DE1446015B2 - Verfahren zum galvanischen Abscheiden von glänzendem rißf^eien Chrom - Google Patents
Verfahren zum galvanischen Abscheiden von glänzendem rißf^eien ChromInfo
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Description
Aus der deutschen Auslegeschrift 1120 834 ist ein wäßriges Chromsäurebad für die galvanische Abscheidung
von Chromüberzügen mit einem Gehalt an Katalysatoren, die fiuorhaltige Komplexionen bilden,
bekannt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß das Bad Fluoaluminat-, Fluotitanat- oder Fluozirkonatverbindungen
enthält und diese Komplexsalze in solchen Mengen vorhanden sind, daß das Verhältnis
von Chromsäure zu den Komplexionen und gegebenenfalls vorhandenen Sulfationen zwischen 50:1 und
200: 1, vorzugsweise zwischen 75 : 1 und 150 : 1 liegt.
Es wurde nunmehr gefunden, daß man unter Verwendung der in der deutschen Auslegeschrift 1120 834
beschriebenen Bäder ganz ausgezeichnete rißfreie glänzende Chromüberzüge erhält, wenn man das Bad
der deutschen Auslegeschrift 1120 834 mit ganz bestimmten Konzentrationen und bei einer bestimmten
Temperatur betreibt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum galvanischen Abscheiden von glänzenden Chromüberzügen
unter Verwendung eines wäßrigen Chromsäurebades mit einem Gehalt an Sulfationen und Fluoaluminat-,
Fluotitanat- oder Fluozierkonatverbindungen, wobei diese Komplexsalze in solchen Mengen vorhanden
sind, daß das Verhältnis von Chromsäure zu Gesamtkatalysatorionen zwischen 50:1 und 200: 1
liegt, nach Patentanmeldung P1120 834.7-45 (deutsche Auslegeschrift 1120 834) mit der weiteren Maßgabe,
daß der Chromsäuregehalt zwischen 100 und 500 g/l liegt, das Verhältnis von Chromsäurekonzentration zu
Gesamtkatalysatorionenkonzentration 70: 1 bis 150: 1
ist und der Sulfationengehalt 5 bis 85 % der Gesamtkatalysatorionenkonzentration
beträgt, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung von rißfreien Chromüberzügen von mindestens 0,0013 mm Stärke oder bei
einer Chlordionenkonzentration von weniger als 0,05 g/l gearbeitet und die Chromsäurekonzentration, das
Verhältnis von Chromsäurekonzentration zu Gesamtkatalysatorionenkonzentration und einer zwischen 35
und 60°C eingestellten Temperatur so gewählt wird, daß sie in einer durch die von der Kurve ABCDE der
F i g. 1 eingeschlossenen Fläche wiedergegebenen Beziehung zueinander stehen.
Es wurde gefunden, daß man durch Steuerung der verschiedenen Variablen beim galvanischen Verchromungsverfahren
innerhalb verhältnismäßig enger wohldefinierter Grenzen glänzende rißfreie Chromüberzüge
in einer Stärke von mindestens 0,0013 mm erhalten kann, wenn man ein Chrombad mit einem Katalysatorgemisch
aus einem Sulfation und mindestens einem Komplexion der Gruppe Fluoaluminat, Fluozirkonat
und Fluotitanat verwendet. Katalysatorionen in verhältnismäßig hohen Konzentrationen fördern die
Rißbildung. Nichtsdestoweniger werden verhältnismäßig hohe Katalysatorionenkonzentrationen zur
Erzielung glänzender galvanischer Überzüge benötigt. Die Menge an Katalysatorionen, die in einem Chrombad
vorliegen kann, steht in Beziehung zur CrO3-Konzentration.
Sie wird als das Gewichtsverhältnis von Chromtrioxyd zum Gesamtgewicht aller Katalysatorionen,
nachstehend als »das Verhältnis« bezeichnet, angegeben. Es wurde festgestellt, daß der Bereich der
Verhältnisse, in denen man glänzende rißfreie Chromüberzüge erzeugen kann, zwischen 70:1 und 150: 1
beträgt, je nach der CrO3-Konzentration und der Temperatur.
In Verbindung mit der genauen Steuerung der Katalysatorkonzentration
wurde festgestellt, daß man die Temperatur oberhalb 35°C und unterhalb 600C halten
muß. Bei Temperaturen oberhalb etwa 46° C und unterhalb etwa 600C kann man glänzende rißfreie galvanische
Chromüberzüge unter Verwendung jedes Verhältnisses zwischen 70:1 und 150: 1 erzeugen. Bei
Abnahme der Temperatur nimmt die Neigung zur Rißbildung beträchtlich zu. Zum Ausgleich für diese
verstärkte Neigung zur Rißbildung bei niedrigeren Galvanisiertemperaturen müssen Bäder mit niedrigeren
ίο Katalysatorkonzentrationen verwendet werden. Bäder
mit sehr niedrigen Katalysatorkonzentrationen, z. B. mit Verhältnissen von 150:1, können noch bei Temperaturen
von 35°C verwendet werden. Mit Steigerung der Temperatur nimmt die Neigung zur galvanischen
Abscheidung glänzenden Chroms ab. Man erhält bei hohen Temperaturen matte Überzüge. Die obere Temperaturgrenze
zur Erzielung glänzender Chromüberzüge, bei der man über den größten Teil des Konzentrationsbereichs
der Chromsäure arbeiten kann, liegt
so bei etwa 60° C.
Die Temperaturen und Verhältnisse, bei denen man glänzende rißfreie Chromüberzüge erhalten kann,
stehen auch in Beziehung zur Chromtrioxydkonzentration des Bades. Es werden Bäder mit etwa 100 bis
etwa 500 g/l verwendet. Die Neigung zur galvanischen Abscheidung des Chroms in weniger glänzendem Zustand
nimmt mit Steigerung der Chromtrioxydkonzentration zu. Es ist schwierig, spiegelglänzende Überzüge
mit Bädern herzustellen, deren Chromtrioxydkonzentrationen im oberen Bereich liegen. Derartige
Bäder können bei niederen Temperaturen verwendet werden. Bäder im niedrigeren Chromtrioxydkonzentrationsbereich
ergeben spiegelglänzende Überzüge. Bäder im höheren Chromtrioxydkonzentrationsbereich
können bei allen Temperaturen oberhalb 46° C und unterhalb 6O0C verwendet werden. Die Gesamtbeziehung
von Temperatur, Chromtrioxydkonzentration und Verhältnis wird durch die Fläche wiedergegeben,
die von den Kurven in F i g. 1 begrenzt wird. Der Katalysator ist ein Gemisch von Sulfationen und
komplexen Fluoridionen. Von der Gesamtmenge des Katalysators sind mindestens 5%, vorzugsweise mindestens
15%, Sulfationen. Die optimalen Bäder enthalten mindestens 20% Sulfat. Das Sulfat soll nicht
mehr als 85%, vorzugsweise nicht mehr als 70%, des gesamten Katalysators betragen. Die optimalen Bäder
enthalten weniger als 55 % Sulfat.
Wie aus F i g. 1 zu ersehen ist, lassen sich unter Verwendung eines hohen Verhältnisses glänzende
rißfreie Chromüberzüge galvanisch bei Temperaturen zwischen 35 und 46° C herstellen. Bei 40,50C stellt ein
Verhältnis von etwa 100:1 den Grenzwert dar, während
der Grenzwert bei 35° C 150:1 beträgt. Für Bäder, bei denen Verhältnisse zwischen denen, die in
der Zeichnung angegeben sind, verwendet werden, können die Grenzwerte der Verhältnisse und Temperaturen
durch Interpolation der aufgetragenen Werte festgestellt werden. Zur größeren Übersichtlichkeit
sind die Gesamtkurven der F i g. 1 getrennt in den F i g. 2, 3 und 4 wiedergegeben. Die Bedingungen,
unter denen glänzendes rißfreies Chrom galvanisch bei einem Verhältnis von 70:1 abgeschieden werden kann,
sind in F i g. 2 angegeben, bei einem Verhältnis von 100: 1 in F i g. 3 und bei einem Verhältnis von 150 : 1
in F i g. 4.
Viele Kombinationen der drei Variablen ergeben galvanische Überzüge glänzenden rißfreien Chroms in
wesentlich größerer Schichtdicke als 0,003 mm. Diese
Schichtdicken können häufig in der Größenordnung von 0,0025 bis 0,005 mm und in manchen Fällen
0,025 mm oder mehr betragen. Als allgemeine Regel gilt, daß unter gegebenen Bedingungen mit zunehmender
Stärke der galvanischen Überzüge die Neigung zur Rißbildung und bzw. oder zur Bildung von weniger
stark glänzenden Überzügen zunimmt. Die schattierte Fläche, die etwa im oberen zentralen Teil der Kurven
in F i g. 2 bis 4 liegt, gibt die Grenzbedingungen an, unter denen es möglich ist, glänzendes rißfreies Chrom
in einer Stärke von mindestens 0,0025 mm galvanisch abzuscheiden. Wie angegeben, verschiebt sich die
Fläche bei niedrigeren Verhältnissen zu höheren Temperaturen und nimmt in der Größe ab.
Die galvanische Abscheidung glänzenden rißfreien Chroms zwischen 40,5 und 57,2°C wird bevorzugt.
Innerhalb dieses Temperaturbereichs verwendet man vorzugsweise CrO3-Konzentrationen von etwa 150 bis
etwa 450 g/l und ein Verhältnis von etwa 80: 1 bis etwa 130:1. Die Beziehung zwischen diesen drei
Variablen soll innerhalb der durch die Kurven in F i g. 1 angegebenen Flächen fallen.
Besonders bevorzugte Bedingungen zur galvanischen Abscheidung glänzenden rißfreien Chroms liegen innerhalb
der rechteckigen Fläche JKLM bei Verhältnissen zwischen etwa 85:1 und 120:1 unter Verwendung
von Bädern einer CrO3-Konzentration zwischen etwa
200 und 350 g/l und bei einer Arbeitstemperatur zwischen etwa 48 und 54° C.
Man kann zwar durch genaue analytische Kontrolle oder durch Verwendung selbstregulierender Badzusammensetzungen
das Verhältnis innerhalb enger Grenzen während der Galvanisierung steuern, doch kann man in vielen Einrichtungen die gewünschte
genaue Steuerung nicht über mehr oder weniger lange Zeiten aufrechterhalten. Werden die Temperatur und
die O3-Konzentration innerhalb der durch die Kurve
ABHI in F i g. 1 wiedergegebenen Fläche gehalten, so kann man glänzendes rißfreies Chrom bei allen Verhältnissen
zwischen 70 :1 und 150: 1 abscheiden.
Chloridionen in den Bädern fördern die Rißbildung. Bäder mit mehr als 0,05 g/l Chloridionen eignen sich
nicht zur galvanischen Abscheidung von glänzendem rißfreiem Chrom in einer Stärke von 0,003 mm. Eine
geringe Menge als die angegebene kann geduldet werden, wenn die Galvanisierung bei gegebener Temperatur
und CrO3-Konzentration bei einem Verhältnis
durchgeführt wird, das von den oberen Werten der unter angegebenen Bedingungen gestatteten Verhältnisse
ausgewählt wird. Wünscht man bei einem niedrigen Verhältnis (hoher Katalysatoriongehalt) des
erlaubten Bereiches zu arbeiten, so muß man die Anwesenheit von Chlorid ausgleichen, indem man vom
erlaubten Katalysatoriongehalt etwa die 14f ache Menge der anwesenden Chloridionen abzieht. Liegen weniger
als 0,005 g/l Chlorid vor, so kann dies vernachlässigt werden. Vorzugsweise arbeitet man mit Bädern, die
nicht mehr als 0,02 g/l Chloridionen enthalten.
In der Beschreibung ist der Chromsäuregehalt des Bades auf CrO3 bezogen. Das Bad kann hergestellt
werden durch Zufuhr von CrO3 in Form von Chromsäureanhydrid
oder in der Form von Verbindungen, die Kationen enthalten, die die Badeigenschaften nicht
abträglich beeinflussen. Zu solchen Verbindungen gehören die Chromate, Dichromate und Polychromate
Von Kalium, Natrium, Magnesium und Calcium. Das CrO3 kann auch in Form von Chromsäure und bzw.
oder Dichromsäure in Lösung zugesetzt werden. Bei Vorliegen von Alkalikationen soll das Bad zu nicht
mehr als 80% des Dichiomatendpunktes neutralisiert
sein.
Sulfationen können in Form von Schwefelsäure oder
als Sulfate mit einem Kation zugesetzt werden, das die Badeigenschaften nicht abträglich beeinflußt, wie
Kalium, Natrium, Calcium, Strontium, Magnesium oder Chrom. Die Fluoaluminat-, Fluotitanat-d un
Fluozirkonatanionen können dem Bad in Form von
ίο Salzen, z. B. als Natrium-, Kalium-, Calcium-, Strontium-
und Ammoniumsalze zugesetzt werden. Sie können in situ gebildet werden, indem man in ein
Chromsäurebad Verbindungen einbringt, die unter Bildung des gewünschten Katalysatorions reagieren.
Glänzende rißfreie galvanische Überzüge werden unter den Bedingungen der Erfindung bei Verwendung
geeigneter Stromdichten erhalten. Die Stromdichten können zwischen 0,5 und 6 A/6,46 cm2 schwanken.
Die Stromdichte hängt in der Hauptsache von der Galvanisiertemperatur ab.
Die nachstehenden Beispiele, bei denen die Chloridionenkonzentration
weniger als 0,05 g/l betrug, erläutern das Verfahren nach der Erfindung. Die Versuche
wurden in einer Standard-Hull-Zelle durchgeführt.
Bei spiel |
30 | 1 | CrO3 | SO4 | Zweiter Kataly sator |
Zweiter Kataly sator |
Gesamt kataly satoren |
Tem pera tur |
2 | g/l | g/l | g/l | 0C | ||||
3 | 150 | 0,33 | AlF6 | 0,81 | 1,14 | 56 | ||
35 4 | 195 | 0,41 | AlF6 | 2,27 | 2,68 | 49 | ||
5 | 250 | 0,80 | AlF6 | 2,05 | 2,85 | 49 | ||
6 | 290 | 0,86 | AlF6 | 2,31 | 3,17 | 49 | ||
7 | 300 | 1,05 | AlF6 | 1,50 | 2,55 | 43 | ||
8 | 335 | 0,82 | AlF6 | 2,24 | 3,06 | 49 | ||
40 9 | 342 | 0,92 | AlF6 | 1,42 | 2,34 | 49 | ||
10 | 450 | 0,98 | AlF6 | 2,36 | 3,34 | 40,5 | ||
11 | 150 | 0,33 | TiF6 | 0,85 | 1,18 | 53 | ||
12 | 300 | 0,68 | TiF6 | 1,77 | 2,45 | 37 | ||
13 | 300 | 1,05 | TiF6 | 1,50 | 2,55 | 49 | ||
45 14 | 300 | 1,05 | TiF6 | 1,50 | 2,55 | 54 | ||
15 | 450 | 1,03 | TiF6 | 2,70 | 3,73 | 41 | ||
16 | 150 | 0,37 | ZrF6 | 0,94 | 1,31 | 44 | ||
17 | 300 | 0,68 | ZrF6 | 1,91 | 2,59 | 37 | ||
18 | 300 | 1,05 | ZrF6 | 1,50 | 2,55 | 43 | ||
50 19 | 300 | 1,05 | ZrF6 | 1,50 | 2,55 | 49 | ||
300 | 1,05 | ZrF6 | 1,50 | 2,55 | 54 | |||
450 | 0,98 | ZrF6 | Z,OO | 3,86 | 41 |
Das Fluoalumininat wurde als Natriumsalz, das Fluotitanat als hydratisiertes Kaliumsalz und das
Fluozirkonat als Kaliumsalz zugesetzt.
Es wurde festgestellt, daß andere Stoffe, die im Bad vorhanden sein können, die Abscheidung glänzender
rißfreier Chromüberzüge beeinträchtigen. Bestimmte Stoffe, die die Rißbildung fördern, müssen aus den
Bädern herausgehalten oder auf äußerst niedrige Konzentrationen beschränkt werden. Wie bereits ausgeführt,
sind Chloridionen solche Stoffe. Bestimmte Stoffe, die aus Ionenaustauschern auf Harzbasis ausgelaugt
sind, neigen dazu, die Rißbildung zu fördern. Einige dieser Stoffe können in den Salzen gefunden
werden, die zur Badherstellung dienen. Man muß auch dafür Sorge tragen, daß sie nicht während des Betriebs
eingeschleppt werden, insbesondere, wenn man das Bad unter Verwendung basischer Ionenaustauscher
auf Harzbasis zu reinigen versucht. Andere Stoffe können die Bedingungen erweitern, unter denen glänzendes
rißfreies Chrom galvanisch niedergeschlagen oder unter gegebenen Bedingungen glänzendes rißfreies
Chrom in größerer Stärke galvanisch abgeschieden werden kann. Derartig günstig wirkende Stoffe
sind beispielsweise Natrium-, Calcium- und Kaliumionen.
Gegenstände aus beliebigen verschiedenen Grundmetallen, wie Kohlenstoffstähle, Legierungsstähle, ein-
schließlich nichtrostendem Stahl, Eisen-, Kupfer- und Kupferlegierungen, Nickel- und Nickellegierungen und
Zink- und Zinklegierungen, können galvanisch mit glänzendem Chrom überzogen werden.
Das Grundmetall beeinflußt die Stärke des Chrom-Überzugs in gewissem Ausmaß, der glänzend und rißfrei
galvanisch abgeschieden werden kann. Dies geht hervor aus der etwas größeren Schichtdicke von glänzendem
rißfreiem Chrom, das unmittelbar auf Stahl galvanisch aufgebracht werden kann, im Gegensatz
zur Schichtdicke des Chromüberzugs unter gleichen Verfahrens- und Badbedingungen, der unmittelbar auf
Kupfer aufgebracht werden kann
Claims (3)
1. Verfahren zum galvanischen Abscheiden von glänzenden Chromüberzügen unter Verwendung
eines wäßrigen Chromsäurebades mit einem Gehalt an Sulfationen und Fluoaluminat-, Fluotitanat-
oder Fluozirkonatverbindungen, wobei diese Kornplexsalze in solchen Mengen vorhanden sind, daß
das Verhältnis von Chromsäure zu Gesamtkatalysatorionen zwischen 50:1 und 200:1 liegt, nach
Patentanmeldung 1120 834.7-45 (deutsche Auslegeschrift 1 120 834) mit der weiteren Maßgabe, daß
der Chromsäuregehalt zwischen 100 und 500 g/l liegt, das Verhältnis von Chromsäurekonzentration
zu Gesamtkatalysatorionenkonzentration 70 : 1 bis 150: 1 ist und der Sulfationengehalt 5 bis 85°/0 der
Gesamtkatalysatorionenkonzentration beträgt, d adurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung
von rißfreien Chromüberzügen von mindestens 0,0013 mm Stärke bei einer Chlorionenkonzentration
von weniger als 0,05 g/l gearbeitet und die Chromsäurekonzentration, das Verhältnis von
Chromsäurekonzentration zu Gesamtkatalysatorionenkonzentration und einer zwischen35 und60°C
eingestellten Temperatur so gewählt wird, daß sie in einer durch die von der Kurve ABCDE der
F i g. 1 eingeschlossenen Fläche wiedergegebenen Beziehung zueinander stehen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Galvanisierung bei 40 bis 570C
mit Chromsäurebädern, die weniger als 0,02 g Chloridionen pro Liter enthalten, durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Galvanisierung mit Chromsäurebädern,
in denen das Verhältnis von Chromsäurekonzentration zu Gesamtkatalysatorionenkonzentration
80 bis 135:1 beträgt, durchgeführt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
SH | Request for examination between 03.10.1968 and 22.04.1971 | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |