DE1442825B1

DE1442825B1 - Kolonne mit perforierten Zwischenboeden zum In-Kontakt-Bringen eines Gases mit Fluessigkeiten

Info

Publication number: DE1442825B1
Application number: DE19641442825D
Authority: DE
Inventors: Serge Hardouin; Roger Salmon
Original assignee: Ugine Kuhlmann SA
Current assignee: Ugine Kuhlmann SA
Priority date: 1963-10-31
Filing date: 1964-10-23
Publication date: 1970-10-29
Also published as: FR1381560A; DK124238B; BE655040A; GB1086745A; US3338567A; NL6412639A

Description

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Die Erfindung betrifft eine Kolonne mit perfo- Wert verringert wird, welcher häufig etwa 15% des rierten Zwischenböden zum Inkontaktbringen eines normalen Gasmengedurchlaufs, für welchen die Ko-Gases mit Flüssigkeiten, wobei jedem Zwischen- lonne ausgelegt ist, entspricht. Dann ergießt sich die boden Auffangvorrichtungen für die in Betrieb der Flüssigkeit von jedem Zwischenboden durch diese Kolonne oberhalb jedes Zwischenbodens stehenden 5 Perforationen hindurch und fließt aufeinanderfolgend Flüssigkeiten angeordnet sind und jeder Zwischen- durch alle Zwischenböden hindurch, um schließlich boden mit dem nächsttieferen über einen Ablauf ver- zum Boden der Kolonne zu gelangen, wo die von bunden ist, dessen Überlauf oberhalb des zugehörigen den verschiedenen Böden stammenden Flüssigkeitsoberen Zwischenbodens liegt. mengen von deshalb unterschiedlicher Zusammen-

Kolonnen dieser Art werden in Richtung von io setzung und/oder Temperatur zu einer Flüssigkeit

unten nach oben von in ihren unteren Bereich ein- von der mittleren Zusammensetzung und/oder Tem-

geführten Gasen durchströmt und von oben nach peratur dieser sämtlichen Einzelmengen gemischt

unten von einer Flüssigkeit durchflossen, welche von werden.

dem Scheitel der Kolonne an abwärts fließt und sich Diese Erscheinung, die sich jedesmal wiedefholt,

aufeinanderfolgend unter der Wirkung der Schwer- 15 wenn die Kolonne aus irgendeinem Grund stillgesetzt

kraft auf die in Abständen übereinanderliegenden, wird, führt zu einer Reihe von Unzulänglichkeiten,

über die ganze oder einen Teil der Höhe der Ko- insbesondere der Notwendigkeit, am unteren Ende

lonne verteilten Zwischenböden ergießt, wobei die der Kolonne einen Raum vorzusehen, dessen

Flüssigkeit von einem Zwischenboden zu dem nach Fassungsvermögen ausreicht, um die Gesamtmenge

unten folgenden entweder — im Falle der Ausbildung 20 der im Zeitpunkt des Stillsetzens der Kolonne auf

der Zwischenböden als Überlaufzwischenböden — der Gesamtheit der Zwischenböden verteilten Flüssig-

über einen Überlauf oder — im Falle von keinen keit aufzunehmen, bzw. der Notwendigkeit, zwecks

Überlauf aufweisenden Zwischenböden — in ge- Wiederinbetriebnahme der Kolonne die Gesamt- 1

regelter Weise durch deren Perforationen hindurch menge der am Boden der Kolonne gemischten

abwärts fließt. 25 Flüssigkeit wieder auf den höchstliegenden Zwischen-

Die Erfindung betrifft insbesondere Kolonnen, boden zu verbringen, um diese von neuem durch deren Zwischenböden von zahlreichen kreisförmigen aufeinanderfolgendes Überlaufen oder Hindurch-Löchern, Schlitzen von beliebiger Form u. dgl. durch- laufen durch Perforationen auf die unteren Zwischenbohrt sind, welche eine Verteilung des aufsteigenden boden zu verteilen, sowie der, daß, nachdem sämt-Gases auf eine Mehrzahl von fadenförmigen Strömen 30 liehe Zwischenböden von neuem mit Flüssigkeit verbewirken, dadurch die Größe der Fläche, über welche sorgt worden sind, die Gleichgewichte wieder herdie Gase mit der die Böden bedeckenden Flüssigkeit gestellt werden müssen, die im Niveau jedes der in Kontakt kommen, vervielfachen und damit zur Zwischenböden vor dem Stillsetzen der Kolonne beErhöhung der Wirksamkeit des Stoff- und/oder standen.

Wärmeaustausches zwischen den beiden Vorhände- 35 Alle diese Arbeitsvorgänge sind mühevoll und mit

nen Phasen beitragen. Verlusten an Zeit und Material verbunden, die um so

Durch die Oberflächenspannung des sich ständig wesentlicher sind, je öfter solche Stillstände eintreten, erneuernden, jede der Perforationen verschließenden Ferner geht jeder neuen Wiederherstellung des Flüssigkeitsfilms und den Druck, welcher durch das Gleichgewichtszustandes eine Periode fluktuierenden durch die Perforationen aufsteigende Gas ausgeübt 40 Arbeitens der Kolonne vorher, wobei das unkorrekte wird, wird die den Zwischenboden auf eine gewisse Hindurchfließen der Stoffe, welche die Kolonne wäh-Höhe abdeckende Flüssigkeit, die durch das Gas rend dieses Zeitabschnitts passieren, die Arbeitsweise mehr oder weniger emulgiert ist, daran gehindert, der Apparaturen, deren Betrieb mit dem der Kodurch die Perforationen hindurch nach dem in Rieh- lonne gekoppelt ist, beeinträchtigen können. Das betung nach unten folgenden Zwischenboden zu fließen. 45 deutet im Ergebnis eine Verringerung des Wirkungs-Auf jedem der Zwischenböden einer im Betrieb be- grades der Gesamtapparatur und der Ausbeute der findlichen Kolonne ist demzufolge ständig eine Anlage überhaupt.

Flüssigkeitsschicht von gewisser Höhe vorhanden, Bei einer bekannten Bodenkolonne der eingangs und es stellt sich während der Verweildauer der genannten Art sind als Auffangsvorrichtungen Rinnen Flüssigkeit auf einem gegebenen Zwischenboden, 5° dicht unterhalb der eigentlichen Zwischenböden vorbevor die Flüssigkeit über den Ablauf nach dem dar- gesehen. Hier kann sich zwar ein geringer Teil der unter befindlichen Zwischenboden (im Fall von im Betrieb der Kolonne oberhalb jedes Zwischen-Zwischenböden mit Ablauf) oder durch die Perfo- bodens stehenden Flüssigkeiten sammeln, wenn der rationen hindurch (im Falle von Zwischenböden Druck der Gasströmung nachläßt. Es handelt sich ohne Ablauf) ausfließt, im Niveau jedes Zwischen- 55 dabei jedoch nur um einen sehr geringen Teil der bodens ein physikalisches und physikalisch-chemi- normalerweise auf einem Zwischenboden stehenden sches Gleichgewicht zwischen der Gasphase und der Flüssigkeit. Außerdem sind keine Vorrichtungen vor-Flüssigkeitsphase, durch welche insbesondere die handen, mit denen sich die Flüssigkeit bei WiederFlüssigkeit eine gewisse Zusammensetzung erhält, Inbetriebnahme der Kolonne auf die Zwischenböden ein. 60 zurückführen läßt (USA.-Patentschrift 2 884 236).

Bei vielen der perforierten Zwischenböden, ins- Bei einer anderen bekannten Bodenkolonne (bri-

besondere z. B. jenen, die mit Abläufen ausgerüstet tische Patentschrift 722 662), bei der allerdings keine

sind, wie sie in den modernen Herstellungsanlagen perforierten Zwischenböden vorhanden sind, wird im

für Salpetersäure verwendet werden, ergibt sich der Betrieb der Kolonne ein Teil der Flüssigkeit über

Nachteil, daß die Flüssigkeit auf den Zwischenböden 65 einen Überlauf durch ein Ablaufrohr dem nächst-

nicht mehr zurückgehalten wird, sobald die Menge tieferen Zwischenboden zugeführt, während ein Teil

an Gas, welches in die Kolonne eingeleitet wird, bis einer außen neben jedem Zwischenboden angeord-

auf einen unterhalb eines ..Minimalwertes liegenden neten Pumpvorrichtung zufließt und von dort zur Er-

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zeugung eines Sprühnebels unter Druck in den Be- innerhalb des Zurückhaltekastens sowie über eine reich oberhalb des betreffenden Zwischenbodens daran angeschlossene Leitung mittels einer Schaltzurückgeführt wird. Es sind jedoch keine Speicher- vorrichtung, die in Abhängigkeit von dem Gasdruck behälter für eine kürzere oder längere Betriebsunter- in der Kolonne gesteuert wird, eine Niederdruckgasbrechung vorgesehen. 5 leitung angeschlossen, so daß die in jedem Zurück-

Bei Benutzung von Glockenboden (britische Pa- haltekasten befindliche Gasblase schnell entweichen tentschrift Π5 561) bleibt bei Betriebsunterbrechun- und die über dem betreffenden Zwischenboden gen stets ein Teil der oberhalb jedes Zwischenbodens stehende Flüssigkeit statt dessen schnell in dem Zustehenden Flüssigkeit dort stehen, wenn der Flüssig- rückhaltekasten aufgenommen werden kann. Auf keitsstand bis zur Höhe des Überlaufs jedes Zwischen- io. diese Weise wird für eine spätere Wiederinbetriebbodens abgesunken ist. Hier ist zwar bei einer nähme der Kolonne der überwiegende Teil der für Wiederinbetriebnahme der Kolonne eine verhältnis- jeden Zwischenboden erforderlichen Flüssigkeit in mäßig große Flüssigkeitsmenge auf jedem Zwischen- unmittelbarer Nähe des jeweiligen Bodens gesammelt, boden vorhanden. Die Glockenboden haben jedoch wobei es sich um eine Flüssigkeit handelt, die das bekanntlich den Nachteil, daß sie sich im Vergleich 15 chemisch-physikalische Gleichgewicht aufweist, das zu perforierten Zwischenboden nur sehr schwierig dem Bereich des betreffenden Zwischenbodens innervollständig entleeren lassen und ihr Aufbau und ihre halb des Verfahrens zugeordnet ist.
Handhabung umständlicher ist als bei perforierten Die Rückführung der aufgefangenen Flüssigkeit Zwischenboden. Flüssigkeitsbehälter wie bei Glocken- erfolgt bei Erreichen eines Mindestbetriebsdrucks boden bilden daher keine Lösung des Problems bei 20 bei Arbeitsbeginn der Kolonne oder bei Wiederperforierten Zwischenboden, wie nämlich die Flüssig- erreichen dieses Mindestbetriebsdrucks nach einer keit oberhalb der Zwischenboden bei Betriebsunter- kurzfristigen Betriebsunterbrechung oder nach einer brechungen zurückgehalten werden kann. Störung durch die genannte Schaltvorrichtung, mittels

Auch wenn man, wie es bei einer bekannten Kon- deren nun eine Überdruckgasleitung an die zu der taktkolonne vorgesehen ist, an jedem Zwischenboden 25 Öffnung des Zurückhaltekastens führende Verbinmehrere Ablaufrohre vorsieht, deren unteres Ende dungsleitung angeschlossen wird. Durch den auf die jeweils verschlossen ist und statt dessen Öffnungen Flüssigkeit in dem Zurückhaltekasten ausgeübten im Abstand oberhalb des unteren Endes der Ablauf- Überdruck wird die Flüssigkeit aus dem Kasten verrohre angeordnet sind, läßt sich hier nur eine äußerst drängt und auf den betreffenden Zwischenboden zugeringe Wassermenge speichern. Diese kann außer- 30 rückgeführt.

dem bei Wiederinbetriebnahme der Kolonne nicht Diese Anordnung reduziert die Anlaufzeiten einer

auf die Zwischenboden zurückgeführt werden. Kolonne bei Wiederinbetriebnahme oder bei kurz-

Aufgabe der Erfindung ist daher eine derart ver- fristigen Betriebsunterbrechungen in erheblichem

besserte Ausbildung der Zwischenboden in Kolonnen Maß, ohne daß hierfür ein unverhältnismäßig hoher

der eingangs genannten Art, daß Betriebsstörungen 35 konstruktiver Aufwand oder Energieaufwand er-

oder -Unterbrechungen in möglichst zeit- und energie- forderlich ist.

sparender Weise überbrückt werden können. Zweckmäßig ist jeder Zurückhaltekasten unterhalb

Als Lösung ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß des zugehörigen Zwischenbodens angeordnet. Es hat

die Aufnahmevorrichtungen als Zurückhaltekästen sich als vorteilhaft erwiesen, als Ventilschaltvorrich-

ausgebildet sind, die jeweils mindestens die über- 40 tung einen Drei-Wege-Hahn einzusetzen,

wiegende Menge der auf dem entsprechenden Es ist häufig notwendig, daß die Zurückförder-

Zwischenboden im normalen Betriebszustand stehen- drücke, die im Innern der Zurückhaltekästen

den Flüssigkeitsmenge aufnehmen können und je- herrschen, auf den Wert des absoluten Drucks, der

weils durch eine obere Öffnung über eine Leitung in der Kolonne in der Höhe des betreffenden

mit einer Ventilschaltvorrichtung verbunden sind, die 45 Zwischenbodens herrscht, eingestellt werden, um den

in Abhängigkeit vom die Kolonne durchströmenden Druckverlust zu berücksichtigen, den das Gas bei

Gas gesteuert wird, so daß bei Druckabfall in der seinem Durchströmen durch die darunter befind-

Kolonne eine Niederdruckgasleitung, bei Erreichen liehen Zwischenboden erleidet. Da die Zurückhalte-

eines Mindestbetriebsdrucks bei Arbeitsbeginn da- kästen nacheinander an ein pneumatisches Hoch-

gegen eine Überdruckgasleitung angeschlossen ist. 50 druckleitungssystem angeschaltet sind, ist es not-

Nach dieser Lösung sind für die Aufnahme der wendig, in diesem Leitungssystem Druckverluste im Betrieb der Kolonne oberhalb jedes Zwischen- herbeizuführen, um zu erreichen, daß der Druck in bodens stehenden Flüssigkeit Auffangsvorrichtungen jedem Zurückhaltekasten gleich oder etwas höher als in Form von Zurückhaltekästen ausgebildet, deren der Druck ist, der in dem betreffenden Kolonnen-Größe im Hinblick auf das vorhandene Problem so 55 niveau herrscht.

groß gewählt wird, daß entweder die gesamte, ober- Diesem Zweck dient eine weitere bevorzugte Aushalb eines Zwischenbodens stehende Flüssigkeit führungsform der Erfindung, die darin besteht, daß oder zumindest die überwiegende Menge davon in die Verbindungsleitung der Zurückhaltekästen jedem jeweiligen Zurückhaltekasten Aufnahme findet. weils unmittelbar an eine Hochdruckgasleitung an-Dadurch wird die Wiederinbetriebnahme der Ko- 60 geschlossen ist und daß zwischen zwei aufeinander*· lonne nach einer Betriebsunterbrechung wesentlich folgenden Zurückhaltekästen in der Hochdruckgaserleichtert. Ein sofortiger Wiederanlauf der Kolonne leitung Einrichtungen zur Druckminderung angeist möglich. Das chemisch-physikalische Gleich- ordnet sind. Hierbei ist es vorteilhaft, wenn in der gewicht wird in kurzer Zeit wieder erreicht. Hochdruckgasleitung zwischen zwei Zurückhalte-

Bei einer derartigen erfindungsgemäßen Kolonne 65 kästen als Einrichtung zur Druckminderung eine

wird bei Druckabfall unterhalb eines Grenzwerts, Flüssigkeitsvorlage angeordnet ist, deren Tauchrohr

bei dessen Unterschreitung die Flüssigkeit durch die mit dem unteren Zurückhaltekasten in Verbindung

Bodenperforation hindurchdringt, über eine Öffnung steht, während die Verbindung mit dem oberen Zu-

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rückhaltekasten über eine öffnung im Deckel der Zurückhaltekasten 8 liegt unterhalb der nichtperfo-Flüssigkeitsvorlage erfolgt. Statt einer Flüssigkeits- rierten Zone des Zwischenbodens 1. Dieser Kasten vorlage kann auch eine Stauscheibe, ein Labyrinth, ist während des normalen Betriebs der Kolonne prakein Füllkörper, eine Einschnürung, ein federbelasteter tisch leer und enthält nur an seinem Boden die Kolben usw. vorgesehen sein. Falls keine Maßnahme 5 dünne Flüssigkeitsschicht, welche notwendig ist, um dieser Art getroffen wird, kann sich der Druck in den durch die drei Rohrstutzen 9 den hydraulischen Abunteren Zurückhaltekästen als ungenügend erweisen, Schluß zwischen dem Kasten 8 und dem Zwischenum die Flüssigkeit zurückzufordern, während er in boden 1 herbeizuführen. Die in jedem dieser Rohrden höher liegenden Kästen das Strömen einer erheb- stutzen 9 befindliche Flüssigkeitssäule wird in diesem liehen Gasmenge bewirken würde. io durch den als Rückförderdruck zu bezeichnenden

Es sei noch darauf hingewiesen, daß die Ent- Druck gehalten, unter dessen Wirkung die Flüssigleerung der Zwischenboden unter der Einwirkung keit in dem Zurückhaltekasten 8 steht. Dieser Druck des erhöhten Drucks, der noch oberhalb der auf dem wird durch den Druck, der oberhalb der den Zwischenboden befindlichen Flüssigkeit herrscht, so- Zwischenboden 1 bedeckenden Flüssigkeit herrscht, wie gegebenenfalls der Schwerkraft, sehr schnell, 15 erhöht, um den Druck der Flüssigkeitssäule einer bei z. B. innerhalb von 15 Sekunden vom Zeitpunkt der 10 gemessenen Höhe auszugleichen. Während des Unterbrechung der Gaszufuhr oder Verringerung der normalen Betriebs kann es, um zu sichern, daß die durch die Kolonne strömenden Gasmenge und der Zurückhaltekästen leer und zur Aufnahme der den gleichzeitigen Verbindung des Zurückhaltekastens Zwischenboden im Zeitpunkt des Stillsetzens bemit der Atmosphäre erfolgt. Es ist daher wesentlich, 20 deckenden Flüssigkeit bereit sind, von Vorteil sein, daß der Druck, der im normalen Betriebszustand in die Zurückhaltekästen eine geringe Menge an Gas der Kolonne in jedem Zurückhaltekasten herrscht, (Bläschen für Bläschen) einzuleiten, um nicht Gebei Betriebsunterbrechungen schneller als der in der fahr zu laufen, welche ein unbeabsichtigter Druck-Kolonne absinkt und bei Wiederaufnahme des Be- abfall in dem Zurückhaltekasten oder ein vorübertriebs schneller ansteigt als der in der Kolonne, wobei 25 gehender Überdruck in der Kolonne mit sich bringen die Drücke bei Betriebsunterbrechungen schließlich würde.

einander gleich werden können und während der Be- Im Zeitpunkt des Stillsetzens der Kolonne (Fig.3) triebsperioden sehr wenig voneinander verschieden wird der Zurückhaltekasten 8 automatisch mit der sind. Die zugeführte Gasmenge und der Druck, die Atmosphäre (oder einem Gehäuse, in welchem ein notwendig sind, um das Zurückfördern der Flüssig- 30 Druck herrscht, der niedriger ist als der in der Kokeit zu bewirken, können unmittelbar durch den lonne herrschende) über eine öffnung 18 im Zurück-Kompressor, über den normalerweise die eigentliche haltekasten, eine Verbindungsleitung 17 und das Kolonne mit Gas versorgt wird, oder durch ent- pneumatische Leitungssystem für Niederdruck 11 versprechende Regelung jeder anderen, dem gleichen bunden, welches durch einen Dreiwegehahn 12 geZweck dienenden Gasquelle eingestellt werden. 35 steuert wird, der in Abhängigkeit von dem Kom-

Nachfolgend wird die Erfindung an Hand von pressor arbeitet, durch welchen die nicht dargestellte

Ausführungsbeispielen mit Bezug auf die Zeich- Kolonne versorgt wird. Hierdurch werden die Vor-

nungen näher erläutert. aussetzungen dafür geschaffen, daß die Flüssigkeit

F i g. 1 ist ein vertikaler diametraler Schnitt durch von dem Zwischenboden 1 so schnell als notwendig einen perforierten Zwischenboden mit Überlauf, mit 40 durch die Rohrstutzen 9 unter der Wirkung des welchem eine Absorptionskolonne ausgerüstet ist, Druckunterschieds, der derart zwischen dem Zwiwobei die dargestellten Flüssigkeitsniveaus die sind, schenboden 1 und dem Kasten 8 erzeugt worden ist, welche beim normalen Arbeiten der Kolonne zu unterstützt durch die Wirkung der Schwerkraft, abbeobachten sind; fließt und in den Kasten 8 strömt.

F i g. 2 ist eine Aufsicht auf den Zwischenboden 45 Sobald die normale Gasversorgung wieder herge-

gemäß Fig. 1 in Richtung der Pfeile A-A' der stellt ist, durch welche die Kolonne wieder in den

Fig. 1 gesehen; Normalbetrieb verbracht werden kann, unterbricht

Fig. 3 zeigt den gleichen Zwischenboden mit dem der Hahn 12 automatisch die Verbindung zwischen zugeordneten Zurückhaltekasten während einer Still- dem Kasten 8 und der Atmosphäre über das Niederstandsperiode des Betriebs der Kolonne; 50 druckleitungssystem 11 und öffnet gleichzeitig das in

F i g. 4 veranschaulicht zwei aufeinanderfolgende den Kasten 8 mündende Hochdruckleitungssystem 13.

Zwischenboden und eine in das pneumatische Lei- Die in dem Kasten 8 gespeicherte Flüssigkeit steigt

tungssystem für hohen Druck eingeschaltete, zwischen demzufolge durch die Rohrstutzen 9 auf und verteilt

zwei Zurückhaltekästen angeordnete Flüssigkeits- sich auf dem Zwischenboden 1, auf welchem sie

vorlage. 55 genau wie vor dem Stillstand durch den unterhalb

Der in F i g. 1 dargestellte Zwischenboden 1, dessen des Zwischenbodens herrschenden Druck gehalten

mittlerer, von zahlreichen Löchern durchbohrter Be- und durch das die Perforationen durchströmende Gas

reich von zwei seitlichen Schirmen 2 begrenzt ist, emulgiert wird. Das in die Zurückhaltekästen eintre-

nimmt praktisch den gesamten horizontalen Quer- tende Gas ist grundsätzlich das gleiche wie das die

schnitt der Kolonne 3 ein. Ihm wird Flüssigkeit durch 60 Kolonne durchströmende; diese Bedingung ist jedoch

eine Leitung 4 zugeführt, die von dem darüber be- keine zwangsläufige.

findlichen Zwischenboden 5 kommt und in einen Von dem Augenblick an, in welchem das Gleich-

Napf 5 mündet, welcher einen hydraulischen Ab- gewicht zwischen dem Druck in dem Kasten 8 und

Schluß bildet, der den Eintritt des Gases in die Lei- dem durch die in den Rohrstutzen 9 befindliche Flüs-

tung4 verhindert. Sobald die Flüssigkeit auf dem 65 sigkeit ausgeübten Druck wiederhergestellt worden

Zwischenboden 1 das Niveau 6 erreicht, fließt sie in ist, befindet sich das Gesamtsystem wieder in dem

den Überlauf 7 und von dort auf den unmittelbar Ausgangszustand seiner Wirkungsweise, der schema-

darunter folgenden Zwischenboden (Fig. 4). Der tisch in Fig. 1 dargestellt ist. Die reversible Arbeits-

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weise des Zurückhaltekastens 8 wird dadurch erleich- wie sie beispielsweise für die fraktionierte Destilla-

tert, daß in das pneumatische Hochdruckleitungs- tion von flüssigen Mischungen zwecks Trennung ihrer

system 13 die Flüssigkeitsvorlage 14 (Fig. 4) einge- Bestandteile verwendet werden, anwendbar. Sie ist

schaltet ist. Das Tauchrohr 15 einer zwei Zurück- tatsächlich brauchbar in allen bekannten Fällen, in

haltekästen 8 miteinander verbindenden Flüssigkeits- 5 welchen die Verwendung von Kolonnen mit perfo-

vorlage steht mit dem unteren Kasten und das nicht rierten Zwischenboden in Betracht kommt, welche

eintauchende Rohr 13 der Vorlage mit dem oberen sich wegen ihrer Konstruktion in dem Zeitpunkt, in

Zurückhaltekasten in Verbindung. welchem der auf in Zwischenboden wirkende Gas-

Die vorstehend beschriebene Ausführungsform druck auf unterhalb eines gewissen Wertes abfällt,

der den Gegenstand der Erfindung bildenden Vor- io schnell entleeren würden.

richtung ist nur als Beispiel anzusehen, auf welches Nachstehend wird ein Beispiel für die Anwendung die Erfindung keinesfalls beschränkt ist. Vielmehr der Zurückhaltevorrichtung für Flüssigkeit in indukönnen insbesondere die Konstruktion und Anord- striellem Maßstab, nämlich deren Anwendung auf nung der für den Betrieb des Zurückhaltekastens er- eine Absorptionskolonne mit perforierten Zwischenforderlichen Elemente geändert werden, ohne daß 15 boden und Überläufen der für die Herstellung von dadurch von dem wesentlichen, vorstehend erläuter- Salpetersäure verwendeten Art, bei welcher die zu ten Merkmal der Erfindung abgewichen wird. So ist absorbierenden und zu oxydierenden Stickoxyde von es beispielsweise möglich, den Behälter zum Zurück- unten nach oben im Gegenstrom zu der von Zwischenhalten der Flüssigkeit einschließlich der Flüssigkeits- boden zu Zwischenboden abwärts fließenden Flüssigvorlage und des pneumatischen Leitungssystems so- 20 keit strömen, beschrieben. Der Durchmesser jedes wohl außerhalb wie innerhalb des Mantels der Ko- Zwischenbodens der Kolonne beträgt 4,20 m, und lonne, und zwar oberhalb oder unterhalb der Ebene jedem Zwischenboden ist eine im Innern der Kodes Zwischenbodens, vorzusehen. Ferner können lonne unterhalb des Zwischenbodens in der Nähe auch unterhalb jedes Zwischenbodens mehrere kleine des Überlaufs angeordnete Zurückhaltevorrichtung Zurückhaltekästen, deren Form dem zur Verfügung 25 für das auf ihm vorhandene Volumen an emulgierter stehenden Platz angepaßt ist, vorgesehen werden, Säure, d. h. von einem Fassungsvermögen von vorausgesetzt, daß deren Gesamtfassungsvermögen in 0,8 cbm, zugeordnet. Diese Zurückhaltevorrichtung einem gegebenen Niveau ausreicht, um entweder den nimmt einen Oberflächenbereich von 0,815 m², d. h. gesamten Inhalt des Zwischenbodens oder wenigstens 5,9% der Gesamtfläche des Zwischenbodens, ein, und eine Flüssigkeitsmenge, die ausreicht, um die Ko- 30 ihre Tiefe beträgt 1 m. Die Zurückhaltekästen der lonne schnell wieder unter guten Arbeitsbedingungen verschiedenen Zwischenboden sind nacheinander an in Betrieb zu setzen, aufzunehmen. Diese Kästen das pneumatische Leitungssystem über Flüssigkeitskönnen, während sie mit dem nichtperforierten Be- vorlagen geschaltet, deren Ausbildung dem Druckreich des Zwischenbodens über Tauchrohrstutzen verlust, der durch jeden der Zwischenboden hervor- und mit der Atmosphäre über ein pneumatisches Lei- 35 gerufen wird, angepaßt sind.

tungssystem verbunden sind, ebenfalls selbst mitein- Der absolute Druck unterhalb des ersten Zwischenander verbunden oder voneinander unabhängig sein. bodens beträgt 3,410 kg/cm² und der Überdruck für Das pneumatische Leitungssystem kann auch meh- den Zurückhaltekasten 0,120 kg/cm², d.h. 3,5 % des rere nach oben führende Rohre umfassen. Mehrere Drucks der Gase bei deren Eintritt in die Kolonne. Kästen eines Bodens können in Reihe oder parallel 40 Der absolute Druck in dem Behälter beträgt zueinander geschaltet sein. 3,530 kg/cm².

Die vorstehend beschriebene Vorrichtung zum Die Höhe des Tauchrohrs der zwischen zwei auf-Zurückhalten von Flüssigkeit ist auf alle Apparaturen einanderfolgenden Zurückhaltekästen angeordneten wie Türme und Kolonnen anwendbar, welche Zwi- Vorlage ist abhängig einmal von der Dichte der schenböden aufweisen, die der Ausbreitung eines 45 Flüssigkeit, welche sie enthält — im Falle des Ausflüssigen Beschickungsgutes und dem Zweck dienen, führungsbeispiels handelt es sich um eine Flüssigkeit dieses in möglichst innigen Kontakt mit einem Gas von hinsichtlich ihrer Zusammensetzung und Konzu bringen, beispielsweise um das Gas durch die zentration denen der bei durchlaufendem Betrieb auf Flüssigkeit zu waschen oder Gas und Flüssigkeit in- dem Zwischenboden emulgierten Flüssigkeit identieinander zu absorbieren, wobei diese Absorption ge- 50 sehen Eigenschaften—,zum anderen von dem Druckgebenenfalls auch von einer chemischen Reaktion abfall zwischen diesen beiden Zurückhaltekästen, so zwischen den beiden Phasen begleitet sein kann, oder daß der Druckverlust des pneumatischen Leitungsschließlich um einen Wärmeaustausch zwischen dem systems zwischen zwei Zwischenboden gleich dem Gas und der Flüssigkeit herbeizuführen, d. h. allge- Druckverlust ist, welchen die Gase in der Kolonne mein gesagt, um zwischen den beiden Phasen einen 55 bei Hindurchtreten durch den zugeordneten gefüllten Stoff- und/oder Wärmeaustausch zu bewirken. Die Zwischenboden erleiden. Der Druckabfall zwischen Vorrichtung ist ferner auch geeignet zur Anwendung einem unteren und einem oberen Zurückhaltekasten bei Rektifikationskolonnen mit perforierten Zwischen- beträgt beispielsweise 0,022 kg/cm² und die Länge boden, Kolonnen für die Durchführung von Trenn- des Tauchrohrs der zwischen diesen beiden Kästen vorgängen durch Mitnahme, Desorptionskolonnen, 60 angeordneten Vorlage, welche Salpetersäure von dem Kondensatoren, Verdampfern, allgemein gesagt allen spezifischen Gewicht entsprechend 1,38 kg/cm³ entKolonnen für die Durchführung von Stoff- und/oder hält, 0,156 m. Da der Druckabfall zwischen dem Wärmeaustauschvorgängen. Die Vorrichtung ist auch zweiten und dritten Zurückhaltekasten, die noch anwendbar auf perforierte Böden, die dem Zweck höher liegen, 0,0193 kg/cm² beträgt, ist die Länge des dienen, eine Flüssigkeit oberhalb einer Füllung zu 65 zwischen diesen beiden Kästen angeordneten Tauchverteilen, rohrs der Flüssigkeitsvorlage, weiche die gleiche

So ist die Vorrichtung zum Zurückhalten von Säure (mit einer Dichte von 1,38 kg/dm³) enthält, mit

Flüssigkeit auch bei Kolonnen mit Zwischenboden, 0,14 m bemessen. Die Höhe der auf dem Zwischen-

boden befindlichen Säure im Ruhestand (angenommen, daß die Flüssigkeit nicht emulgiert ist) beträgt 0,06 m und die Gesamtoberfläche des Zwischenbodens 13,85 m². Der Innendurchmesser des Rohrstutzens, über welchen die Säure in die Zurückhaltekästen ausfließt, beträgt 0,09 m. Unter diesen Bedingungen beträgt der Überdruck oder wirksame Druck im Innern der Kolonne 2,41 kg/cm² und die Konzentration der Salpetersäure 60%. Die Erfahrung zeigt, daß unter diesen Voraussetzungen die Gesamtmenge der auf den Zwischenboden im normalen Dauerbetrieb festgehaltenen Flüssigkeit in etwa 15 Sekunden nach Verbindung der Zurückhaltekästen mit der Atmosphäre in diese einfließt.

Aus dem vorstehenden Beispiel ist die Möglichkeit ersichtlich, beim Arbeiten im industriellen Maßstab die Gesamtmenge einer durch ein Gas emulgierten, auf einem perforierten Boden, der mit einem Überlauf versehen ist, befindlichen Flüssigkeit im Zeitpunkt der Unterbrechung der Gasströmung durch die Kolonne zurückzuhalten. Die für diesen Zweck verwendete Vorrichtung weist keinen beweglichen Bauteil auf, erfordert keine Unterhaltung und ist jeder mechanischen Beanspruchung entzogen, weil sie ausschließlich unter dem Einfluß der Druckänderungen arbeitet. Der für die ordnungsgemäße Arbeitsweise der Vorrichtung erforderliche Überdruck, der gleich dem Druckunterschied ist, der eine Folge des hydraulischen Abschlusses zwischen dem Boden und dem Zurückhaltekasten ist, stellt nur einen kleinen Teil der gesamten, für das Arbeiten der Kolonne aufzuwendenden Energie dar.

Claims

Patentansprüche:

1. Kolonne mit perforierten Zwischenboden zum Inkontaktbringen eines Gases mit Flüssigkeiten, wobei jedem Zwischenboden Auffangsvorrichtungen für die im Betrieb der Kolonne oberhalb jedes Zwischenbodens stehenden Flüssigkeiten angeordnet sind und jeder Zwischenboden mit dem nächsttieferen über einen Ablauf verbunden ist, dessen Überlauf oberhalb des zugehörigen oberen Zwischenbodens liegt, dadurch gekennzeichnet, daß die Auffangsvorrichtungen als Zurückhaltekästen (8) ausgebildet sind, die jeweils mindestens die überwiegende Menge der auf dem entsprechenden Zwischenboden im normalen Betriebszustand stehenden Flüssigkeitsmenge aufnehmen können und jeweils durch eine obere Öffnung (18) über eine Leitung mit einer Ventilschaltvorrichtung (12) verbunden sind, die in Abhängigkeit von die Kolonne durchströmendem Gas gesteuert wird, so daß bei Druckabfall in der Kolonne eine Niederdruckgasleitung (11), bei Erreichen eines Mindestbetriebsdrucks, bei Arbeitsbeginn dagegen eine Überdruckgasleitung (13) angeschlossen ist.

2. Kolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß jeder Zurückhaltekasten (8) unterhalb des Zwischenbodens angeordnet ist.

3. Kolonne nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Ventilschaltvorrichtung (12) ein Dreiwegehahn eingesetzt wird.

4. Kolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsleitung (17) der Zurückhaltekästen (8) jeweils unmittelbar an eine Hochdruckgasleitung (13) angeschlossen ist und daß zwischen zwei aufeinanderfolgenden Zurückhaltekästen in der Hochdruckgasleitung Einrichtungen (14) zur Druckminderung angeordnet sind.

5. Kolonne nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Hochdruckgasleitung (13) zwischen zwei Zurückhaltekästen (8) als Einrichtung zur Druckminderung eine Flüssigkeitsvorlage (14) angeordnet ist, deren Tauchrohr (15) mit dem unteren Zurückhaltekasten in Verbindung steht, während die Verbindung mit dem oberen Zurückhaltekasten über eine öffnung im Deckel der Flüssigkeitsvorlage erfolgt.

6. Kolonne nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zurückhaltekästen (8) außerhalb des Gehäuses der Kolonne angeordnet sind.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen