DE1439838A1 - Ionen-Mikroskop - Google Patents

Description

PATENTANWALT DIPL-ING. ERICH SCHUBERT -t

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—ι- —- nr-ir,, ■ Filialen Siegen u. Oberhausen (RhId.)

Dr, Expl. j

17. Aug. 1964

United Kingdom Atomic Energy Authority, Patents Branch,, 11 - 12, Charles II Street, London SWI, England

Für diese Anmeldung wird die Priorität aus der britischen Patentanmeldung Nr₀ 34 645/63 vom 2. September 1963 beansprucht.

Ionen-Mikroskop

Diese Erfindung bezieht sich auf Feld-Ionen-Mikroskope /field ion microscopes/.

J?eld-Ionen-Mikroskope werden verwendet zur Erforschung und zum Prüfen von feuerbeständigen bzw. schwerschmelzbaren Metallen und Metallegierungen. Das Objekt, welches die jform eines feinen Drahtes hat, der zu einem glatten, halbkugelförmigen Spitzenteil

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mit einem Radius von einigen 100 Angstrom-Einheiten elektropoliert worden ist, wird zwischen zwei Wolfram-Stäten oder -Stiften, welche in einen evakuierten G-laskol"ben eingeschmolzen sind, "befestigt. Helium, welches gewöhnlich als Abbild-G-as /image gas/ verwendet wird, wird bei 5.10 Torr eingeträufelt bzw. eingefüllt, /leaked in/ und die Spitze, welche bis auf die Temperatur von flüssigem Stickstoff niedergekühlt wird, wird auf einem hohen Potential relativ zu einem fluoreszierenden Schirm gehalten.

Das Helium ist iia G-ebiet des starken elektrostatischen Feldes um die Spitze herum inonisiert, und die Ionen, welche von dem Feld mit hoher Stärke (typischerweise 4 Volt pro Angström) radial zurückgeworfen werden, treffen auf den fluoreszierenden Schirm und formen so das Abbild, Atome, welche aus dem Objekt ausgestoßen werden, beispielsweise jene an den Kanten von Gitterebenen, ergeben eine lokale Feldverstärkung und hohe Ionen-Stromdichten auf dem Abbild, wodurch Abbildpunkte zu der Atom-Oberflächenstruktur in Beziehung gesetzt oder gebracht werden können.

Die Verstärkung ist ungefähr gleich dem Verhältnis des Ab-Standes von der Spitze nach dem Schirm, einerseits, zu dem Radius der krümmung der Spitzenfläche, andererseits, und ist beispielsweise 1 0 .

Die Feldionisation beginnt oder setzt ein bei dem Feld F_n, welches als Abschaltfeld bekannt ist und sowohl von dem Metall ale

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auch dem Gas, welches ionisiert wird, abhängt. Bei genügend hohen elektrostatischen Feldern können i-.etalle ohne thermische Einwirkung zum Verdampfen gebracht werden. JJie Feldstärke, bei der diese Verdampfung beginnt, F , ist ein Charakteristikum des Metalls und hängt stark von der Bindungsenergie des Metalls ab.

Um ein andauerndes Abbild zu erhalten, welches photographiert werden kann, sollte F ungefähr 20 % größer als F sein. Aus τ! diesem Grunde sind nur die feuerbeständigen bzw. schwerschiaelzbaren ketalle und Legierungen mit hohen Bindungsenergien zu Studien mit einem Helium-Feldionen-Iviikroskop geeignet.

F ist niedriger bei Neon und Argon, so daß Neon- und Argonlonen-Feld-Mikroskope für einen größeren bereich von materialien verwendbar sind»

Feld-lonen-Mikroskope haben den Nachteil — sogar wenn ^ Helium verwendet wird, welches ein besseres Ion/Photon-Umwandlungs· verhältnis hat als Neon oder Argon — daß das Abbild, welches auf dem fluoreszierenden Schirm abgebildet wird, extrem schwach ist. Photographische Belichtungszeiten von 10 Sekunden bis 30 Minuten werden benötigt auch mit einer fl-Linse und der schnellstwirksamen verfügbare^ photographischen Emulsion.

Eine Abbild-Intensivierung irgendweicher Art ist deshalb not- · wendig, und die Umwandlung in ein Elektron-Abbild ist der erfolg-

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versprechendste Weg, dies zu erreichen. Zwei Typen von Ion/Elektron-Konverter sind vorgeschlagen worden: dünne Filia-Übersetzungs- oder -Übertragungs-Konverter und Rück-Reflexions-Konverter, wobei jedes von "beiden zufriedenstellend im Feld-Ionen-Mikroskop arbeitet oder verwendbar ist β

Erfindungsgemäß wird ein Peld-Ionen-kikroskop vorgeschlagen, welches einen verbesserten Ion/Elektron-Konverter aufweist.

Erfindungsgemäß weist das Feld-Ionen-Mikroskop ein erstes Metallgitter, auf dessen einer Oberfläche ein Ionen-Abbild erzeugt wird, wobei die Ionen, welche auf die besagte Oberfläche aufprallen, Sekundär-Ionen erzeugen, welche das Gitter passieren und ein sichtbares Abbild auf dem Fluoreszenssehirm erzeugen, welcher benachbart der arideren Oberfläche des Metall-Gitters liegt, sowie Mittel auf, welche der Tendenz entgegenwirken, ein Sekundärbild auf dem fluoreszierenden Schirm, das von Sekundär-Elektronen herrührt, welche das Gitter durchdringen, entstehen zu lassen.

Das erfindungsgemäße Feldionen-Mikroskop wird nunmehr anhand der es beispielsweise wiedergebenden Zeichnung beschrieben, und zwar zeigt

Fig. 1 graphisch einen Teil des Mikroskop-Kopfes, während

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. 2 einen vergrößerten Ausschnitt der ^'ig. 1 wiedergibt.

Sehr kurz gefaßt, weist das Mikroskop das Mikroskop-Kopfstück auf, welches ein vakuumeingeschmolzener bzw. -dichter Glas-Kolben oder sonstiges -Gefäß ist, und ein Vakuum-System, welches den Kolben bis zu einem Basis- oder Hintergrund-Druck

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von ungefähr 1.10 Torr pumpt bzw. evakuiert, sowie Bauteile, um Helium in dem Glas-Kolben bei einem Druck von ungefähr 5· 10 Torr einlecken oder -fließen zu lassen.

Gemäß i?ig. 1 ist das Objekt 1, welches elektrogeschlxffen oder -poliert worden ist, und zwar zu einem halbkugelförmigen Spitzenteil mit einem Radius von ungefähr 100 Angström, zwischen zwei glasüberzogenen Wolfram-Stäben 2 angeordnet, welche aus dem Plussig-Stickstoff-Einlaß 3 in den Kolben hineinragen. Das Objekt 1 wird umgeben von einer zylindrischen Kupfer-Kathode 4·

Mit Abständen zu der Kathode 4 und senkrecht zu deren Achse sind ein Kupfer-Gitter 5» ein Kupfer-Gitter 6 und eine fluoreszierende Schicht 7f welche eine auf einer Glasplatte 9 aufgetragene Phosphorschioht 8 aufweist,vorgesehen, welche unterhalt der Schicht 8 mit einer durchsichtigen stromleitenden Schicht aus Zinnoxid überzogen ist.

Das Gitter 5 hat 350 Drähte pro Zoll und ein Übertragungsbzw. Übersetzungsverhältnis von 0,7. Das öitter 6 weist 200 Drähte

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pro Zoll und ein Übersetzungsverhältnis von 0,4 auf« Auf der Oberfläche, die.dem Objekt 1 benachbart ist (weiterhin als die obere Oberfläche teeichnet), ist das Gatter 6 mit Aluminium überzogen, während dessen untere Oberfläche mit Gold überzogen ist.

Me Gitter 5 und 6 sind kreisförmig bzw. zylindrisch und sind durch kreisförmige Kupferringe befestigt und zwar mittels eines Klebemittels "Araldite" (eingetragenes Warenzeichen) festgelegt. Das Gitter 6 ist ungefähr 1 mm entfernt von der fluoreszierenden Schicht 7 angeordnet.

Dem Mikroskop-Kopfstück zugeordnet ist eine Hochspannungsquelle 11, von welcher Verbindungen nach den Wolframstäbeii 2, der Kathode At den Gittern 5 und 6 und der Schicht 10 führen.

Die Arbeitsweise ist wie folgt; Die Spannungsquelle 11 hält diejenigen Teile des Mikroskop-Kopfstückes, welche mit ihr verbunden sind, auf einem geeigneten Arbeitspotential relativ zur Erde. Bei einem besonderen Ausführungsbeispiel sind diese Potentiale: Stäbe 2 (und somit das Objekt 1) 0 bis 20 Kilovolt positiv, die Kathode 4 und das fritter 5 von 20 Kilovolt negativ bis 10 Kilovolt positiv und die Schicht 10 10 Kilovolt positiv. Das fritter 6 ist geerdet. ·

Somit ist das Objekt 1 relativ zu dem Gitter β auf einem hohen Potential. Helium-Ionen, welche vom- Spitzenteil des Objektes

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1 abprallen, bewegen sich radial naoh außen, wie die unterbrochenen Linien 12 andeuten, und formen ein Abbild auf dem Gitter 6. (Das Yergrößerungsverhältnis des Gitters 5 ist so, daß die meisten der Ionen es passieren, und das Potential des Gitters 5 sei für den Augenblick unbeachtet).

. Wie sich auch aus Fig. 2 ergibt, erzeugen Ionen, welche tatsächlich auf der oberen Oberfläche des Gitters 6 auftreffen, Sekundär-Blektronen, wobei der Paktor der Sekundär-Emission von Elektronen bei Aluminium so ist, daß für jedes aufgetroffene Elektron etwa 10 Elektronen erzeugt werden, und diese Elektronen durch das Gitter 6 dringen (durch die unterbrochenen Linien 13 veranschaulicht) und ein sichtbares Abbild auf der fluoreszierenden Schicht 7 bilden. Die Schärfe dieses Abbildes ist hauptsächlich abhängig von der Enge des Gitters und seinem Abstand von der fluoreszierenden Schicht 7. Die Elektronen neigen etwas dazu, zu divergieren, wenn sie von dem Gitter 6 nach der fluoreszierenden Schicht 7 fligen, wobei, falls gewünscht, ein geeignetes axiales Magnetfeld erzeugt werden kann, welches dieser Neigung entgegenwirkt.

Bei niedriger Ionen-Energie dringen einige Ionen durch das Gitter 6 hinduroh, und sie werden dann,— wie durch die unterbrochenen Linien 14· veranschaulicht — zurückgezogen, um dann auf · die untere Oberfläche des Gitters 6 aufzutreffen, wo sie Sekundär-Elektronen erzeugen. Diese erzeugen ein zweites, leicht vergrößertes Abbild auf der fluoreezierenden Schicht 7.

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Der Neigung, ein solches zweites Abbild zu "bilden, wird im ■ wesentlichen wie folgt entgegengewirkt "bzw. unterdrückt„ Erstens wird die Anzahl der ionen, welche auf die untere Oberfläche des • Gitters 6 auftreffen, reduzierte Dies wird erreicht durch die Wahl des Potentials des Gitters 5 und kann in eine der beiden Richtungen wirken» So wird ein geeignetes negatives Potential die Ionen derart abbremsen, daß sie das Gitter 6 mit kleiner Energie erreichen, und dann tritt geringes Durchdringen auf₀ Alternativ beschleunigt ein geeignetes positives Potential die Ionen so, daß solche, weiche das Gitter 6 durchdringen, auf der fluoreszierenden Schicht 7 gesammölt werden.

In jedem der Fälle können immer noch Ionen auf die untere Oberfläche des Gitters 6 auftreffen. Zweitens wird daher diese Oberfläche mit einem Material überzogen — Gold im vorliegenden Falle —welches einen niedrigen Faktor der Sekundär-Emission von Elektronen aufweist.

Wie bereits erwähnt, ist es wünschenswert bei bestimmten Formstück-Materialien, andere Abbild-Gase (Edelgase), wie Neon oder Argon, zu verwenden, wobei die Erfindung in diesen Fällen ebenfalls angewandt werden kann.

Die Erfindung betrifft auch Abänderungen der im beiliegenden · Patentanspruch 1 umrissenen Ausführungsform und bezieht sich vor allem auch auf sämtliche Erfindungsmerk«-male, die im einzelnen — oder in Kombination — in der gesamten Beschreibung und Zeichnung offenbart sind.

Patentansprüche

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Claims (5)

1. Pat ent ansprüche

   . 1J Feld-Ionen-Mikroskop, gekennzeichnet durch ein erstes Metallgitter, auf dessen einer Oberfläche ein Ionen-Abbild erzeugt wird, wobei die Ionen, welche auf die begagte Oberfläche aufprallen, Sekundär-Ionen erzeugen, welche das Gritter passieren und ein sichtbares Abbild auf einem Fluoreszensschirm erzeugen, welcher benachbart der anderen Oberfläche des Gitters angeordnet ist, sowie durch Mittel, weiche der Neigung entgegenwirken, ein Sekundärbild auf dem fluoreszierenden Schirm zu erzeugen, das von Sekundär-Elektronen herrührt, welche das Gritter passieren.
2. 2. Feld-Ionen-Mikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die besagten Mittel ein zweites Metall-Gitter aufweisen, welches in der Bahn der besagten Ionen vor dem ersten Gitter angeordnet ist, sowie ihrerseits Mittel, welche ein Potential dem zweiten Gitter so übermitteln, daß Ionen, welche das erste Gitter erreichen, dies mit einer ausreichend niedrigen Energie tun, daß nur wenige Ionen das erste Gitter durchdringen.

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3. 3. Feld-Ionen-Mikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die besagten Mittel ein zweites G-itter aufweisen, welches in der Bahn der "besagten Ionen vor dem ersten G-itter angeordnet ist, sowie weitere Mittel, welche ein Potential dem. zweiten G-itter übermitteln, derart, daß Ionen, welche das erste G-itter (6) durchdringen, es mit einer ausreichenden Energie tun, daß sie auf der fluoreszierenden Schicht (7) gesammelt werden.
4. 4o Feld-Ionen-Mikroskop nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß besagte Mittel einen Überzug auf der besagten anderen Oberfläche des ersten G-itters (6) aufweisen, wobei der Überzug aus einem Material besteht, welches einen niedrigen Sekundär-Elektronen-Emissionsfaktor aufweist.
5. 5. Feld-Ionen-Mikroskop nach Anspruch 4» dadurch gekenn- zeichnet _t daß das Material Gold ist.

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