeschiedene Schicht auf-weist. Wenn
das mit der Schicht versehene Band 63 über die
Messerschneide
67 abläuft, wird die Schicht von dem Band als Folie abgelöst, und die Folie 68 wird
dann über geeigne-te Führungsmittel geführt, beispielsweise.Rollen
69, und
kann-dann auf einer weiteren Rolle o.dgl. 71 aufgewickelt werden.
Falls es erforderlich ist, daß die Folie während des Herstellungsganges kontinuierlich
aus dem Ofen herausgeführt wird, müssen geeignete Väkuumdichtungen
vorgesehen werden,
welche beispielsweise verschiedene Evakuierungestufen 72
enthalten können, durch die die Folie hindurchgeführt wird. Die Folie kann dann.
der endgültigen Verwendung zugeführt, gespeichert oder außerhalb des Ofens weiterbehandelt
` werden.
-
Die Arbeitsweise der beschriebenen Einrichtung enthält im wesentlichen
die nachfolgenden Verfahrensschritte. Das zu verarbeitende Material, beispielsweise
Aluminium, ist in der Aufnahme der Dampfquelle 56 angeordnet, und das Band 63 wird
über diese Dampfquelle durch einen oder mehrere der Bandrollen 64 geführt; die Verdampfung
des Aluminiums . erfolgt in. der beschriebenen Weise unter Einwirkung von
Hitze,'so daß ein aufsteigender Dampfstrom erzeugt wird.
Innerhalb der Kammer
wird ein entsprechendes Vakuum aufrechterhalten, beispielsweise in der Größenordnung
von 0,1 Mikron Quecksilbersäule. Dieses Vakuum wird während
des
Verfahrensganges aufrechterhalten, wenn*man von bestimmten Veränderungen absieht#
die zum Zweck der Kontrolle oder der Regelung vorgenommen werden. Der aus der Dampfquelle
56 aufsteigende Dampf wird als Schicht auf der unteren Seite . des Bandes 63 niedergeschlagen,
das oberhalb der Dampfquelle vorbeigeführt wird. Wenn ein hohes Vakuum. innerhalb
der Kammer 53 aufrechterhalten wird, und wenn der Verdampfungsgrad entsprechend
begrenzt und der erforderliche Verdampfungsweg eingehalten ist, wird praktisch keine
Zusammenballung verdampfter Aluminiummoleküle auftreten. Infolgedessen wird sich
ein im wesentlichen molekularer oder atomarer Niederschlag des Materials auf der
unteren Fläche des Bandes bilden, der eine sehr glatte und ebene Schicht bildet.
Die Stärke dieser Schicht wird im wesentlichen durch die Steuerung der Dampfquelle
beeinflußt. Zu diesem Zweck ist nur eine entsprechende Steuerung und Überwachung
der der Dampfquelle zugeführten Wärme erforderlich, um die Menge des erzeugten Dampfes
zu beeinflussen; da im wesentlichen der gesamte in der Quelle erzeugte Dampf senkrecht
aufsteigt und auf das Band 63 gelangt, ist eine sehr genaue Kontrolle über die Menge
des abgeschiedenen Dampfes möglich. Auch ist es möglich, in dem obigen Zusammenhang
die Art oder Geschwindigkeit der Bewegung des Bandes 63-zum Zweck einer zusätzlichen
Steuerung des Vorganges zu ändern. Da das zur Folienherstellung verwendete Material,
im vorliegenden Beispiel Aluminium, auf dem über der Dampfquelle bewegten Band 63
niedergeschlagen wird, wird eine Folie von genau einstellbarer Stärke erzeugt, und
diese Folie wird anschließend von der Unterlage 67 getrennt. Nach Entfernung der
Folie 68 von der Unterlage wird die Folie in geeigneter Weise gespeichert, beispielsweise
auf einer Rolle oder Walze, die zur Aufnahme der Folie in geeigneter Weise angetrieben
wird. Es-ist selbstverständlich auch möglich, andere Einrichtungen zur anschließenden
Aufnahme und Behandlung der Folie vorzusehen, beispielsweise eine Schneideeinrichtung,
welche Streifen oder Bogen bestimmter Länge herstellt. Die Auffüllung der Dampfquelle
mit verdampfbarem Material kann in der oben beschriebenen Weise
vorgenommen
.werden. Ferner ist es möglich und in manchen Fällen zweckmäßig, ein Netzmittel
auf die untere Seite des Unterlagebandes 63 vor dem Niederschlagen des Dampfes aufzubringen.
Dies kann ebenfalls selbsttätig innerhalb den
Ofens in der Weine erfolgen,
daß eine Quelle 73 des Netzmittels in geeigneter.Weise an dem Band oberhalb der
Dampfquelle angeordnet wird; im vorliegenden Fall erfolgt die Anordnung links ton
der Dämpfquelle, da vorausgesetzt ist, daß sich das Band 63 in Richtung des Pfeiles
in Fig. 3 nach rechts bewegt. Dabei braucht norma1erweiee- nur eine sehr geringe
Menge des Netzmittels auf das Band aufgebracht zu werden, um die Haftung der aufgedampften
Schicht auf dem Streifen derart zu begrenzen, daß eine leichte Trennung dieser
beiden Teile möglich ist. Die Erfindung ist in besonderem Maße für die Herstellung
von Folien aus hochhitzebeständigen'Metallen geeignet.
Wenn Titan-, Tantal-
oder unter Umständen sogar Wo@framfolie hergestellt werden soll, ist es natürlich
notwendig, der Dampfquelle die für die Verdampfung dieser Metalle erforderliehe
Hitze zur Verfügung au stellen. Viele Wärme-
quellen üblicher Art können
in diesem Fall nicht verwendet werden; wie bereits erwähnt, ist
es jedoch möglich, eine Erhitzung durch Teilchenaufprall vorzunehmen! wobei
ein Elektronenstrahl hoher Energie auf den oberen Teil des
Tiegels der Dampfquelle
fokussiert wird. Auf diese Weise erreicht man eine begrenzte Schmelzung
der oberen Fläche des betreffenden Metalls in dem Tiegel und eine
entsprechend gesteuerte Verdampfung. Bei Anwendung eines solchen Erhitzungsverfahrens
ist es in diesem fall zweckmäßig, einen gekühlten Tiegel zu verwenden$
der beispielsweise aus Kupfer bestehen
und Kühlrohre aufweisen kann,
um ein Schmelzen den Behälters zu vermeiden. Diese Art'der Erhitzung ermöglicht
eine sehr genaue Steuerung der Menge des erzeugten Dampfes und damit den gesamten
Verfahrens.
-
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht nicht nur eine besonders
wirtschaftliche Herstellung von Folien, sondern es hat den weiteren Vorteil, daß
die Erzeugung von außerordentlich
reinem Material als Folie möglich
ist. Dabei ist zu berücksichtigen, daß ein Verdampfungsvorgang für die Reinigung
und Abscheidung geeignet ist, und die Herstellung von Folien nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren kann daher in der Weise-vorgenommen werden, daß sichergestellt
ist, daß nur ein einzelnes oder aber mehrere gewünschte Elemente niedergeschlagen
werden. So kann beispielsweise Kupfer aus einer .Mischung von Kupfer und verunreinigenden
Stoffen mit höherem Siedepunkt in der Weise verdampft werden, daß eine Temperatur
an der Dampfquelle aufrechterhalten wird, die nur eine Verdampfung des Kupfers zuläßt',
so daß-eine Folie aus reinem Kupfer hergestellt wird. Auch können Gase, die
in dem Ausgangsmaterial vorhanden sind, während des Verdampfungsvorganges entfernt
werden. Schließlich wird durch die Ausbildung der Folie, bei der praktisch Molekül
bei Molekül oder Atom bei Atom niedergeschlagen wird, eine außerordentlich feine
Struktur der hergestellten Schicht erreicht. Diese besonders vorteilhafte Folienstruktur
erhält man, ohne daß irgendwelche besonderen Abänderungen des beschriebenen Verfahrens
notwendig sind; sie stellt sich zwanglos als Ergebnis des Verfahrens ein. Praktisch
alle verdampfbaren Stoffe sind für die Verwendung im Rahmen des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Herstellung dünner Folien geeignet, und zwar trifft dies sowohl auf
nichtmetallische als auch auf metallische Stoffe zu, und ebenso auf zahlreiche Mischungen
oder Verbindungen. Wenn beispielsweise die lufgabe gestellt ist, eine Folie aus
einem Metalloxyd herzustellen, ist es möglich, eine solche Verbindung zu verdampfen;
wenn dabei eine Dissoziation der Verbindung auftritt, können zusätzlich gasförmige
Bestandteile eingeführt werden,*die anderenfalls nicht in genügender Menge in der
niedergeschlagenen Schicht vorhanden sein würden. Wenn also beispielsweise eine
Oxydschicht in Folienform'abzuscheiden ist, kann in den Folien-Ofen unmittelbar
bei dem Bereich der Abscheidung des Dampfes ein geringer, entsprechend bemessener
Sauerst4offstrom eingeführt werden. Auf diese Weise kann die Verminderung des Sauerstoffanteils
ausgeglichen werden, die sich bei der Verdampfung des
Oxydes einstellt.
-Die in der Dampfquelle verdampften MOlekUle werden auf der Oberfläche
der bewegbaren Unterlage kondensiert und kommen bei ihrer Aufwärtsbewegung in Berührung
mit dem Unterlageband. Eine entsprechend bemessene Begrenzung der Adhäsion zwischen
der aufgedampften Schicht und dem Material, aus dem sie ausgebildet
wird, erleichtert die Trennung der Schicht von der Unterlage, so daß die
Schicht als selbständig verwendbare, getrennte Folie dargestellt wird. Die nach
dem erfindungsgemäßen Verfahrenserzeugte Folie hat eine solche Bemohaffenheit, daß
praktisch nicht erkennbar ist, daƒ sie in der beschriebenen Art als Schicht
hergestellt ist, abgesehen von der Tatsache, daß die Qualität der Folie den in anderer
Weise erzeugten Folien erheblich überlegen ist. Dabei ist zu berücksichtigen, daß
die Stärke der Folie nicht #ur in vollem Umfang gesteuert und kontrolliert werden
kann, sondern sie kann auch in jedem gewünschten-Maße außerordentlich dünn hergestellt
werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher besonders für die Herstellung auch
der geringsten gewünnohten Stärken geeignet, wobei als einzige Grenze zu
beachten ist, daß das Yolienmaterial noch die Fähigkeit haben mu9, mechanisch
zusammenzuhalten, Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sind daher bereits Metallfolien
mit einer Stärke von 0:20 mil (0,5 4- 10-3 cm) in einwandfreier Weise
hergestellt worden. In diesem Zusammenhang ist besonders die Tatsache zu
berücksichtigen, daß keine zusätzlichen Konten bei dieser Art der Herstellung
außerordentlich dünner Folien auftreten und ferner, daB sich die Gleichmäßigkeit
der Bake nicht mit ihrer Stärke ändert.
-
Im Einblick auf die Anwendbarkeit der vorliegenden Erfindung auf die
Herstellung von Mehrschichtfplien ist zu berücksichtigen, daß die beschriebene Einrichtung
beispielsweise auch mehr als eine Dampfquelle enthalten kann, die sich im Bereich
der Bewegungsbahn des Unterlagebandes 63 befinden. Erfindüngsgemäß kann daher auch
auf die Schicht auf dem bewegten Band eine zusätzliche Schicht aufgebracht werden.
Beispielsweise kann ein besonders vorteilhaftes Erzeugnis
derart
hergestellt werden, daß auf der Unterläge eine Kupferschicht., und anschließend
ein dielektrisehes Mäterial über der _Kupfersehieht in Form eines Films niedergeschlagen
wird. Nach erfolgter Trennung der kombinierten Kupfer- und Dielektrikum-Schiöhten
von der Unterlage erhält man eine zusammengesetzte Folie, welche auf der, einen
Seite Kupfer und auf der anderen Seite-ein Dielektrikum, .aufweist. Die Haftung
der Teile-der Folie wird durch Auswahl geeigneter Stoffe beeinflußt, und es ist
in diesem Zusammenhang von Bedeutung, daß die meisten verdampfbaren Stoffe, die
normalerweise für eine Verwendung im Zusammenhang mit der Erfindung in Betracht
kommen, ausreichende Haftungseigenschaften haben. Es ist daher besonders zweckmässig,
die Unterlagebänder in der Weise auszuwählen, daß nur eine minimale Haftung zwischen
der Schicht und der Unterlage auftritt, weil andernfalls Schwierigkeiten bei der
Ablösung der Schicht als Folie aiXtreten können. Es hat sich gezeigt, daß in diesem
Zusammenhang korrosionsbeständiger Stahl besonders vorteilhafte Eigenschaften hat
und daß er in der Verwendung als Unterlageband-gut geeignet ist. Die Erfindung ist
jedoch nicht auf die Verwendung von korrosionsbeständigem Stahl als Unterlageband
begrenzt, da auch zahlreiche andere Metalle, Gläser o.dgl. zur Verfügung stehen,
die ausreichende Festigkeitseigenschaften aufweisen; wenn dabei eine Haftung in
unerwünschtem Ausmaß auftreten sollte, kann ein geeignetes Netzmittel vor dem Niederschlagen
der Schicht auf das Band aufgebracht werden.
-
Fig. 4 zeigt zwei Dampfquellen 56 und 56' in einem Folien-Ofen. Oberhalb
der Dampfquellen wird die Unterlage 63 weiterbewegt. Wenn ein erstes
Material 61 in der Quelle 56 verdampft und auf der Unterlage niedergeschlagen ist,
wird durch anschließende Verdampfung und Abscheidung eines zweiten Materials 61'eine
Doppelschicht hergestellt. Nach Entfernung der Schicht von der Unterlage erhält
man eine Folie' bei der das erstere Material auf der einen Seite und das zweite
Mäterial auf der anderen Seite angeordnet ist. .
-
Wie die obige Beschreibung der Erfindung zeigt, bietet diese gegenüber
den bisher bekannten Verfahren erhebliche Vorteile. Insbesondere ist es in Anwendung
der Erfindung möglich, außerordentlich dünne Folien von hoher Qualität aus den verschiedensten
Stoffen' und von genau einstellbarer Stärke herzustellen. Für die-Ausführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens ist die beschriebene Einrichtung mit besonderem Vorteil
anwendbar.