DE102013107357A1

DE102013107357A1 - Flüssigkeitswiederverteiler

Info

Publication number: DE102013107357A1
Application number: DE102013107357.3A
Authority: DE
Inventors: Thomas Eck; Klaus Kirsten
Original assignee: LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Current assignee: LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date: 2013-07-11
Filing date: 2013-07-11
Publication date: 2015-01-15
Also published as: RU2015151039A; EP3019258A1; CN205216235U; US20160151736A1; WO2015004064A1; US10357740B2; RU2015151039A3

Abstract

Flüssigkeitswiederverteiler, angeordnet in einer Packungskolonne zwischen zwei Packungen, wobei in der Kolonne eine Flüssigkeitsphase von oben nach unten und ihr entgegen eine Gasphase von unten nach oben geführt wird, umfassend einen Flüssigkeitsverteilerboden und einen Tropfendämpfungsboden, der die durch herabfallende Tropfen hervorgerufene Durchwirbelung der Flüssigkeitsschicht auf dem Flüssigkeitsverteilerboden dämpft.

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft einen Flüssigkeitswiederverteiler, angeordnet in einer Packungskolonne, umfassend einen Flüssigkeitsverteilerboden; weiter betrifft die Erfindung Packungskolonnen, die mit mindestens einem Flüssigkeitswiederverteiler ausgestattet sind. Der Begriff Packungskolonne umfasst hier auch solche Kolonnen, die z. B nur in ihrem unteren Teil als Packungskolonnen ausgestaltet sind, während ihr oberer Teil z. B. als Bodenkolonne ausgestaltet ist. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Extraktion von 1,3-Butadien aus einem gasförmigen C₄-Kohlenwasserstoffgemisch, bei dem derartige Packungkolonnen zum Einsatz kommen.
Stand der Technik
Zur Erzielung einer hohen Trennleistung einer Packungskolonne die in einem thermischen Trennverfahren verwendet wird, ist es erforderlich, die Flüssigphase gleichmäßig über den Kolonnenquerschnitt zu verteilen. Beim Durchrieseln der Flüssigkeit durch die Packung, unabhängig davon, ob diese aus regellosen Füllkörperschüttung besteht oder ob es sich um eine geordnete bzw. strukturierte Packung handelt, kommt es zu einer Ungleichverteilung der Flüssigkeit, die mit der durchrieselten Packungshöhe zunimmt. Es ist daher erforderlich, die Höhe einer Packung zu begrenzen und die Flüssigkeit nach dem Durchlaufen einer Packung zu sammeln und auf der nächstfolgenden Packung neu zu verteilen.
Die aus einer Packung heraustropfende Flüssigkeit kann dabei von einem als Flüssigkeitssammler ausgestalteten Kolonnenboden aufgefangen und von dort in einen als Flüssigkeitswiederverteiler ausgestalteten Kolonnenboden geleitet werden, vgl. M. Baerns et al., Technische Chemie, 2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim, S. 334, Abb. 9.51.
Je nach Anwendungsfall ist es aber auch möglich, auf die Verwendung eines Flüssigkeitssammlers zu verzichten und das Sammeln und Wiederverteilen der Flüssigkeit mit demselben Kolonnenboden durchzuführen. Einen solchen als Flüssigkeitswiederverteiler ausgestatteten Kolonnenboden betrifft die Erfindung.
Dabei umfasst ein solcher Kolonnenboden einen Flüssigkeitsverteilerboden, der mit zahlreichen, über seine Fläche verteilten Öffnungen ausgestattet ist. wobei diese Öffnungen so ausgebildet sind, dass sich eine Flüssigkeitsschicht auf dem Boden bildet, aus der heraus die Flüssigkeit gleichmäßig verteilt auf die nachfolgenden Packung herabtropft. Die Stärke dieser Flüssigkeitsschicht beträgt in den meisten Fällen 20 bis 400 mm. Sie ist hauptsächlich abhängig von der aktuellen Belastung der Kolonne und von der Größe und Anzahl der Öffnungen im Boden.
In vielen Fällen ist der Flüssigkeitsverteilerboden als Lochboden oder Rinnenverteiler ausgeführt.
Damit das Herabtropfen der Flüssigkeit durch die Öffnungen im Verteilerboden nicht durch die in der Kolonne aufsteigende Gasphase behindert wird, wird entweder der Verteilerboden mit einem kleineren Durchmesser als der Kolonneninnendurchmesser ausgeführt, sodass die Gasphase an der Kolonneninnenwand aufsteigen kann, oder es sind in den Verteilerboden Gaskamine eingelassen. Diese dienen zur Durchführung des Gases durch den Verteilerboden und die auf dem Verteilerboden ausgebildete Flüssigkeitsschicht. Die Kamine können beispielsweise zylindrisch oder rechteckig ausgebildet sein. Sie reichen durch die Flüssigkeitsschicht hindurch und sind in der Regel nach oben geschlossen, damit keine Flüssigkeit von der darüber liegenden Packung in sie hinein bzw. durch sie hindurch tropft. Aus diesem Grund sind die Gaskamine mit seitlichen Öffnungen für den Gasaustritt versehen, wobei diese Öffnungen mit einem Sicherheitsabstand über der auf dem Verteilerboden auszubildenden Flüssigkeitsschicht liegen. Die Gaskamine haben in vielen Fällen eine Gesamthöhe von bis zu 500 mm. Oberhalb der Gaskamine, bis zur Unterseite der darüber liegenden Packung wird im Allgemeinen eine freie Höhe von mindestens 800 mm eingehalten, um dort den Zugang für Montage-, Wartungs- und Reinigungsaufgaben zu ermöglichen. Die Flüssigkeitstropfen fallen daher aus über 1 m Höhe aus der Unterseite der über dem Verteilerboden liegenden Packung in die auf dem Verteilerboden ausgebildete Flüssigkeitsschicht hinein. Durch die aus der Fallhöhe resultierende kinetische Energie der Tropfen wird die Flüssigkeitsschicht zumindest an der Oberfläche stark beunruhigt bzw. verwirbelt. Durch diese Verwirbelung kann es zu Schaumbildung auf der Flüssigkeitsschicht kommen, wodurch der Fluss der Prozessmedien durch die Kolonne und damit die Funktionsfähigkeit der Kolonne beeinträchtigt wird. Ferner führt die Aufwirbelung der Flüssigkeit dazu, dass aus ihr schon gelöstes Gas wieder ausgetrieben wird, was ebenfalls zur Schaumbildung führt.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Flüssigkeitswiederverteiler zur Verfügung zu stellen, der diese Nachteile, insbesondere eine übermäßige Schaumbildung innerhalb der Kolonne, vermeidet.
Beschreibung der Erfindung, bevorzugte Ausgestaltungen
Die Aufgabe wird gelöst durch einen Flüssigkeitswiederverteiler gemäß Anspruch 1.
Der freie Abstand zwischen dem Flüssigkeitsverteilerboden und dem Tropfendämpfungsboden soll so groß sein, dass sich eine Flüssigkeitsschicht auf dem Verteilerboden bilden kann, die in gleichmäßiger Schichtdicke den Boden bedeckt, sodass eine gleichmäßige Verteilung der Flüssigkeit über den Kolonnenquerschnitt erfolgen kann. Dabei soll der Abstand aber nicht größer sein, als es zur sicheren Ausbildung dieser Flüssigkeitsschicht erforderlich ist, damit die Fallhöhe der aus dem Tropfendämpfungsboden austretenden Tropfen in die Flüssigkeitsschicht hinein so gering wie möglich ist. Anhand dieser Maßgaben kann der Fachmann, beispielsweise durch Routineversuche, geeignete Abstände bestimmen.
Alternativ kann der Tropfendämpfungsboden auch direkt auf dem Flüssigkeitsverteilerboden aufliegen, wobei sich die auf dem Verteilerboden befindliche Flüssigkeitsschicht dabei innerhalb des Tropfendämpfungsbodens bildet. Auf diese Weise wird eine besonders kompakte Ausgestaltung der Kolonne erzielt.
Unter Gasphase ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch eine im Gleichgewicht mit der korrespondierenden Flüssigphase stehende Dampfphase zu verstehen.
Eine besonders geeignete Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Tropfendämpfungsboden durch eine zwischen einem Trag- und einem Niederhalterost angeordnete, regellosen Füllkörperschüttung oder einer geordnete Packung gebildet wird. Diese Ausgestaltung hat den Vorteil, dass der Boden in gleicher oder ähnlicher Weise wie die in der Kolonne verwendeten Packungen aufgebaut ist. Damit ist in der Regel die Eignung des Packungsmaterials für die jeweiligen Prozessmedien bekannt, sodass keine unnötigen Prozessrisiken durch die Materialauswahl entstehen. Außerdem ist die Lagerhaltung des Packungsmaterials dadurch weniger aufwendig.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Lückenvolumen der Schüttung bzw. Packung mindestens 50 Vol.-% beträgt. Durch ein großes Lückenvolumen ist der Durchtritt der Flüssigkeit durch den Tropfendämpfungsboden auch bei schon fortgeschrittener Verschmutzung des Bodens noch möglich, die Stillstandszeiten der Kolonne zu Reinigungszwecken werden somit verringert.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Schichthöhe der Schüttung bzw. Packung des Tropfendämpfungsbodens zwischen 10 und 800 mm beträgt. Diese Schichthöhe ist abhängig von den Eigenschaften der Prozessmedien, des Packungsaufbaus bzw. Packungsmaterials, der Kolonnengeometrie und –belastung. Sie ist so zu wählen, dass die Flüssigkeit mit ausreichender Geschwindigkeit durch die Schicht hindurch tritt, so dass es nicht zu einer Aufstauung der Flüssigkeit und zur Bildung einer Flüssigkeitsschicht auf der Oberseite des Tropfendämpfungsbodens kommt.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen dem Flüssigkeitsverteilerboden und dem Tropfendämpfungsboden zwischen 0 und 500 mm beträgt. Um jegliche Fallhöhe der Tropfen zu vermeiden, kann der Tropfendämpfungsboden demnach direkt auf den Flüssigkeitsverteilerboden gelegt werden. Allerdings ist es in der Regel sinnvoll, einen freien Abstand zur Ausbildung einer Flüssigkeitsoberfläche auf dem Verteilerboden einzuhalten.
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die in der Kolonne aufsteigende Gasphase durch mindestens einen, in der Regel zumeist eine Vielzahl von Gaskaminen durch den Flüssigkeitsverteilerboden und den Tropfendämpfungsboden vertikal hindurch geführt wird. Dadurch kann der Flüssigkeitsverteilerboden bis zur Kolonneninnenwand erstreckt werden. Durch diese Ausführung können auch am Kolonnenrand bzw. im Randbereich des Kolonnenquerschnitts entlang laufende Flüssigkeitsströme von dem Flüssigkeitswiederverteiler erfasst werden.
Weiterhin umfasst die Erfindung auch Packungskolonnen bzw. Kolonnen, die teilweise als Packungskolonnen gestaltet sind, sofern sie mit mindestens einem erfindungsgemäßen Flüssigkeitswiederverteiler ausgestattet sind.
Ferner umfasst die Erfindung auch die Verwendung einer erfindungsgemäßen Packungskolonne zur Durchführung eines thermischen Trennverfahrens, ausgewählt aus Destillation, Rektifikation, Extraktivdestillation und Absorption.
Weiterhin umfasst die Erfindung auch ein Verfahren zur Extraktion von 1,3-Butadien aus einem gasförmigen C₄-Kohlenwasserstoffgemisch unter Verwendung einer flüssigen Mischung von N-Methylpyrrolidon (NMP) und bis zu 15 Gew.-% Wasser als selektivem Lösungsmittel, wobei die Extraktion mittels einer erfindungsgemäßen Packungskolonne durchgeführt wird. Das 1,3-Butadien, das mit einem Anteil von ungefähr 40 Gew.-% im gasförmigen C₄-Kohlenwasserstoffgemisch enthalten ist, wird fast vollständig von dem Lösungsmittel aufgenommen. Das gasförmige C₄-Kohlenwasserstoffgemisch verlässt als Kopfprodukt bzw. Raffinat die Packungskolonne mit einem 1,3-Butadiengehalt von, in der Regel, unter 0,2 Gew.-%.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens, ohne Verwendung der erfindungsgemäßen Tropfendämpfungsböden, wurden mittels Gamma-Scanning der Kolonne Hinweise erhalten, dass es auf den Flüssigkeitsverteilerböden zu Schaumbildung gekommen sein könnte. Mit Verwendung der erfindungsgemäßen Böden konnte bei konstant gehaltener Produktqualität das Mengenverhältnis Lösungsmittel/C₄-Kohlenwasserstoffgemisch um ungefähr 10% verringert werden, wodurch die Schaumbildung verringert und somit der Durchsatz der Kolonne ebenfalls um diesen Prozentsatz gesteigert werden konnte.
Ausführungsbeispiele
Weiterbildungen, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich auch aus der nachfolgenden Beschreibung und der Zeichnung. Dabei bilden alle beschriebenen und/oder bildlich dargestellten Merkmale für sich oder in beliebiger Kombination den Gegenstand der Erfindung, unabhängig von ihrer Zusammenfassung in den Ansprüchen oder deren Rückbeziehung.
Anhand der Zeichnung, 1, 2 und 3, soll die Erfindung im Folgenden erläutert werden. Es zeigen:
1 den Längsschnitt einer mit erfindungsgemäßen Flüssigkeitswiederverteilern ausgestatten Kolonne zur Abtrennung von 1,3-Butadien aus einem C₄-Schnitt,
2 den Längsschnitt eines erfindungsgemäßen, in einer Packungskolonne eingebauten Flüssigkeitswiederverteilers,
3 den Querschnitt eines erfindungsgemäßen Flüssigkeitswiederverteilers.
In 1 ist die Kolonne 1 im unteren Teil als Packungskolonne, mit drei Packungen 2a, b und c, und im oberen Teil als Bodenkolonne, mit vier Waschböden 21a–d und einem Rücklaufkondensator 22 ausgestattet. Die Anzahl der Packungen und Böden ist hier beispielhaft gewählt, sie entspricht nicht unbedingt der in der Praxis verwendeten Zahl. Über Leitung 3 wird als flüssige Phase das Lösungsmittel, über Leitung 4 als Gasphase das gasförmige C₄-Kohlenwasserstoffgemisch in die Kolonne eingeführt. Über Leitung 5 wird das Raffinat, d.h. das von 1,3-Butadien befreite C₄-Kohlenwasserstoffgemisch und über Leitung 6 der flüssige Produktstrom, d.h. das mit 1,3-Butadien beladene Lösungsmittelaus der Kolonne abgeführt.
Das Lösungsmittel 3 wird über ein Aufgabesystem 7a möglichst gleichmäßig über den Querschnitt der Kolonne 1 auf dem Flüssigkeitsverteiler 8 verteilt. Der Flüssigkeitsverteiler umfasst im hier gezeigten Beispiel ein Lochblech 9 und Gaskamine 10a. Er ist in diesem Beispiel nicht mit einem Tropfendämpfungsboden ausgestattet. An dieser Stelle kann darauf verzichtet werden, wenn entweder das Aufgabesystem 7a so konzipiert ist, dass es die Flüssigphase sanft, ohne starken Impuls auf dem Lochblech 9 verteilt oder wenn die aufgegebene Flüssigphase, vor der Beladung mit der Gasphase nicht zum Schäumen neigt. Die Flüssigphase tropft vom Lochblech 9 auf die Packung 2a, sickert durch die Packung hindurch und tropft aus der Unterseite 11 der Packung 2a wieder heraus. Die Tropfen treffen auf den Tropfendämpfungsboden 12b des Flüssigkeitswiederverteilers 13b. Die Flüssigkeit sickert durch den Tropfendämpfungsboden 12b hindurch und tropft an dessen Unterseite 14b heraus auf den Flüssigkeitsverteilerboden 15b des Flüssigkeitswiederverteilers 13b.
Die Gasphase steigt durch die Packungen 2a, 2b und 2c hindurch in der Kolonne auf. Durch den Flüssigkeitsverteiler 8 und die Flüssigkeitswiederverteiler 13b und 13c wird sie durch die Gaskamine 10a, 10b und 10c hindurchgeführt. Im oberen, mit Waschböden ausgestatteten Teil der Kolonne wird in die Gasphase übergegangenes Lösungsmittel mit dem im Kondensator 22 erzeugten Rücklauf 23 ausgewaschen.
Durch das Mannloch 16 wird der Zugang zu Wartungs- und Reinigungsarbeiten in das Innere der Kolonne ermöglicht.
In 2 handelt es sich um einen Ausschnitt aus 1, um den Flüssigkeitswiederverteiler 13b detailliert darzustellen. Hier sind die seitlichen Öffnungen 18 der Gaskamine 10b und der Fluss der Gasphase 17 durch die Kamine hindurch gezeigt. Auch ist hier das Tragrost 19b und das Niederhalterost 20b des Tropfendämpfungsbodens 12b dargestellt.
3 zeigt die in diesem Beispiel und auch in der Praxis häufig verwendete rechteckige Form der Gaskamine 10b.
Gewerbliche Anwendbarkeit
Die Erfindung liefert eine technisch einfach und preisgünstig zu realisierende Maßnahme, um die Produktionskapazität einer Packungskolonne, die zur Behandlung von zum Schäumen neigenden Medien verwendet wird, zu steigern.
Bezugszeichenliste

1: Kolonne
2a, b, c: Packungen
3: Zufluss flüssige Phase, Lösungsmittel
4: Zufluss gasförmige Phase, C₄-Kohlenwasserstoffgemisch
5: Abfluss Raffinat
6: Abfluss flüssiges Produkt
7: Aufgabesystem
8: Flüssigkeitsverteiler
9: Lochblech
10a, b, c: Gaskamin
11: Unterseite der Packung
12a, b, c: Tropfendämpfungsboden
13b, c: Flüssigkeitswiederverteiler
14b: Unterseite Tropfendämpfungsboden
15b, c: Flüssigkeitsverteilerboden
16: Mannloch
17: Strömung der Gasphase
18: Öffnung im Gaskamin für Gasphase
19b: Tragrost
20b: Niederhalterost
21a–d: Waschböden
22: Rücklaufkondensator
23: Rücklauf

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

M. Baerns et al., Technische Chemie, 2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim, S. 334, Abb. 9.51 [0003]

Claims

Flüssigkeitswiederverteiler, angeordnet in einer Packungskolonne für ein thermisches Trennverfahren zwischen zwei Packungen, wobei in der Kolonne eine Flüssigkeitsphase von oben nach unten und ihr entgegen eine Gasphase von unten nach oben geführt wird, umfassend einen Flüssigkeitsverteilerboden, dadurch gekennzeichnet, dass der Flüssigkeitswiederverteiler ferner einen Tropfendämpfungsboden umfasst, der oberhalb des Flüssigkeitsverteilerbodens angeordnet und parallel zu diesem ausgerichtet ist, wobei der Tropfendämpfungsboden im gleichen Umfang wie der Flüssigkeitsverteilerboden den Kolonnenquerschnitt abdeckt und wobei der Tropfendämpfungsboden so gestaltet ist, dass sich auf seiner Oberseite durch die aus der darüber liegenden Packung herabtropfende Flüssigkeit keine Flüssigkeitsschicht bildet und dass, angetrieben durch die Schwerkraft, die Flüssigkeit sich durch den Tropfendämpfungsboden hindurch bewegt und aus der Unterseite des Tropfendämpfungsbodens wieder heraustritt.
Flüssigkeitswiederverteiler gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Tropfendämpfungsboden eine zwischen einem Tragrost und einem Niederhalterost angeordnete regellose Füllkörperschüttung oder eine geordnete Packung umfasst.
Flüssigkeitswiederverteiler gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Lückenvolumen der Füllkörperschüttung oder Packung mindestens 50 Vol.-% beträgt.
Flüssigkeitswiederverteiler gemäß Anspruch 2 und/oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichthöhe der Füllkörperschüttung oder der geordneten Packung zwischen 10 und 800 mm beträgt.
Flüssigkeitswiederverteiler gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen dem Flüssigkeitsverteilerboden und dem Tropfendämpfungsboden zwischen 0 und 500 mm beträgt.
Flüssigkeitswiederverteiler gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Tropfendämpfungsboden mindestens eine Öffnung für den Durchlass der in der Kolonne von unten nach oben aufsteigenden Gasphase umfasst.
Flüssigkeitswiederverteiler gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass er mindestens einen Gaskamin für den Fluss der Gasphase durch den Flüssigkeitsverteilerboden und den Tropfendämpfungsboden hindurch umfasst.
Packungskolonne zur Durchführung eines thermischen Trennverfahrens, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens einen Flüssigkeitswiederverteiler gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche umfasst.
Verwendung einer Kolonne gemäß Anspruch 8 zur Durchführung eines thermischen Trennverfahrens, ausgewählt aus Destillation, Rektifikation, Extraktivdestillation und Absorption.
Verfahren zur Absorption von 1,3-Butadien aus einem C₄-Kohlenwasserstoffgemisch durch eine flüssige Mischung aus N-Methylpyrrolidon und bis zu 15 Gew.-% Wasser als selektivem Lösungsmittel, wobei die Kolonne mit einem Rücklauf ausgestattete und im unteren Teil als Packungskolonne und im oberen Teil als Bodenkolonne ausgeführt ist, wobei unterhalb der Packungen eine Gasphase, bestehend aus dem C₄-Kohlenwasserstoffgemisch und direkt oberhalb der Packungen eine Flüssigphase, bestehend aus dem Lösungsmittel in die Kolonne eingeführt wird, wobei die Gasphase in der Kolonne aufsteigt und das darin enthaltene 1,3-Butadien von der durch die Packungen herabfließenden Flüssigphase absorbiert wird und wobei die Gasphase mit Lösungsmittel beladen wird, wobei das Lösungsmittel im oberen, mit Böden ausgestatteten Teil der Kolonne durch den Rücklauf aus der Gasphase ausgewaschen wird, wobei als Kopfprodukt ein nur noch Spuren von 1,3-Butadien enthaltendes C₄-Kohlenwasserstoffgemisch und als Sumpfprodukt das mit 1,3-Butadien beladene Lösungsmittel erhalten wird, gekennzeichnet durch die Verwendung von Flüssigkeitswiederverteilern gemäß Anspruch 1 bis 7.