DE1442750A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Regelung der Betriebstemperaturen von exothermen Hochdruckreaktionen - Google Patents

Description

Phys. Dr. Weither Juntos

28. Mai 1968 Dr.J/Ha.

Aktenzeichen: P 14 42 750.0 Anmelder : Kralovopolska ... Mein Zeichen: 9603

Verfahren, und Vorrichtung zur Regelung der Betriebstemperaturen von exothermen Hochdruokreaktionen

Die Torliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Regelung der Betriebstemperaturen von exothermen Hochdruckreaktionen, insbesondere einer Ammoniaksynthese, bei der aus den Katalysatorräumen heiße Gase entnommen werden, gekühlt werden, und dann als kalte Grase etwa an der Stelle wieder in den Katalysatorraum eingeführt werden, an der das heiße Gas entnommen ist.

Es ist ein Verfahren zur katalytischen Herstellung von Ammoniak aus Stickstoff -Wasserstoff-Gremisehen unter Vorwärmung des den Katalysator zuzuführenden Gemisches an den Wandungen des Katalysatorbehälters, bei dem ein Seil dea vorgewärmten Gemisches vor oder nach Eintritt in die Iatalyeatoreehioht abgeführt und der Wärmeinhalt des so

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abgeführten Gases oder der Wärmeinhalt des Gases, das den Katalysator durchströmt hat oder der Wärmeinhalt beider Gase teilweise auf das zugeführte Gemisch übertragen wird, bevor dieses im Reaktorraum an den Wandungen des Katalysatorbehälters weiter vorgewärmt wird. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß nicht die theoretische Ausbeute an Ammoniak erreicht wird, weil nicht überall im Katalysatorraum optimale Druck- und Temperaturverhältnisse vorhanden sind. An einigen Stellen liegt die Temperatur des Katalysators zu niedrig, an den anderen Stellen können leicht Überhitzungen auftreten. Um diese Überhitzungen zu vermeiden, ist die Zuführung kalten Gases in Verbindung mit der Abführung von heißem Gas an einzelnen Stellen innerhalb der Katalysator räume vorgenommen worden. Dabei wird das kalte Gas etwa an der Stelle zugeführt, an der das heiße Gas entfernt wird. Bei einer Ausführungsform wird das heiße Gas nach Abkühlung durch eine Pumpe wieder in den Katalysator raum hineingedrückt. Derartige Einrichtungen machen einen Reaktorraum sehr kompliziert, ohne die Ausbeute wesentlich zu erhöhen. Eine Folge dieser an vielen Stellen ungünstigen Reaktionsbedingungen ist es, daß anfallende Wärme nur in sehr geringem Maße als nicht sehr bedeutendes Nebenprodukt zur Dampferzeugung ausgenutzt werden kann.

Bei einem anderen Reaktor findet eine bessere Umsetzung statt, was zur Folge hat, daß hier auch viel größere

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Wärmemengen neben dem Betrieb des Reaktors frei werden und beispielsweise zur Dampferzeugung benutzt werden können. Bei diesem Reaktor ist der Katalysatorraum in eine Reihe von Katalysatorschichten unterteilt. Zwischen den einzelnen Katalysatorschichten befinden sich Rohrsysteme mit Kühlwasser zur Abkühlung der aus einer Reaktorschicht austretenden kalten Gase. Bei dieser Anlage durchläuft sämtliches in den Reaktorraum eingeführtes G-as gleichmäßig alle Katalysatorbetten. Temperatur- und Druckverhältnisse lassen sich in optimaler Weise einstellen. Trotzdem hat diese Anlage nicht sehr weitgehenden Eingang in die Technik gefunden. Diese Anlage hat nämlich nicht nur den Machteil, daß durch die Kühlrohranlagen zwischen den Katalysatorbetten die räumlichen Ausdehnungen des Reaktionsraumes sehr groß werden, sondern es tritt bei dieser Anlage der Hachteil auf, daß die Anlage in kürzester Zeit unbrauchbar wird, wenn ein Kühlrohr undicht wird und Kühlwasser frei in den Reaktionsraum hineingerät. Ein Undichtwerden des Rohrsystems ist Jedoch unter den Arbeitsbedingungen des Reaktors sehr leicht möglich.

Andere Reaktoren versuchen bei optimalen Temperatur- und Druckbedingungen dadurch zu arbeiten, daß sie an verschiedenen Stellen des Reaktors Frischgas zur Kühlung einströmen lassen. Dies hat jedoch den Nachteil, daß das Gas nicht eine optimal lange Zeit mit dem Katalysator in Berührung ist.

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Die vorliegende Erfindung vermeidet die genannten Nachteile und schafft eine Möglichkeit für die Ammoniaksynthese, bei der optimale Druck- und Temperaturverhältnisse und Kontaktberührungszeiten einstellbar sind und bei der Defekte durch Kühlwasser innerhalb des Reaktionsraumes nicht auftreten können. Dabei ist die Einstellung optimaler Temperaturverhältnisse äusserst leicht möglich, wobei darüber hinaus noch eine äusserst kleine Bauform für den Reaktor erreicht wird.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß mindestens einer Katalysatorschicht eines an sich bekannten mehrschichtigen Katalysatorbettes der gesamte durchtretende Gasstrom entzogen und aus dem Reaktor herausgeführt wird, daß dann dieser Gasstrom in zwei Teilströme aufgeteilt wird, von denen der eine in an sich bekannter Weise gekühlt wird, und daß schließlich die beiden Teilströme vor dem Eintritt in das folgende Katalysatorbett gemischt und in dem für die Reaktion gerade erforderlichen Temperaturverhältnis zusammengegeben werden.

Der erfindungsgemäße Reaktor ist so aufgebaut, daß Trennräume zumindest zwischen zwei Katalysatorbetten angeordnet sind, aus denen die gesamte durch den Katalysator tretende Gasmenge über eine Rohrleitung aus dem Reaktor heraus-

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führbar ist und über die in den nächsten Katalysator eintretende Gasmenge einzuführen ist, und daß in der aus. dem

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ersten Katalysatorbett herausführenden Rohrleitung ein Dreiwege-Regulierventil angeordnet ist, hinter welchem die Rohrleitung in zwei Rohrleitungen übergeht, von denen die eine über eine an sich bekannte Kühleinrichtung und die andere direkt in den dem Katalysatorbett vorgeschalteten Itenn- und Mischraum führt.

Es wird nachfolgend anhand der Zeichnung eine Ausführungsart des Erfindungsgegenstandes näher beschrieben. Es zeigern

Pig. 1 das Strombild des Reaktors mit fünfschichtigem Katalyaatorbett,

!ig. 2 eine praktische Durchführung des Erennraumes zwischen den einander anliegenden Paaren der Katalysatorschichten im Achsenschnitt.

Bei der Anordnung laut Fig. 1 ist in dem oberen Teil de» angedeuteten Reaktordruokkörpers 1 ein aus fünf Schichten 2,3,4,5 und 6 bestehendes Katalysatorbett angebracht. Diese Schichten werden der Einfachheit halber als adiabatisch arbeitend angenommen. Unter der letzten, der fünften Katalysatorschicht 6 ist der Wärmeaustauscher 7 angeordnet, der den autothermischen Gang der Einheit sicherstellt. Ein Dampfkeefiel 8 mit Zubehör befindet sich ausserhalb des Druckkörpers - in der Zeichnung ist er oberhalb des letzteren dargestellt - er kann aber auch unter dem Reaktor, bzw. abseita außerhalb der Achse des Reaktors angeordnet sein. Yon einer Zlrkulationepumpe kommt in den Reaktor der Haupt-

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strom 9 der Synthesemischung, der die Druckverluste in dem Synth.esekreislauf ausgleicht, und zwar zuerst über den Wärmeaustauscher 7, wo er sich mit der aus dem letzten Katalysatorbett 6 austretenden Synthesemischung auf die für die Reaktionsaufnahme optimale Temperatur erwärmt. Von hier wird er in die erste Katalysatorschicht 2 geführt, in der der adiabatisch laufende Prozess mit einem heftigen Wärmeanstieg in der Sichtung der Strömung der Reaktionsmischung durch diese Schicht begleitet wird. Bei Erreichung der geforderten Eintrittstemperatur, deren Höhe von der Katalysatorart, von den Eintrittsparametern und von der Synthesemischungzusammensetzung in Bezug auf den Inhalt der Inertbeimischungen und auf die Konzentration der Katalysatorgifte abhängt, wird aus der ersten Katalysatorschicht 2 austretender Strom der heißen teilweise abreagierten Synthesemischung 11 in zwei Teilströme, und zwar in den fortschreitenden Direktstrom 12 und den Umlaufstrom 13» getrennt.

Der erste von ihnen wird bezüglich der Menge mit einem Regelorgan 16 - z.B. einem Dreiwegventil und dergleichen geregelt..Dabei wird so indirekt auch der Umlaufetrom 13 geregelt, der aus dem Reaktordruokkörper 1 ausgeführt und nach dem Dampfkessel 8 gerichtet wird, in dem er bei Durohströmung durch die Heizsektion 14 die Wärme d«m aufbereiteten Speisewasser übergibt. Der aus der Heizsektion 1.4 austretende abgekühlte Umlauf strom 13 wird

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in den Reaktordruckkörper in die Mischungszone 17 zurückgeführt, wo er sich mit dem direkt fortschreitenden Strom 12 verbindet, wobei es zum direkten Wärmeaustausch kommt, um eine optimale !temperatur für die weitere Portsetzung des Prozesses zu erreichen. Beide verbundenen Ströme gelangen dann in die folgende Katalysatorschicht 3·

In analoger Weise kommt es zur Abführung der überschüssigen Wärme und deren Ausnutzung im Kessel für die Wasserdampferzeugung auch zwischen den folgenden Paaren von Katalysatorschichten 3 - 4-t 4-5 und 5-6, wobei die einzelnen Teilumlaufströme im Dampfkessel in die weiteren selbständigen Sektionen 18, 19 und 20 geführt werden. In Abhängigkeit von verschiedenen Forderungen an das Wärmeregime in einzelnen Katalysatorschichten arbeitet gewöhnlich jede von den Heizsektionen 14, 18, 19 und 20 des Dampfkessels mit einer anderen Menge der durch sie fließenden Synthesemischung. In besonderen Fällen kann man aber auch erreichen, daß alle Umlaufteilströme eine gleiche Mächtigkeit haben und daß durch alle Sektionen dieselbe Menge von Synthesemischung durchfließt; diese ist aber in federn Pail - bei dem normalen Reaktorgang - geringer als der durch diese Schichten durchfließende Umfang. Die Maseengeschwindigkeit der teilweise abreagierten Gase in den Umlaufteilströmen ist daher bei dem normalen Reaktorgang immer geringer als die Massengeschwindigkeit

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der direkten durch die Schichten fortschreitenden Ströme. Damit wird die höchste Ausnutzung des Katalysatoreinsatzes und daher auch die höchste Leistung der Einheit= sichergestellt.

Nach dem Austritt aus der fünften Schicht 6 wird der heiße Strom der abreagierten Gase 21 in den Wärmeaustauscher geführt, wo er die Wärme dem kalten in die Reaktion der Zirkulationspumpe geführten Strom der Synthesemischung übergibt. Der abgekühlte aus dem Wärmeaustauscher 7 austretende Strom wird aus dem Reaktordruckkörper zur weiteren Verarbeitung in den Synthesekreislauf abgeführt. Zur Regelung der Reaktionstemperatur in der ersten Katalysatorschicht 2 dient der selbständig regelbare Hilfsumlaufstrom 23 der kalten Synthesemischung, der sich Tor dem Wärmeaustauscher 7 aus dem Hauptstrom der von der Pumpe in die Reaktion geführten Synthesemischung abzweigt. Durch diesen selbständigen HilfsUmlaufstrom ist es möglich, nötigenfalls auch den Wärmeaustauscheffekt in dem Wärmeaustauscher 7 zu regeln.

Bei der Ausführung nach Pig. 2 ist in der Trennwand zwischen der Abführ- und iäischzone eine öffnung vorgesehen, die mit einem Ventil ausgerüstet ist, dessen Betätigungsorgan durch die Steigröhre aus dem Druckraum des Reaktors herausgeführt ist. Mit diesem Ventil werden die beiden !Teilströme der Synthesegase zueinander eingestellt, von

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welchen der eine Teilstrom durch die Steigröhre abzweigt, die den Dampfkessel durchsetzt und hierauf als Fallröhre in die Mischzone einmündet, wo dieser Teilstrom an den zueinander versetzten Prallwänden mit dem anderen, vom Ventil gedrosselten Teilstrom innig vermischt und gemeinsam mit demselben der nächsten Katalysatorschicht zugeführt wird.

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Claims (2)

1. Patentanwalt

   EMpi.Phys.Dr.V7aSiher3unius .

   Hannover, Abbestr. 20 Av 1 H H 2 / b U

   .28. Mai 1968 Dr»J/Ha.

   Aktenzeichen: P 14 42 750.0
   Anmelder : Kralovopolska .·.
   Mein Zeichen: 9603

   Patentansprüche ί

   ^erfahren zur Regelung der Betriebstemperaturen von exothermen Hochdruckreaktionen, insbesondere einer Ammoniaksynthese, bei der aus den Katalyaatorräumen heiße Gase entnommen werden, gekühlt werden, und dann als kalte Gaae etwa an der Stelle wieder in den Katalysatorraum eingeführt werden, an der das heiße Gas entnommen ist,
   dadurch gekennzeichnet,

   daß mindestens einer Katalysatorschicht eines an sich bekannten mehrschichtigen Katalysatorbettes der gesamte durchtretende Gasstrom entzogen und aus dem Reaktor herausgeführt wird,

   daß dann dieser Gasstrom in zwei Teilströme aufgeteilt wird, von denen der eine in an sich bekannter Weiee gekühlt wird,

   und daß schließlich die beiden Teile tr öme vor dex Eintritt in das folgende Katalysatorbett gemischt und in dem für die Reaktion gerade erforderlichen Temptraturverhältnis zusammengegeben werden.

   Unterlagen

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   Ai 144275C

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2. 2./ Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, in einem aus mehreren Katalysatorbetten bestehenden Reaktor,
   dadurch gekennzeichnet,

   daß Trennräume zumindest zwischen zwei Katalysatorbetten (5,4) angeordnet sind, aus denen die gesamte durch den Katalysator (4) tretende G-asmenge über eine Rohrleitung aus dem Reaktor herausführbar ist und über die die in den nächsten Katalysator (5) eintretende G-asmenge einzuführen ist,

   und daß in der aus dem Katalysatorbett (4) herausführenden Rohrleitung ein Dreiwege-Regulierventil angeordnet ist, hinter welchem die Rohrleitung in zwei Rohrleitungen übergeht, von denen die eine über eine an sich bekannte Kühleinrichtung und die andere direkt in den dem Katalysatorbett (5) vorgeschalteten Trenn- und Mischraum führt.

   ORIGINAL INSPECTED 80980&/1019